DE2340430B2 - Verfahren zum Regenerieren von verbrauchtem Aluminiumoxid - Google Patents
Verfahren zum Regenerieren von verbrauchtem AluminiumoxidInfo
- Publication number
- DE2340430B2 DE2340430B2 DE2340430A DE2340430A DE2340430B2 DE 2340430 B2 DE2340430 B2 DE 2340430B2 DE 2340430 A DE2340430 A DE 2340430A DE 2340430 A DE2340430 A DE 2340430A DE 2340430 B2 DE2340430 B2 DE 2340430B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- aluminum oxide
- anthraquinone
- alumina
- solution
- working
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/022—Preparation from organic compounds
- C01B15/023—Preparation from organic compounds by the alkyl-anthraquinone process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/20—Regeneration or reactivation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren
von verbrauchtem Aluminiumoxid, das bei der Behandlung einer Anthrachinonarbeitslösung im
Anthrachinonprozeß der Herstellung von Wasserstoffperoxid anfällt.
Anthrachinonverbindungen, wie 2-ÄthyIanthrachinon, und deren Tetrahydroderivate werden als Arbeitsverbindungen
im Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid verwendet. Bei diesem als Anthrachinonprozeß
bekannten Verfahren, ist die Arbeitsverbindung in einem Lösungsmittel oder in einem
Lösungsmittelgemisch gelöst und wird abwechselnd hydriert und oxidiert. Während der Hydrierstufe wird
die Arbeitsverbindung in Gegenwart eines Katalysators zur Hydrochinonform reduziert. In der darauffolgenden
Oxidationsstufe wird die hydrierte Arbeitsverbindung mit Sauerstoff oder freien Sauerstoff
enthaltenden Gasen unter gleichzeitiger Bildung von Wasserstoffperoxid wieder zur Arbeitsverbindung in
der Chinonform oxidiert. Das gebildete Wasserstoffperoxid wird vorzugsweise durch Extraktion mit Wasser
aus der Arbeitslösung entfernt, und die verbleibende Arbeitslösung wird wieder in die Hydrierstufe
zurückgeführt und der Kreisprozeß zur Herstellung von Wasserstoffperoxid wieder begonnen. Die Einzelheiten
dieses Prozesses sind in den US-PS 2158 525
und 2215883 beschrieben.
Während der abwechselnden Hydrierung und Oxidation der Arbeitslösiing bei diesem Prozeß, und
insbesondere während der katalytischer! Hydrierung, wird die Anthrachinonverbindung allmählich in Abbauprodukte
verwandelt, die nicht mehr in der Lage sind, Wasserstoffperoxid zu produzieren. Bei Erhöhung
der Temperatur der Arbeitslösung, die hydriert und oxidiert wird, nimmt die Bildungsgeschwindigkeit
dieser Abbauprodukte zu. Zusätzlich nimmt die Menge der Abbauprodukte wesentlich zu, wenn der
Anteil der Arbeitsverbindung, die pro Durchlauf durch das System hydriert wird, zunimmt.
Im Kreisprozeß werden nicht nur die Chinongruppen
der Anthrachinonveibindungen in der katalytischen Hydrierungsstufc hydriert, sondern es erfolgt
auch eine allmähliche Bildung der entsprechenden Tetrahydroanthrachinonderivatc. Diese Verbindungen,
im Gegensatz zu den vorgenannten Abbauprodukten,
produzieren Wasserstoffperoxid bei dem Kreisprozeß in derselben Weise wie die ursprüngliche
Anthrachinonverbindung, Demgemäß betrifft der bier benützte Ausdruck »Abbauprodukte« nicht die
Tetrahydroderivate der Anthrachinonverbindungen.
