DE1140908B - Verfahren zum Reinigen von waessrigen Wasserstoffperoxydloesungen - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von waessrigen WasserstoffperoxydloesungenInfo
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- C01B15/013—Separation; Purification; Concentration
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Reinigung wäßriger Wasserstoffperoxydlösungen, welche ionisierte
anorganische und/oder organische Verunreinigungen enthalten.
Es ist an sich bekannt, Wasserstoffperoxydlösungen durch Behandlung mit ionenaustauschenden Stoffen
zu reinigen. In der österreichischen Patentschrift 167 414 ist z.B. ein Verfahren zum Reinigen von
Wasserstoffperoxydlösungen beschrieben, nach welchem diese nacheinander mit Kationen und Anionen
austauschenden Stoffen bei Temperaturen vorzugsweise unter 00C behandelt werden. Das praktisch
salzfreie und säurefreie Wasserstoffperoxyd wird dabei nach folgendem Schema erhalten:
(1) H2SO4 + OH-- Austauschmaterial
= SO4- Austauschmaterial + H2O
= SO4- Austauschmaterial + H2O
(2) NaOH + H+- Austauschmaterial
= Na - Austauschmaterial + H2O
= Na - Austauschmaterial + H2O
(3) NaCl + H+- Austauschmaterial
= Na - Austauschmaterial + HCl
= Na - Austauschmaterial + HCl
(4) HCl + OH-- Austauschmaterial
= Cl - Austauschmatrial + H2O
= Cl - Austauschmatrial + H2O
Es ist aus der britischen Patentschrift 695 325 ferner bekannt, Schwermetallverunreinigungen aus Wasserstoffperoxydlösungen
durch Behandlung mit einem im Kern sulfonierten aromatischen Kohlenwasserstoff-Kationenaustauscherharz
bei einem pH-Wert von O bis 3,6 zu entfernen, wobei das Harz vorher mit einer
wäßrigen Lösung einer starken Mineralsäure gewaschen worden ist.
Gemäß einem nicht vorveröffentlichten Vorschlag kann die Behandlung der zu reinigenden H2O2-Lösung
auch in einem Mischbett erfolgen, welches sowohl Anionen als auch Kationenaustauscherharze enthält.
Zur Erzielung eines günstigen Effektes ist es dabei aber erforderlich, bei relativ niedrigen Temperaturen von
etwa 0°C zu arbeiten, und außerdem soll die angewendete Menge des Kationenaustauscherharzes vorzugsweise
fünfmal so groß wie die äquivalente Menge kationischer Verunreinigungen in der zu behandelnden
Lösung sein. Auch muß das Mischbett vor der Inbetriebnahme mit reinem, vorgekühltem Wasser bis zur
vollständigen Bedeckung gefüllt und die Austauscher aktiviert werden. Dieses Verfahren bietet weiter
insofern Nachteile, als die verbrauchten Austauscherharze in besonderer Weise regeneriert werden müssen,
wobei der Anionenaustauscher gegebenenfalls noch gegen Ermüdungserscheinungen zusätzlich behandelt
werden muß.
Verfahren zum Reinigen
von wäßrigen Wasserstoffperoxydlösungen
von wäßrigen Wasserstoffperoxydlösungen
Anmelder:
Laporte Chemicals Limited,
Luton, Bedfordshire (Großbritannien)
Luton, Bedfordshire (Großbritannien)
Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt,
München 19, Romanplatz 9
München 19, Romanplatz 9
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 19. September 1956 und 6. Februar 1957 (Nr. 28 669 und Nr. 4101)
Reginald Henry Banfield
und Peter Norman Geoffrye Rayner,
Luton, Bedfordshire (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
Erfindungsgemäß lassen sich nun wäßrige Wasserstoffperoxydlösungen
ohne störende Zersetzungserscheinungen und ohne besondere Vorbehandlungsmaßnahmen
sogar bei Zimmertemperatur reinigen, wenn man ein Mischbett anwendet, bei welchem das
Verhältnis der Anionen austauschenden Stellen zu den Kationen austauschenden Stellen zwischen 1,5: 1
und 1: 10 liegt und in welchen das Anionenaustauscherharz in der Hydroxyl- oder Carbonatform vorliegt.
