DE2405431C3 - Thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Thermophotographisches AufzeichnungsmaterialInfo
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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Description
Die Erfindung betrifft ein thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial, enthaltend ein Silbersalz einer
organischen Säure, eine phenolische Entwicklervorläuferverbindung, einen Halogenidionenspender
sowie einen Bildtoner.
In der US-PS 3457075 sind thermophotographische Aufzeichnungsmaterialien beschrieben, die zusätzlich
zur Kombination aus organischem Silbersalz und Reduktionsmittel eine Halogenatome enthaltende
Verbindung enthalten, die in der Lage ist, auf das organische Silbersalz oberflächlich einzuwirken
unter Bildung von Silberhalogenid, welches letztere sich dann gewissermaßen in katalytischer Nachbarschaft
zum verbleibenden organischen Silbersalz befindet. Auch die Verwendung eines Bildtoners wird
dort erwähnt.
Phthalazinon und verschiedene andere Materialien sind bereits als solche Toner in thermophotographischen
Aufzeichnungsmaterialien bekannt. Phthalazinon wird dabei bevorzugt, denn andere Materialien,
wie zum Beispiel Imidazol, müssen in größeren Mengen verwendet werden und sind dann noch im allgemeinen
weniger wirksam. Auch Phthalsäure hat sich bereits als wirksamer Toner für thermophotographische
Aufzeichnungsm?.terialien erwiesen, sofern sie nur organische Silbersalze und phenolische Entwicklervorläuferverbindungen
enthalten. Bei solchen thermophotographischen Aufzeichnungsmaterialien, welche zusätzlich eine katalytische Menge an lichtempfindlichem
Silberhalogenid aufweisen, wurde jedoch gefunden, daß weder mit Phthalsäure noch mit
Imidazol eine brauchbare Schwärzung des entwickelten Bildes erreicht werden kann. Das allgemein bevorzugte
Phthalazinon ruf t jedoch ein leichtes Stauben hervor, was sich während der Wärmeentwicklung einer
größeren Zahl belichteter Blätter störend bemerkbar macht. Der auftretende Staub ist offensichtlich
auf eine Sublimation von Tonermaterial zurückzuführen,
wobei sich der Dampf dann auf kühleren Teilen der Entwicklungsvorrichtung kondensiert. Es
wurde auch beobachtet, daß Phthalazinon die Lichtempfindlichkeit und dann auch die Bildfarbe beeinträchtigt,
wenn das Aufzeichnungsmaterial längere Zeit bei erhöhter Temperatur und Feuchtigkeit gelagert
wurde.
Aufgabe der Erfindung ist daher, ein thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial anzugeben, welches
dichte schwarze Bilder liefert, diese Eigenschaft auch während verlängerter Lagerung beibehält und
keine staubbildenden Dämpfe während der Entwicklung abgibt. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, -laß
das Aufzeichnungsmaterial als Bildtoner eine Kombination aus
a) 0,04 bis 0,8 Mol Phthalsäure oder Phthalamidsäure und
b) 0,02 bis 1,4MoI Imidazol, Benzimidazol, 5,6-Dimethylbenzimidazol,
2-Methylbenzimidazol oder 2-Hydroxybenzimidazol, jeweils pro Mol
Silbersalz, enthält.
Wie bereits angedeutet, ist keine dieser Verbindungen für sich allein als Bildtoner in zufriedenstellender
Weise wirksam. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die erfindungsgemäße Kombination ebenso wirksam ist
wie Phthalazinon bei Schaffung von Bildbereichen einer erwünschten kalten Tonung, diese Fähigkeit aber
während verlängerter Lagerung beibehält und keine staubbildenden Dämpfe während der Entwicklung
hervorruft.
Die erforderliche Menge der Tonermaterialien variiert innerhalb des beanspruchten Bereichs mit dem
Anteil der Silbersalze und anderen Reaktanten wie auch der Dicke des Überzugs. Gute Ergebnisse sind
mit einem speziellen Beispiel erhalten worden, das etwa 22 Gewichtsteile Phthalsäure und etwa 15 Gewichtsteile
Imidazol in einem Überzug verwendet, der mit etwa 225 Teilen Silberbehenat-Halbseife, 155
Teilen phenolischer Entwicklervorläuferverbindung und 480Teilen harzartigen Bindemitteln, bezogen auf
das Trockenüberzugsgewicht nach Entfernung flüchtiger flüssiger Trägerflüssigkeit, zu etwa 10 g/m2 hergestellt
worden ist. Bei einem anderen Beispiel haben sich 50 Gewichtsteile Phthalsäure und 10 Teile Benzimidazol
in einem transparenten Überzug, der mit etwa 715 Teilen Silberbehenat-Vollseife, 1000 Teilen
harzartigen Bindemitteln und 770 Teilen phenolischer Entwicklervorläuferverbindung, aufgetragen zu
19 g/m2, als wirksam erwiesen.