In der US-PS 2739875 ist ein Verfahren zum Regenerieren
einer Anthrachinonarbeitslösung, die Abbauprodukte enthält, beschrieben, um ihre Kapazität
zur Bildung von Wasserstoffperoxid wieder herzustellen. Bei diesem Verfahren wird die Anthrachinonarbeitslösung
in Gegenwart von aktiviertem Aluminiumoxid oder aktiviertem Magnesiumoxid erhitzt.
Dieses Verfahren eignet sich zwar zur Regenerierung von Arbeitslösungen; es hat sich aber herausgestellt,
daß nach wiederholtem Hindurchleiten der Arbeitslösung durch das aktivierte Aluminiumoxid
dessen Aktivität abnimmt und die Wasserstoffperoxidproduktivität der Arbeitslösung nicht aufrechterhalten
werden kann. Solches Aluminiumoxid wird nachstehend ais »verbrauchtes Aluminiumoxid« bezeichnet.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Regenerieren von verbrauchtem Aluminiumoxid zu
schaffen, das ein Aluminiumoxid mit seinen ursprünglichen
Eigenschaften und seiner ursprünglichen Aktivität liefert, so daß es zur Wiederherstellung bzw. Regenerierung
einer Anthrachinonarbeitslösung wieder verwendet werden kann. Diese Aufgabe wird durch
die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Regenerieren von verbrauchtem Aluminiumoxid,
das bei der Behandlung einer Anthrachinonarbeitslösung im Anthrachincinprozeß der Herstellung
von Wasserstoffperoxid anfällt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ma η das verbrauchte Aluminiumoxid
in einer ersten Stuie bei Temperaturen von 300° C bis 4000C röstet, bis die adsorbierten organischen
und Kohlenstoff enthaltenden Substanzen entfernt sind, worauf man das geröstete Aluminiumoxid in einer
zweiten Stufe mit Natronlauge behandelt und hierauf nochmals bei Temperaturen von 300° C bis
400 ° C röstet, bis restliches Natriumhydroxid sich mit dem Aluminiumoxid umgesetzt hat.
Als Aluminiumoxid, das. im erfindungsgemäßen Verfahren regeneriert wird, ist jedes aktivierte Aluminiumoxid
geeignet, das aus natürlichem oder synthetischem hydratisiertem Aluminiumoxid erhalten
wurde, gleichgültig ob es geringe Ant(:Je an Siliciumdioxid
oder anderen Verbindungen enthält, und das durch» Erhitzen in ein Aluminiumoxid einer weniger
hydratisierten Frrm, wie «-Aluminiumoxidmonohydratoder
y-AluminiumoxkJmonohydrat, jedoch nicht bis zur inaktiven Korundstufe umgewandelt wurde.
Hydratisiertes Aluminiumoxid wird durch Erhitzen auf Temperaturen von 300 bis 800° C aktiviert und
dabei in mikroporöses Aluminiumoxid großer Oberfläche verwandelt.
Im allgemeinen wird Aluminiumoxid zum Regenerieren von Anthrachinonarbeitslösungen verwendet,
die wiederholt der katalytischen Hydrierung und der Oxidation unter Bildung von Wasserstoffperoxid unterworfen
worden sind. Diese Arbeitslösungen enthalten bekanntlich eine Anthrachinonverbindung, wie
2-Äthylanthrachinon oder die 2-Isopropyl-, 2-sck.-Butyl-,
2,5-Butyl-, 2-SeL-AnIyI-, 2-Methyl- oder
1,3-Dimcthyldcrivate des Anthrachinons sowie an-
dere Anthrachinone als Arbeitsverbindung, Diese
Arbeitsverbindungen werden in mindestens einem Lösungsmittel unter Bildung der Anthrachinonarbeitslösung
gelöst Es können zwei oder mehr Lösungsmittel verwendet werden, um die Löslichkeit der
Anthrachinonverbindung sowohl in ihrer hydrierten Form (der Hydrochinonform) als auch in ihrer oxidierten
Form (der Chinonform) zu erhöhen.