Die Kationen austauschende Harzkomponente liegt dagegen in der Wasserstofform vor.
In den Austauscherharzen liegt das Verhältnis der Anzahl von kationenaustauschenden Stellen zur Anzahl
der anionenaustauschenden Stellen vorteilhaft bei etwa 1:1.
Vorzugsweise ist das Austauscherharz, falls das Wasserstoffperoxyd kontinuierlich mit diesem Material in Berührung gebracht werden soll, in einer Kolonne aufgeschichtet, durch welche das Wasserstoffperoxyd mit einer Strömungsgeschwindigkeit hindurchgeführt wird, welche groß genug ist, um eine lokale Zersetzung des Wasserstoffperoxyds zu vermeiden.
Vorzugsweise ist das Austauscherharz, falls das Wasserstoffperoxyd kontinuierlich mit diesem Material in Berührung gebracht werden soll, in einer Kolonne aufgeschichtet, durch welche das Wasserstoffperoxyd mit einer Strömungsgeschwindigkeit hindurchgeführt wird, welche groß genug ist, um eine lokale Zersetzung des Wasserstoffperoxyds zu vermeiden.
Wenn das Wasserstoffperoxyd mit dem Austauscherharz chargenweise in Berührung gebracht wird, ist es
209 747/304
zweckmäßig, durch geeignete Mittel, wie ständiges Rühren, für dauernde Bewegung zu sorgen.
Die kationenaustauschenden Harze entfernen positiv geladene Ionen, während anionenaustauschende Harze
die negativ geladenen Ionen abtrennen. Mit dem erfindungsgemäß vorgesehenen Mischbett können
also in einem Arbeitsgang sowohl Kationen als auch Anionen entfernt werden. Anionenaustauschende
Harze führen normalerweise zur Zersetzung von wäßrigen Wasserstoffperoxydlösungen. Wenn aber
das Verhältnis von anionenaustauschenden Bestandteilen zu kationenaustauschenden Bestandteilen nicht
größer ist als 1,5: 1, wird diese Störung weitgehend verhindert. Die neue Arbeitsweise gemäß der Erfindung
bietet daher wesentliche verfahrenstechnische Vorteile. Das Verfahren kann zudem bei Temperaturen über
O0C ausgeführt werden, und in der Praxis liegt die
Arbeitstemperatur bei Raumtemperatur.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zum Reinigen von Wasserstoffperoxyd jeder Konzentration
verwendet werden.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens kann das Gemisch der Austauscherharze, das gegebenenfalls
vorher gereinigt worden ist, einfach mit der Wasserstoffperoxydlösung verrührt werden, oder nach
einer anderen Ausführungsform kann eine Kolonne mit den Austauscherharzen gefüllt und das Wasserstoffperoxyd
durch die Kolonne hindurchgeführt werden, an deren einem Ende dann das gereinigte
Produkt abgezogen wird.
Zweckmäßig wird die Wasserstoffperoxydlösung mit einem Gemisch aus anionenaustauschenden und
kationenaustauschenden Harzen verrührt, wobei eine Trennung der Harze von dem Wasserstoffperoxyd erst
dann erfolgt, wenn das anionenaustauschende Harz praktisch vollständig erschöpft ist.
Durch das Verfahren nach der Erfindung ist es möglich, bei normalen Temperaturen zu arbeiten, ohne eine
Zersetzung des Wasserstoffperoxyds oder eine Schädigung des Ionenaustauschermaterials befürchten zu
müssen, weil immer eine große Menge Wasserstoffperoxyd im Vergleich zu der Harzmenge vorhanden ist
unddieTemperatursteigerungnichtmehralsl°Cbeträgt.
Insbesondere beim absatzweise arbeitenden Verfahren ist es zweckmäßig, die zu reinigende Lösung
so lange mit dem Gemisch der Austauscherharze in Berührung zu lassen, bis der Anionenaustauscher
praktisch erschöpft ist. In diesem Zustand sind nämlich die Austauschstellen durch inerte Ionen und nicht mehr
durch Hydroxylionen besetzt. Es besteht dann keine Gefahr einer Zersetzung des H2O2 durch das Harz.
