DE2341149A1 - Vorrichtung zum automatischen analysieren von fluessigen chemischen proben, insbesondere fuer pharmazeutische und klinische zwecke - Google Patents

Vorrichtung zum automatischen analysieren von fluessigen chemischen proben, insbesondere fuer pharmazeutische und klinische zwecke

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Description

Patentanwalt Dipl.-Phys.Gerhard Liedl 8.München 22 Steinsdorfstr.21-22 Tel.298462
' 2341U9
B 6201
NIHON DENSHI KABUSHIKI KAISHA 1418, Nakagami-cho, Akishima-shi, Tokyo , / JAPAN
Vorrichtung zum automatischen Analysieren von flüssigen chemischen Proben, insbesondere für pharmazeutische und klinische Zwecke
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum automatischen Analysieren von flüssigen chemischen Proben, insbesondere für klinische und pharmazeutische Zwecke.
Auf dem Gebiet der chemischen und medizinischen Analyse ist man an einem Gerät interessiert, mit dem man automatisch und nacheinander eine große Anzahl von untereinander verschiedenen chemischen
ein
Proben, beispielsweise/.Serum , mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit untersuchen kann.
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Es hat sich jedoch als schwierig herausgestellt, ein Analysiergerät herzustellen, das vollautomatisch arbeiten kann. Da die hierzu vorzusehenden Systeme, welche die Funktionsabläufe gewährleisten, zwangsläufig kompliziert ausgebildet sind. Obwohl nun dieser Schwierigkeiten bestehen, ist man daran interessiert, ein einheitliches System zu zeigen, das vollautomatisch abläuft, wobei Funktionsabläufe wie die aufeinanderfolgende Untersuchung von Proben, die Auswahl der Reaktionsmittel, die Versuchstypauswahl, die Auswahl der Reaktionsröhre sowie der Fließverlauf bei der Reinigung und dergleichen mehr, automatisch steuerbar sind. Hierbei bereitet es natürlich große Schwierigkeiten und bei den bekannten Vorrichtungen ist es unmöglich, eine aufeinanderfolgende Analyse durchzuführen, ohne daß die untersuchten Lösungen miteinander in Berührung kommen und sich gegenseitig beeinflussen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung zum automatischen. Analysieren von chemischen Proben zu zeigen, bei dem die Proben. fraktioniert werden und mittels eines geeigneten Verdünnungsmittels oder Reaktionsmittels gemischt bzw. verdünnt werden und colorimetrisch oder flammenphotometrisch gemessen werden können, nachdem die Proben verdünnt und unter bestimmten Bedingungen eine chemische Reaktion ausgeführt haben. .
Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art tjrfindungsgemäß gelöst durch
a) einen intermittierend drehbaren Drehtisch, in welchem Probenröhren untergebracht sind,
b) Entnahmemittel zum Entnehmen einer zn analysierenden Probe aus den Probenröhren,
c) ein Reaktionsbad, bestehend aus einer unteren Kammer, die auf 6201 . 409812/082 1
23ΑΤ.Ϊ49 einer konstanten Temperatur gehalten wird und einer oberen Kammer, die mittels eines inerten Gases unter Druck gehalten wird,
d) Reaktionsrohren in dem Reaktionsbad, welche sich über die obere und untere Kammer erstrecken, :
e) Zuführungsmittel zum Zuführen von Reaktionsmitteln zu den Reaktionsröhren unter Druckeinwirkung mittels eines inerten Gases,
f) einen Detektor, . ,
g) eine Reinigungseinrichtung für die Reinigung der Reaktionsröhren und des Detektors mittels wenigstens einer Reinigungslösung und
h) eine Registriereinrichtung zum Anzeigen der vom Detektor kommenden Signale,
i) wobei alle Strömungsläufe von der Luft isoliert sind und mittels eines inerten Gases unter konstanter Druckeinwirkung stehen, so daß eine Oxydation der Lösungen, Bildung von Lufteinschlüssen und Entstehung von schädlichen Dämpfen bzw. Abgasen vermieden wird.
Bei der Erfindung sind nun Reinigungsmittel vorgesehen zur Reinigung der Reaktionsröhren und der Strömungsläufe, welche bei der Aufzeichnung verwendet werden, lindem unterscbedliche Reinigungslösungen zur Anwendung kommen können. Außerdem sind Mittel zur Reinigung des Systemes, das die Probenentnahme vornimmt, vorgesehen. Darüber hinaus kann in. vorteilhafter Weise eine Ventilanordnung vorgesehen sein, durch welche sowohl die behandelten flüssigen Proben als auch die Reinigungslösungen periodisch und aufeinanderfolgend hindurchgeschickt werden. Die Erfindung sieht ein Multitestsystem vor, mit dem aufeinanderfolgend Versuche durchgeführt werden können, wobei die Strömungswege abgeschlossen sind und unter Druck gehalten werden. Das bedeutet, daß die Probe, das Reaktionsmittel
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und die Reinigungslösung in Strömungswegen transportiert werden, welche mittels eines- Gases, wie Stickstoff, unter Druck gehalten sind. Außerdem sind diese Strömungswege von der Atmosphäre isoliert. Die Vorteile dieses sogenannten "unter Druck gehaltenen abgeschlossenen Systems" gegenüber einem offenen System, das bei den herkömmlichen Vorrichtungen zur Anwendung kommt, sind die folgenden:
a) Da die Strömungswege unter Druck gehalten sind, können im Fließsystem keine Lufteinschlüsse vorkommen.
b) Eine Oxydation der Proben und der Reaktionsmittel wird unterbunden, da sie nicht der Atmosphäre ausgesetzt sind.
c) Es entstehen keine korrosiven und schädlichen Dämpfe und Abgase.
d) Es ergibt sich ein verhältnismäßig einfacher und dauerhafter Analysemechanismus.
Das Vielfachtestsystem, welches die Durchführung aufeinanderfolgender Untersuchungen ermöglicht gemäß der Erfindung, erlaubt eine automatische aufeinanderfolgende Analyse von vielen Komponenten mittels eines einzigen Kanales. Mit diesem System wird die Analyse durchgeführt, während automatisch die Reaktionsmittel in ihrer Folge geändert werden. Jedesmal wenn eine Probe analysiert wird, wird die Strömungsleitung gereinigt und automatisch getrocknet, bevor mit der Analyse der nächsten Probe begonnen und fortgefahren wird. Alle Funktionsabläufe, eingeschlossen die Datenaufzeichnung, werden mittels einer Programmkarte bzw. eines Programmbandes durchgeführt.
