DE2335751B2 - Verfahren zur behandlung von keratinfasern - Google Patents
Verfahren zur behandlung von keratinfasernInfo
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Description
(A) 100 Gewichtsieilen eines Polydiorganosiloxans
mit endständigen, an Siliciumatome gebundenen Hydroxygruppen und einem Molekulargewicht
von mindestens 750, wobei mindestens 50% der organischen Substituenten des Polydiorganosiloxans
Methylgruppen sind und die weiteren Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffgruppen
mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellen,
(B) 0,5 bis 50 Gewichtsteücn eines Organosüar.s der
allgemeinen Formel
25
RSiR'nX3_„
in der
R eine einwertige, aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff
aufgebaute Gruppe, die mindestens 2 Aminogruppen enthält und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an Silicium
gebunden ist,
R' eine Alkylgruppe oder eine Arylgruppe,
X Alkoxygruppen mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen einschließlich und
η Null oder 1 bedeuten, und bzw. oder eines Teilhydrolysats oder Kondensats dieses
Organosilans und
(C) 0 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf das Gesamtgewicht der Bestandteile (A) und (B), eines Silanbestandteils, der aus
(I) einem Silan der allgemeinen Formel
(C) 0 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf das Gesamtgewicht der Bestandteile (A) und (B), eines Silanbestandteils, der aus
(I) einem Silan der allgemeinen Formel
R"„SiZ4-a
45
in der
R" ein Wasserstoffatom oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe oder
eine einwertige halogenierte Kohlenwasserstoff gruppe mit 1 bis 18 Kohlen-Stoffatomen,
Z eine Alkyoxy- oder Alkoxyalkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und
m Null oder 1 bedeuten und bzw. oder
(II) einem Teilhydrolysat oder Kondensat
(II) einem Teilhydrolysat oder Kondensat
des Silans (I) besteht,
erhaltene Produkt enthält.
erhaltene Produkt enthält.
60
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung κ>η Keratinfasern durch Auftragen von 0,1 bis 10
jewichtsprozent einer Organopolysiloxanzusammenietzung,
bezogen auf das Gewicht der Fasern, in organischer Lösungsmittellösung oder in wäßriger
Dispersion und anschließendes Härten der aufgetragenen Zusammensetzung.
Aus GB-PS 5 94 901, 6 13 267 und 6 29 329 ist bekannt, die Neigung von Wolle zum Schrumpfen durch
Behandeln mit gewissen Alkyl- oder Arylsilanen zu verringern.
In GB-PS 7 46 307 wird ein Verfahren zur Verhinderung des Schrumpfens oder Einlaufens von Wolle
beschrieben, das darin besteht, die Wolle mit einer Zusammensetzung aus einem alkyl-, phenyl- oder
alkenylsubstituierten Diorganopolysiloxan und einem siliciumgebundene Wasserstoffatome enthaltenen SiI-oxan
zu behandeln. Mit diesem Verfahren kann man Wollgeweben eine gewisse Schrumpfbeständigkeit
verleihen, doch ist diese Eigenschaft gegenüber wiederholten Waschvorgängen nicht dauerhaft
Genauso wichtig ist jedoch die Tatsache, daß die bisher hierzu bekannten Zubereitungen zur Erzielung
des gewünschten Effekts bei hohen Temperaturen gehärtet werden müssen. Aus Beispiel 1 der GB-PS
7 46 307 geht so beispielsweise eine Härtungstemperatur von 15O0C über eine Zeitspanne von 10 Minuten
hervor. Derart hohe Härtungstemperaturen werden jedoch von Wollausrüstern nicht gern gesehen, da sich
die Wolle hierdurch zersetzen kann. Zudem geben die zur Behandlung von Wolle verwendeten Zubereitungen
(z. B. GB-PS 7 46 307) beim Härten geringe Mengen Wasserstoff ab. Arbeitet man daher mit solchen
Zubereitungen in Trockenreinigungsmaschinen (bei denen es .zur Ausbildung einer ziemlichen Menge an
statischer Elektrizität kommt), dann bergen die bekannten Zubereitungen demzufolge eine ziemliche
Gefahr in sich.
Aus Melliands Textilberichten, Band XXXI, 1950, Heft 6, Seite 44, werden zum Schrumpffestmachen von
Wolle Chlorsilane genannt. Diese haben jedoch den Nachteil, daß sie während ihres Auftrags als Nebenprodukt
Chlorwasserstoff abgeben. Solche Chlorsilane würden daher überhaupt nicht eingesetzt werden, wenn
es weniger gefährlichere Materialien geben würde.
