DE2343998C2 - Wässrige Chromatierlösung und Verfahren zur Herstellung eines Chromatschutzüberzuges auf Zink- oder Cadmiumoberflächen - Google Patents
Wässrige Chromatierlösung und Verfahren zur Herstellung eines Chromatschutzüberzuges auf Zink- oder CadmiumoberflächenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft wäßrige Chromatierlösungen zur Herstellung eines Chromatschutzüberzugs auf Zink- oder
Cadmiumoberflächen, mit einem pH-Wert von weniger als 1,15. die Chrom- und Fluoridionen enthalten, sowie
auf ein Verfahren zur Herstellung eines Chromatschutz-Oberzugs
auf Zink- oder Cadmiumoberflächen durch Aufbringen einer solchen Lösung.
Es ist bekannt, daß auf dem Gebiete des Aufbringens von Schlitzüberzögen aus Zink und Cadmium auf ein
Substrat, wie beispielsweise einem Streifen oder einem Gegenstand aus Stahl, der gegen Korrosion geschützt
werden soll. Schwierigkelten bestehen. Der Schulzüberzug aus Zink oder Cadmium korrodiert selbst nach einiger
Zelt, und es bildet sich ein weißer oder weißlicher Niederschlag, der Im allgemeinen als »Lagerungsverfärbung«
oder »Zinkrost« bezeichnet wird.
Aus diesen Gründen wird ein dünner Schutzüberzug
auf die Zink- oder Cadmiumoberflächen aufgetragen, der
normalerweise aus einer Chromverbindung oder aus Chromverbindungen besteht und als l'mwandlungsüber-7Ug
bekannt Ist.
Der Umwandlungsüberzug wird normalerweise durch Aufbringen einer geeigneten wäßrigen, chromhaltigen
Lösung auf die Zink- oder Cadmiumoberfläche gebildet,
wobei die Lösung mit der Oberfläche reagiert und einen dünnen gelartigen Überzug komplexer Chromate bildet.
Der Film ist Im wesentlichen nichtporös gegenüber Feuchtigkeit und auch nichtkristallin, so daß er eine gute
Bindung für Anstriche ohne Absorption des Anstrichs auf der Oberfläche ermöglicht. Beispiele für Verfahren
zum Herstellen solcher Überzüge sind in der US-PS 34 57 124 beschrieben. Die dort angegebene Lösung enthält
bestimmte Mengen an Natriumdlchromat. Chromsäure. Sulfamldsäure, Ammoniumsulfat. Borsäure. Natriumfluosillkal
und Salpetersäure.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Chromatsehutzüberzugs
auf Zink- oder Zinklegierungsoberflächen durch Aufbringen einer Lösung der eingangs genannten
Art ist aus der DE-OS 21 41 596 bekannt. Dieser bekannte Überzug soll die Probleme ungleichmäßiger
Überzugsbildung und ues Angriffs von Oberflätheriverunrelnlgungen
beseitigen.
Allen bekannten Überzogen Ist aber der Nachteil eines
verbesserungsbedürftigen Schutzes der durch solche Überzüge zu schürenden Metalloberflächen zu eigen.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, eine Chromatierlösung und ein Verfahren zur
Herstellung eines Chromatschutzüberzugs auf Zink- oder Cadmiumoberflachen zu schaffen, die es ermöglichen,
solche Oberflächen rasch und unter verringerter Schlammbildung besonders wirksam und dauerhaft
to gegen Korrosion zu schützen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die Gegenstände gemäß den Patentansprüchen.
Der pH-Wert der Lösung kann im Bereich von 1,15 bis
0,85 und vorzugsweise im Bereich von 1,0 bis 0,9 liegen.