Die Abbauprodukte, die kein Wasserstoffperoxid bilden können, entstehen in der Anthrachinonarbeitslösung
während der chemischen Reaktionen, die in der Hydrierungsstufe und in der Oxidationsstufe
stattfinden. Das Aluminiumoxid dient zur Adsorption unerwünschter Verbindungen sowie zur Umwandlung
der Abbauprodukte in brauchbare, aktive Anthrachinonverbindungen, die Wasserstoffperoxid bilden
können.
Die Wirksamkeit der Aluminiumoxidbehandlung wird bestimmt durch Analyse der Anthrachinonarbeitslösung
auf Anthrachinon- und Tetrahydroanthrachinonverbindungen,
die beide Wasserstoffperoxid in der Oxidationsstufe bilden. Außerdem wird
die Anthrachinonarbeitslösung auch auf ihren Epoxidgehalt analysiert Das Epoxid ist ein Abbauprodukt
des Tetrahydroanthrachinonderivats; es enthält ein Sauerstoffatom,, das an zwei benachbarte Kohlenstoffatome
des Tetrahydroanthrachinons gebunden ist. Da das Epoxid in der Oxidationsstufe kein Wasserstoffperoxid
bildet, muß es durch die Aluminiumoxidbehandlung in eine brauchbare Anthrachinonverbindung
verwandelt werden.
Zur Regenerierung wird die Anthrachinonarbeitslösung
durch ein AluminiurooxJdbe**. in solcher Geschwindigkeit
geleitet, daß der erwünschte Regenerationsgrad erreicht wird. Das Aluruinku-.oxidbett kann
stromabwärts von der Hydriervorrichtung angeordnet sein, so daß die hydrierte Form der Arbeitslösung in
dem Alumiumoxidbett behandelt werden kann. Ebenso kann die Aluminiumoxidbehandlung stattfinden,
nachdem die Arbeitslösung die Oxidationsstufe passiert hat, so daß die Arbeitslösung sich in ihrer oxidierten
(neutralen) Form befindet. Vorzugsweise wird im erfindungsgemäßen Verfahren ein Aluminiumoxid
regeneriert, das zur Behandlung der hydrierten Arbeitslösung verwendet worden ist, es kann jedoch auch
ein Aluminiumoxid erfindungsgemäß regeneriert werden, das zur Behandlung der neutralen Arbeitslösung
verwendet worden ist.
Erfindungsgemäß wird das verbrauchte Aluminiumoxid in einer ersten Stufe bei Temperaturen von
300° C bis 400° C, vorzugsweise bei Temperaturen um 400" C, geröstet. Die niedrigeren Temperaturen
des angegebenen Bereiches erfordern eine längere Erhitzungszeit. Bei Temperaturen um 400° C genügen
etwa 4 Stunden. Das Rösten wird so lange durchgeführt, bis das Aluminiumoxid frei von adsorbierten
kohlenstoffhaltigen und organischen Substanzen ist. Rösttemperaturen wesentlich oberhalb 400° C, z. B.
höher als 450° C, sind unerwünscht, da sie offensichtlich schädliche Änderungen der Kristallstruktur des
Aluminiumoxid» hervorrufen.
Diese erste Röststufe kann in jeder Vorrichtung durchgeführt werden, die mit Sauerstoff oder einem
freien Sauerstoff enthaltenden Gas, wie Luft, beschickt werden kann, um die organischen und kohlenstoffhaltigen
Bestandteile abzubrennen. In der ersten Röststufe werden die mikroskopischen Hohlräume
innerhalb des Aluminiumoxids von den adsorbierten
organischen und kohlenstoffhaltigen Substanzen befreit,
und die Oberflächenzwiscnenräume der Kristalle für die nachfolgende Behandlung freigelegt.