Aufgabe der Erfindung ist nun die Schaffung eines Verfahrens zur Behandlung von Keratinfasern, das die
Nachteile der oben angegebenen bekannten Verfahren nicht besitzt und mit dem sich insbesondere Wolle bei
niedriger Temperatur, waschbeständig, vor allem trockcnreinigungsfest, unter Verleihung einer dauerhaften
weichen Griffs ausrüsten läßt.
Diese Aufgabe wird beim eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
Organopolysiloxanzusammensetzung das durch Vermischen von
(A) 100 Gewichtsteilen eines Polydiorganosiloxans mit endständigen, an Siliciumatome gebundenen Hydroxygruppen
und einem Molekulargewicht von mindestens 750, wobei mindestens 50% der
organischen Substituenten des Polydiorganosiloxans Methylgruppen sind und die weiteren
Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffgruppen mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellen,
(B) 0,5 bis 50 Gewichtsteilen eines Organosilans der allgemeinen Formel
RSiR'„X3_n
inaer
eine einwertige, aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff aufgebaute
Gruppe, die mindestens 2 Aminogruppen enthält und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung
an Silicium gebunden ist,
eine Aikylgruppe oder eine Arylgruppe, Alkoxygruppen mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen
einschließlich und
Null oder 1 bedeuten, und bzw. oder eines Teilhydrolysats oder Kondensats dieses Organosilans
und
0 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf das Gesamtgewicht der Bestandteile (A) und (B), eines
Silanbestandteils,deraus
(I) einem Silan der allgemeinen Formel
(I) einem Silan der allgemeinen Formel
R"mSiZ4 -m
in der
R" ein Wasserstoff atom oder eine einwertige
R KÖhlenwasserstoffgruppe oder eine ein-
wertige halogenierte Kohlenwasserstoff-
gruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen,
Z eine Alkyoxy- oder Alkoxyalkoxygruppe
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und m Null oder 1 bedeuten und bzw. oder
(II) einem Teilhydrolysat oder Kondensat des
Silans (I) besteht,
erhaltene Produkt enthält.
erhaltene Produkt enthält.
Die Polyorganosiloxane (A) lassen sich in üblicher
Weise herstellen und sind geradkettige oder im
wesentlichen geradkettige Siloxanpolymerisate mit
endständigen, an Silicium gebundenen Hydroxygrup-
Diese Polydiorganosiloxane besitzen etwa 2, den in den GB-PS 8 58 445 und 10 17 257 angegebenen
Verfahren hergestellt werden. Der in der a »gem«"™
Formel der Organosilane angegebene Rest R ist aus Kohlenstoff, Wasserstoff. Stickstoff und gegebenenfalls
Sauerstoff aufgebaut und enthält mindestens zwei
Aminogruppen (wobei unter diesem Ausdruck auch Iminogruppen fallen). Diese Gruppe ist über eine
Silicium-Kohlenstoff-Bindung an das Siliciumatom gebunden, wobei vorzugsweise eine Brückevon m.nde-,
stens 3 Kohlenstoffatomen das Siliciumatom und das oder die nächststehenden Stickstoffatome trennt
Vorzugsweise enthält die Gruppe R weniger als 21 Kohlenstoffatome, und gegebenenfalls vorhandene
Sauerstoffatome liegen in Form von Carbonyl-
,s
25 geeignete Substituenten R
folgenden Formeln:
—(CH2)3NHCH2CH2NH2
— (CH2)4NHCH2CH2NHCH3 -CH2 ■ CH · CH3CH2NHCH2Ch2NH2 —(CH2)3NHCH2CH2NHCH2CH2NH2 CH2CH2NH2
— (CH2)4NHCH2CH2NHCH3 -CH2 ■ CH · CH3CH2NHCH2Ch2NH2 —(CH2)3NHCH2CH2NHCH2CH2NH2 CH2CH2NH2
—(CH2)3NHCH2CH2CH(CH2)3NH2
und
30 (CH2)3NH(CH2)2NHCH2CH2COOCH3
Methvlgruppen als weitere Substituienten vor-Jeder
der Substituenten X kann eine Alkoxygruppe mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 1 bis 4
Kohlenstoffatomen, darstellen. Beispiele für Gruppen X
¥ ™-..r,r>en HeXOXV-
ES
4o
3SS5«
sollten vorzugsweise 50/0 der gesamten
RSIX3
^X^S^^^ « entsprechen.inderdieGruppeRdenfo.gendenbeiden
SäSSSSTih. Verbindungen der folgenden Formeln
allgemeinen Formel —(CH2)3NHCH2CH2NH2
HO
CH,
-SiO -
CH3
-H
in der a eine ganze Zahl, die vorzugsweise einen derartigen Wert besitzt, daß das Polydiorganosiloxan
bei 25° C eine Viskosität von 100 bis 50 000 Centistokes
(cSt) aufweist.
