DE2014772B2 - Verfahren zum Abtrennen von Eisen aus unreinem, Eisenchlorid enthaltendem Aluminiumchlorid - Google Patents
Verfahren zum Abtrennen von Eisen aus unreinem, Eisenchlorid enthaltendem AluminiumchloridInfo
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Description
Aluminiumchlorid wird in technischem Maßstab gewöhnlich durch Chlorieren von geschmolzenem
Aluminiummetall hergestellt Hierbei wird das Produkt durch schwerflüchtige Chloride verunreinigt, z. B. durch
die Chloride von Magnesium, Calcium, Natrium, Kalium und Lanthan, da diese Elemente bei der hohen
Chlorierungstemperatur des metallischen Aluminiums, das metallische Verunreinigungen enthält, flüchtig sind.
Die Hauptverunreinigung besteht jedoch aus Eisenchlorid, das noch flüchtiger ist als dieie schwerflüchtigen
Chloride.
Einer der vielen Verwendungszwecke von Aluminiumchlorid besteht in der Herstellung von Titandioxidpigmenten
durch Dampfphasenoxidation von Titantetrachlorid. Das Vorliegen von Chloridverunreinigungen
in dem Aluminiumchlorid, das oft dem Reaktionsreaktor zugesetzt wird oder anschließend zugegeben wird, um
einen Überzug auf dem Pigment zu bilden, hat eine Verfärbung des Pigments zur Folge, so daß vorzugsweise
ein möglichst reines Aluminiumchlorid verwendet wird. Zusätzlich verschmutzen die Verunreinigungen die
Verdampfungsanlage für das Aluminiumchlorid.
Aus der DE-PS 5 30892 ist ein Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumchlorid aus eisenchloridhaltigem
Aluminiumchlorid bekannt, bei dem man gasförmiges Aluminiumchlorid mit einer Schmelze,
die Aluminiumchlorid und ein oder mehrere Alkali- oder Erdalkalimetallchloride enthält, in Gegenwart eines
Reduktionsmittels in Berührung bringt und das gereinigte Aluminiumchlorid absublimieri. Im Ausführungsbeispiel
werden Aluminiumspäne als Reduktionsmittel verwendet und die Temperatur der Schmelze wird bei
etwa 350°C gehalten. Die Verwendung eines Trägergases zum Austragen des gereinigten Aluminiumchlorids
ist nicht vorgesehen, sondern das gereinigte Aluminiumchlorid wird im Anschluß an den Behandlungskessel
in Abscheidern und Zyklonen abgeschieden. Die Aluminiumchloriddämpfe sind lediglich — durch die
Herstellung bedingt — mit Restgasen, hauptsächlich Kohlendioxid, verdünnt Eine kontinuierliche Verfahrensweise
läßt sich unter diesen Umständen, insbesondere bei niedrigen Temperaturen, r.ur schwer durchführen.
In der GB-PS 3 42 174 ist ein weiteres Verfahren zur
Reinigung von unreinem, Eisenchlorid enthaltendem Aluminiumchlorid beschrieben, bei dem man unreines
Aluminiumchlorid oder Natriumaluminiumchlorid in einem Eisengefäß schmilzt und die Schmelze mit
Aluminiummetall reduziert Das dabei entstehende metallische Eisen wird auf magnetische, vorzugsweise
elektro-magnetische Weise, z. B. mit Hilfe eines in die
Schmelze eintauchenden Elektromagneten, entfernt Auch hier handelt es sich um ein diskontinuierliches
is Verfahren.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Reinigung von unreinem Aluminiumchlorid bereitzustellen,
das kontinuierlich durchgeführt werden kann und ein sehr reines Aluminiumchlorid ergibt, das
unmittelbar zur Herstellung von Titandioxidpigmenten durch Dampfphasenoxidation von Titantetrachlorid
eingesetzt werden kann. ,
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Abtrennen von Eisen aus unreinem, Eisenchlorid
enthaltendem Aluminiumchlorid durch kontinuierliches Einbringen des unreinen Aluminiumchlorids in eine
Schmelze aus Aluminiumchlorid und einem Alkalimetallhalogenid, Umsetzen mit Aluminiummetall und
Austragen des gereinigten gasförmigen Aluminiumchlorids mit einem trocknen Trägergas, wobei die Menge
des der Schmelze zugeführten unreinen Aluminiumchlorids so gewählt wird, daß sie die Menge des
abgetrennten gasförmigen Aluminiumchlorids ausgleicht und die Temperatur der Schmelze im wesentlichen
konstant bleibt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man festes unreines Aluminiumchlorid in die
Schmelze einbringt die eine Temperatur unterhalb etwa 18O0C aufweist und festes Aluminiumpulver suspendiert
enthält, und zum Austragen des gereinigten gasförmigen
Aluminiumchlorids Titantetrachloriddampf als Trägergas verwendet
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung eines sehr reinen Aluminiumchlorids aus
unreinem Aluminiumchlorid, das Metallchloridverunreinigungen enthält wobei Eisenchlorid die Hauptverunreinigung
darstellt.