Es wurde festgestellt daß die Röstung so lange fortgesetzt werden muß, bis das Aluminiumoxid praktisch
frei von dunkler Farbe ist. Zu diesem Zeitpunkt sind die kohlenstoffhaltigen und organischen Verunreinigungen
weitgehend entfernt
In der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das geröstete Aluminiumoxid nach dem
Abkühlen mit wäßriger Natriumhydroxidlösung behandelt Die Konzentration der verwendeten Natronlauge
kann in einem verhältnismäßig breiten Bereich liegen. Im allgemeinen ist 0,5- bis 5gewichtsprozentigc
Natronlauge gut zu handhaben. Vorzugsweise wire eine etwa l,5gewichtsprozentige Natronlauge
verwendet. Das Aluminiumoxid wird vorzugsweise mit der Natriumhydroxidlösung durch Eintauchen in
Berührung gebracht Man kann die Natronlauge auch über das Aluminiumoxid leiten und es vollständig benetzen
und imprägnieren, damit die Natronlauge auch in die Poren des Aiuminiumoxids eindringt.
Während dieser Behandlung mit der Natriumhydroxidlösung findet normalerweise ein kleiner Temperaturanstieg,
z. B. von etwa 25° C, statt. Während der Behandlung wird Natriumhydroxid vom Aluminiumoxid
bevorzugt adsorbiert und bzw. oder es reagiert mit dem Aluminiumoxid, da die ablaufende Lösung
einen geringeren Gehalt an Natriumhydroxid aufweist als die frische Lösung, die mit dem Aluminiumoxid
in Berührung gebracht wird.
Nach der Behandlung mit Natronlauge wird das Aluminiumoxid von der Natronlauge abgetrennt. Es
enthält noch restliches Natriumhydroxid, ausgedrückt in Na2O. Der Ausdruck »NajO« vird benutzt, da es
üblich ist, nach der Entfernung des Wassers den Natriumgehalt des erhaltenen Aluminiumoxids auf diese
Weise auszudrücken. Das erhaltene Aluminiumoxid wird hierauf nochmals bei Temperaturen von 300° C
bis 400° C in Gegenwart in freien Sauerstoff enthaltenden Gasen, wie Luft, geröstet. Vorzugsweise wird
das Natronlauge enthaltende Aluminiumoxid zunächst auf eine Temperatur unter 100° C erhitzt, bis
alles überschüssige Wasser entfernt ist. Danach wird die Temperatur in den Bereich von 300 bis 400° C,
vorzugsweise 400° C, erhöht. Diese Temperatur wird gehalten, bis die Reaktion des Aluminiumoxids mit
dem restlichen Natriumhydroxid vollständig abgelaufen ist. Das Rösten bei 300 bis 400° C dauert normalerweise
etwa 2 Stunden. Bei der Umsetzung des Natriumhydroxids mit dem Aluminiumoxid erfolgt
vermutlich eine Bindung des Na2O an die inneren und äußeren Oberflächen des Aluminiumoxids. Nach dem
Abkühlen kann das regenerierte Aluminiumoxid wie ein neues Produkt zur Behandlung von Anthrachinonarbeitslösungen
verwendet werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Mengenangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts
anderes angegeben ist.
In den folgenden Versuchen wurde eine Anthrachinonarbeitslösung
durch ein senkrecht angeordnetes Bett von Aluminiumoxid im Kreislauf geführt. Die
Wirksamkeil: des Aluminiumoxids wird bestimmt an Hand seiner Fähigkeit, einen hohen Pegel brauchbarer
Anthrachinonderivate aufrechtzuerhalten.
Eine Anthrachinonarbeitslösung wiril hergestellt
durch Mischen von 25 Volumprozent tris-(-2-Äthy|- hexylphosphat) und 75 Volumprozent eines aromatischen
Losungsmittelgemiscbes, das etwa 99,6 Prozent
Aromaten enthält. Dieses Lösungsroittelgemisch mit
einem Siedebereich von 182° C bis 204" C enthält etwa 82,3 Prozent C8 bis C12-Alkylbenzole, von denen
80 Prozent C10- bis Cn-Älkylbenzole, 13,3 Prozent
Cycloalkylbenzole und 3,5 Prozent C10-bicyclische
aromatische Verbindungen (Naphthalin) sind. In dem Lösungsmittelgemisch werden 11 bis 12 Prozent 2-ÄthylanthracMnon
gelöst.
