DE2329213A1 - Polymerisatzubereitung, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung - Google Patents

Polymerisatzubereitung, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung

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DE2329213A1
DE2329213A1 DE2329213A DE2329213A DE2329213A1 DE 2329213 A1 DE2329213 A1 DE 2329213A1 DE 2329213 A DE2329213 A DE 2329213A DE 2329213 A DE2329213 A DE 2329213A DE 2329213 A1 DE2329213 A1 DE 2329213A1
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    • C10M5/00—Solid or semi-solid compositions containing as the essential lubricating ingredient mineral lubricating oils or fatty oils and their use
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

DR. BERG DIPL.-IN3, STAPF _ PATENTANWÄLTE 23292' O MÜNCHEN 8O. MAUERKIRCHERSTR. 49
. Dr. Bwg DipMng. Stapf, « MOiIdWB M. MoufMrdiOTtroH« 45 ·
Ihr Z(IdMn
Ihr Schreib·· U«Mf Z«*«· Dal»" - 7, JUfM 1373
Anwaltsakte 23 994 Be/3ch
Burmah Oil Trading Limited London, BClY 4SX / Großbritannien
"Polymerisatzubereitung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung"
Diese Erfindung betrifft eine Zubereitung auf ölbasis, die als Material für das gesamte oder einen Teil des Öls verwendet werden kann, das zur Herstellung einer Öl-enthaltenden Polymerisatformulierung verwendet wird, die ihrerseits beispielsweise zur Herstellung eines zellförmigen elasto—
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- 2 -meren Materials verwendet werden kann.
Häufig baut man in polymere Formulierungen, besonders in solche auf der Basis von Mischpolymerisaten von Äthylen, Propylen und einem Dienmonomeren, die häufig als EPDM-Mischpolymerisate bekannt sind, große Ölmengen, beispielsweise als billige Extender oder zur Steuerung der physikalischen Eigenschaften des aus einer solchen Formulierung hergestellten Bndprodukts, ein. Während dem Misohen der Bestandteile der Polymerisatformulierung wirkt das vorhandene Öl als Gleitmittel, wodurch die Scherwirkungen innerhalb der Polymerisatmasse verringert werden und eine schlechtere Dispersion der als Pulver einzubringenden Kompoundbestandteile innerhalb dem Polymerisat erzielt wird. Dieses Problem der geringen Dispersion wird in der Praxis durch schlechte Mischbedingungen, wie durch Drehkörper mit langsamen Geschwindigkeiten, abgenutzte Drehkörper und geringe Pressdrücke, die oftmals bei älteren Misch- bzw· Khetvorrichtungen anzutreffen sind, erschwert· Die bisherigen Versuche, die Dispersion der Bestandteile zu verbessern, haben nur zu der Erhöhung der Dauer des Mischvorgangs als kostspielige Verfahrensstufe geführt·
Bb wurde nunmehr gefunden, daß man ein verbessertes Mischen der Bestandteile bei der Herstellung von Öl-enthaltenden Polymerisatformulierungen dadurch erreichen kann, daß man als Material für das gesamte oder einen Teil des erforderlichen Öls eine Zubereitung auf Ölbasis verwendet, die als ein im
309881/1083 ~3~
wesentlichen homogenes Gemisch wenigstens 70 Gew.^ Ölextender und bis zu 30 Gew.^ thermoelastisches Polymerisat enthält.