Zur Herstellung der Schmelze aus Alkalivnetallhalogenid
und Aluminiumchlorid verwendet man vorzugsweise ein Alkalimetallchlorid, beispielsweise Lithiumchlorid,
Natriumchlorid, Kaliumchlorid oder Cäsiumchlorid. Die Mengen an Alkalimetallhalogenid und
Aluminiumchlorid werdet: vorzugsweise so gewählt daß eine relativ niedrigschmelzende eutektische Mischung
erhalten wird. Vorzugsweise liegt die Menge an Alkalimetallhalogenid in der Mischung zwischen
20Mol-% und 50Mol-%, während die Menge an
Aluminiumchlorid in der Mischung zwischen 80 Mol-%
und 50 Mol-% schwankt wobei sich diese Angaben auf das Gesamtgewicht der Mischung beziehen. Gegebenenfalls
können zwei oder mehrere unterschiedliche Alkalimetallsalze in der Mischung in geschmolzenem
Zustand vorliegen. Beispielsweise ist es möglich, eine Mischung aus Kaliumchlorid und Natriumchlorid oder
eine Mischung aus Kaliumchlorid und Lithiumchlorid zu verwenden.
Im allgemeinen wird das Verfahren so durchgeführt, daß die Zusammensetzung der Mischung in geschmolzenem
Zustand während der Behandlung des unreinen
Aluminiumchlorids im wesentlichen konstant bleibt Dies wird gewöhnlich dadurch erreicht, daß die
Seschickungsmenge an unreinem Aluminiumchlorid in die Mischung derart reguliert wird, daß sie die Menge an
behandeltem Aluminiumchlorid ausgleicht, das aus der Schmelze mit Hilfe des Trägergases entfernt wird. Auf
diese Weise wird eine im wesentlichen konstante Arbeitstemperatur aufrecht erhalten. Vorzugsweise
enthält die Schmelze wenigstens 60Mol-% Aluminiumchlorid,
damit ein ausreichender Aluminiumchlorid-Dampfdruck aufrecht erhalten wird, um ein Entfernen
des gereinigten Aluminiumchlorids aus der Schmelze durch Kontaktieren mit dem Trägergas zu ermöglichen.