Anhand der beiliegenden Zeichnungen, in denen ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt ist, soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigen:
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Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß der Erfindung;
Fig. 2 ein Probenmeßventil zur Bemessung der Probenmenge in teilweise geschnittener Form;
Fig. 3 die Hauptbestandteile des Probenmeßventiles, welches in der Fig. 2 dargestellt ist;
Fig. 4 eine schematische Ansicht des Reinigungssystems für das Probenmeßventil;
Fig. 5 die Hauptbestandteile des Reaktionsbehälterauswählventiles und
Fig. 6 in teilweise geschnittener Form einen Querschnitt durch ein Reaktionsbad.
Ia der Figur 1 ist ein Reaktionsbad 1 dargestellt, in welchem die Reaktionsröhren 2 bis 11 untergebracht sind. Flüssige Proben wer-' den automatisch und nacheinander in die Reaktionsröhren eingeleitet, so daß bis zu zehn Proben, welche beispielsweise von gleichviel Patienten stammen können, in einer einzigen Meßfolge behandelt werden können. Mit 12 ist ein Drehtisch bezeichnet (in der Praxis werden zwei Drehtische vorgesehen, wobei jeder 40 Proben enthält) und mit 13 sind die Probenröhren bezeichnet. Die erste Probe wird aus der Probenröhre mittels einer Pipette 14 durch eine Pumpe mit konstantem Fluß entnommen und in eine Probenmeßbohrung 20 in einem Drehteil 17, der einen Teil des Probenmeßventiles 16 bildet, weiterbefördert. Da die Probenmeßbohrungen zur Bemessung der Volumina der Fraktionen präzise hergestellt werden können,
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werden konstante Volumina der Probenfraktionen gesichert. Dies beruht darauf, daß die Probenmeßbohrungen identische Größen aufweisen. Wenn die Probe:, in einer Probenmeßbohrung enthalten ist, dreht sich das Drehteil 17 um ein Zehntel eines Gesamtumdrehung, so daß sie ausgerichtet ist mit einer Leitung 32, durch welche ein Reaktionsmittel von einem Reaktionsmittelreservoir fließt. Hierdurch wird die Probe verdünnt. Die verdünnte Probe wird dann über ein Ventil 33 in eine erste Reaktionsröhre 2 geliefert. Der Drehtisch dreht sich nun automatisch um 9° (360/40), so daß die nächste Probe unter der Pipette 14 zu liegen kommt. Der Probeentnahmevorgang und der Verdünnungsvorgang werden wiederholt und die zweite Probe wird in der zweiten Reactions röhre 3 untergebracht. Auf diese Weise werden bis zu zehn Proben nacheinander von den Probenröhren zu den Reaktionsröhren 2 bis 11 geliefert. Hierbei wirkt das Ventil 33 als Auswähler derart, daß gesichert wird, daß die erste Probe die Reaktionsröhre 2 und die zweite Probe die Reaktionsröhre 3 und so fort, erreicht. Mit anderen Worten, das Ventil 33 und das Probenmeßventil 16 sind synchronisiert, wobei sie mittels einer Durchgangsleitung 34 miteinander verbunden werden. Das Ventil 33 besitzt zehn Auslässe 35 bis 44, von denen jeder mit einer Reaktionsröhre verbunden ist.
Die verschiedenen Reaktionsmittel Wasser, Methanol, Essigsäure und dgl. befinden sich in Reaktionsmittelreservoiren, welche in einem Reaktionsmittelbehälter 31 untergebracht sind. Mit 51 ist ein Gaszylinder bezeichnet, der ein inertes Gas, wie Stickstoff oder Argon enthält, so daß die Reaktionsmittelsreservoire unter Druck gehalten werden, wodurch die Entstehung von Lufteinschlüssen, welche in nachteiliger Weise die Meßgenauigkeiten beeinflussen könnten, vermieden werden. Mit 52 ist ein Steuerventil zur Steuerung des Gasdruckes und mit 53 ein Druckanzeiger bezeichnet. Die Reservoire
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werden unter einem Druck von 1, 5 bis 3, 0 kg/cm gehalten. Mit 54 bis 55 sind Reaktionsmittelauswählventile bezeichnet, die mit Einlassen al bis alO und Auslassen 60 bis 65 versehen sind. Die Einlasse al bis alO der entsprechenden Reaktionsmittelauswählventile 54 bis 59 sind über Rohre mit den entsprechenden Reaktionsmittelreservoiren 45 bis 50 verbunden; während die Auslässe 60 bis dieser Reaktionsmittelauswählventile 54 bis 59 mit der Einlaßseite der Pumpen 66 bis 71 mit konstanter Strömung entsprechend verbunden sind. Diese Pumpen werden von dem Betriebsband bzw. der Lochkarte so gesteuert, daß das Volumen des zu den Reaktionsröhren zu liefernden Reaktionsmittel vergrößert oder verkleinert wird in Abhängigkeit von den Erfordernissen, indem die Anzahl der Pumpenhübe geändert wird. Die Auslaßseiten der Pumpen 66 bis 71 mit konstantem Fluß sind mit den Einlassen 78 bis 83 der entsprechenden Reaktionsröhrenauswahlventile 72 bis 77 verbunden. Auslässe bl bis blO dieser Ventile 72 bis 77 sind über Leitungen mit den entsprechenden Reaktionsröhren 2 bis 11 verbunden. Diese Ventile werden mittels optischer Signale, welche von der Lochkarte oder dem Lochstreifen ausgewählt werden, gesteuert. Das Ventil 84, das einen Teil des Strömungsweges 32 bzw. der Leitung 32 bildet, wählt das Reak&msmittel aus, das zu dem Probenmeßventil 16 geliefert werden soll. Das ausgewählte Reaktionsmittel wird durch die Betätigung einer Pumpe 86 mit konstanter Saugwirkung durch die Probe gezogen.