Der mit der 14,5 Gew.-% Silberionen enthaltenden Halbseife hergestellte Oberzug hat nach Berechnung
einen Gehalt von 0,44 Mol Phthalsäure und 0,73 Mol Imidazol je Mol Silbersalz. In ähnlicher Weise läßt
sich zeigen, daß der die Vollseife enthaltende Überzug 0,18 Mol Phthalsäure und 0,057 MoI Benzimidazol je
Mol Silbersalz enthält. Ein bevorzugter Bereich liegt bei 0.15 bis 0,5 Mol Phthal- oder Phthalamidsäure
und 0,04 bis 0,7 Mol Imidazol oder Ben?.imidazol pro Mol Silbersalz. Man beachte, daß in diesen Überzügen
eine gewisse kleinere Menge, nicht mehr als K) Prozent, des Gesamtsilbersalzes als lichtempfindliches
Silberhalogenid zugegen ist, während der Rest immer noch lichtbeständiges Silbersalz einer organischen
Säure darstellt.
Eine gewisse Verbesserung im Bildaussehen kann erreicht werden, wenn man als phenolische Entwicklervorläuferverbindung
zum Beispiel 2,5-Di-tert.butyl-p-kresol,
2,6-Di-tert.butyl-4-methoxy-methylphenol, 2,6-Di-tert.butyl-4-äthylphenol, 2,6-Ditert.butyl-4-octylphenol,
2,4,6-Tri-tert.amylphenol
und 4,4'-Methylen-bis(2,6-di-tert.butylphenol), verwendet;
besonders geeignet ist jedoch 2,6-Methylen-bis (I-hydroxy-S-tert. butyl-5-methylphenyl) -4-methylphenol.
Zur Verwendung auf Papier- oder anderen nichttransparenten Unterlagen hat es sich als zweckmäßig
erwiesen, Silberhalbseifen zu verwenden, unter welchen ein äquimolares homogenes Gemisch aus Silberbehenat
und Behensäure, das durch Fällung des Natriumsalzes der Behensäure des Handels aus wäßriger
Lösung desselben hergestellt und mit etwa 14,5 Gew.-% Silberionen analysiert wurde, ein bevorzugtes
Beispiel darstellt. Für transparente Aufzeichnungsmateriaüen, weiche neben transparenten
Filmunterlagen auch einen transparenten Überzug erfordern, wird zwerkmäßigerweise eine Silbcrbehenat-Vollseife,
die nicht mehr als 4 bis 5 Gew.-% freie Behensäure enthält und bei Analyse etwa
25,2 Gew.-% Silberionen zeigt, verwendet werden. Andere Bestandteile, wie zum Beispiel Färbemittel,
Opazifierungsmittel, Streckmittel und spektral sensibilisierende Farbstoffe, können erforderlichenfalls
einverleibt werden.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne diese zu beschränken.
Teilangaben sind Gewichtsteile, wenn nichts anderes angegeben ist.
Silberbehenat-Halbseife wurde in Aceton homoge- in
nisiert und dann mit weiterem Aceton und Toluol zu einem Ansatz mit folgenden Anteilen verdünnt:
Halbseife 10,83 Teile
Aceton 58,94 Teile
Toluol 30,23 Teile
Zu 80,85 g des Homogenisats wurden unter Dunkelraumbedingungen
zugegeben:
Aceton 6,37 g
Aceton 6,37 g
Polyvinylbutyral 10,40 g
3 %ige Lösung von Quecksilberacetat
in Methanol 1 ml
in Methanol 1 ml
5%ige Lösung von Calciumbromid
in Methanol 1 ml
in Methanol 1 ml
2,6-MethyIen-bis(2-hydroxy-3-tert.
butyl-5-methylphenyI)-4-methylphenol 6 g
butyl-5-methylphenyI)-4-methylphenol 6 g
Das Gemisch wurde auf ein mit Polyvinylalkohol vorbehandeltes Papier aufgezogen. Das Überzugsgewicht
betrug nach dem Trocknen 7 g/m2.
Eine zweite Mischung wurde hergestellt, indem man zunächst zusammenmischte:
Aceton 339,9 g
Aceton 339,9 g
Methanol 118,5 g
Celluloseacetat 25,0 g
kolloidale Kieselsäure 3,5 g
Zu 100 g des Gemischs werden dann hinzugefügt:
0,25 %ige Lösung von Tetramethylenphenyl-triaminodiphenyl-naphtylmethanchlorid
in Methanol 0,1 ml
0,05%ige Lösung von l-Methyl-3-allyl-5[(3-äthyl-2-benzoxazolinyIiden)äthyliden]-2-thiohydantoin
in Methanol 1,5 ml
in Methanol 1,5 ml
Phthalsäure 0,6 g
Imidazol 0,4 g
Das Gemisch wurde über der vorherigen Schicht aufgetragen und getrocknet. Das Trockenüberzugsgewicht
betrug 2,7 g/m2. Die Molverhältnisse von Phthalsäure und Imidazol zum Gesamtsilbersalz betrugen
0,37 bzw. 0,71.