Die Temperatur, bei der die Behandlung durchgeführt wird, hängt von der Temperatur ab, bei welcher die
Mischung in geschmolzenem Zustand vorliegt Gewöhnlich wendet man eine Temperatur der Schmelze
an, die etwas oberhalb ihres Schmelzpunktes, jedoch unterhalb der Sublimationstemperatur von reinem
Aluminiumchlorid (d. h. etwa 1800C) liegt Das unreine
Aluminiumchlorid kann der Schmelze unterhalb ihrer Oberfläche zugeführt werden, um zu gewährleisten, daß
das unreine Material mit den Bestandteilen der Mischung in Kontakt gelangt Es ist zweckmäßig, daß
wenigstens ein Teil des Metalls in fester Form in der Mischung verbleibt
Die Menge des der Schmelze zugesetzten Aluminiumpulvers hängt von der Menge der Metallchloridverunreinigungen
ab, die in dem unreinen Aluminiumchlorid enthalten ist Im allgemeinen enthält das unreine
Aluminiumchlorid Eisenchlorid in einer Menge, ausgedrückt
als Eisen, von 100—400 ppm. Um diese Verunreinigung praktisch vollständig zu entfernen, ist
eine Aluminium-Anfangskonzentration von etwa 10 g/l in der Schmelze erforderlich. Gewöhnlich schwankt die
Aluminiummenge in der Schmelze zwischen 5 und 100 g/l. Während des Verlaufs des Verfahrens wird das
Aluminiumpulver inaktiviert und muß ersetzt werden. Daher erfolgen weitere Zusätze des Aluminiumpulvers
gewöhnlich während des Verlaufs des Verfahrens, wenn ein längerer kontinuierlicher Betrieb vorgesehen ist.
Um das Aluminiumpulver in Suspension in der geschmolzenen Salzmischung zu halten, ist es zweckmäßig,
die Mischung während der Behandlung des unreinen Aluminiumchlorids zu rühren.
Die Verwendung des in der Schmelze suspendierten Aluminiums hat den weiteren Vorteil, daß eine
Korrosion der Reaktionsgefäße vermieden wird. Dies ermöglicht die Verwendung von Reaktionskesseln aus
Flußstahl oder anderer gewöhnlich korrodierbaren so
Eisensorten.
Zweckmäßig sind die verunreinigenden schwerflüchtigen Metallchloride oder die freien Metalle, die
während der Reaktion durch Umsetzung mit den verunreinigenden Metallchloriden in der unreinen
Aluminiumchloridmischung gebildet werden, leicht von dem Aluminiumchlorid nach der Behandlung abtrennbar.
Es wurde festgestellt, daß sich bei der Reaktion zwischen dem unreinen Aluminiumchlorid und der
Mischung metallisches Eisen auf der Oberfläche des Aluminiumpulvers abscheidet, das dazu verwendet wird,
mit dem Eisenchlorid zu reagieren. Dieses Aluminiumpulver setzt sich aus der Mischung ab, wenn mit dem
Rühren aufgehört wird. Die angesammelte Verunreinigung sowie das Aluminiumpulver können nach dem <»
Absitzen entfernt werden, und zwar vorzugsweise über ein Ventil am Boden des Reaktors oder mittels eines
Elektromagneten oder durch Filtration. Da aus Aluminium Aluminiumchlorid entsteht, das aus der Salzschmelze
während des Verfahrens entfernt wird, erfolgt keine erneute Verschmutzung des Aluminiumchlorids nach
dessen Reinigung.
Das gereinigte Aluminiumchlorid wird mit Titantetrachloriddampf als Trägergas aus der Schmelze
ausgetragea Das Trägergas wird hierzu der Schmelze während der Reaktion zugeführt Vorzugsweise leitet
man das Trägergas über die Oberfläche der Schmelze.
Ein anderes Verfahren zum Abstreifen des behandelten Aluminiumchlorids aus der Mischung besteht darin,
die geschmolzene Mischung einer Füllkörperkolonne im Gegenstrom zu dem Trägergas zuzuführen.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Aluminiumchlorid ist im wesentlichen frei von
Eisenchlorid. Andere Verunreinigungen, die in dem unreinen Aluminiumchlorid zusätzlich vorliegen können,
sind z. B. die Chloride von Zink, Zinn, Vanadin, Chrom, Mangan, Gallium, Kobalt, Nickel und Kupfer.
Diese Chloridverunreinigungen werden entweder zu dem Metall oder zu weniger flüchtigen Chloriden
reduziert und verbleiben ebenso wie die weniger flüchtigen Verunreinigungen, z. B. Manganchlorid und
Calciumchlorid, in der Schmelze.