Der Bestandteil (B) der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Zusammensetzungen ist ein
Organosilan der allgemeinen Formel
in der R, R', X und η die oben angegebenen Bedeutungen besitzen oder kann ein Teilhydrolysat und
Kondensat des Organosilans sein. Derartige Organosilane sind bekannte Substanzen und können z. B. nach
oder 50 -CH2CHCH3CH2NHCH2Ch2NH2
entspricht und jede der Gruppen X eine Methoxygruppe oder eine Äthoxygruppe darstellt.
55 Erfindungsgemäß wird das durch Vermischen der Bestandteile (A) und (B) erhaltene Produkt auf die
Keratinfasern aufgetragen. Wenn die Bestandteile (A) und (B) bei normaler oder erhöhter Temperatur
miteinander vermischt werden, reagieren sie mindestens 6o teilweise miteinander. Das auf die Fasern aufgebrachte
Produkt enthält daher üblicherweise mindestens teilweise ein Reaktionsprodukt aus den Bestandteilen (A) und
(B) statt einer einfachen Mischung dieser beiden Substanzen. Die Zusammensetzung kann unter Anwen-65
dung irgendwelcher geeigneter Auftragungsverfahren auf die Keratinfasern aufgebracht werden, z. B. durch
Klotzen oder Aufsprühen. Geeigneterweise wird die Zusammensetzung in Form einer Dispersion oder
Lösung in einem flüssigen Trägermaterial aufgebracht. Bevorzugter verwendet man die Zusammensetzungen
in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel. Lösungsmittel, die dazu verwendet werden
können, umfassen Kohlenwasserstoffs und chlorierte Kohlenwasserstoffe, z. B. Toluol, Xylol, Testbenzin oder
Perchloräthylen. Ein besonders geeignetes Verfahren zur Behandlung der Fasern besteht darin, die Lösung in
einem organischen Lösungsmittel unter Anwendung einer üblichen Trockenreinigungsvorrichtung aufzubringen.
Wenn eine Auftragung aus einem wäßrigen Medium angestrebt wird, ist es bevorzugt, als Bestandteil
(B) Organosilane einzusetzen, deren Gruppen X 3 oder mehr Kohlenstoffatome enthalten und vor der
Emulgierung den Bestandteil (B) teilweise mit dem Bestandteil (A) oder mit den Bestandteilen (A) und (C)
umzusetzen.
Die relativen Mengenverhältnisse, in denen die Bestandteile (A) und (B) bei der Herstellung der
Mischung eingesetzt werden, können in weiten Bereichen variieren. Vorzugsweise verwendet man 0,5 bis 15
Gew.-Teile des Silans (B) pro 100 Gew.-Teile des Bestandteils (A), wobei jedoch der Bestandteil (B) auch
in größeren Mengen als 15 Gew.-Teilen, z. B. in Mengen bis zu 50 Gew.-Teilen und mehr angewendet werden
kann.