Die Probe und das Reaktionsmittel bzw. die Reaktionsmittel werden zu den Reaktionsröhren weitergeleitet und mittels motorgetriebenen Rührern 90 bis 99 während einer geeigneten Zeit miteinander vermischt. Die Rührzeit entspricht der Reaktionszeit. Dies erfolgt bevor beobachtet und aufgezeichnet wird. Das im vorstehenden erwähnte Reaktionsbad 1, in dem die Reaktionsröhren untergebracht sind, ist in zwei Kammern 101 und 102 mittels einer abgedichteten Platte
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100 unterteilt. Die obere Kammer 101 ist mit einem unter Druck stehendem Stickstoff oder einem anderen geeigneten Gas angefüllt, das von einem nicht.dargestellten Gaszylinder über ein Regulierventil 103, einem Druckanzeiger 104 und eine Leitung 105 geliefert wird. Die Kammer 101 wird unter einem Druck von 1, 5 bis 3,0 kg/cm gehalten. Ein Teil des Gases vom Gaszylinder wird über einen Abflußtank 106 abgeleitet, damit der Ausfluß des Abflusses gesteuert werden kann, wie noch weiter unten erläutert wird.
Die untere Kammer 102 enthält Wasser, dessen Temperatur thermostatisch mittels Warmwasser gesteuert wird. Dieses Warmwasser wird durch eine Leitung 108 von einer Wass erzulieferungs einheit 107 geliefert. Die Reaktionsröhren 2 bis 11 sind mit Ventilen 121 bis 130 über entsprechende Leitungen 109 bis 118 verbunden. Diese Ventile sind mit Kanälen el bis c7, eine kreisförmige Durchgangsleitung, durch welche die Reinigungslösungen geliefert werden, einen Kanal 132, der mit einer der Reaktionsröhren und den Kanälen el bis c7 verbunden ist, sowie einen Auslaß 133, der mit der kreisförmigen Durchgangsleitung 131 und den Kanälen el bis c7 verbunden ist, jeweils versehen sind. Wie die Figur 1 zeigt, wird dann die Probe aus der Reaktionsröhre 2 gedrückt, wenn der Kanal 132 mit dem Kanal el übereinstimmt. Die Probe wird mittels des komprimierten Gases in der Druckkammer
101 entlang der Leitung 109, durch den Einlaß 132, entlang der Leitung 134 und durch den Einlaß dl des Ventiles 135 geschickt, bevor sie den Detektor 137 (beispielsweise ein Cholorimeter) erreicht. Im Detektor wird die Probe analysiert und in ein entsprechendes elektrisches Signal umgewandelt, das schließlich von einem Aufzeichnungsgerät 140 aufgezeichnet wird. Die folgenden Proben, welche in den übrigen Reaktionsröhren 3 bis 11 enthalten sind, werden in der gleichen Weise analysiert und aufgezeichnet. Sie werden dabei über die Ventile 122 bis 130, die Einlasse d2 bis dlO des Ventiles 135 zum Detektor 137
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geleitet und für die Aufzeichnung wird das Aufzeichnungsgerät 140 verwendet. Mit 139 ist ein Abflußventil bezeichnet, welches den Abfluß öffnet, nachdem die Probe durch den Detektor gelangt ist. Mit 138 ist eine Trennröhre bezeichnet, die dem Durchflußdruck der Probe so entgegenwirkt, daß sie genau in der Detektorzelle positioniert werden kann. .
Reinigungssystem
Die Versorgungsquelle dieses Systems ist in drei Reservoiren 151, 152 und 153 enthalten, wobei diese Reservoire in einem Reinigungsbehälter 150 untergebracht sind. Das Reservoir 151 enthält eine . saure alkalische Reinigungslösung, das Reservoir 152 enthält Leitungsr wasser und das Reservoir 153 enthält destilliertes Wasser. Der Inhalt des Reservoirs 151 wird mittels einer Säugpumpe 163 durch eine Leitung 154 nach oben gezogen und in die Einlasse c2 der Ventile 121 bis 130 eingebracht. Ein Teil der Reinigungslösung in diesem Strömungsweg wird durch die Abzweigleitung 154a abgezweigt und gelangt in die ringförmige Durchgangsleitung 131 der Ventile 121 bis 130 über die Ventile 155, 156 und die Leitung 157. Das Leitungswasser im Rservoir 152 wird in gleicher Weise mittels einer zweiten Saugpumpe 164 durch die Leitung 158 abgesaugt und in die Einlasse c4 der Ventile 121 bis 130 eingebracht. Ein Teil des Wassers in diesem Strömungsweg wird abgezweigt und gelangt über die Ventile 155, 156 und die Leitung 157 in die ringförmigen Durchgangsleitungen 131. Schließlich wird das destillierte Wasser im Reservoir 153 durch die entsprechende Leitung mittels einer Pumpe 165 abgesaugt und durch die Leitung 159 so abgezweigt, daß es in die Einlasse c6 der Ventile 121 bis 130 gelangt. Der übrige Teil gelangt durch die Ventile 155, 156 und die Leitung 157 in die entsprechenden kreisförmigen Durchgangsleitungen 131 der Ventile 121 bis 130. Die entsprechenden
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Auslässe c3, c5 und c7 der Ventile 121 bis 130 sind mit der Leitung 160 verbunden. Ein Ende dieser Leitung ist der Atmosphäre ausgesetzt. Das Ventil 155 ist mit Einlassen el bis e6 und einem ". Auslaß 162 versehen. Wenn der Auslaß 162 an fl und f2 positioniert ist, wird die Reinigung der Reaktionsröhren und des Strömungsweges zum Detektor hin angehalten. Zu den Einlassen e3 und e6 wird ein unter Druck stehendes inertes Gas mit einem Druck von 1, 5 bis 3, kg/cm von einem nicht dargestellten Gastank über das Ventil 167 und einen Druckanzeiger 168 geliefert. Auslässe gl bis glO des Ventiles 156 sind mit der kreisförmigen. Eingangsleitung 131 der Ventile 121 bis 130 entsprechend verbunden.
Mit Hilfe dieser Anordnung können die Reaktionsröhren und die Leitungen, welche zum Detektor hinführen, mit unterschiedlichen Reinigungslösungen gewaschen werden. Wenn der Kanal 132 von der el-Stellung zur c2-Stellung durch intermittierende Rotation von einem Achtel der Gesamtumdrehung des Ventiles 121 gedreht wird, werden die Reaktionsröhre 2 und das Leitungssystem des Detektors mit der ersten Reinigungslösung gereinigt. Zu diesem Zeitpunkt ist die Durchgangsleitung 133 mit dem Auslaß el (siehe Fig. 3) verbunden. Der Auslaß 162 des Ventiles 155 ist am Einlaß el oder e4 angeordnet. Die Reinigungslösung des ersten Reservoires 151, welche mittels der Pumpe 163 mit konstantem Fluß nach oben gezogen wird, wird in den Einlaß c2 des Ventiles 121 geleitet und dann zur Reaktionsröhre 2 durch die Durchgangsleitung 132 geliefert. Hierbei wird die Röhre 2 gereinigt. Ein Teil der Reinigungslösung fließt über das obere Ende der Reaktionsröhre 2 und fließt weiter zum Abfallreservoir bzw. zum Abflußtank 106 durch die Leitung 166.