Die vorliegende Erfindung betrifft demgemäß eine Zubereitung auf Ölbasis, die als ein im wesentlichen homogenes Gemisch wenigstens 70 Gew.£ Ö'lextender, vorzugsweise Mineralöl, und bis zu 30 Gew.ft thermoelastisches Polymerisat enthält·
Es ist der Anteil des thermoelastischen Polymerisats ausreichend, um eine Zubereitung zu bilden, die einen Tropfpunkt, gemessen nach ASTM D 566-64 (das gleiche Verfahren, das. auch in IP 132/65 beschrieben ist),von wenigstens 3O0C aufweist· Eine besonders bevorzugte Zubereitung enthält 85 bis 95 Gew.9t Ölextender und 5 bis 15 Gew.$» thermoelastisches Polymerisat ·
Thermoplastische Polymerisate, die für die Zwecke der oben angegebenen Zubereitung geeignet sind, sind Blockmischpolymerisate von Styrol und Butadien oder Isopren, die beispielsweise 15 bis 35 Gew,# Styrol enthalten. Jedoch bevorzugte thermoelastische Polymerisate sind Mischpolymerisate von Äthylen, Propylen und einem Dienmonomeren (EPDM), im besonderen Qualitäten mit hoher "Grün"-Pestigkeit, die Äthylengehalte zwischen 60 und 90$ aufweisen.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung
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der oben definierten Zubereitung auf Ölbasis, wozu man ein Gemisch des Ölextenders und das thermoelastische Polymerisat in einem geeigneten Mischgefäß, beispielsweise einem Propellermischer oder Pfleidererkneter, bei erhöhten Temperaturen zwischen 90 und 1200C erhitzt.
Die Zubereitungen auf Ölbasis nach der vorliegenden Erfindung können, wie bereits beschrieben, als Quelle für das gesamte oder einen Teil des Öls verwendet werden, das zur Herstellung
von öl—enthaltenden Polymerisatformulierungen verwendet wird. Während es häufig bei der Herstellung von Polymerisatformulierungen üblich ist, daß die Dispersion der Pulverbestandteile innerhalb des Polymerisats dadurch verbessert werden kann, daß man diese Bestandteile anfangs in eine Vordispersion mit einem geeigneten Bindemittel, gewöhnlich einem Verfahrens öl, vor der Zugabe zu dem Polymerisat bringt, wurde zusätzlich nunmehr gefunden, daß sogar bessere Dispersionen erreicht werden können, wenn eine Zubereitung auf Ölbasis nach der Erfindung als Material für das gesamte oder einen Teil des Öls verwendet wird, das als Bindemittel zur Herstellung solcher Vordispersionen Verwendung findet.
Die Erfindung betrifft daher in weiterer Hinsicht ein Verfahren zur Herstellung von Öl-enthaltenden Polymerisatformulierungen und Vordispersionen für das Polymerisatkompounden, wozu man eine Zubereitung auf Ölbasis, wie oben definiert, für das gesamte oder einen Teil des erforderlichen Öls ver-
3 0 9 8 8 1/10 8 3 -5-
wendet· Weiterhin fallen in den Bereich der Erfindung die Öl-enthaltenden Polymerisatformulierungen, und Vordispersionen, die nach dem voraus bezeichneten Verfahren hergestellt werden·.
Sie vorliegende Erfindung wird nunmehr durch die folgenden Beispiele erläutert.
Beispiel 1
90 Gew.Teile POLY-XN155, ein im Handel erhältliches Verfahrensöl auf Naphthalinbasis, wurden auf 9O0C erhitzt und es wurden 10 Gew.Teile körniges Nordel 1500, ein Ε·Ρ·Ώ·Μ· mit hoher Grünfestigkeit, unter kräftigem Rühren zugegeben· Duroh Erhöhen der Scherwirkung wurde die Temperatur auf 1100O erhöht, bis eine klare homogene Flüssigkeit gebildet war· Die Flüssigkeit wurde in flache Schalen gegossen, wo sie in eine kauteohukartige Geleemasse abbindet·
IM das Verhalten der Geleemasse mit einem unverdünnten öl zu vergleichen, wurden zwei Polymerisatformulierungen A und B im wesentlichen in der gleichen Weise unter Verwendung der nachfolgenden Standardrezeptur hergestellt, wobei die angegebenen Mengen Gewiohtsteile sindι
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E.P.D.M.