Nach der Auftragung der Zusammensetzung werden die behandelten Fasern getrocknet und die aufgebrachte
Zusammensetzung gehärtet. Das Trocknen und Härten kann dadurch erfolgen, daß man die behandelten
Fasern während einer Zeit von einigen Stunden bis zu einigen Tagen normaler Raumtemperatur (etwa 20° C)
aussetzt. Gewünschtenfalls kann diese Verfahrensstufe jedoch durch die Anwendung erhöhter Temperaturen,
die sich z. B. von 60 bis 140° C erstrecken, beschleunigt
werden. Es wird angenommen, daß das Härten durch Spuren von Wasser initiiert wird. Unter normalen
Bedingungen ist die in der Atmosphäre und bzw. oder der aufgetragenen Zusammensetzung enthaltene
Feuchtigkeit für diesen Zweck ausreichend. Erforderlichenfalls kann jedoch der Wassergehalt der bei der
Härtung eingesetzten Atmosphäre erhöht werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist gefunden worden, daß die Zeit und bzw. oder
die Temperatur, die für die Härtung der aufgebrachten Zusammensetzung erforderlich ist, erheblich vermindert
werden können, wenn man in die aufgebrachte Zusammensetzung gewisse Silane und bzw. oder
Teilhydrolysate davon einarbeitet. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die auf
die Fasern aufgebrachte Zusammensetzung daher einen dritten Bestandteil (C), der aus
I) einem Silan der allgemeinen Formel
R"mSiZ4_m
R"mSiZ4_m
in der R" ein Wasserstoffatom, einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest oder einen einwertigen
halogenierten Kohlenwasserstoffrest, Z eine Alkoxy- oder eine Alkoxyalkoxygruppe mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen einschließlich und m Null oder 1 bedeuten und bzw. oder
I!) einem Teilhydrolysat und Kondensat des Silans
besteht.
In der allgemeinen Formel des Silans (I) kann die Gruppe R" ein Wasserstoffatom, eine einwertige
Kohlenwasserstoffgruppe oder eine halogenierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppe sein, z. B. eine Alkylgruppe,
wie eine Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl-, Decyl- oder Octadecylgruppe, eine Alkenylgruppe, z. B.
eine Vinyl- oder Allylgruppe, eine Arylgruppe, eine Aralkylgruppe oder eine Alkarylgruppe, z. B. eine
Phenyl-, Tolyl- oder Benzylgruppe, eine Halogenalkylgruppe,
z. B. eine Chlormethyl·, Bromäthyl- oder 3,3,3-Trifiuorpropylgruppe oder eine Halogenarylgruppe,
z. B. eine Chlorphenylgruppe. Die Gruppe Z kann
ίο z. B eine Methoxy-, Äthoxy-, Propoxy- oder Methoxyäthoxygruppe
sein. Vorzugsweise stellt die Gruppe Z eine Methoxy- oder Äthoxygruppe und die Gruppe R",
falls vorhanden, eine Methylgruppe dar. Beispiele für Silane (I) und deren Teilhydrolysate und Kondensations-
produkte (II) sindMethyltrimethcxysilan.Äthyltrimethoxysilan,
n-Propyltriäthoxysilan, Phenyltriäthoxysilan,
Tetraäthyl-ortho-silicat, n-Butyl-ortho-silicat, Äthylpolysilicat
und Siloxane, die sowohl sHiciumgebundene Methylgruppen als auch Methoxygruppen enthalten.
Der Bestandteil (C) wird am besten vor der Dispersion oder Auflösung durch Vermischen mit den
Bestandteilen (A) und (B) in die Zusammensetzung eingearbeitet. Die Menge, in der der Bestandteil (C)
eingesetzt wird, ist nicht besonders kritisch. Vorzugsweise ist dieser Bestandteil in einer Menge von 1 bis 20
Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Bestandteile (A) und (B), vorhanden.
Die Verwendung des Bestandteils (C) beschleunigt die Härtung der aufgebrachten Zusammensetzung und
führt zu einer weiteren Verbesserung der angestrebten Schrumpfbeständigkeit. Das Ausmaß, in dem der
erfindungsgemäße Vorteil erreicht wird, hängt in gewissem Maße von der Art des Bestandteils (C) ab. Es
ist noch zu bemerken, daß die Anwesenheit von Methyltrimethoxysilan in der Zusammensetzung dazu
führt, daß nach einer Härtung während einiger Minuten bei etwa 70° C oder während 4 bis 24 Stunden bei
normalen Atmosphärentemperaturen erhebliche Schrumpfbeständigkeitseigenschaften erzielt werden.
Im allgemeinen ist zur Beschleunigung der Aushärtung die Verwendung von Siloxankondensationskatalysatoren
weniger bevorzugt als das Einarbeiten des Silans (C).