Nachstehend wird die Erfindung durch Beispiele noch näher erläutert:
| Zeit in Minuten | Spezifische Leitfähigkeit OhHr1Cm-1 |
Gewichtsprozent H2O2 |
| 0 20 35 |
5,1 · 10-* 8,5 · 10-6 6,4 · 10-6 |
38,3 38,1 |
Das Rührwerk wurde dann abgestellt, das Harz absitzen gelassen, und 6,81 Lösung wurden beim
oberen Ablauf abgeführt. Es wurden wiederum 6,821 frische Wasserstoffperoxydlösung (35,3 Gewichtsprozent)
zugesetzt, und das Rührwerk wurde wieder angestellt. Die Ergebnisse des zweiten Arbeitsganges
>5 waren;
| Zeit in Minuten | Spezifische Leitfähigkeit OhHi-1Cm"1 |
Gewichtsprozent H2O2 |
| 0 40 |
2,6 · 10-* 6,4 · 10-6 |
36,5 36,5 |
Es wurden wiederum 6,821 Lösung abgezogen und 6,821 frische Lösung (35 Gewichtsprozent) zugesetzt.
Die Ergebnisse des dritten Arbeitsganges waren:
| Zeit in Minuten | Spezifische Leitfähigkeit OtInT1Cm-1 |
| 0 60 |
2,6 · 10-* 9,9 · 10-6 |
Die spezifische Leitfähigkeit fiel am Ende des dritten Arbeitsganges sehr langsam ab; es wurde daher
der gesamte Ansatz abfiltriert und das Harz mit Wasser gewaschen. Die Harze wurden dann voneinander
getrennt und regeneriert.
Eine spezifische Leitfähigkeit von 6,4 · 10~6 für
35gewichtsprozentiges Wasserstoffperoxyd bedeutet einen sehr hohen Reinheitsgrad.
Die Stabilität wurde gemessen durch die Geschwindigkeit der Sauerstoffentwicklung in Kubikzentimeter
pro Minute aus einer Probe von 25 ecm, die auf 100° C gehalten wurde. Die Verbesserung war
ganz beträchtlich.
11,371 handelsübliche, nicht stabilisierte Wasserstoffperoxydlösung
(38,3 Gewichtsprozent) wurden in das Reaktionsgefäß eingeführt, dann wurde mit dem Rühren begonnen und ein Thermometer sowie
eine Leitfähigkeitszelle eingesetzt. Es wurden 92 g eines stark sauren Kationenaustauschers und 184 g
eines stark basischen Anionenaustauschers, beide in Perlform und aus einem Polystyrolharz bestehend,
zugesetzt. Das Verhältnis von Anionen austauschenden Stellen zu den Kationen austauschenden Stellen betrug
0,8: 1. Die spezifische Leitfähigkeit, die in zeitlichen Zwischenräumen festgestellt wurde, zeigte, wann die
Reinigung beendet war.
| Spezifische Leitfähigkeit |
Geschwindigkeit der Sauerstoff entwicklung; ccm/Müiute; 25-ccm-Probe bei 100° C |
| 2,6 · 10-* 6,4 · 10-6 |
2,0 0,06 |
55
Wasserstoffperoxyd (etwa 30gewichtsprozentig), das stark mit Seewasser verunreinigt war und einen
Chloridgehalt von 400 mg/1 aufwies, wurde durch eine ähnliche Behandlung wie bei Beispiel 1 gereinigt:
Es wurden 9,091 Lösung mit 90 g Kationenaustauscherharz und 180 g Anionenaustauscherharz vermischt.