Eine Probe wurde sensitometrisch belichtet und durch 3 Sekunden langes Erwärmen auf 126,7° C mit
folgenden Resultaten entwickelt:
M) D.
Gamma
Lichtempfindlichkeit
0,19 1,28 1,35
1,0
Bildfarbe
schwarz
Lichtempfindlichkeit ist hier definiert als 1000/E0 6,
wobei E06 die Belichtung in m.cd.sek darstellt, die zur
Erreichung einer Dichte von 0,6 über Basis plus Schleier erforderlich ist.
Eine große Menge des wie beschrieben hergestellten Papiers wurde belichtet und entwickelt in einem
handelsgängigen Kopiergerät unter den angegebenen Bedingungen bei vollständigem Ausschluß von Staub.
Eine andere Probe des Blattmaterials wurde zunächst beschleunigten Alterungsbedingungen von
27° C und 80% relativer Feuchtigkeit für einen Zeitraum von 3 Monaten unterworfen und dann wie zuvor
belichtet und entwickelt mit den folgenden Resultaten:
D_
Gamma
0,13 1,30 1,20
Lichtempfind-
lichkeit
1,20
Bildfarbe
schwarz
Die Testbedingungen, welche hinreichend scharf waren, um eine bedeutende Verschlechterung der Eigenschaften
in mit Phthalazinon hergestellten Blättern zu verursachen, übten sehr wenig, wenn über-
r> haupt irgendeinen nachteiligen Effekt auf die Produkte des vorliegenden Beispiels aus.
Ein Homogenisat wurde hergestellt aus:
κι Silberbehenat-Vollseife 100 g
Methylisobutylketon 54 g
Toluol 175 g
Methyläthylketon 501 g
■n Zu 72 g des Homogenisats wurden hinzugegeben:
Aceton 14,4 g
Quecksilberbromid (als 0,5%ige
Lösung in Methanol) 4,5 mg
Quecksilberacetat (als 2,5%ige
Ι» Lösung in Methanol 216 mg
Polyvinylbutyral 9,2 g
Vinylharz 1,8 g
Sudangelb, 0,05 %ige Lösung in
Methanol 15 mg
Das Vinylharz war ein Copolymerisat aus Vinylacetat und Vinylchlorid, welches Hydroxylreste enthielt.
Der Farbstoff Sudangelb ist ein Azofarbstoff und war wahlweise.
Das Gemisch wurde unter Dunkelraumbedingungen zubereitet; es wurde auf eine transparente Polyesterunterlage
bis zu einem Überzugsgewicht nach dem Trocknen von 16,2 g/m2 aufgezogen.
Ei'rie zweite Mischung wurde unter Verwendung
der folgenden Bestandteile hergestellt: Toluol 34 g
Methyläthylketon 32 g
Methanol 22 g Vinylchlorid- Vinylacetat-
Copolymerisat 6 g
Tetrachlorphthalsäureanhydrid 0,43 g
Phthalsäure 2,2 g
Benzimidazol 0,43 g
Antistatikmittel (wahlweise) 0,43 g
Das Gemisch wurde über dem ersten Überzug mit einem Überzugsgewicht nach dem Trocknen von 2,7
g/m2 aufgezogen. Die Molverhältnisse von Phthalsäure
und Benzimidazol zu Gesamtsilber betrugen 0,167 bzw. 0,046.
Das Aufzeichnungsmaterial wurde durch einen 0-4 Stufenkeil einer Beleuchtung aus einem Kohlebogen
ausgesetzt und durch 30 Sekunden langes Halten in einem Bad aus inerter Fluorkehlenstoff-Hüssigkeit
bei 126° C entwickelt mit den folgenden Resultaten:
0,08 2,60 2,0 blauschwarz
Claims (2)
1. Thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial, enthaltend ein Silbersalz einer organischen
Säure, eine phenolische Entwicklervorläuferverbindung, einen Halogenidionenspender sowie
einen Bildtoner, dadurch gekennzeichnet, daß es als Bildtoner eine Kombination, bestehend aus
a) 0,04 bis 0,8 Mol Phthalsäure oder Phthalamidsäure
und
0,02 bis 1,4MoI Imidazol, Benzimidazol,
5,6-Dimethylbenzimidazol, 2-Methylbenzimidazol oder 2-Hydroxybenzimidazol,
jeweils pro Mol Silbersalz, enthält.
jeweils pro Mol Silbersalz, enthält.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die phenolische
Entwicklervorläuferverbindung 2,6-Methylenbis (2-hydroxy-3-tert. butyl-5-methylphenyl) -A-methylphenol
ist und 0.15 bis 0,5 Mol Phthalsäure und 0,04 bis 0,7 Mol Imidazol oder Benzimidazol
pro Mol Silbersalz vorliegen.
b)
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