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Behandlung von Keratinfasem verwendet werden, um diesen Fasern eine Schrumpfbeständigkeit beim Waschen und auch einen dauerhaften weichen Griff zu verleihen. Die Fasern können in irgendeiner geeigneten Form, z. B. in Form von Garnen, gestrickten oder gewebten Geweben oder Kleidungsstücken behandelt werden. Sie können als ungemischte Fasern oder in Form von Mischungen mit anderen Fasertypen vorliegen. Wenn überwiegend ein verbesserter Griff der behandelten Fasern angestrebt wird, kann dies dadurch erreicht werden, daß man auf dem Gewebe so geringe Mengen, wie 0,1 Gew.-% der Zusammensetzung, aufträgt. Wenn jedoch ein erhebliches Maß von Schrumpfbeständigkeit angestrebt wird, ist eine größere aufgetragene Menge der Zusammensetzung, die sich z. B. von 0,5 bis 10, vorzugsweise von 1 bis 5% erstreckt, geeignet. Das Gewicht der auf die Fasern aufgetragenen Zusammensetzung, auf das hierin Bezug genommen ist, steht für das Gewicht der auf die Fasern abgeschiedenen wirksamen Bestandteile, insbesondere die Bestandteile
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Behandlung von Keratinfasem verwendet werden, um diesen Fasern eine Schrumpfbeständigkeit beim Waschen und auch einen dauerhaften weichen Griff zu verleihen. Die Fasern können in irgendeiner geeigneten Form, z. B. in Form von Garnen, gestrickten oder gewebten Geweben oder Kleidungsstücken behandelt werden. Sie können als ungemischte Fasern oder in Form von Mischungen mit anderen Fasertypen vorliegen. Wenn überwiegend ein verbesserter Griff der behandelten Fasern angestrebt wird, kann dies dadurch erreicht werden, daß man auf dem Gewebe so geringe Mengen, wie 0,1 Gew.-% der Zusammensetzung, aufträgt. Wenn jedoch ein erhebliches Maß von Schrumpfbeständigkeit angestrebt wird, ist eine größere aufgetragene Menge der Zusammensetzung, die sich z. B. von 0,5 bis 10, vorzugsweise von 1 bis 5% erstreckt, geeignet. Das Gewicht der auf die Fasern aufgetragenen Zusammensetzung, auf das hierin Bezug genommen ist, steht für das Gewicht der auf die Fasern abgeschiedenen wirksamen Bestandteile, insbesondere die Bestandteile
(A) und (B) oder (A), (B) und (C).
Gewünschtenfalls kann den behandelten Fasern ein festerer Griff verliehen werden, indem man ein
harzartiges Organosiloxanpolymerisat, z. B. ein harzar-
tiges Mischpolymerisat aus (CH3J3SiOo,^- und SiO2-Gruppen
in die Zusammensetzung einarbeitet.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken. Das
Teilkondensat von der Verbindung der Formel
CH3Si(OHs)3
das in einigen der Beispiele eingesetzt worden ist, ist durch 3stündiges Sieden des Silans am Rückfluß mit
einer wäßrigen Natriumhydroxydlösung (0,25 Gew.-% NaOH) erhalten worden. Das Teilkondensat ist dann
nach der Neutralisation und Abtrennung der flüchtigen Materialien gewonnen worden.
Durch Vermischen der folgenden Bestandteile wird eine Zusammensetzung hergestellt:
Polydimethylsiloxan
mit endständigen = SiOH-Gruppen und einem Molekulargewicht
von 45 000 (3000 cSt bei 25° C)
(CH3O3Si(CH2)SNHCH2CH2NH2
CH3Si(OCHs)3
90 Gew.-Teile 5 Gew.-Teile 5 Gew.-Teile
Dann werden 3 Gew.-Teile der Zusammensetzung in 97 Gew.-Teilen Toluol gelöst. Diese Lösung wird zur
Behandlung von drei Strickproben aus Merinowolle I.Qualität (2'28s, cover-factor 1:1) durch Klotzen bei
einer Walzenauspressung von 100% verwendet. Nach der Behandlung läßt man die Proben während 1 Stunde
bei 22° C an der Luft trocknen und bringt sie dann während 5 Min. in einen bei 1200C gehaltenen
luftdurchströmten Ofen ein.