Formulierung A
100
(Gemisch von 3 E.P.D.M.Polymerisat en einschl. 13 Gew.Teilen Nordel 1500)
120
PoIy-XN!55
90/10 Gelee (hergestellt wie vorausgehend)
ZnO 5
Stearinsäure 1,5
BuO . 200
Schwefel 1,5
Gemisoh aus Beschleunigern
und Vulkanisierungemitteln 3»9
(POKi-X und NORDEL sind Warenzeichen)
Formulierung B
87
(wie unter A1 jedoch ohne 13 Gew, Teile Nordel 1500)
133
1,5 200
1,5 3,9
Alle Bestandteile, ausgenommen die Polymerisate, wurden in einen Laboratoriumsmischer gegeben und 1 Minute gemischt, wonach das Polymerisat zugegeben wurde· Die Gesamtmischzeit betrug 3 Minuten. Um schlechte Misohbedingungen zu simulie- renf wurde der Pressdruck von normal 5|6 auf 0,7 kg/cm ge senkt· Die Formulierung (B), hergestellt nach der vorliegen den Erfindung, zeigte überlegene Dispersions- und rheographi- sche Kennzeichen gegenüber der Formulierung (A), die durch einfache Zugabe des Öls in der üblichen Weise hergestellt wurde· Nach Vulkanisieren hatten die beiden Zubereitungen die folgenden Eigenschaften.
-7-
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Zugfestigkeit (kg/cm ) Modul bei 300£ Dehnung 2
2329213
A. B.
87 97
67 66
415 475
70,5 72, 0
Dehnung bis zum Bruch Härte (I.R.H.D.)
Die Verbesserung der Eigenschaften des nach der vorliegen den Erfindung hergestellten Vulkanisats (B) gegenüber dem Vulkanisat nach der bisherigen Herstellungsweise ist evident·
Beispiel 2
90 Gew.Teile POLY-Xn.155 wurden auf 1100C zusammen mit 10 Gew.Teilen granuliertem Nordel 1560 in" einem Pfleiderer- kneter erhitzt, bis eine klare homogene Flüssigkeit gebildet wurde· Die Flüssigkeit wurde in Fett-proof-Behälter gegossen und unter Bildung einer zähen kautschukartigen Geleemasse
gekühlt.
Um das Verhalten des auf diese Weise hergestellten Gelees mit dem von unverdünntem Öl zu vergleichen, wurde die Zugabe der Zubereitung auf vierfache Weise durchgeführt, zweimal mit dem Gelee unter Verwendung eines 3 Minuten und 6 Minuten dauernden Mischvorgangs und zweimal unter Zugabe des Öls unter Verwendung der gleichen Mischweise. Die auf diese Weise hergestellte Zubereitung hatte die folgende Zusammensetzung:
-8-309881/1083
- 8 - 2329213
Gew.Teile
BaBispolymerisat (E.P.D.M. Nordel 1635) 100
Zinkoxid VJl
Stearinsäure 0,5
Ruß 225
Verfahrensöl 140
Schwefel 1,5
Gemisch von Beschleunigern und Vulkanisierungsmitteln 3,9
Das Mischen wurde in der Weise durchgeführt, daß man das Polymerisat den anderen Komponenten (vorgemischt) in einem B.R. Banbury-Mischer bei Geschwindigkeit 4 (240 UpM) bei einer Anfangstemperatur von 400C zugibt, wobei dem Mischgerät über Ummantelung und Drehkörper Wärme durch heißes Wasser zugeführt wurde.
Die erhaltenen Zubereitungen wurden geprüft und die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle enthalten.