Das Verhältnis von Anionen austauschenden Stellen zu den Kationen austauschenden Stellen
betrug 0,8: 1.
| Zeit in |
Spezifische Leitfähigkeit |
Temperatur | Bemerkungen |
| Minuten | OhITT1CnT1 | 0C | |
| 0 | 1,1 · ΙΟ-3 | 19 | Cl: 400 mg/1 |
| 5 | 0,5 · 10-3 | 19,5 | |
| 15 | 0,2 · ΙΟ-3 | 20 | |
| ■ 25 | 0,09 · ΙΟ-3 | 20 | |
| 30 | 0,67 · 10-* | 20 | |
| 40 | 0,4 · 10-* | 20 | Cl: Spuren |
| 53 | 2,7 · 10-5 | 20 | Cl: geringe |
| Spuren |
4,55 1 Lösung wurden abgelassen und weitere 4,75 1 noch nicht behandelter Lösung zugesetzt. Die spezifische
Leitfähigkeit stieg wieder auf den Wert von 0,4 • ΙΟ"3 und blieb in dieser Höhe. Das Harz wurde
abgetrennt, regeneriert und bei Fortführung des Arbeitsganges ersetzt.
Eine Kolonne von 7 cm Durchmesser und 10 cm Länge wurde mit 250 g eines aus Kationen- und
Anionenaustauscherharzen bestehenden, im Handel erhältlichen Gemischs gefüllt. Das Verhältnis von
Anionen austauschenden Stellen zu den Kationen austauschenden Stellen betrug 0,66: 1.
11 einer starken Wasserstoffperoxydlösung mit ίο viel Verunreinigungen, deren ursprüngliche Konzentration
74 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxyd betrug, wurde mit destilliertem Wasser auf etwa 40 Gewichtsprozent
Wasserstoffperoxyd verdünnt und von oben durch die genannte Kolonne mit einer Geschwindigkeit
von 15 ccm/Minute hindurchgeführt. Es wurde in der Kolonne keinerlei Zersetzung beobachtet, und das Eluat war — unter Außerachtlassung
der Fraktionen, welche das aufgenommene Wasservolumen enthielten — wie folgt verbessert
worden:
| Zeit in Minuten |
Spezifische Leitfähigkeit OhIiT1CnT1 |
Temperatur 0C |
Bemerkungen |
|
to >—
O O Ui O |
0,4 · ΙΟ-3 0,3 · ΙΟ-3 1,0 · 10~* 2,0 · 10-5 |
25 25 25 25 |
frei von Cl |
4,551 der H2O2-Lösung wurden abgezogen und
wiederum 5,551 frischer Lösung zugesetzt.
35
| Zeit in |
Spezifische Leitfähigkeit |
Temperatur | Bemerkungen |
| Minuten | OhIrT1CnT1 | 0C | |
| 0 | 0,4 · ΙΟ"3 | 24 | Cl: 200 mg/1 |
| 11 | 1,0 · 10-* | 24 | |
| 14 | 0,65 · 10-* | 24 | |
| 18 | 0,5 ■ 10-* | 24 | |
| 28 | 0,36 · 10-* | 24 | |
| 66 | 2,3 · ΙΟ-5 | 24 | |
| 97 | 2,2 · ΙΟ-5 | 24 | frei von Cl |
| Vor der Behandlung |
Nach der Behandlung |
|
| Ammoniak, in Form von NH4 +, Gewichtsprozent |
0,1483 | 2,8 ■ 10-* |
| Sulfat in Form von SO4, Gewichtsprozent |
0,4832 | 2,9 · 10-* |
| Phosphat, berechnet als P2O5, Gewichtsprozent |
0,1163 | 56,0 · 10-* |
| H2O2-Konzentration, Ge wichtsprozent |
43,12 | 42,97 |
| PH-Wert der Lösung | 3,2 | 2,6 |
Das Harz war jetzt offensichtlich erschöpft, und es wurde abgetrennt und mit Erfolg regeneriert. Bei
diesen Behandlungen sollte nicht ein hoher Reinheitsgrad, sondern Freiheit von Chlorid erzielt werden,
was bei einem etwas höheren Leitfähigkeitswert erreicht wurde, der möglicherweise einer gewissen
Selektivität des Harzes zuzuschreiben ist.