Gleichzeitig wird die erste Reinigungslösung ebenfalls zur ringförmigen Durchgangsleitung 131 über die Ventile 155 und 156 geliefert. Daraufhin fließt die Reinigungslösung, nachdem sie durch den Auslaß el ge-
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langt ist, zum Leitungssystem des Detektors. Das Ventil 155 wird nur um ein Achtel der Gesamtumdrehung verdreht, damit eine Änderung von der ersten Reinigungslösung auf die dritte Reinigungslösung erfolgt. Der Auslaß 162 ist dann mit dem Einlaß e2 verbunden. Das Ventil 121 wird nicht gedreht, bis der Auslaß 162 des Ventiies 155 in die f2-Stellung sich bewegt. Die dritte Reinigungslösung, welche von der Pumpe 165 nach oben gesaugt wird, wird über die Ventile 155 und 166 zur kreisförmigen Durchgangsleitung 131 geliefert. Anschließend wird sie zur Detektorleitung weitergeliefert, so daß auch der Detektor 137 gereinigt wird. Das Ventil 155 wird weiterhin um ein Achtel einer Gesamtumdrehung gedreht. Hierbei wird der Auslaß 162 mit dem Einlaß e$ durch welchen vom nicht dargestellten Gastank Stickstoff geliefert wird, verbunden. Es wird dann die Restlösung mit Hilfe des unter Druck stehenden Stickstoffgases ausgeblasen, so daß die Detektorleitung getrocknet wird. Demzufolge werden die Detektorleitung und der Detektor gesäubert und es kann eine Verschmutzung der folgenden Probe, welche anschließend im Detektor 137 untersucht werden soll, rieht stattfinden.
Nachdem die Detektorleitung gereinigt ist, wird der Auslaß 162 des Ventiies 155 in der f2-Stellung so länge angehalten, bis die nächste Probe (in der Reaktionsröhre 3) von dem Detektor analysiert worden ist. Während nun das Ventil 155 in der genannten Stellung gehalten wird, wird das Ventil 121 mn ein Achtel einer Gesamtumdrehung gedreht und die Durchlaßleitungen 132 und 133 werden mit dem Ausgang c3 und dem Eingang c2 entsprechend verbunden. Demgemäß gelangt die erste Reinigungslösung in der Reaktionsröhre 2 durch die Durchgangsleitung 132,. dann durch die Leitung 105 und wird schließlich von der Abflußleitung 160 weggespült. Das Ventil 121 wird weiterhin um ein Achtel seiner Gesamtumdrehung gedreht und die Durchgangsleitungen 132 und 133 bewegen sich in die c4- und c3-Stellungen entsprechend.
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Die zweite Reinigungslösung, welche mittels der Pumpe 164 aus dem zweiten Reinigungslösungsreservoir 152 nach oben gezogen worden ist, wird durch die Durchgangsleitung 132 zur Reaktionsröhre 2 geleitet. Hierdurch wird die Röhre gereinigt. Das Ventil 121 wird um ein Achtel seiner Gesamtumdrehung gedreht, nachdem die Röhre 2 mittels des zeiten Reinigungsmittels gereinigt worden ist und dann wird die zweite Reinigungslösung durch den Auslaß c5 und die Abflußleitung 160 weggespült. Schließlich wird die dritte Reinigungslösung zur Reaktionsröhre 2 über den Einlaß c6 und über die Durchgangsleitung 132 befördert. Dann wird in Übereinstimmung mit der Drehung des Ventiles 121 die Reinigungslösung aus der Abflußleitung 160 durch den Auslaß c7 gespült.
Auf diese Weise wird die Reaktionsröhre ausreichend mit drei Arten von Reinigungslösungen, nachdem jede Analyse vollständig durchgeführt ist, gewaschen. !Schließlich werden Reste der Lösungsmittel mit unter Druck stehendem Stickstoff gas, das in die Kammer 101 geliefert wird, ausgeblasen · und die Reaktionsröhre wird gereinigt.
Diese gesamten Funktionsabläufe können automatisch mittels einer Lochkarte oder eines Programmbandes oder eines Programmstreifens durchgeführt werden. Weiterhin ist es aufgrund der Erfindung möglich, zwei leere Reaktionsröhren gleichzeitig mit Reinigungslösungen zu waschen, während die Probe analysiert wird.
Steuerung des Reaktionsbades
Der Abflußtank bzw. das Abflußreservoir 106 ist geschlossen und steht unter einem Druck von 1, 5 bis 3, 0 kg/cm . Dieser Druck wird mittels Stickstoffgas aufrechterhalten, das von einem nicht dargestellten Gastank durch eine Abzweigleitung 105a geliefert wird. Dieses Re-
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servoir ist mit zwei Höhenanzeigern 170 versehen. Diese zeigen obere und untere Höhen des Abflusses an, um den Druck in dem Abflußtank 106 konstant zu halten. Die Höhenanzeiger 170 sind mit einem Höhendetektor 171 verbunden, der ein Abflußventil 173 betätigt, wenn er ein Signal vom Höhenanzeiger 170 empfängt. Sobald die Reinigungslösung aus der Druckkammer 101 in den Abflußtank 106 geliefert ist, steigt die Abflußhöhe und der obere Höhenanzeiger 17Q zeigt dies an. Der Höhendetektor 171 betreibt dann das Abflußventil 173 so, daß es sich öffnet. Durch Öffnen des Ventiles 173 wird ein Teil des Abflusses durch das Ventil 173 und durch eine Abflußleitung 172 abgeleitet, da die Abflußflüssigkeit unter Druck steht. Auf diese Weise sinkt dann wiederum der Druck im Abflußtank 106. Um Druckschwankungen möglichst gering zu halten, sind die Höhenanzeiger nahe beieinander angeordnet.