Zur Behandlung der Anthrachinonarbeitslösung wird eine mit Aluminiumoxid gefüllte Säule folgendermaßen
hergestellt: Ein 45 cm langes Laborglasrohr von 25 mm Durchmesser wird an jedem Ende
mit Platten aus korrosionsbeständigem Stahl verschlossen. Die Platten sind so hergerichtet, daß sie
einen Schlauch aus Polytetrafluoräthylen mit einem Durchmesser von 6 mm mit einem Ablaßventil aufnehmen
können. Das Ausladende der für 30 ml/Min, ausgelegten Umwälzpumpe wird mit dem Boden der
seniorecht angeordneten Säule verbunden. Der Pumpeneinlaß wird mit einem 500 ml fassenden Glasgefäß
mit Rührwerk verbunden. Dieses Gefäb, das mit einem Rückflußkühler zum Druckausgleich versehen
ist, wird wiederum mit der Deckplatte der Säule verbunden. Die Säule wird mit einem durch einen Drehtransformator
gesteuerten Heizband beheizt.
Bei allen Versuchen werden 300 ml der Arbeitslösung in das Gefäß gegeben. 40 g des zu untersuchenden
Aluminiumoxids werden zwischen einem Bett von Glasperlen in die Säule eingefüllt. Ein Thermometer,
das in das Aluminiumoxid reicht, ist seitlich an der Säule angebracht. Während 20 Stunden wird die Arbeitslösung,
die sich in ihrer hydrierten Form befindet, da sie vorher eine Hydrierstufe passierte, bei 70° C
im Kreislauf geführt. Die erhaltene Lösung wird polarographisch auf Tetraäthylanthrachinon, Äthylanthrachinon
und Tetraäthylanthrachinonepoxid analysiert.
Es wurden zwei Versuche durchgeführt, ein Versuch mit erfindungsgemäß regeneriertem Aluminiumoxid
und der zweite Versuch mit einem Aluminiumoxid, das durch vorherige Benutzung verbraucht
war. Das regenerierte Aluminiumoxid wird folgendermaßen hergestellt:
200 g verbrauchtes Aluminiumoxid werden in einer Porzellanschale in einem Muffelofen 4 Stunden bei
400° C geröstet. Danach ist das geröstete Aluminiumoxid frei von kohlenstoffhaltigen und organischen
Substanzen. Nach dem Abkühlen wird das geröstete Aluminiumoxid in ein 40 cm langes Laborglasrohr mit
einer Bodenplatte aus korrosionsbeständigem Stahl gefüllt, die mit einem Ventil versehen ist. Auf das
Aluminiumoxid wird l,5gewichtsprozentige Natronlauge gegeben, bis die Natronlauge gerade das Aluminiumoxidbett
bedeckt. Nach der Zugabe der Natronlauge findet ein Temperaturanstieg von ungefähr
25° C statt. Anschließend wird das Ventil geöffnet und die überschüssige Natronlauge abgelassen und
analysiert. Die abgelassene Lösung enthält noch 0,7 Gewichtsprozent Natriumhydroxid.
Danach wird das Aluminiumoxid aus dem Glasrohr entnommen und in einer Porzellanschale in einem
Muffelofen zuerst auf etwas weniger als 100° C erhitzt, bis alles Wasser der verbliebenen Natriumhydroxidlösung
verdampft ist; dann wird die Temperatur auf 400° C" erhöht und etwa 2 Stunden bei diesem
Wert gehalten. Während dieser Röststufe reagiert das verbliebene Na?0 aus der Natriumhydroxidlösung mit
dem Aluminiumoxid, so daß dieses an der äußeren und inneren Aluminiumoxidoberfläche gebunden ist.