1 1 83gewichtsprozentiges Wasserstoffperoxyd wurde in ähnlicher Weise wie im Beispiel 1 mit 1 g Kationenaustauscherharz
und 2 g Anionenaustauscherharz behandelt. Das Verhältnis von Anion austauschenden
Stellen zu den Kationen austauschenden Stellen betrug 0,8 : 1. Die spezifische Leitfähigleit wurde von 1 · 10~5
auf 2,3 · 10-6 OhHi-1CIn-1 herabgesetzt, was einem
sehr hohen Reinheitsgrad entspricht. Das anionische Harz war danach praktisch erschöpft, aber die Abtrennung
konnte ohne Schwierigkeit durchgeführt werden. Die für die Durchführung dieser Schlußreinigung
erforderliche Zeit betrug etwa 1 Stunde, und es wurde dabei die sonst erforderliche sehr lästige
Destillation erspart.
179 g eines Kationenaustauscherharzes in seiner Wasserstofform und 358 g eines Anionenaustauscherharzes
in seiner Hydroxylform wurden miteinander vermischt unter Bildung einer Säule von 6 cm Durchmesser
und 24 cm Länge. Das Verhältnis von Anionen austauschenden Stellen zu den Kationen austausehenden
Stellen betrug 0,8: 1.
9,09 135gewichtsprozentiges technisches Wasserstoffperoxyd
wurden durch diese Kolonne mit einer Geschwindigkeit von 4,55 l/Stunde hindurchgeführt.
Bei Beginn der Behandlung wurde eine Wasserstrahl-Vakuumpumpe an das untere Ende der Kolonne
angeschlossen, um das Hindurchfließen der Wasserstoffperoxydlösung zu erleichtern. In zeitlichen Zwischenräumen
wurde die spezifische Leitfähigkeit gemessen; diese gibt ein genaues Maß für die Reinheit.
55
-5 60 Vor der Behandlung
Nach der Behandlung <.
Spezifische Leitfähigkeit OhIiT1CIrT1
7,3
5,06
6,4
6,8
8,5
6,4
6,8
8,5
10-* 10-6
ίο-6
10-6 10-6
Zeit
in
Minuten
30
60
90
120
Es trat während der Behandlung keine Veränderung in der Konzentration der Wasserstoffperoxydlösung
auf. Der geringe Anstieg der spezifischen Leitfähigkeit
nach einstündiger Behandlung zeigt jedoch, daß die Kolonnenpackung sich allmählich erschöpft.
Eine Kolonne von 3 cm Durchmesser und 20 cm Länge wurde mit 140 g eines gemischten Austauscherharzes
gefüllt, das nach den Angaben im Beispiel 5 hergestellt war. Das Verhältnis von Anionen austauschenden
Stellen zu Kationen austauschenden Stellen betrug 0,8 : 1. Zu einer 80gewichtsprozentigen Wasserstoffperoxydlösung,
die mit destilliertem Wasser auf 50 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxyd verdünnt worden
war, wurde 1 g Natriumchlorid pro Liter zugesetzt. 250 ecm dieser Lösung wurden durch die genannte
Kolonne von oben nach unten mit einer Geschwindigkeit von 50 ccm/Min. hindurchgeführt. Am Boden
der Kolonne war zu diesem Zweck eine Wasserstrahlpumpe angeschlossen. Nach der Silbernitratprobe
wurde das gesamte vorhandene Chlorid entfernt.
Die vorstehend beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt unter Verwendung von 61 einer 35- bis
40gewichtsprozentigen Wasserstoffperoxydlösung, die wiederum 1 g/l Natriumchlorid enthielt. Das Wasserstoffperoxyd
wurde mit einer Geschwindigkeit von 11 pro 10 Minuten von oben nach unten durch eine
Säule von 6 cm Durchmesser und 30 cm Länge hindurchgeführt, welche 567 g des gemischten Austauscherharzes,
das gemäß Beispiel 5 hergestellt worden war, enthielt. Auch hierbei wurde an Hand der Silbernitratprobe
festgestellt, daß das gesamte vorhandene Chlorid entfernt worden war.