Dann wird unter Verwendung einer Schablone ein Quadrat mit einer Seitenlänge von 20 cm auf jeder der
Proben aufgezeichnet, und die Proben werden dann in einer l,25gew.-°/pigen Phosphatpufferlösung (pH 7), die
1 g Natriumdiöctylsulfosuccinat pro Liter enthält, gewaschen. Die Temperatur des Waschwassers beträgt
40° C und das Waschen wird in einer automatischen Haushaltswaschmaschine durchgeführt. Nach 5 Min.
wird der Waschvorgang unterbrochen, und es werden die Abmessungen des aufgezeichneten Quadrats auf
dem naßen Gewebe gemessen. Dann wird der Waschvorgang 6 Stunden fortgesetzt, worauf das
markierte Quadrat erneut vermessen wird. Die Flächenverfilzungsschrumpfung der Proben wird dann unter
Anwendung der folgenden Formel berechnet:
Prozentuale Flächenverfilzungsschrumpfung (FS) = prozentuale Breitenschrumpfung (WS)
+ prozentuale Längenschrumpfung (LS) _ WS-LS
100
100
Die Sreitenschrumpfung und die Längenschrumpfung
werden nach der folgenden Formel bestimmt:
Breiten- oder Längenschrumpfung = Abmessungen nach 5 Minuten - Abmessung nach 6 Stunden.
Der Durchschnittswert der prozentualen Flächenverfilzungsschrumpfung
der drei Proben beträgt 0,2%. Der mit Vergleichsproben aus nichtbehandelter Wolle
erhaltene Wert beträgt 72%.
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, mit dem Unterschied, daß Gewebeproben aus chlorierter
Wolle verwendet werden und das Waschen der Proben in einer Standard-Waschmaschine unter Anwendung
eines Standard-Waschverfahrens (International Wool Secretariat Specification W.S.S. 128, Test Method No.
185 [Superwash specification]) durchgeführt wird.
In diesem Fall beträgt der Wert für die Flächenverfilzungsschrumpfung
3,3%.
Durch Vermischen der im folgenden angegebenen Bestandteile werden vier mit A bis D bezeichnete
Zusammensetzungen hergestellt:
Polydimethylsiloxan,
wie es in Beispiel 1 verwendet wird χ Gew.-Teile
X3Si(CHj)3NHCH2CH2NH2 yGew.-Teile
Teilkondensat aus CH3Si(OCH3)3 ζ Gew.-Teile
Die Werte von X3, x, y und ζ der Zusammensetzungen
sind dabei die folgenden:
A (OC2Hj)3 86,2. 12 1,8
B (On-C4H9)S 83,3 15 1,7
C (On-C6Hn)3 82,5 16 1,5
D (OCH3)(On-C8Hn)2 82,5 16 1,5
Dann werden jeweils drei Teile der Zusammensetzungen in 97 Gew.-Teilen Perchloräthylen gelöst und die
erhaltenen Zusammensetzungen zur Behandlung von P. oben aus gestrickter Botany-Wolle (2'28s, cover
factor 1 :1) verwendet, wobei das Material durch Klotzen bei einer Walzenauspressung von 100%
aufgebracht wird. Nach der Behandlung werden die Proben während 24 Stunden bei 250C getrocknet und
gehärtet.
Nach Ablauf der 24stündigen Härtezeit werden die Schrumpfbeständigkeitseigenschaften der Wollproben
nach dem Waschen gemäß der in Beispiel 2 angegebenen Verfahrensweise bestimmt In jedem Fall beträgt
die Flächenverfilzungsschrumpfung weniger als 10%.
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit dem Unterschied, daß kein Methyltrimethoxysilanbe
standteil in die Zusammensetzung eingearbeitet wire und das Aminosilan in einer Menge von 10 Gew,-Teilei
pro 90 Gew.-Teile Polydimethylsiloxan eingesetzt wird Die Härtung der aufgetragenen Zusammensetzuni
erfolgt in diesem Fall durch Aufbewahrung de behandelten Probe bei 25° C während 4 Tagen.
Die Flächenverfilzungsschrumpfung der behandeltei
Gewebe wird nach dem in Beispiel 2 angegebene Verfahren bestimmt, und es ergibt sich ein Wert vo
14%.
