DE2323614A1 - Verfahren zur herstellung eines fahrzeugreifens aus einer komponente aus natuerlichem oder synthetischem kautschuk, die an eine polyurethankomponente gebunden ist - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines fahrzeugreifens aus einer komponente aus natuerlichem oder synthetischem kautschuk, die an eine polyurethankomponente gebunden ist

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Description

Verfahren zur Herstellung e
aus MCdCirLitüeu* öäer syufuetisdUel*^ lÄou+tscüuir ~όίίϊαΖΓ
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vielkomponenten-Gegenständen.
Nach einem Merkmal der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Vielkomponenten-Gegenstandes aus einer natürlichen oder synthetischen Kautschukkomponente, die an eine Polyurethankomponente gebunden ist, geschaffen, welches darin besteht, die Komponente aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk mit einer flüssigen polyurethanbildenden Zusammensetzung in Kontakt zu bringen und die Zusammensetzung zur Bildung der Polyurethankomponente in Kontakt mit der
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Kautschukkomponente zu veranlassen, wobei die an die Polyurethankomponente zu bindende Oberfläche der Kautschukkomponente vor dem Kontakt mit der flüssigen Zusammensetzung, wie nachfolgend beschrieben, mit einem Modifizierungsmittel behandelt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere zur Herstellung von Fahrzeugreifen, insbesondere pneumatischen Fahrzeugreifen, geeignet, obwohl es auch zur Herstellung anderer Gegenstände verwendet werden kann, für die die Charakteristika sowohl des Kautschuks als auch des Polyurethans erwünscht sind, beispielsweise die Griffigkeit, Elastizität, Widerstandsfähigkeit gegen Abrieb und die geringen Kosten von Kautschuk und der hohe Modul, die Schneidefestigkeit und einfache Verarbeitung von Polyurethan. Beispiele für andere Gegenstände sind Riemenleder, Schläuche, Räder für Friktionsantrieb, Riemenscheiben-Antriebsräder, feste Fahrzeugräder und Luftfederungen.
Nach einem weiteren Merkmal der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Fahrzeugreifens aus einer Komponente aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk, die an eine Polyurethankomponente gebunden ist, geschaffen, welches darin besteht, die Komponente aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk mit einer flüssigen polyurethanbildenden Zusammensetzung in Kontakt zu bringen und die Zusammensetzung zur Bildung der Polyurethankomponente in Kontakt mit der Kautschukkomponente zu veranlassen, wobei die an die Polyurethankomponente zu bindende Oberfläche der Kautschukkomponente vor dem Kontakt mit der flüssigen Zusammensetzung mit einem Modifizierungsmittel, wie vorstehend definiert, behandelt wurde.
Vorzugsweise bildet die Komponente aus natürlichem oder synthetischen Kautschuk den Laufflächenteil des Reifens, während die Polyurethankomponente die Karkasse oder den Grund-
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körperteil des Reifens bildet. Ein Verfahren zur Herstellung der Reifen besteht darin,-die polyurethanbildende flüssige ■Zusammensetzung in eine Reifenform zu gießen, die den festen Laufflächenteil aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk enthält, und die flüssige Zusammensetzung zu veranlassen, ein Polyurethan in Kontakt mit der Oberfläche des Laufflächenteils der vorher mit dem Modifizierungsmittel behandelt wurde, zu bilden.
Das heir aufgeführte Modifizierungsmittel kann als ein Material definiert werden, das zur Reaktion mit Isocyanat befähigte polare Gruppen auf einer Kautschukoberfläche bildet und ein stark
oxydierendes Mittel sein sollte. Solche Mittel sind halogensubstituierte Isocyanursäuren, z.B. Trichlorisocyanursäure ("Fi-clor 91") und Salze von Mono- und Dichlorisocyanursäure, beispielsweise Natriumdichlorisocyanursäure ("Fi-clor 60S") und konzentrierte Salpetersäure. Diese Modifizierungsmittel" ergeben eine resultierende Bindung, von der es sich erweist, daß sie bei erhöhten Temperaturen, wie 1000C, fest bleibt.