Das gereinigte Aluminiumchlorid kann zur Herstellung von Titandioxidpigmenten durch Dampfphasenoxidation
von Titantetrachlorid unter Steuerung des Ausmaßes der Rutilbildung verwendet werden. Ferner
kann man es zur Bildung eines Aluminiumoxidüberzugs auf vorgeformten Titanoxidteilchen verwenden. Das
erfindungsgemäß gereinigte Aluminiumchlorid eignet sich hierzu besonders, da es keine nennenswerte
Verfärbung des erhaltenen Pigments bewirkt
In der Zeichnung ist eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung
schematisch wiedergegeben.
Die Vorrichtung besteht aus einem Reaktionskessel 1, dessen oberer Teil von einem Isolationsmantel 2
umgeben ist, der mit elektrischen Heizelementen 3 versehen ist. An seinem unteren Teil weist der Kessel
einen Mantel 4 auf, der in ähnlicher Weise mit Heizelementen 5 versehen ist. Ein Aufgabetrichter 6 für
unreines Aluminiumchloridpulver 7 ist oberhalb des Reaktionskessels 1 befestigt und derartig angeordnet,
daß Aluminiumchlorid durch eine Radbeschickungseinrichtung 8 und durch ein Rohr 9, das oberhalb der
Oberfläche der geschmolzenen Mischung 10 in dem Kessel 1 endet, eingebracht wird. Der Reaktionskessel 1
ist mit einem Rührer 11 versehen, der an seinem unteren
Ende Schaufeln 12 aus Polytetrafluoräthylen aufweist Die Welle 13 des Rührers 11 ist mit dem Reaktionskessel
1 durch eine Dampfdichtung 14 abgedichtet. Der Reaktionskessel 1 ist mit einem Einlaßrohr 15 für das
Trägergas und mit einem Auslaßrohr 16 versehen. Das Auslaßrohr 16 ist an seinem inneren Ende mit einer
Sperrvorrichtung 17 versehen, welche verhindert, daß
von der Oberfläche der geschmolzenen Metallmischung 10 verspritztes Material durch den Auslaß IC entfernt
wird.
Der Auslaß 16 ist mit nicht gezeigten, mit Luft gekühlten Aufnahmekesseln verbunden.
Ein Einlaßrohr 18 für ein Gas steht mit der Radbeschickungseinrichtung 8 über eine Verzweigungsleitung 19 zu dem Aufgabetrichter 6 in Verbindung,
wodurch bewirkt wird, daß das Aluminiumchloridmaterial 7 durch die Radbeschickungseinrichtung 8 dem
Reaktionskessel 1 zugeführt wird.
Claims (2)
1. Verfahren zum Abtrennen von Eisen aus unreinem, Eisenchlorid enthaltendem Aluminiumchlorid
durch kontinuierliches Einbringen des unreinen Aluminiumchlorids in eine Schmelze aus
Aluminiumchlorid und einem Alkalirnetallhalogenid, Umsehen mit Aluminiummetall und Austragen des
gereinigten gasförmigen Aluminiumchlorids mit einem trockenen Trägergas, wobei die Menge des
der Schmelze zugeführten unreinen .Aluminiumchlorids so gewählt wird, daß sie die Menge des
abgetrennten gasförmigen Aluminiumchlorids ausgleicht und die Temperatur der Schmelze im
wesentlichen konstant bleibt, dadurch gekennzeichnet, daß man festes unreines Aluminiumchlorid
in die Schmelze einbringt, die eine Temperatur unterhalb etwa 1800C aufweist und
festes Aluminiumpulver suspendiert enthält, und zum Austragen des gereinigten gasförmigen Aluminiumchlorids
Titantetrachloriddampf als Trägergas verwendet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Trägergas über die Oberfläche der Schmelze leitet
Applications Claiming Priority (1)
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| GB06602/69A GB1270126A (en) | 1969-03-29 | 1969-03-29 | Process for the purification of aluminium chloride |
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