Das regenerierte Aluminiumoxid wird dann abgekühlt und in die vorstehend beschriebene Säule gefüllt. Die
Ergebnisse der Behandlung der Arbeitslösung unler Verwendung des regenerierten Aluminiumoxids sind
in Tabelle I als Gewichtsprozent Tetraäthylanthrachinon, Äthylanthrachinon und Epoxid in der Arbeitslösung,
zusammengefaßt.
Der zweite Versuch wird mit einem Teil der Arbeitslösung
als Vergleichsversuch durchgeführt. Die Aluminiumoxidbehandlung wird mit verbrauchtem
Aluminiumoxid ohne Regeneration durchgeführt, um den Unterschied zwischen verbrauchtem und regeneriertem
Aluminiumoxid zu zeigen. Diese Ergebnisse sind in Tabelle Π zusammengefaßt.
unbehaii- delte Arbeits lösung, Gew.-% |
unbehan- delte Arbeits lösung, Gew.-% |
Arbeitslösung, behandelt mit regneriertem Aluminium oxid, Gew.-% |
|
Tetraäthylanthrachinon Äthylanthrachinon Epoxid in r |
10,1 0,4 1,0 |
8,7 1,3 1,3 |
9,6 1,6 0,1 |
Tabelle II | |||
Arbeitslösung, behandelt mit verbrauchtem Aluminium oxid, Gew.-% |
|||
,„ Tetraäthylanthrachinon Äthylanthrachinon Epoxid |
9,0 1,3 1,2 |
Wie aus Tabelle I zu ersehen ist, nimmt die Gej
samtmenge der verwendbaren Anthrachinonverbindungen,
nämlich Tetraäthylanthrachinon und Äthylanthrachinon, bei der Behandlung mit dem erfindungsgemäß
regenerierten Aluminiumoxid zu. Außerdem wird die Epoxidmenge, die in der Arbeits-
->o lösung nicht wirksam ist, wesentlich reduziert. Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß das verbrauchte Aluminiumoxid
den Tetraäthylanthrachinon- und den Äthylanthrachinongehalt nicht wesentlich vermehrt,
Uiid insbesondere hat es den Epoxidgehalt in der Ar-,-)
beitslösung nicht annähernd in dem Maße vermindert, wie es bei Verwendung von regeneriertem Aluminiumoxid
der Fall ist.
unbehan- | Arbeitslösung, | |
delte | behandelt mit | |
Arbeits | regeneriertem | |
lösung, | Aluminium | |
Gew.-% | oxid, Gew.-Ή | |
Fetraäthylanth) Gchinon | 10,1 | 10,5 |
Äthvlanthrachinon | 0,4 | 0,6 |
Epoxid | 1,0 | 0.0 |
Beispiel 2 Luftzutritt anstatt unter einer Stickstoffatmosphäre
durchgeführt. Die Arbeitslösung wird 20 Stunden bei
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, je- 83° C im Kreislauf geführt. Das Aluminiumoxid wird
doch wird die Arbeitslösung in der oxidierten (neutra- gemäß Beispiel 1 regeneriert. In Tabelle III sind die
len) Form verwendet. Die Versuche werden unter > Ergebnisse zusammengefaßt.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Regenerieren von verbrauchtem Aluminiumoxid, das bei der Behandlung einer Anthrachinonarbeitslösung im Anthrachinonprozeß der Herstellung von Wasserstoffperoxid anfällt, dadurch gekennzeichnet, daß man das i erbrauchte Aluminiumoxid in einer ersten Stufe bei Temperaturen von 300° C bis. 400° C röstet, bis die adsorbierten organischen und Kohlenstoff enthaltenden Substanzen entfernt sind, worauf man das geröstete Aluminiumoxid in einer zweiten Stufe mit Natronlauge behandelt und hierauf nochmals bei Temperaturen von 300° C bis 400 ° C röstet, bis restliches Natriumhydroxid sich mit dem Aluminiumoxid umgesetzt hat