Das Modifizierungsmittel kann auf die Oberfläche nach allen üblichen Methoden, beispielsweise durch Eintauchen, Besprühen oder Aufbürsten aufgetragen werden. Die .Behandlungszeit sollte ausreichend sein, um die Kautschukoberfläche zur Modifizierung ohne eine unerwünschte Verschlechterung des Kautschukkörpers zu ermöglichen, und der Rest des Mittels sollte nach der Behandlung entfernt werden, da es in unerwünschter Weise auf die Polyurethane wirken würde.
Bei der Verwendung von konzentrierter Salpetersäure als Modifizierungsmittel hat es sich als vorteilhaft erwiesen, sie auf die Kautschukoberfläche in Form eines Gels aufzutragen, d.h. einer Paste aus konzentrierter Salpetersäure und einem feinen Siliciumdioxydpulver, wobei das Gel auf die Kautschukoberfläche ausgebreitet wird und während des Behandlungszeitraums dortbelassen wird, worauf es abgewaschen wird.
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Die Kautschukkomponente des Gegenstandes liegt vor der Behandlung mit dem Modifizierungsmittel vorzugsweise in gehärtetem oder vulkanisiertem Zustand vor, und die polyurethanbildende Zusammensetzung ist vorzugsweise eine Zusammensetzung auf der Basis eines flüssigen Prepolymeren mit terminalen Isocyanatgruppen und einem Vernetzungsmittel oder kettenerweiternden Mittel dafür. Beispiele für geeignete Prepolymere sind solche auf der Basis von Polyäthern, z.B. Poly-Cäthylenglycol), Poly-(propylenglycol), Poly-Ctetramethylenglycol), hydroxylierte Kohlenwasserstoffpolymere, z.B. alpha-, omega-Dihydroxypolybutadien oder alpha-, omega-Dihydroxypolyisopren, und Polyester, z.B. Poly(äthylenadipat), Poly-(butylenadipat) und Copolymere von Äthylenädipat und Propylenadipat. Das Molekulargewicht des Prepolymeren hängt von dem herzustellenden speziellen Artikel ab. Für einen gewebefreien("fabricless") pneumatischen Fahrzeugreifen kann das Prepolymere zweckmäßig ein Molekulargewicht von 800 bis 5000, insbesondere von 1000 bis 3Q00, aufweisen. Geeignete Vernetzungsmittel umfassen organische Diamine, die vorzugsweise ein Molekulargewicht von 60 bis 4-00 aufweisen, beispielsweise Methylen-bis-ortho-chloranilin, Tolylendiamin, Äthylendiamin, Hexamethylendiamin, p-Phenylendiamin, 3,3'-Dichlorbenzidin, Diäthylentolylendiamin und Isobutylchlordiaminobenzoat.
Der Kautschuk-Laufflächenteil, der zur Herstellung eines Reifens gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann jeder der üblichen Laufflächenkautschuks sein, z.B. natürlicher Kautschuk oder Styrol/Butadienkautschuk. Er kann (muß jedoch nicht) eine Bruchverstärkung und/oder andere Materialschichten enthalten. Der Laufflächenteil kann zweckmäßig geformt gehärtet und mit dem Modifizierungsmittel behandelt werden, während er in dem Metallring z\ir Laufflächenformung verbleibt. Der Laufflächenteil kann von dem Ring in eine Reifenform zur Bindung an die Karkasse oder den Grundkörperteil übergeführt werden oder kann der Ring so gestaltet sein, daß er als Bestandteil des Reifens mitmontiert werden kann, wodurch sich das Entfernen der Lauffläche von dem Ring bis
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nach der vollständigen Bildung des Reifens erübrigt. Der Laufflächenteil kann zweckmäßig mit dem Modifizierungsmittel vor dem Einbringen in die Reifenform behandelt werden, falls es gewünscht wird, kann er jedoch behandelt werden, während er sich in der Reifenform befindet.