271 g eines Austauscherharzgemisches, welches 1 Gewichtsteil eines Kationenaustauschers in seiner Wasserstofform
und 2 Gewichtsteile eines Anionenaustauschers in seiner Hydroxylform enthielt, wurden im
Rahmen der Behandlung eines Einzelansatzes zu 11,37 1 eines 35gewichtsprozentigen Wasserstoffperoxyds
zugesetzt. Das Verhältnis von Anionen austauschenden Stellen zu Kationen austauschenden
Stellen betrug 0,8: 1. Die spezifische Leitfähigkeit wurde gemessen; es ergaben sich folgende Werte:
chargenweisen Behandlung zu 21 einer 85%igen
Wasserstoffperoxydlösung, die auf etwa 45% verdünnt war, zugesetzt. Das Verhältnis von Anionen
austauschenden Stellen zu Kationen austauschenden Stellen betrug 0,32: 1. Das gesamte Gemisch wurde
1 Stunde bei 230C gerührt. Die Werte für die spezifische Leitfähigkeit waren folgende:
| Spezifische Leitfähigkeit OhHT1Cm""1 |
Zeit in Minuten |
| 183,0 · ΙΟ-6 7,33 · 10-6 6,93·10-6 |
0 30 60 |
Dieses Beispiel zeigt, daß die Carbonatform bezüglich der Entfernung von Verunreinigungen aus Wasserstoffperoxyd
ebenso wirksam ist wie die Hydroxylform.
Ein Bett aus gemischtem Harz, das 40 g des Kationenaustauschers in seiner Wasserstofform und 40 g des
Aninonenaustauschers in seiner Hydroxylform enthielt, wurde bei einer chargenweisen Behandlung von
21 eines 85gewichtsprozentigen Wasserstoffperoxyds verwendet, das auf etwa 43 Gewichtsprozent verdünnt
worden war und dem etwa 5 ecm Eisessig zugegeben worden waren. Das Verhältnis von Anionen austauschenden
Stellen zu Kationen austauschenden Stellen betrug 0,4: 1. Das gesamte Gemisch wurde
1 Stunde bei 23,5° C gerührt. Die Werte für die spezifische Leitfähigkeit waren folgende:
| Spezifische Leitfähigkeit ObWT1CTiF1 |
Zeit in Minuten |
| 158 · 10-6 10,36 · ΙΟ-6 |
0 60 |
| Spezifische Leitfähigkeit OhIrT1Cm-1 |
Zeit in Minuten |
| 6,4 · IO-4 6,4 · 10-6 |
0 30 |
45
Dann wurden 4,55 1 der Lösung abgetrennt und 4,551 einer unbehandelten Wasserstoffperoxydlösung
neu zugegeben. Die Werte für die dann erreichte spezifische Leitfähigkeit waren:
Ein Harzgemisch, das 40 g des Kationenaustauschers in seiner Wasserstofform und 40 g des
Anionenaustauschers in seiner Hydroxylform enthielt, wurde bei einer chargenweisen Behandlung von 21
eines 85gewichtsprozentigen Wasserstoffperoxyds verwendet, das auf etwa 43 Gewichtsprozent verdünnt
worden war und dem etwa 12 ecm Pyridin zugesetzt worden waren. Das ganze Gemisch wurde bei einer
Temperatur von 23,5° C 1 Stunde gerührt. Nachstehend sind die Werte für die Leitfähigkeit angegeben:
| Spezifische Leitfähigkeit OhIiT1CnT1 |
Zeit in Minuten |
| 2,56 · IO-5 6,9 -ΙΟ-6 |
0 75 |
55
60
| Spezifische Leitfähigkeit 0ImT1CnT1 |
Zeit in Minuten |
| 9,26 · IO-4 10,91 · ΙΟ"6 8,14 · ΙΟ-6 |
0 30 60 |
Mit Hilfe eines Motors und eines Glasrührers wurde laufend gerührt.
80 g eines Anionenaustauscherharzes in der Carbonatform und 100 g eines Kationenaustauscherharzes
in seiner Wasserstofform wurden im Rahmen einer Die nächste Tabelle zeigt die Resultate von Versuchen,
welche durchgeführt worden sind, um die Zersetzung von Wasserstoffperoxyd zu zeigen, wenn
es unter Anwendung von Harzbetten mit verschiedenen Mengenverhältnissen zwischen den Anionenaustauschern
und Kationenaustauschern gereinigt wird. Als Kationenaustauscher wurde ein einfunktionelles
sulfoniertes Polystyrolharz in Perlform und als
Anionenaustauscher wurde ein einfunktionelles Harz mit Aminogruppen, gleichfalls in Perlform, verwendet.