"Wie aus dem vorstehenden ersichtlich wird, kann mit dem Vielfachsystem zur aufeinanderfolgenden Untersuchung von Proben gemäß der Erfindung eine automatische, aufeinanderfolgende Analyse mehrerer Komponenten bzw. Bestandteile mittels eines einzigen Kanales durchgeführt werden.. Durch automatische Änderung der aufeinanderfolgenden Reaktionsmittel wird die Analyse bei diesem System durchgeführt. Jedesmal, wenn eine vorbeladene Probe analysiert wird, wird das Strömungsleitungssystem gereinigt und automatisch getrocknet. Dann wird mit der Analyse der nächsten vorgeladenen Probe weitergemacht.
Ventilanordnung
Die Figur 2 zeigt einen Querschnitt durch ein Probenmeßventil 16, wie es in der Fig. 1 verwendet wird. Für gleiche Teile werden in den Zeichnungen die gleichen Bezugszeichen verwendet.
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Das Drehteil 17 ist zwischen einem oberen und unteren fest eingebauten Bauteil 18 und 19 so angeordnet, daß es diese beiden anderen Bauteile berührt. Diese Bauteile sind aus Polytetrafluoräthylen oder Borsilikatglas oder Gummi, wobei die Bauteile wiederstandsfähig gegenüber Korrosion durch die Reaktionsmittel und die Lösungen sind. Das obere Bauteil 18 wird von einem Zylinder 190 getragen, der eine konische Bohrung 181 aufweist, in welcher eine Stahlkugel 182 vorgesehen ist. Eine Hülse 183 ist auf eine Platte 184 aufgeschraubt, um mittels eines Stabes 185 gegen die Stahlkugel 182 zu drücken. Eine Feder 186 wird zum Andrücken des Stabes gegen die Kugel 182 verwendet. Eine weitere Hülse 180 ist mittels einer Schraube 187 an der Platte' 184 befestigt. An der Hülse 180 ist eine Verbindungsstelle 188 befestigt und dient zur Verbindung der Leitung mit der Durchgangsleitung des oberen Bauteiles 18. Das untere Bauteil 19 wird von zwei Jöchern 189 und 190, welche mittels Schrauben 192 an der Platte 191 befestigt sind, getragen. Das Joch 193 ist so ausgebildet, daß es den Drehteil 17. halten kann. Lagerschalen 194 und 195 sind aus einem Material hergestellt, das widerstandsfähig ist gegen korrodierende Reaktionsmittel und -lösungen und sind zwischen der Hülse 180 und deni Joch 193 angeordnet sowie zwischen den Jöchern 189 und 193. Sie gewährleisten eine leichte und glatte Rotation des Drehteiles 17 und verhindern eine axiale Verschiebung der Bauteile 17, 18 und 19. Das Joch 193 ist mit einem Kreuzgetriebe bzw. mit einem Kreuzrad 196 versehen, das mit einer Walze 197 in Eingriff steht. Eine Welle 198, welche an den Platten 184 und 191 befestigt ist, ist mit einem Kegelrad 199 und einem Tragarm 2OQ der die Walze 197 trägt, versehen. Das Kegelrad 199 steht im Eingriff mit einem weiteren Kegelrad 201, das auf der Welle 202 des Motors 203 befestigt ist. Durch den Antriebsmotor 203 wird das Kreuzrad 196 intermittierend mittels der Kegelräder 201 und 199 sowie der Walze 107 in Drehung ver-
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setzt, so daß die Durchgangsleitung 20, welche im Drehteil 17 vorgesehen ist, in Drehung versetzt wird. Der Motor 203 wird intermittierend mittels eines Endschalters angetrieben.
, Probenmeßventil
In der Figur 3 sind die Hauptbestandteile des Probenmeßventües dargestellt. Diese Bestandteile werden durch eine geeignete Ventilanordnung, wie sie in der Figur 2 dargestellt ist, getragen. Der Drehteil 17 weist hierbei zehn Meßbohrungen 211 bis 220 auf. Diese erstrecken sich parallel zur Mantelfläche des Drehteiles. Diese Bohrungen sind genau hergestellt, so daß ihre Volumina die gleichen sind. Das obere Bauteil weist zwei Durchgangsleitungen 221 und auf, welche entsprechend mit den Pumpen 86 und 15 (siehe Fig. 1) verbunden werden können. Das untere Bauteil 19 ist mit Durchgangsleitungen 223 und 224 versehen, wobei erstere mit dem Ventil 33 und letztere mit der Pipette (siehe Fig. 1) verbunden sind. Die zu analysierende Probe wird in eine der Meßbohrungen, beispielsweise in die Bohrung 218, durch die Durchgangsleitung 224 eingebracht. Nachdem die flüssige Probe mittels der Meßbohrung bemessen ist, wird der Drehteil 17 um ein Zehntel einer Gesamtumdrehung in Richtung des Pfeiles gedreht und die Meßbohrung 218 ist mit den Durchgangsleitungen 221 und 223 verbunden. Dann wird das Reaktionsmittel aus dem Reaktionsmitteltank zur Durchgangsleitung 221 geliefert, so daß die abgemessene Probe zur Reaktionsröhre durch den Auslaß 223 gelangt. Gleichzeitig wird die nächste Meßbohrung 217 mittels der Reinigungslösung, welche vom Reinigungslösungstank durch die Durchgangsleitung 222 geliefert worden ist, gereinigt. Daraufhin wird die vorgeladene Probe mittels der Meßbohrung 217 abgemessen bzw. gewogen.
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Reinigungssystem
lh der Figur 4 ist das Reinigungssystem des Probenmeßventiles dargestellt. Um das Probenmeßventil i6üind die Pipette 14 zu reinigen, sind drei Arten von Reinigungslösungen vorgesehen. Jede Reinigungslösung wird aufeinanderfolgend mittels einer Pumpe 15 mit konstantem Fluß nach oben gezogen. Ein Ende der Pumpe 15 ist mit einem Nadelventil 233, das aus einem Block 234 und Kolben 235 bis 238 besteht, verbunden. Die Kolben 236 bis 238 sind mit den verschlossenen Behältern 239 240 und 241 über Leitungen 242, 243 und 244 entsprechend verbunden. Diese geschlossenen Behälter werden mittels Stickstoff gas unter Druck gehalten. Die erste Reinigungslösung, beispielsweise eine saure Lösung, im ersten Tank 245 wird mittels der Pumpe 246 nach oben gezogen und in den geschlossenen Behälter 239 eingebracht. Vom zweiten Tank 247 wird Wasser in den geschlossenen Behälter 240 mittels der Pumpe 248 gebracht. In gleicher Weise wird destilliertes Wasser im dritten Tank 249 in dem Behälter 241 geliefert. Konstante Druckventile werden verwendet, so daß, wenn der Druck in den geschlossenen Behältern höher wird als der vorgeschriebene Druck, die Ventile geöffnet werden. Die Reinigungslösung in den geschlossenen Behältern wird dann in den entsprechenden Reinigungslösungstank zurückgebracht.