Die Karkasse oder der Grundkörper wird durch Einbringen der polyurethanbildenden flüssigen Zusammensetzung in eine Reifenform hergestellt, die den behandelten Laufflächenteil enthält, wobei die Zusammensetzung dazu veranlaßt wird, die Form der Karkasse oder des Grundkörperteils anzunehmen und ein Polyurethan mit dieser Gestalt zu bilden. Die Karkasse oder der Grundkörper können nach jeder üblichen Verformungstechnik für flüssige Systeme hergestellt werden. Eine besonders bevorzugte Technik ist das zentrifugale Gießen, wobei die Reifenform auf eine Zentrifuge aufmontiert ist. Eine geeignete Zentrifugengeschwindigkeit liegt beispielsweise bei 600 bis 1200 Umdrehungen pro Minute. Die Temperatur der Form sollte ausreichen, um das Polyurethan zu härten, ohne es zu zerstören, beispielsweise zwischen 600C und 1250C. Falls dies gewünscht wird, kann die Karkasse oder der Grundkörper Verstärkungstextilmaterialien oder Metallschichten enthalten*, die vorliegende Erfindung ist jedoch besonders zur Herstellung von gewebefreien ("fabricless") pneumatischen Reifen geeignet.
Die erhaltene Karkasse oder der erhaltene Grundkörper kann eine einheitliche ringförmige Struktur besitzen oder kann aus zwei ringförmigen Teilen bestehen, die durch den Laufflächenteil zusammengefügt sind.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist es besonders bevorzugt, den Laufflächenteil im gehärteten Zustand vor der■Polyurethanformungsstufe einzusetzen. Dadurch wird eine übermäßige Spannung auf das Polyurethan vermieden, die durch die Bedin-
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gungen, insbesondere die Temperatur, entstehen würde, die. für ein übliches Verfahren zur Härtung von Kautschuklaufflächen erforderlich sind, und es wird die Verwendung eines komplizierten Pressofens vermieden, die zur Härtungs-Bindung einer Reifenlauffläche an eine Reifenkarkasse erforderlich wäre.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
Beispiel I
Dieses Beispiel beschreibt die Herstellung eines Kautschuk/ Polyurethan-Zweikomponentenringes oder -gürteis nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Es wurde eine Kautschukverbindung für Reifenlaufflächen der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Gewichtsteile
Intol 15OO Typ A 100
HAF-Ruß 50
Verfahrensöl (process oil) . 5
Stearinsäure 1
Zinkoxid 3
B.L.E. 25 (Antioxidans) 1,25
Nonox ZA (Antioxidans) 0,25
Schwefel 1,75
N-Cyclohexyl-benzthiazyl-2-sulfenamid 1,00
Intol 15OO Typ A ist ein Styrol/Butadienkautschuk, B.L.E. 25 ist ein Hochtemperatur-Reaktionsprodukt von Aceton und Diphenylamiη und Nonox ZA ist Isopropylamin-Diphenylamin.
Die Verbindung wurde 4-5 Minuten bei 1490C (30O0J?) geformt und vulkanisiert, wobei man einen Bogen von 4- mm Dicke erhielt. Eine Seite wurde mit konzentrierter Salpetersäure (Reagens zur Analyse) beschichtet und 15 Minuten bei Raumtemperatur (etwa '20 C) stehen gelassen, worauf sie sorgfältig mit Wasser gewaschen wurde, um sämtliche Pfi^^Sfe von restlicher Säure zu ent-
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fernen. Sie wurde anschließend in einem Ofen bei 10O0C 1 bis 2 Stunden getrocknet.
Der Kautschukstreifen wurde mit der behandelten Seite zuoberst in einem kreisförmigen mit Lippen versehenen Rotor montiert, der auf einer horizontalen Zentrifugenachse montiert wurde und mit etwa 1000 Umdrehungen pro Minute rotiert wurde, wobei er auf etwa 100 C erwärmt wurde.
Es wurde ein Polyurethanprepolymerisat der der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Gewichtsteile
(1) Adipren L-100 100
(2) DD 1604 12,4 Saures Butylphosphat 0,4
(1) Ein Polymeres auf der Basis von Polytetrahydrofuran mit durchschnittlich zwei endständigen -NCO-Gruppen pro Molekül und einem -NCO-Wert von 4,1 (hergestellt von Du Pont de Nemours).