Das Chromion kann In einer Menge von 5 bis 15 g/l vorliegen (dies entspricht einer Zugabe von 10 bis 30 g
wasserfreiem Chromtrioxid je Liter der Lösung) und vorzugsweise in einer Menge von 7.5 bis \? zJ\. Das Perchloration
liegt in einer Menge entsprechend einer Zugabe von 0,25 bis 0,5 ml 60%iger Perchlorsäure pro
Liter Lösung vor. Das Fluoridion liegt in einer Menge entsprechend einer Zugabe- von etwa 0.Ϊ bis 0,26 mi
48%lger Flußsäure pro Liter Lösung, vorzugsweise in einer Menge entsprechend einer Zugabe von 0,13 bis
0.23 ml 48%iger Fliußsäure vor.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird eine Lösung der angegebenen Art über einen Zeitraum von
1 bis 10 Sekunden und bei einer Temperatur von 51 bis 93° C. vorzugsweise 77 bis 88° C, auf einer Zink- oder
Cadmiumoberfläche aufgebracht.
Wie bereits oben erwähnt wurde, sind verschiedene Versuche gemacht worden, auf einer Zink- oder Cadmiumoberfläche
einen Umwandlungsüberzug oder eine Passivierungsschicht aus Chrom aufzubringen, um einen Schutz
gegen Zinkrost oder Lagerrost zu erhalten. Es konnte auch
festgestellt werden, daß solche Überzüge die Anstreichfähigkeit
dieser Oberflächen verbessern. Die genaue Zusammensetzung dieser Überzüge Ist nicht bekannt, außer daß
man weiß, daß sie aus komplexen Chromatverbindungen
bestehen, die Metallionen der Oberfläche einbauen, auf der
sie aufgetragen worden sind. Spektrophotomeirlsche Untersuchungen
haben gezeigt, daß das Chrom sowohl in der wasserlöslichen sechswcrllgen Form als auch in der unlöslichen
dreiwertigen Form vorhanden ist. Das Verhältnis diescr
beiden Chroml'ormen Ist bei Überzügen, die mit den
erflndungsgemäßeri Lösungen und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden sind, überraschenderweise
besonders konstant.
Zur Zelt wird angenommen, daß der zürn Erreichen des angestrebten Ziels wesentliche 3estandteil der erfindungsgemäßen wäßrigen Chromatierlösung das Perchloration ist.
Zur Zelt wird angenommen, daß der zürn Erreichen des angestrebten Ziels wesentliche 3estandteil der erfindungsgemäßen wäßrigen Chromatierlösung das Perchloration ist.
Es wird angenommen, daß die Abwesenheit anderer
Metallionen, zu denen hier auch Ammonium- und andere komplexe Ionen, die sich wie Metalllonen verhalten,
gerechnet werden. In der Lösung ein Hauptgrund dafür Ist, daß elrae geringere Schlammbildung In dem
System zu beobachten ist. Ein weiterer Grund für die geringere Schlamrnbildung dürfte darin liegen, daß die
Lösung keine Piiffermittel enthält, die im allgemeinen
aus festen Materialien besteher und zur Bildung von unlöslichen Verbindungen neigen, die sich dann als
Schlamm absetzen. Das Verhindern von Schlammbildung Ist bei industriellen Verfahren ein wesentlicher
Faktor, da dadurch kostspielige und komplizierte Filteranordnungen
nicht notwendig sind und das Verstopfen der Leitungen durch Schlammtellchen verhindert wird.
Aufgrund der hohen Reaktionsfähigkeit der Lösung
Aufgrund der hohen Reaktionsfähigkeit der Lösung
neigen die Metallionen dazu, in das System einzudringen, wenn die Leitungen, Behalter und dergleichen aus
Materfalteilen bestehen, die angesetzt sind, und es müssen dagegen besondere Vorsichtsmaßnahmen getroffen
weiden. Eine weitere mögliche Quelle unerwünschter Metallionen lsi das verwendete Wasser sowie das für das
Ansetzen der wäßrigen Lösung verwendete Wasser. Daher sollte entmineralisiertes Wasser verwendet werden.
Die Entminerallsierung des Wassers sollte so durchgeführt
werden, daß das Wasser einen Widerstand von mehr als 100 000 Π besitzt.
Die Chromionen können der Lösung in vorteilhafter Weise in Form von wasserfreiem Chromtrioxid zugesetzt
werden, in dem das Chrom in der sechswertigen Form vorliegt. Mit dieser Verbindung kann die erforderliche
Chromkcnzentration in der Lösung in vorteilhafter Weise eingestellt werden, das als Ion in einer Menge von
5 bis 15 g/l, vorzugsweise in einer Menge von 7,5 bis 13 g/l vorliegen sollte. Die entsprechenden Trioxidmengen,
die zugesetzt werden müßten, liegen bei 10 bis 30 g/l, vorzugsweise oei 15 bis 25 g/l.