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US00279117A US3814701A (en) | 1972-08-09 | 1972-08-09 | Regeneration of spent alumina |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2340430A1 DE2340430A1 (de) | 1974-02-21 |
DE2340430B2 true DE2340430B2 (de) | 1980-07-03 |
DE2340430C3 DE2340430C3 (de) | 1981-05-14 |
Family
ID=23067696
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2340430A Expired DE2340430C3 (de) | 1972-08-09 | 1973-08-09 | Verfahren zum Regenerieren von verbrauchtem Aluminiumoxid |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3814701A (de) |
JP (1) | JPS5413878B2 (de) |
AR (1) | AR197413A1 (de) |
BE (1) | BE803309A (de) |
BR (1) | BR7306092D0 (de) |
CA (1) | CA1009215A (de) |
DE (1) | DE2340430C3 (de) |
ES (1) | ES417704A1 (de) |
FR (1) | FR2195590B1 (de) |
GB (1) | GB1430470A (de) |
IT (1) | IT998335B (de) |
NL (1) | NL7310931A (de) |
SE (1) | SE392258B (de) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2464745A1 (fr) * | 1979-09-06 | 1981-03-20 | Oxysynthese | Regeneration des catalyseurs de reconversion chimique utilises dans un procede cyclique de fabrication du peroxyde d'hydrogene |
DE3224040A1 (de) * | 1982-06-28 | 1983-12-29 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zum hydrothermalen aufschluss von einen hohen gehalt an gegluehten aluminiumoxiden aufweisenden chemischen abfaellen und rueckstaenden |
FI103401B1 (fi) * | 1996-04-12 | 1999-06-30 | Kemira Chemicals Oy | Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi |
FR2755121B1 (fr) * | 1996-10-25 | 1998-12-18 | Rhodia Chimie Sa | Procede de regeneration des derives de l'anthraquinone au cours du procede de synthese de l'eau oxygenee |
CN107583635A (zh) * | 2017-09-23 | 2018-01-16 | 江苏中科睿赛污染控制工程有限公司 | 工业废弃氧化铝小球分段再生装置 |
CN111068634B (zh) * | 2019-12-27 | 2022-07-08 | 四川省玉鑫药业有限公司 | 一种氧化铝柱的再生方法 |
CN110980654B (zh) * | 2019-12-30 | 2023-04-14 | 广西田东达盛化工科技有限公司 | 一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法 |
CN112408442B (zh) * | 2020-11-23 | 2023-05-23 | 安徽国泰化工有限公司 | 一种利用再生废氧化铝生产聚氯化铝的工艺 |
-
1972
- 1972-08-09 US US00279117A patent/US3814701A/en not_active Expired - Lifetime
-
1973
- 1973-07-09 CA CA175,968A patent/CA1009215A/en not_active Expired
- 1973-07-27 AR AR249311A patent/AR197413A1/es active
- 1973-07-31 JP JP8555373A patent/JPS5413878B2/ja not_active Expired
- 1973-08-02 FR FR7328315A patent/FR2195590B1/fr not_active Expired
- 1973-08-07 BE BE134314A patent/BE803309A/xx unknown
- 1973-08-07 SE SE7310827A patent/SE392258B/xx unknown
- 1973-08-08 GB GB3755273A patent/GB1430470A/en not_active Expired
- 1973-08-08 IT IT27693/73A patent/IT998335B/it active
- 1973-08-08 NL NL7310931A patent/NL7310931A/xx not_active Application Discontinuation
- 1973-08-09 BR BR6092/73A patent/BR7306092D0/pt unknown
- 1973-08-09 DE DE2340430A patent/DE2340430C3/de not_active Expired
- 1973-08-09 ES ES417704A patent/ES417704A1/es not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA1009215A (en) | 1977-04-26 |
ES417704A1 (es) | 1976-02-16 |
IT998335B (it) | 1976-01-20 |
AR197413A1 (es) | 1974-04-05 |
BR7306092D0 (pt) | 1974-07-18 |
JPS4953588A (de) | 1974-05-24 |