(2) Der Isobutylester von Chlordiaminobenzoesäure (hergestellt von der Firma Bayer).
Die Zusammensetzung wurde in den Rotor gegössen und nach einer Rotationszeit von 1-2 Stunden wurde die Zusammensetzung gekühlt und das zusammengesetzte Polyurethan/Kautschukband entnommen.
Bei Abschäl- Adhäsionstests, die bei Raumtemperatur durchgeführt wurden, versagte der Kautschuk bei 27,2 kg. 2,54 cm (60 Ib. in.) wohingegen das Band unverletzt blieb.
Bei der Wiederholung der Tests bei 800C zeigte das Band eine gewisse Abschälung bei 11,5 bis 13,6 kg. 2,54 cm (25-30 Ib. in.), bevor der Kautschuk defekt wurde. Gleichermaßen zeigte sich bei der Durchführung der Tests bei 1000C eine gewisse Abschälung des Bandes bei 9,53 bis 11,3 kg. 2,54 cm (21-25 Ib. in.)·, bevor der Kautschuk defekt wurde.
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Beispiel II
Das Verfahren von. Beispiel I wurde wiederholt, wobei jedoch die Salpetersäurebehandlung des Kautschuks durch die folgende Behandlungen ersetzt wurde:
1) Die Oberfläche wurde mit einem mit Methylenchlorid durchtränkten Tuch sauber gewischt.
2) Die Oberfläche wurde mit Silicon-Primer Y4310 der Union Carbide behandelt.
3) Die Oberfläche wurde mit einer oxydierenden Kohlengasflamme unter solchen Bedingungen behandelt, daß keine Entzündung der Kautschukoberfläche erfolgte. -
4) Die Oberfläche wurde mit einer Hochspannungsentladung von einem Tesla-Ring behandelt.
5) Die Oberfläche wurde mit konzentrierter Schwefelsäure unter den gleichen Bedingungen wie bei der Salpetersäurebehandlung behandelt. er '
6) Die Oberfläche wurde mit'2%igen (Gew.) Lösung von Trichlor-. isocyanursäure (Handelsname IPi-clor 91) in Äthylacetat, gefolgt von Trocknen bei Raumtemperatur (etwa 200C) wahrend 5-10 Minuten behandelt.
Die Ergebnisse eines Abschäl-Adhäsionstests,der mit den erhaltenen mehrschichtigen Artikeln durchgeführt wurde, wird im folgenden aufgeführt:
1, 2, 3, 4- und 5 unter 5,44 kg. 2,54 cm (12 Ib. in.) bei Raumtemperatur
■■ 6 über 25,2 kg. 2,54- cm. :(60 Ib. in.) bei Raumtemperatur
Es ist ersichtlich, daß die Oberflächenbehandlungen 1, 2, 3, 4 und 5 zur Verbesserung der Haftung relativ unwirksam sind, wohingegen die Ergebnisse der erfindungsgemäßen Behandlung 6 eine Gute Bindekraft zeigen.
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Beispiel III
Ein Kaut schulest reifen wurde wie in Beispiel 1 hergestellt. Eine Fläche wurde mit einer Lösung gebürstet bzw. bestrichen, die durch Auflösen von 4 g Trichlorisocyanursäure (Fi-clor 91) in 100 g Äthylacetat und 0,1 g Wasser hergestellt wurde. Es wurde bei Raumtemperatur trocknen gelassen und der Kautschuksfereifen wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, in einer Zentrifuge montiert.
Aus 100 g Polyäthylenadipat (Desmophen 200, der Firma Bayer), das in einen gerührten Reaktor, der auf 1300C gehalten wurde, eingebracht wurde, wurde ein Polyurethanpolymeres hergestellt. Wenn das Material geschmolzen war, wurde es sorgfältig durch Anlegen eines Hochvakuums an den Reaktor während etwa zwei Stunden getrocknet. Das Vakuum wurde entfernt und 18 g Naphthallndiisocyanat (Desmodur 15 der Firma Bayer) wurden zugefügt. Die Temperatur im Inneren des Reaktors fiel sofort auf 115 C ab, jedoch stieg sie durch die exotherme Reaktion wieder während 10 Minuten auf ein Maximum von 137 C an. Das so gebildete Prepolymere wurde aus dem Reaktor entnommen und 2 g 1,4-Butandiol wurden sorgfältig eingemischt.