Das Perchlorat wird in Form von üü%iger Perchlorsäure
zugesetzt, und zwar 0,25 bis 0,5 ml der 60%igen Perchlorsäure pro Liter der Lösung (was etwa 0,25 bis
0,50 g/l entspricht). Die Fluoridionen werden in vorteilhafter
Weise in Form einer 48'Ugen Flußsüure zugesetzt, und zwar müssen 0,1 bis 0,26 ml, vorzugsweise 0,13 bis
0,23 ml Flußsäure pro Liter zugesetzt werden (was einer Fluoridionenkonzentraiion von rund 0,05 bis 0,14 bzw.
0,07 bis 0,12 g/l Lösung entspricht).
Der geeignete Arbeitsiemperaturbereich für die Lösung
liegt bei 51 bis 93° C, vorzugsweise bei 77 bis 88° C. Aufgrund
der hohen Reaktionsfähigkeit re'ht eine Behandlungszclt
von nur I bis 10 Sekunden aus. Ein Spülvorgang
wird notwendig, wenn die Behandlu-^szeit auf über 15 Sekunden ansteigt. Eine zu lange ßehandlungszeit
wird durch eine braune Verfärbung angezeigt, auch durch eine Verätzung der Zinkoberfläche.
Der genaue Mechanismus der Bildung der Chromatschicht Ist zur Zeit nicht bekannt. Die mit der Zinkober- *o
fläche oder der Cadmiumoberfläche in Kontakt befindliche erfindungsgemäße Lösung erzeugt Wasserstoff, und
vermutlich wird ein Teil des sechswertigen Chroms zum dreiwertigen Chrom reduziert, von dem dann ein Teil
durch das Perchloraten wieder In den sechswertigen *5
Zustand zurückoxidiert wird, wodurch ein Gleichgewicht der relativen Konzentration in der Lösung erreicht wird.
Der Rest des dreiwertigen Chroms dient der Deckschicht- oder Überzugsbildung auf den Zink- bzw. Caclmlumoberflächen.
Es wird angenommen, daß dieses dreiwertige Chrom wirksamer ist als das sechswerüge
Chrom bei der Kombination mit dem Fluoridion, mit dem es komplexe Verbindungen während der Bildung
des Überzugs liefert.
Wie aus den kurzen Behandlungs- bzw. Aufbringzelten "
zu ersehen ist, läuft die Reaktion äußerst schnell ab, und es scheint ein charakteristisches Merkmal der nach dem
Verfahren nach der Erfindung hergestellten Überzüge zu sein, daß das Verhältnis des dreiwertigen Chroms zum
sechswertigen Chrom Immer bei etwa 2 : 1 liegt. Jedoch &o
wurden auch gute Ergebnisse mit Überzugsgewichlen außerhalb dieses Verhältnisses erreicht, so daß irgendeine
Form eines ausgewogenen Mechanismus ablaufen muß, während bei den bekannten Verfahren kein festes
Verhältnis erreicht wird. "
Die Untersuchung der nach dem erfindungsgemSßen
Verfahren hergestellten Überzüge zeigt, daß dreiwertige Chromionen In einer Menge von etwa 5 bis 12 μΕ/6,452
cm1 vorliegen, wahrend die sechswertigen Chromionen
in einer Menge von etwa 2 bis etwa 7 μg/6,452 cm2 vorliegen.
Daraus ergibt sich ein Gesamtchromgehalt von etwa 7 bis etwa ^g/6,452 cm2. Der Gesamtgehalt an
Chromionen liegt normalerweise nahe bei löμg/6,452
cm2- Mit den bekannten Verfahren werden DicVen von
etwa 9 μg/6,452 cm2 erhalten. Es wurden auch ausgezeichnete
Überzüge erhalten, wenn deren Gewichte außerhalb der oben angegebenen Werte lagen.