Durch Vermischen der im folgenden angegebene Bestandteile wird eine Zusammensetzung hergestellt:
Polydimethylsiloxan
mit endständigen m SiOH-Gruppen
und einem Molekulargewicht
mit endständigen m SiOH-Gruppen
und einem Molekulargewicht
von 60 000 88,2Gew.-Tei
(CH3O)3Si(CHj)3NHCH2CH2NH2 10 Gew.-Teile
Teilkondensat von CH3Si(OCH3) 1,8 Gew.-Tei
709 543/
10
Drei Gew.-Teile der Zusammensetzung werden dann in 97 Gew.-Teilen Perchloräthylen gelöst, worauf die
Lösung durch Klotzen mit einer Walzenauspressung von 100% auf gestrickte Proben aus Merino-Wolle
1. Qualität (2'28s, cover factor 1:1) aufgebracht wird. Die Proben werden dann 24 Stunden an der Luft bei
25° C behandelt, worauf die Flächenverfilzungsschrumpfung
nach dem Waschen gemäß der in Beispiel 2 angegebenen Verfahrensweise bestimmt wird. Es ergibt
sich ein Wert von 5%.
Unter Anwendung der folgenden Formulierung werden drei Zusammensetzungen hergestellt:
Polydimethylsiloxan von Beispiel 1 88,2 Gew.-Teile (CH3O)3Si(CHz)3NHCH2CH2NH2 10 Gew.-Teile
Silikat 1,8 Gew.-Teile
In den drei Zusammensetzungen wird als Silikatbestandteil
Äthylpolysilikat, Tetraäthyl-ortho-silikat bzw. Tetra-(n-propyl)-ortho-silikat eingesetzt.
Durch Auflösen von 3 Gew.-Teilen der Zusammensetzungen in 97 Gew.-Teilen Perchloräthylen werden drei
Lösungen hergestellt, die dann durch Klotzen bei einer Walzenauspressung von 100% auf gestrickte Merino-Wollproben
1. Qualität (2'28s, cover factor 1:1) aufgebracht werden. Nach dem Trocknen an der Luft
während 24 Std. bei 22° C wird die Flächenverfilzungsschrumpfung der Proben nach dem Waschen gemäß
dem in Beispiel 2 angegebenen Verfahren bestimmt, wobei in jedem Fall sich ein Wert von weniger als 10%
ergibt.
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, mit dem Unterschied, daß eine Zusammensetzung durch
Vermischen der folgenden Bestandteile hergestellt wird:
Polydimethylsiloxan von Beispiel 1 95 Gew.-Teile (CH3O)2CH3Si(CH2)3NHCH2CH2NH2 5 Gew.-Teile
Die Waschzeit beträgt 3 Stunden, das Härten erfolgt während 30 Minuten bei 1200C. Die Flächenverfilzungsschrumpfung
der behandelten Proben beträgt nach dem Waschen 1 %.
Beispiel 8
Durch Vermischen der im folgenden angegebenen Bestandteile werden Zusammensetzungen hergestellt:
Durch Vermischen der im folgenden angegebenen Bestandteile werden Zusammensetzungen hergestellt:
Polydimethylsiloxan von Beispiel 1 gg 2 Gew -Teile
(a) (CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)6NH2
oder
(b) (CH3O)3Si(CH2)JNHCH2CHCH3NH2 10 Gew.-Xeile
(b) (CH3O)3Si(CH2)JNHCH2CHCH3NH2 10 Gew.-Xeile
oder
(c) (CH1O)3Si(CHz)3NHCH2CH2NHCH2CH2COC4H9
Teilkondensat von CH3Si(OCH3)
1,8 Gew.-Teile
Die Zusammensetzungen werden durch Klotzen aus 3%igen Lösungen in Perchloräthylen auf Merino-Wollproben
1. Qualität aufgebracht. Die Proben werden dann während 4 Stunden bei 2 Γ C getrocknet. Die
Bestimmung der Flächenverfilzungsschrumpfung gemäß dem in Beispiel 2 angegebenen Verfahren ergibt
für die das Silan (a) enthaltende Zusammensetzung einen Wert von 3,6%, für die das Silan (b) enthaltende
Zusammensetzung einen Wert von 1,3% und für die da: Silan (c) enthaltende Zusammensetzung einen Wert vor
14,1%.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Behandlung von Keratonfasern durch Auftragen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent einer Organopolysiloxanzusammensetzung, bezogen auf das Gewicht der Fasern, in organischer Lösungsmittellösung oder in wäßriger Dispersion und anschließendes Härten der aufgetragenen Zusammensetzung dadurch gekennzeichnet, daß die Organopolysiloxanzusammensetzung das durch Vermischen von
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GB3322472A GB1434017A (en) | 1972-07-15 | 1972-07-15 | Treatment of fibres |
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DE2335751C3 DE2335751C3 (de) | 1978-06-22 |
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