Druckanzeiger 254, 255, 256 zeigen den Druck der geschlossenen Behälter 239, 240 und 241 an.
Bei dieser Anordnung bewegt sich zuerst der Kolben 236 nach unten, mit anderen Worten die Leitungen 242 und 257 werden zu einem einzigen Strömungsweg. Hierdurch wird die Reinigungslösung im geschlossenen Behälter 239, welche unter Druck mittels Stickstoff gas gehalten wird, in das Nadelventil 233 befördert und hinwiederum zum Reinigungsbad 231
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gebracht, und zwar nachdem sie durch das Probenmeßventil 16 und die Pipette 14 hindurchgegangen ist. Die zweite Reinigungslösung, welche sich im geschlossenen Behälter 240 befindet, wird durch das Probenmeßventil 16 und die Pipette 14 gespült, um diese zu reinigen. Dies erfolgt nachdem der Kolben 236 nach oben bewegt worden ist und der Kolben 237 nach unten bewegt worden ist.
Weiterhin wird in der gleichen Weise wie die ersten und zweiten Reinigungslösungen die dritte Reinigungslösung im geschlossenen Behälter zur Reinigung des Ventiles 16 und der Pipette 14 herangezogen.
Auf diese Weise wird das Probenentnahmesystem, das das Probenmeßventil 16 und die Pipette 14 enthält, ausreichend mit den drei Arten der Lösungen gereinigt, so daß eine Verschmutzung aufeinander folgender Proben vermieden wird. Die Reinigung wird dann durchgeführt, wenn die zu messende Probe mittels des Probenmeßventiles 16 abgemessen bzw. gewogen ist und an die Reaktionsröhre weitergeleitet worden ist. Nach Beendigung des Reinigungsvorganges wird die Pipette 14 in die durch die strichlierten Linien dargestellte Stellung gebracht und der Kolben 235 und die Pumpe 15 werden in Betrieb gesetzt, so daß die vorgeladene Probe, welche analysiert werden soll, für die Bemessung durch das Probenmeßventil 16 entnommen wird. Danach wird die Pumpe 15 mit dem konstanten Fluß angehalten und das Probenmeßventil 16 wird um ein Zehntel einer Gesamtumdrehuhg gedreht. Die abgewogene bzw. abgemessene Probe wird dann zusammen mit dem Reaktionsmittel, das aus dem Reaktionsmittelbehälter 31 (s. Fig. 1) in das Ventil durch die Leitung 32 geliefert worden ist, zu. einer der Reaktionsröhren weitergeliefert.
AU diese Funktionsabläufe können automatisch mittels des Programmbandes bzw. der gelochten Karte oder einer ähnlichen Einrichtung durchgeführt werden.
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Ventil Π
Die Fig. 5 zeigt in perspektivischer Ansicht die Hauptbestandteile des Ventiles 121 in der Fig. 1. Im einzelnen sind ein Rotor 261 und ein oberes und unteres Bauteil 262 und 263 dargestellt. Diese Bauteile sind aus Polytetrafluoräthylen oder Gummi angefertigt und in einer Ventilanordnung, wie sie in der Fig. 2 dargestellt ist, befestigt. Der Rotor ist mit einer Durchgangsbohrung 133 und einer geneigten Bohrung 132 versehen. Diese Bohrung ist gegenüber der Bohrung 133 so verschoben, daß die Verschiebung einer Drehung um ein Achtel einer Gesamtumdrehung entspricht. Das obere Bauteil 262 ist an einer Oberfläche mit einer kreisbahnrunden Durchgangsleitung 131 und Durchgangsleitungen 109 und versehen. Ein Ende der Durchgangsleitung 109 erstreckt sich bis zum Mittelpunkt der Oberfläche des Bauteiles 262 und ist mit dem einen Ende der geneigten Bohrung 132 des Rotors 261 verbunden. Das andere Ende der Durchgangsleitung 109 ist mit der Reaktionsröhre 2 verbunden. Ein Ende der Durchgangsleitung 157 ist mit dem Ventil 156 und das andere Ende ist mit der kreisförmigen Durchgangsleitung 131 verbunden. Kanäle el - c7 sind im unteren Bauteil 263 vorgesehen und verlaufen parallel zur Mantelfläche desselben. An einer Stelle c8 jedoch ist kein Kanal vorgesehen- Durch Aneinanderlegen des Rotors 261 und der oberen und unteren Bauteile 262 und 263 ist die Durchgangsbohrung 133 mit der kreisförmigen Durchgangsleitung 131 verbunden und außerdem mit einer der Bohrungen bzw. Kanäle, beispielsweise c7. Die geneigte Bohrung 132 ist mit der Durchgangsleitung 109 und einem der Kanäle, beispielsweise c6, verbunden. Wenn sich die geneigte Bohrung 132 in der c8-Stellung befindet, wird die Probe in die Reaktionsröhre 2 geleitet und behandelt.