Bei den Untersuchungen konnte weiterhin festgestellt werden, daß die nach dem erftndungsgemäßen Verfahren
hergestellten Überzüge einen bedeutend besseren Schutz liefein als die Überzüge nach den bekannten Verfahren.
Zum Nachweis dieser Vorteile wurden Feuchtigkeitsuntersuchungen durchgeführt unler Zuhilfenahme einer
Kondensationstestkammer (des sogenannten »Cleveland condensation tester cabinet«). Das Innere dieser Vorrichtung
wird bei 38° C gehalten, wobei die Streifen aus galvanisiertem Stahl oberhalb eines Wasserbehälters aufgehängt
werden. Die dem Wasserbehälter ausgesetzte Seite wird bei einer Temperatur von 381 C gehalten, während
die andere Seite bei Raumtemperatur gehalten wird, die normalerweise bei etwa 2TC liegt. Die Feuchtigkeit im
Inneren der Vorrichtung liegt bei lOO'V. und Jas Wasser,
das auf der inneren Oberliäche kondensiert, tropft in den Wasserbehälter zurück, wodurch der Zustand einer konstanten
Regenatmosphäre geschaffen wird. Die Streifen werden unter diesen Bedingungen gehalten, bis man feststellen
kann, daß etwa 10% des Zinküberzugs zu Zinkrost korrodiert sind. Bei den bekannten Überzügen waren
durchschnittlich 30 Stunden ausreichend, um die angegebene Korrosion zu erreichen, während diese mit den nach
der Erfindung geschaffenen Überzügen erst nach etwa
400 bis 1000 Stunden auftrat.
Auch wurde ein weiteres Untersuchungsverfahren durchgeführt, daß als Salznebeltest bekannt ist (A.S.T.M.
No: BI17-62). Bei dieser Verfahrensweise wurden die
Streifen bei 38° C mit einer 5-igen Salzlösung fein besprüht. Mit nach dem bekannten Verfahren hergestellten
Überzügen reichten etwa 10 Stunden aus, um den oben angegebenen Korrosionsgrad zu erhalten, während
die nach dem Verfahren der Erfindung behandelten Streifen eine solche Korrosion erst nach etwa 100 Stunden
zeigten. Es ist bekannt, daß eine Erhöhung der Dicke der Schicht nicht unbedingt die Schutzwirkung
verbessert. Die Untersuchungsergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäß geschaffenen Überzüge nicht nur (JIkker,
sondern auch undurchdringlicher sind für Wasser, Dampfund dergleichen. Bekanntlich Ist das sechswertlge
Chroni bedeutend beweglicher in den schichtbildenden Komplexen als die dreiwertige Form und außerdem
bedeutend löslicher. Dadurch wird ein sogenannter »Abdichtungsmechanismus·« geschaffen, wodurch das
bewegliche sechswertige Chromion zu möglichen »Öffnungen«
In der Deckschicht wandert und leicht mit dem Zink reagiert, um solche Öffnungen bzw. Löcher abzudichten.
Jedoch liefert das dreiwertige Chromion, das mit dem Zink und dem Fluor Komplexe bildet, die wesent«
liehe Schutzschicht. Die überschüssige, von den Druckwalzen entfernte Lösung enthält das Chrom überwiegend
in der sechswertigen Form aufgrund von dessen höherer Löslichkeit und Konzentration.
Claims (4)
1. Wäßrige Chromatierlösung zur Herstellung eines Chramaischuizüberzugs auf Zink- oder Cadmiumoberflächen,
mit einem pH-Wert von weniger als 1,15, die Chrom- und Fluoridionen enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lösung zusätzlich Perchloratlonen aufweist, und die Chromionen die einzigen
in der Lösung enthaltenen Metallionen sind.
2. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Perchlorationen In einer Menge von 0,25
bis 0,50 g/l vorhanden sind.
3. Verfahren zur Herstellung eines Chromatschutzüberzugs
auf Zink- oder Cadmiurrtoberflächen durch Aufbringen einer Lösung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Ober einen Zeitraum von I bis 10 Sekunden bei einer Temperatur
von 51 bis 93° C auf die Metalloberfläche aufgebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bei einer Temperatur von 77
bis 88° C aufgebracht wird.
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