Die Zusammensetzung wurde unmittelbar darauf in den Rotor / gegossen und nach einer Rotationszeit von 1 Stunde wurde die Zusammensetzung entnommen und 24 Stunden in einen Luftofen bei 110°C gebracht. . .' ...,-.,. ..,:_, ...·.. ......
Bei Abschäl-Adhäsionstests, die bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt wurden, erhielt man folgende Ergebnisse:
Temperatur
Raumtemperatur 50°C 80°C
1000C 309848/0476
Haftung .in.)
kR. 2,54 cm (Ib 79
35,8 50
22,7 54
24,5 36
16,3
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Beispiel IV
Beispiel I wurde wiederholt, jedoch wurde die Salpetersäure ,auf die Kautschukoberfläche in Form eines Gels der nachstehenden Zusammensetzung aufgetragen:
Gelartig Salpetersäure
4- g feines Siliciumdioxydpulver (Aerosil 300) 100 g konzentrierte analysenreine Salpetersäure '
Der Abschäl-Adhäsionstest wurde bei Raumtemperatur und 1000C durchgeführt, wobei die Adhäsion 54,4- kg. 2,54· cm (120 Ib.in.) bzw. 10,9 kg. 2,54 cm (24- Ib. in.) betrug.
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Claims (10)

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    Patentansprüche
    ( 1J Verfahren zur Herstellung eines !Fahrzeugreifens aus einer Komponente aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk, die an eine Polyurethankomponente gebunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk mit einer flüssigen polyurethanbildenden Zusammensetzung in Kontakt gebracht wird, die zur Bildung der Polyurethankomponente in Kontakt mit der Kautschukkomponente veranlaßt wird, wobei die Oberfläche der Kautschukkomponente die an die Polyurethankomponente gebunden werden soll, vor dem Kontakt mit der flüssigen Zusammensetzung mit einem Modifizierungsmittel behandelt wird.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente aus natürlichem oder synthetischem Katuschuk den Laufflächenteil des Reifens bildet und die Polyurethankomponente die Karkasse oder den Grundkörper des Reifens bildet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die polyurethanbildende flüssige Zusammensetzung in eine Reifenform gegossen wird, die den festen Laufflächenteil von natürlichem oder synthetischen Kautschuk enthält und daß die flüssige Zusammensetzung ein Polyurethan mit der Oberfläche des Laufflächenteils, die mit dem Modifizierungsmittel vorbehandelt wurde, bildet.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Modifizierungsmittel konzentrierte Salpetersäure verwendet wird.
  5. 5·. Verfahren gemäß Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die Salpetersäure auf die Kautschukoberfläche in Form einer Paste aub konzentrierter Salpetersäure und feinem Siliciumdioxidpulver aufgetragen wird.
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  6. 6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3? dadurch gekennzeichnet, daß als Modifizierungsmittel eine durch Halogen substituierte Isocyanursäure verwendet wird.
  7. 7. "Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Modifizierungsmittel Trichlorisocyanursäure oder ein Salz der Mono- oder Dichlorisocyanursäure verwendet wird.
  8. 8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Modifizierungsmittel auf die Kautschukoberfläche durch Eintauchen, Besprühen oder Aufbürsten bzw. Aufstreichen aufgetragen wird.
  9. 9· Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Modifizierungsmittel mit der Kautschukoberfläche ausreichend lange in Kontakt gehalten wird, um der Kautschukoberfläche eine Modifikation ohne unerwünschte Zerstörung des Kautschukkörpers bzw." der Kautschukmasse zu bewirken.
  10. 10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kautschukkomponente vor der Behandlung mit dem Modifizierungsmittel gehärtet wird. '
    3 Π ο
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