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Reaktionsbad
Die Fig. 6 zeigt einen teilweise geschnittenen Querschnitt des Reaktionsbades, das für die Durchführung der Reaktion an der zu analysierenden Probe verwendet wird. Das obere Ende der Reaktionsröhre 2 ist geöffnet und das untere Ende derselben ist konisch ausgebildet. Diese Reaktionsröhre ist im Reaktionsbad 1 untergebracht. Das Reaktionsbad wird von Jochen 271, 272, 273 und 274 gebildet. Es setzt sich aus zwei Abteilen bzw. Kammern zusammen, nämlich der unter Druck stehenden Kammer 101, in welcher mittels eines Stickstoff gases ein Druck aufrechterhalten wird und dem Wasserbad 102. Die Trennung erfolgt mittels der Platte 100, wie schon beschrieben. Der Reaktionsvorgang kann direkt durch ein Beobachtungsfenster 275, das in der Platte 100 und dem Joch 273 befestigt ist, beobachtet werden. Das untere Ende der Reaktionsröhre 2 weist einen Flansch 276 auf, der von einem Trägerteil gehalten wird. Dieser Trägerteil ist mittels Schrauben 178 am Joch befestigt. Die Reaktionsröhre 2 ist mittels O-Ringe 279 abgedichtet. Die Leitung 109 ist mit der Bohrung 290, welche am Ende der Reaktionsröhre 2 vorgesehen ist, mittels eines .Verbindungselementes 280, das am Trägerteil 277 befestigt ist, verbunden. Ein Stützelemente 281 ist mittels Schrauben 282 an der Platte 100. befestigt und besitzt eine Öffnung 283, durch welche die Reinigungslösung herausgezogen wird. Dieses Stützelement dient zum Abstützen der Reaktionsröhre 2. Leitungen 284 und 285 werden von Verbindungselementen 287 und 288 gehalten und mit der Reaktionsröhre 2 verbunden. Es können somit die flüssige Probe und das Reaktionsmittel in diese eingeleitet werden. Die Enden der Leitungen 284 und 285 sind schräg abgeschnitten. Der Rührer 90 wird mittels eines nicht näher dargestellten Motors in Drehung versetzt. Dieser Motor treibt den Riemen 289 an, so daß eine homogene Durchmischung der Reaktionslösung und eine reproduzierbare Reaktion erzielt wird.
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Alle erwünschten Funktionsabläufe vom Zulief ern der Proben bis zum Aufzeichnen der Meßdaten werden durch das gelochte Band bzw. durch die Lochkarte oder ein ähnliches Steuerelement gesteuert. Durch Verbindung mit einem Rechner kann die beschriebene Vorrichtung digitale Werte sowohl in spezifizierter Form als auch in Analoganzeige liefern.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    ■ 1. Vorrichtung zum automatischen Analysieren von flüssigen chemischen Proben, insbesondere für klinische und pharmazeutische Zwecke, gekennzeichnet durch:
    a) einen intermittierend drehbaren Drehtisch (12), in welchem Probenröhren (13) untergebracht sind, .
    b) Entnahmemittel (14, 15) zum Entnehmen einer zu analysierenden Probe aus den Probenröhren (13),
    c) ein Reaktionsbad (1), bestehend aus einer unteren Kammer (102), die auf einer konstanten Temperatur gehalten wird und einer oberen Kammer (101), die mittels eines inerten Gases unter Druck gehalten wird,
    d) Reaktionsröhren (2 - 11) indem Reaktionsbad (1), welche sich über die obere und untere Kammer (101, 102) erstrecken,
    e) Zuführungsmittel (72 - 74, 51, 52) zum Zuführen von Reaktionsmitteln zu den Reaktionsröhren (2 - 11) unter Druckeinwirkung mittels eines inerten Gases,
    f) einen Detektor (137),
    g) eine Reinigungseinrichtung (150, 163 - 164) für die Reaktionsröhren (2-11) und den Detektor (137) mittels wenigstens einer Reinigungslösung und
    h) eine Registriereinrichtung (140) zum Anzeigen der vom Detektor (137) kommenden Signale,
    wobei alle Strömungsläufe von der Luft isoliert sind und mittels eines inerten Gases unter konstanter Druckeinwirkung stehen, so daß eine Oxydation der Lösungen,Bildungen von Lufteinschlüssen und Entstehung
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    von schädlichen Dämpfen bzw. Abgasen vermieden wird.
    2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die weiteren Merkmale:
    a) Meßeinrichtung (16) zur Bemessung der Volumina der den Proben-. röhren (13) entnommenen Proben, .
    b) mehrere Reaktionsmittelauswählventile (54 - 59) mit mehreren den einzelnen Analyseposten entsprechenden Einlassen (al - alO) und je einem Auslaß (60 - 65),
    c) mehrere Reaktionsröhrenauswählventile (72 - 77), welche wahlweise Reaktionsmittel zu den Reaktionsröhren (2 - 11) leiten und welche mit dem Auslaß (60 - 65) des entsprechenden Reaktionsmittelauswählventiles (54 - 59) verbunden sind,
    d) mehrere Ventile (121 - 130), von denen jedes mit einer entsprechenden Reaktionsröhre (2 - 11) und mit dem Detektor (137) verbunden ist und welche Durchgangsleitungen zum Weiterleiten von wenigstens zwei verschiedenen Reinigungslösungen zu der entsprechenden Reaktionsröhre (2 - 11) und dem Detektor (137) sowie Auslässe zur Entfernung der in die entsprechenden Reaktionsröhren gelieferten Reinigungslösung und
    e) Fördermittel (163 - 165) zum Liefern von wenigstens zwei unterschiedlichen Reinigungslösungen zu den entsprechenden Reaktionsröhren (2 - 11) und zum Detektor (137).
    3. Vorrichtung nach Anspruch oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (137) ein fotoelektrischer Detektor ist, der die von den behandelten Proben ausgehenden Lichtstrahlen empfängt und daß des weiteren ein abgeschlossenes Reaktionsmittelreservoir (31) vorgesehen ist sowie ferner Liefermittel (51) für ein unter Druck stehendes
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    inertes Gas zu den Reaktionsmittelreservoiren, so daß die Reaktionsmittel zu den entsprechenden Reaktionsröhren (2 - U) geliefert werden.
    4. Vorrichtung nach Anspruch 1 mit einer Zuführungseinrichtung für die Reaktionsmittel einer Entnahmeeinrichtung, einem Reaktionsbad, einem Detektor und einer Reinigungseinrichtung, wobei die Zuführungseinrichtung gekennzeichnet ist durch folgende Merkmale:
    a) mehrere Ventile (54 - 59), von.denen jedes den durchzuführenden Versuchsposten entsprechende Einlasse (al - a.10) und je einen Auslaß (60 - 65) aufweist, wobei jeder Einlaß (al - alO) mit dem entsprechenden Reaktionsmittelreservoir (45 - 50) verbunden ist, so daß bei gleichzeitige- Bc&Ug'üig der Ventile ein Wechsel der Versuchsposten erzielbar ist und
    b) mehrere Pumpen (66 - 71), welche je mit einem Ausgang (60 - 65) der Ventile (54 - 59) verbunden sind, so daß eine bestimmte Menge des Reaktionsmittels in eine Reaktionsröhre (2 - 11) bei vorbestimmter Zeit einbringbar ist.