Die Verbesserung der Eigenschaften, die unter Verwendung des Gelees gegenüber dem einfachen Verfahrens öl bei dem 6 Minuten langen Zyklus erhalten wurden, sind bedeutend. Wenn man jedoch den Mischzyklus um 5O^ auf 3 Minuten verringert, werden die Eigenschaften der ausschließlich aus Öl hergestellten Verbindung weiterhin verringert, während die der Geleeverbindung im wesentlichen unverändert bleiben. Die 8,1^ige Erhöhung der Zugfestigkeit, wenn anstelle von einfachem öl
309881/1083 "9~
/329213
Gelee vor dem 6 Minuten langen Zyklus verwendet wird, wird auf 24Jt erhöht, wenn man den Miachzyklus halbiert·
30988W1083 ~1°~
Bssispoly—risst LXs 100 84,4 100 84,4 - 1
Foly-ac K.155 ■■—■ YsrfshrsnsÄl 140 140 _k
O
10ft fels* - 155,6 . - 155,6 I
6 6 3 3
77 86 51 83
HooBsy Viskosität HLlM 1000C
ω
ο		 Mansanto Bhsoastsr (16O0C) tind Mikro-Form-
teilen bei einem Bogen (Auslenkung) von
* 1°		 8.6 9.2 9·2 9·77
988 2.4 2,4 2,5 2.4
χ. Zeit bis sa siasa Anstieg von 2.3 mkg 36,8 39,1 37,4 . 39,1
108 Dr*h»oeent nsen oa· 24 lüxu (eakg) 3292
Drucvviu-^tii^ir· 28 m«T bei etwa 1600C 104 112 96 119
Zugfestigksit (kg/«2) 96 103 - 105
Modul bei et«« 200JC Benzxung (kg/em ) 240 220 190 240
Zerreissdehnung + 84 86 82 86
Härte (Ι·Β«Η·Β·)

Claims (1)

  1. 7329213
    - 11 -Patentanspruch« :
    1. Zubereitung auf Ölbasis dadurch gekennzeichnet, daß sie als eih 4auH^Bentliciifellh^«ipgene
    Gemisch wenigstens 70 Gew.£ ölea&e»diBriuad $is «zwNfe öew.jC
    thermoelastisches Polymerisat j$ät3a ' "
    2. Zubereitung gemäß Anspruch 1 'iailiirch gekennzeichnet , daß der ölextender ein Mineralöl ist.
    3· Zubereitung gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß das thermoelastische Polymerisat ein Blockmisohpolymerisat von Styrol mit Butadien oder Isopren ist·
    4· Zubereitung gemäß Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet , daß das Mischpolymerisat 13 bis 35 Gew.* Styrol enthält.
    5· Zubereitung gemäß Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet , daß das thermoelastische Polymerisat ein Mischpolymerisat von Äthylen, Propylen und einem Dienmonomeren ist·
    6· Zubereitung gemäß Anspruch 5 dadurch gekennzeichnet , daß das Mischpolymerisat von Äthylen, Propylen und einem Dienmonomeren ein Produkt mit hoher 309881/1083 -12-
    ORlGlNAL INSPECTED
    ?329?13
    "Grün:11-Festigkeit ist, das einen Äthyl enge halt zwischen 60 und 90$ aufweist·
    7. Zubereitung gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Tropfpunkf von wenigstens 3O0C aufweist·
    8. Zubereitung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet , daß sie als im wesentlichen homogenes Gemisch 85 bis 95 Gew.$ Ölextender und 5 bis 15 Gew.$£ thermoelastisches Polymerisat enthält.
    9· Verfahren zur Herstellung einer Zubereitung auf ölbasis gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 dadurch ge-' kennzeichnet , daß man ein Gemisch des Ölextenders und des thermoelastischen Polymerisats in einem geeigneten I.Iischgefäß bei erhöhten Temperaturen zwischen 90 und 1200C erhitzt.
    10. Verfahren zur Herstellung einer Öl-enthaltenden Polymerisatformulierung oder Vordispersion zum Polymerisatkompounden dadurch gekennzeichnet, daß man eine Zubereitung auf Ölbasis gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 als Material für das gesamte oder einen Teil des erforderlichen Öls verwendet.
    -13-309881/1083
    _ 13 _ 7329213
    11. Öl-enthaltende Polymerisatformulierung oder Vordispersion dadurch gekennzeichnet, daß sie nach dem Verfahren gemäß Anspruch 10 hergestellt ist.
    309881/1
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