Das Verhältnis der Zahl der austauschenden Stellen in 1 Gewichtsteil des Kationenaustauschers
zu der Zahl der austauschenden Stellen im gleichen Gewicht des Anionenaustauschers ist 5:2. Die
Arbeitsweise bei dem Versuch bestand darin, daß
10
g des gemischten Harzes zu 21 eines 85gewichtsprozentigen
Wasserstoffperoxyds, das auf etwa 46 Gewichtsprozent verdünnt worden war, zugesetzt wurden,
und daß das gesamte Gemisch 1 Stunde bei 230C
gerührt wurde, wobei Proben der Lösung bei Beginn des Versuches und nach 1 Stunde abgenommen und
bezüglich ihrer Konzentration untersucht wurden.
| Verhältnis der Anionen aus tauschenden Stellen zu den |
1 | Gewichtsprozent | Gewichtsprozent | Verlust Gewichtsprozent | |
| 0I0 Anionharz | Kationen austauschenden | 1 | H2O2 | H2O2 | H2O2 |
| Stellen | 1 | bei Beginn | nach 1 Stunde | nach 1 Stunde | |
| 0,00 | 1 | 46,21 | 45,95 | 0,26. | |
| 20,00 | 0,1 | 1 | 46,53 | 46,28 | 0,25 |
| 33,33 | 0,2 | 1 | 46,34 | 46,20 | 0,14 |
| 42,86 | 0,3 | 1 | 46,32 | 46,35 | 0,00 |
| 63,64 | 0,7 | 47,00 | 46,32 | 0,68 | |
| 77,78 | 1,4 | 47,45 | 46,50 | 0,95 | |
| 81,82 | 1,8 | 48,05 | 45,95 | 2,10 | |
| 87,50 | 2,8 | 47,95 | 46,00 | 1,95 | |
| 100,00 | 55,3 | 50,00 | 5,30 |
Claims (5)
1. Verfahren zum Reinigen wäßriger, ionisierte anorganische und/oder organische Verunreinigungen
enthaltender Wasserstoffperoxydlösung mit Anionen- und Kationenaustauscherharzen im Einbettsystem,
dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Anionen austauschenden zu den
Kationen austauschenden Stellen zwischen 1,5: 1 und 1: 10 liegt und daß das Anionenaustauscherharz
in der Hydroxyl- oder Carbonatform vorliegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Anionen austauschenden
zu den Kationen austauschenden Stellen 1: 1 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsverfahren kontinuierlich
durchgeführt wird, wobei die Strömungsgeschwindigkeit der Wasserstoffperoxydlösung ausreichend
hoch ist, um eine lokale Zersetzung zu vermeiden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren unter ständigem
Rühren absatzweise durchgeführt wird und daß die Austauscherharze erst nach praktisch vollständiger
Erschöpfung des Anionenaustauschers von der Wasserstoffperoxydlösung abgetrennt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es bei Zimmertemperatur durchgeführt
wird.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1 006 402.
Deutsches Patent Nr. 1 006 402.
© 209 747/304 12.62
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB2866956A GB819434A (en) | 1956-09-19 | 1956-09-19 | Improvements in or relating to hydrogen peroxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1140908B true DE1140908B (de) | 1962-12-13 |
Family
ID=10279259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEL28619A Pending DE1140908B (de) | 1956-09-19 | 1957-09-16 | Verfahren zum Reinigen von waessrigen Wasserstoffperoxydloesungen |
Country Status (3)
| Country | Link |
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| FR (1) | FR1193669A (de) |
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| DE3822348A1 (de) * | 1988-07-01 | 1990-01-04 | Siemens Ag | Reinigungsverfahren fuer wasserstoffperoxid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR1193669A (fr) | 1959-11-04 |
| GB819434A (en) | 1959-09-02 |
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