    5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Reaktionsmittels durch Änderung der Anzahl der Pumpenhütoe veränderbar i st.
    6. Vorrichtung nach Anspruch 1 mit einem Ventil, das mehrere Flüssigkeiten verteilt, welches durch folgende Merkmale gekennzeichnet 1st:
    a) ein erstes stationär angeordnetes Bauteil (262) mit einer kreisförmigen DurchgaÄgsleitung (131) an einer der flachen Oberflächen mit einer weiteren Durchgangsleitung (109), welche sich zum Mittelpunkt dieser flachen Oberfläche erstreckt und einer dritten
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    Dürchgangsleitung (157), die sich zur Durchgangsleitung (131) erstreckt,
    b) ein zweites stationär angeordnetes Bauteil (263) mit mehreren Kanälen (el - c7), die in einem Kreis um einen Mittelpunkt angeordnet sind, wobei eine der Oberflächen dieses Bauteiles geometrisch in Sektoren aufgeteilt ist und die Oberfläche einen Sektor mehr aufweist als Kanäle (el - c7) vorhanden sind,
    c) einen Drehteil (261), der zwischen den beiden Bauteilen (262 und 263) angeordnet ist und an deren flachen Oberflächen anliegt, wobei der Drehteil (261) eine Durchgangsleitung (133) sowie eine geneigte Durchgangsbohrung (132) aufweist, von denen die Durchgangsleitung (133) mit der kreisförmigen Durchgangsleitung (131) und einem der Kanäle (el - c7) im zweiten Bauteil (263) verbunden ist und die geneigte Durchgangsbohrung (132) mit der Durchgangsleitung (109) in der Mitte der flachen Oberfläche des ersten Bauteiles (262) und mit einem der Kanäle (el - c7) im zweiten Bauteil (263) verbunden ist,
    d) Mittel (185, 186) zum dichten Aneinanderdrücken der drei Bauteile (261, 262 und 263) und
    e) Mittel (196) zur intermittierenden Drehung des Drehteiles (261) relativ zum ersten und zweiten stationär angeordneten Bauteil (262 und 263.
    7. Vorrichtung nach Anspruch 1 mit einer Reinigungseinrichtung, welche durch folgende Merkmale gekennzeichnet ist:
    a) eine Entnahmeeinrichtung (14, 15) zur Entnahme der zu analysierenden Proben, wobei die Entnahmeeinrichtung (14) periodisch zwischen., einer Probenröhre (13) und einem Reinigungsbad hin- und herbewegbar ist,
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    b) eine Bemessungseinrichtung (16) zur Bemessung der entnommenen Probe,
    c) eine Pumpe (15) mit konstanter Strömung, welche mit der Bemessungseinrichtung (16) verbunden ist, wobei dann wenn die Reaktionsröhre (2 - 11) mit dem Abfallreservoir (106) verbunden ist, die Probe aus der Probenröhre (13) entnommen wird und
    d) Mittel zur Lieferung der Reinigungslösung zu der Probenmeßeinrichtung (16) und der Probeentnahmevorrichtung (14), wobei das Reinigungsmittel durch die Probenbemessungseinrichtung (16) und die Entnahmeeinrichtung (14) hindurchströmt und in das Reinigungsbad (231) gelangt.
    8. Vorrichtung nach Anspruch 1 mit einem Reaktionsbad, einer Probenentnahmeeinrichtung, einer Reaktionsmittelzulieferungs einrichtung, · einer Reinigungseinrichtung, einem Detektor, wobei das Reaktionsbad gekennzeichnet ist durch folgende Merkmale:
    a) das Reaktionsbad (1) ist zusammengesetzt aus einer unteren Kammer (102), welche mittels einer Flüssigkeit auf einer konstanten Temperatur gehalten wird und einer oberen Kammer (101), welche mittels eines inerten Gases unter Druck gehalten wird,
    b) mehrere Reaktionsröhren (2 - 11) sind im Reaktionsbad (1) angeordnet, wobei sich die Reaktionsröhren sowohl über die obere als auch über die untere Kammer (101, 102) erstrecken und die oberen Enden der Reaktionsröhren geöffnet sind und jede Reaktionsröhre des weiteren mit dem Detektor (137) verbunden ist,
    c) Steuermittel, welche die untere Kammer (102) auf einer konstanten Temperatur halten, indem eine Flüssigkeit mit konstanter Temperatur in Zirkulation gehalten ist,
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    d) Zulieferungsmittel (33, 72 - 77) zum Liefern der zu behandelnden Proben und Reaktionsmittel zu den Reaktionsröhren (2 - 11) und
    e) Zulieferungsmittel (121 - 130) für die Reinigungslösung zu den Reaktionsröhren, wobei ein Teil der Reinigungslösung hindurchfließt und aus dem Reaktionsbad gespült wird.
    9. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet des weiteren durch eine Trennröhre (138), die mit dem Detektor (137) verbunden ist und welche dem Durchflußdruck der Probe entgegenwirkt, so daß die Probe in einer exakten Stellung im Detektor (137) gehalten wird und des weiteren durch ein Abflußventil (139), das mit der Trennröhre (138) verbunden ist, so daß die Probe aus dem Detektor (137) abfließen kann, nachdem sie beobachtet worden ist.
    10. Vorrichtung nach Anspruch 1 mit einer Abflußeinrichtung, welche gekennzeichnet ist durch die folgenden Merkmale:
    a) das Abflußreservoir (170) ist von der Luft abgeschlossen und wird mittels eines inerten Gases unter Druck gehalten,
    b) eine Leitung (105a), welche das Reaktic .3bad (1) mit dem Abflußreservoir (106) verbindet, wobei durch diese Leitung (105a) die im Reaktionsbad (1) befindliche Reinigungslösung in das Abflußreservoir (106) geleitet wird,
    c) eine Abflußleitung (172) zum Wegführen der Abfälle aus dem Abflußreservoir (106),
    d) ein Abflußventil (173) in dieser Abflußleitung (172),
    e) Höhenanzeiger (170) zur Ermittlung einer oberen und einer unteren Höhe des Abflusses im Abflußreservoir (106) und
    f) einen Höhendetektor (171), der zum Öffnen und Schließen des Ab-
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    flußventiles (173) dient, nachdem er entsprechende Signale von den oberen und unteren Höhenanzeigern (170) im Abflußreservoir (106) empfangen hat.
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