FR2195590A1 (de) | 1974-03-08 |
DE2340430C3 (de) | 1981-05-14 |
SE392258B (sv) | 1977-03-21 |
DE2340430A1 (de) | 1974-02-21 |
GB1430470A (en) | 1976-03-31 |
US3814701A (en) | 1974-06-04 |
FR2195590B1 (de) | 1977-02-25 |
JPS5413878B2 (de) | 1979-06-02 |
NL7310931A (de) | 1974-02-12 |
BE803309A (fr) | 1974-02-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3436701C2 (de) | ||
DE2130945B2 (de) | Verfahren zur entfernung von quecksilberdampf aus damit verunreinigten gasen | |
DE2522501A1 (de) | Verfahren zum herstellen von natriumbicarbonat aus dem ablauf der chlor-alkali elektrolysezelle und vorrichtung hierfuer | |
DE2340430C3 (de) | Verfahren zum Regenerieren von verbrauchtem Aluminiumoxid | |
DE937584C (de) | Verfahren zur Reinigung von waessrigen Loesungen von Wasserstoffperoxyd | |
DE1277484B (de) | Verfahren zur Herstellung farbstabiler Schmieroele | |
DE1518522A1 (de) | Verfahren zur Reinigung roher,AEpfelsaeure enthaltender Loesungen | |
DE2102191B2 (de) | Verfahren zur Nachbehandlung von Kationenaustauscherharzen der PoIyvinylarylsulfonatreihe | |
DE2036553B2 (de) | Verfahren zur Regenerierung von Aluminiumoxid | |
DE1290530B (de) | Kreislaufverfahren zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd | |
DE620932C (de) | Verfahren zur Entfernung schwacher gasfoermiger Saeuren aus Gasen | |
DE2809295A1 (de) | Verfahren zur herstellung von kohleartikeln, die so ausgelegt sind, dass sie bei hohen temperaturen in oxidierenden gasen eingesetzt werden koennen, sowie nach diesem verfahren erhaltene kohleartikel | |
DE1052962B (de) | Verfahren zur Abtrennung von Fluorwasserstoffsaeure aus andere Saeuren enthaltenden Loesungen | |
DE1567575B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlor | |
DE2244990C3 (de) | Verfahren zur Verringerung des Quecksilberdampfgehaltes eines damit verunreinigten Gases | |
CH643754A5 (en) | Process for converting a strongly basic ion exchanger resin into the bicarbonate form, and use of the ion exchanger resin regenerated according to this process | |
DE955086C (de) | Verfahren zur Verbesserung der Aktivitaet von frischen, ungebrauchten Katalysatoren aus Platin oder Palladium auf Tonerdetraegern | |
DE886893C (de) | Verfahren zur Herstellung von Halogenwasserstoffloesungen | |
DE1140908B (de) | Verfahren zum Reinigen von waessrigen Wasserstoffperoxydloesungen | |
DE3814916A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von gallium | |
DE2116947C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Formaldehyd | |
EP0082210B1 (de) | Verfahren zum selektiven Lösen von Molybdän in Gegenwart von Wolfram | |
EP0061057A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Formaldehyd | |
DE2753393A1 (de) | Verfahren zur vergroesserung des spezifischen mittleren porendurchmessers von siliciumdioxid | |
DE1196641B (de) | Verfahren zum Entfernen von Acetylen aus einem ueberwiegend AEthylen und eine kleinere Menge Acetylen enthaltenden Gasgemisch |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OD | Request for examination | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |