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"Verfahren zur Gewinnung bzw. Wiedergewinnung von Methacrylsäure und
Methanol" Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Abtrennung von
Methacrylsäure aus einem Methacrylsäure, Essigsäure und Wasser als Hauptbestandteile
enthaltenden fl'iasigen Gemisch und von Methanol aus einem Methylmethacrylat, Wasser
und Methamol als Hauptbestandteile enthaltenden flüssigen Gemisch, das insbesondere
fUr ein Mertahren sur Synthese von Methylmethacrylat durch Oxydation von Isobutylen
und/oder Methaerolein geeignet ist, wobei Methacrylsäure gebildet wird, die anschließend
der Veresterung mit Methanol unterworfen wird.
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Bei der Oxydation von Isobutylen und/oder Methaerolein erhält man
in den meisten Fällen Methacrylsäure in Form einer ziemlich verdünnten wäßrigen
Lösung, die als Nebenprodukte Essigsäure und eine kleine Menge anderer Stoffe enthält.
Die Methacrylsäure läßt nich aus solchen ziemlich verdünnten wäßrigen Lösungen durch
Destillation abtrennen. In diesem Fall muß jedoch eine große Wassermenge abdestilliert
werden, d.h., man benötigt große Wärsmengen und das Verfahren ist aus diosen Grund
tuch. nisch unvorteilhaft.
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Es ist weiterhin ein Verfahren zur Gewinnung bzw. Wiedergewinnung
von Methacrylsäure bekannt, bei der Methacrylsäure aus wäßriger Lösung in ein geeignetes
Lösungsmittel extrahiert und anschließend der Extrakt vor Gewinnung der Mathacrylsäure
aus dem Lösungsmittel der Distillation anterworfen wird.
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Als Lösungsmittel für die Extraktion von Methacrylsäure wurden bereits
viele Lösungsmittel vorgeschlagen, z.B. Petroläther, Benzol, Toluol, Ketone, wie
Methyläthylkaten, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff
sowie Ester, wie Isopropylacetat oder Methylmethacrylat.
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Wenn jedoch Essigsäure als Nebenprodukt in der wäßrigen Lösung bei
der Extraktion von Methacrylsäure aus der wäßrigen Lösung enthalten ist und in die
anschließende Veresterungsstufe zusammen mit Methacrylsäure eintritt, findet eine
Veresterungsreaktion zwischen Essigsäure und Methanol statt, wobei Methanol verloren
geht, Deshalb ist ea erforderlich, Methacrylsäure von Essigsäure abzutrennen, wenn
die wäßrige Lösung viel Essigsäure enthält. Wenn diese Abtrennung bei der Extraktion
von Methacrylsäure aus der wäßrigen Lösung erfolgen könnte, wäre dies technisch
vorteilhaft.
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Mit anderen Worten ist es technisch sehr vorteilhaft, wenn ein Extraktions-Lösungsmittel,
nachfolgend als Extraktionsmittel bezeichnet, ausschließlich Methacrylsäure, nicht
jedoch Essigsäure extrahiert (bzw. Essigsäure nur in solch geringem Umfang extrahiert,
daß die extrahierte Essigsäure keinen Einfluß auf die nachfolgende Veresterungsstufe
ausübt).
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Auf der anderen Seite wird Methylmethacrylat dadurch hergestellt,
daß man die so abgetrennte Methacrylsäure Mit Methanol verestert. Der erhaltene
rohe Ester enthält jedoch eine beträchtliche Menge nicht-umgesetztes Methanol, während
der Reaktion gebildetes Wasser, Methacrylsäure und eine geringe Menge anderer Nebenprodukte
zusätzlich zu dem als Hauptbestandteil vorhandenen Methylmethacrylat. Es ist schwierig
Methanol aus des rohen Ester durch Destillation abzutrennen, da sich ein azeotropes
Gemisch
zwischen Methylmethacrylat und Methanol (91 Gewichtsprozent Methanol, Kp. 64°C/FeO
Torr).
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Hierzu ist bereitz ein Verfahren zur Abtrangung von Methanol hieraus
betrankt, bei des Methanol zur dem rohes Ketar in Wasser extrahiert wird, wobei
wäringe Ketbechlösung erhält, die anschließend zur Bewihnung den Methanols der Destillation
unterworfest wird.
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In Rahmen der Erfindung wurden umfangreiche Untersushungen an den
genannten zwei Extrationsvorgängen durchgeführt. Hierbei wurde überrasshenderweise
gefunden daß sich diese beiden Extraktionen in ein und demselben Extraktor durchführen
lassen, wenn man ein flüssiges Gemisch aus Methylmethacrylat und Methanol als Extraksionsmittel
war Extraktion von Methacrylsäure aus einer Methacryl- und Esingsäure enthaltenden
wäßrigen Lösung verwändet, wohei eine 3 bis 50 Gewichtsprozent Methacrylsäure und
1 bis 14 Gewichtsprozent Essigsäure anthaltende wäßrige Lösung als Extraktionsmittel
sur Extraktion von Methanol aus einem flüssigen Gemisch von Methylesthacrylat und
Methanol verwendet wird und wobei Wasser als dritte Extraktionskomponente hinzugesetzt
wird, Essigsäure au des Extraktion zusammen mit Methacrylsäure zu hindern.
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Eine Aufgabt der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur gleichzeitigen
Gewinaung bzw. Wiedergewinnung von Methacrylsäure und Methanol zur Verfügung zu
stellen.
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Eine andere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur
Abtrennung von Methacrylsäure aus einer Lösung von Methacrylsäure und Essigsäure
durch Extraktion und zur gleichzeitigen Abtrennung von Methanol aus einer Lösung
von Methylmethacrylat und Methanol durch Extraktion zur Verfügung zu stellen.
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Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein technisch vorteilhafteres
und damit wirtschaftilichers Verfahren zur Herstellung von Methylmethacrylat zur
Verfügung zu stellen.
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Somit betrifft die Erfindung ein Verlauhier zur gleichzeitigen Abtrennung
von Methacrylat daß einer wäßrigen Lösung (A), die 3 bis 50 Gewichtsprozent Methacrylsäure,
0,1 bis 14 Gewichtsprozent Essigsäure sowie gegebenentells geringe Mengen an Verunreinigungen
enthält, und von Asterol ats einem flüssigen Gemisch (B), das mindesten. Gewichtsprozent
Methylmethacrylat, 3 bis 40 Gewichtsprozent Methanol, 22 Gewichtsprozent oder weniger
Wasser sowie gegebenenfalls geringe Mengen an Verunreinigungen enthält, das dadurk
gekennzeichrewict, daß man die wäßrige Lösung (A), das flüssige Gewisch (B) und
anderen Wasser (C) als das in (A), und (B) enthaltens in ainen Extraktor überführt
und dort miteinander in flüssig-flüssig-Kontakt bringt und ein Methacrylsäure und
Methylmethacrylat als Haupthestandteile enthaltendes flüssiges Gemisch sowie ein
Methanol, Wasser und Essigsäure als Hauptbestandteile enthaltendes Gemisch abtrennt.
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Gemäß der Erfindung wird eine wäßrige Lösung, die Methacrylsäure,
Essigsäure und eine klaine Menge an Verunreinigungen enthält und durch Oxydation
von Isobutylen und/oder Methacrolein erhalten wird (diese wäßrige Lösung wird nachfolgend
als "wäßrige Lösung aus Methacrylsäure und Essigsäure" bezeichnet) in flüssig-flüssig-Kontakt
mit rohem, Methanol enthaltendem Methylmethacrylat gebracht, das durch Veresterung
von Methacrylsäure erhalten und nachfolgend als "roher Ester" bezeichnet wird (vgl.
die Beispiele), wobei die Lösungen bzw. flüssigen Gemische gegenseitig als Extraktionsmittel
wirken. Darüber hinaus wirkt das Wasser, das als dritte Extraktionskomponente zugesetzt
wird, als Trennmittel für Methacrylsäure und Essigsäure und vermag die zwei Extraktionsschritte
zustande zu bringen, d.h., die gleichzeitige Abtrennung der Methacrylsäure von der
wäßrigen Lösung, die Abtrennung des Methanols von dem rohen Ester sowie die Abtrennung
der Methacrylsäure von der Essigsäure. Deshalb läßt sich ein großer Teil des Verfahrens
zur Herstellung von Methylmethacrylat einsparen.
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Bisher ist Wasser dazu verwendet worden, Methanol aus einem flüssigen
Gemisch von Methylmethacrylat und Methanol zu extrahieren;
die Erfindung
beruht jedoch aut der cherwertzten heobachtung, daß die Abtrennung von Erwährend
durch Extraktion wesantlich leichter und vollstandlechter gent, vesthend als Extraktionsmittel
eine wäßrigt Löstag verwenter wird, die eine bestimmte Menge Methacrylsäure und
Essigsäure enthält. Die blerdurch erzielte Verbesserung ist beträchtlich.
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Die Erfindung wird im folgende hand der Zeichrüngen einzelnen erläutert.
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Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen
Extraktionsvorgangs.
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Bei den Piguren 2, 3 snnd 4 handelt es sich um graphische Darstellungen,
die die Verteilung von Methacrylsäure, Methanol bzw.
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Essigsäure in ihren flüssig-flüssig-Gleichgewichtsverhältnissen wiedergeben
Fig. 5 stellt ein Flisßschema dar, das eine Ausführungsform erfingungsgemäßer Verfahren
zur Synthese von Methylmethacrylst zeigt.
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In Fig. 1 bezeichnet (A) eine gewöhnliche Extraktionsvorrichtung,
die im Temperaturbereich von Normaltemperatur bis 10°C betrieben wird, Wasser wird
über eine Zuleitung (i) eingspeist. Eine wäßrige Lösung von Methacrylsäure und Essigsäure
wird über eine Zuleitung (2) eingespeist, Die wäßrige Lösung besteht su 3 bis 50
Gewichtsprozent aus Methacrylsäure, 0,1 bis 14 Gewichtsprogent aus Essigsäure und
enthält eine kleine Menge an anderen Verunreinigungen, wie Acetaldehyd, Propionaldehyd,
Aceton oder Methacrolein, wobei der Rest aus Wasser besteht. Ein flüssiges Gemisch
aus Methylmethacrylat und Methanol wird über die Zuleitung (3) eingespeist. Das
flüssige Gemisch enthält mindestens 40 Gewichtsprozent Methylmethacrylat, 3 bis
40 Gewichtsprozent Methanol, 22 Gewichtsprozent oder weniger Wasser sowie eine kleine
Menge an Methacrylsäure und allderen Verunreinigungen, falls diese überhaupt vorhanden
sind.
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Bei dem gewanger @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ Reaktionsprodukt, das @@@@@@@@@
@@@@ von Methacrylsäure mit Methanol in @@@@@ weize erhalten werden ist d.h., um
einen rohen Ester der wohr @@@@@@@@@@@@@@@ kleine Menge ar nichtumgesetzter Methacrylsäure,
Nebenprodukten bsw., die jedoch die Durchführung des Verharhrens der Kefindung in
der Praxis überhaupt nicht beeinflüsigen.
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Wenn die Konzentration an Methylmethacrylat in dem rohen Ester unter
40 Prozent liegt, ist es erforderlich, die Konzentration auf einen geeigneten Wert
zu bringen, indem man Methylmethacrylat aus einer anderen Quelle zusetzt.
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Selbst wenn die Konzentration an Methylmethacrylat in dem rohen Ester
40 Prozent oder mehr beträgt, kann gewünschtenfalls fri.
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sches Methylmethacrylat hiazugesetzt werden.
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Wenn das frische Methylmethacrylat zu dem rohen Ester hinzugesetzt
wird, ist es nicht immer erforderlich, Methylmethacrylat zu dem rohen Ester vor
dem Einspeisen des rohes Esters in den Extraktor hinzuzusetzen; das frische Methylmethacrylat
kann vielmehr direkt in den Extraktor duroh eine andere Einlaßdüse in der Nähe der
Einlaßdüse fur den rohen Ester eingespeist werden.
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In Fig. 1 werden der rohe Ester durch die Zuleitung (3) und gewünschtenfalls
das zusätzliche Methylmethacrylat durch die Zuleitung (6) eingespeist. Man kann
auch so vorgehen, daß man den rohen Ester durch die Zuleitung (6) und Methylmethacrylat
durch die Zuleitung t3) einspeist.
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Um jedoch kleine Mengen an nicht-umgesetzter, im rohen ter enthaltener
Methacrylsäure vollständig wiederzugewinnen, wird es im allgemeinen bevorzugt, das
zusätzliche Methylmethacrylat durch die Einlaßdüse unterhalb der Einlaßdüse ttr
den rohen Ester einzuspeisen. Das Verhältnis des flüssigen Gemisches von Methylmethacrylat
und Methanol zu der wäßrigen Lösung von Methacrylsäure,
die in den
Extraktor eingespeist werden soll, liegt vorzugsweise im Bereich von 0,2 bis 3,0,
bezogen auf das Gewicht; falls jedoch die Menge des rohen Esters nicht ausreicht,
kann zusätzlich Methylmethacrylat in gleicher Weise wie vorstehend beshrieben, in
die Extraktorierung eingespeist werden.
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In diesem Full liegt vorzugswise die Gesamtmzage am rohen Estes und
zusätlich eingespeister Mehylmethacrylat im vorgenannten Verhälten 0,2 bis 9,0,
bezogen auf das Gewicht, Vorzugsweise Liegt das Verhältnis von durch die Zuleitung
(1) der Figur 1 eingespeistem Wasser zu der wätrigen Lösung von Methacrylsäure am
Berzich von 0,1 bis 3,0, bezogen auf das Gewicht. Dur h die Leitung (4) kann eine
Methacrylsaöure und Methylmethacrylat als Hauptbastandteile enthaltende organische
Phase und über die Leitung (5) eine Methanol, Wasser und Essigsäure als Hauptbeständteils
enthaltende wäßrige Phase erbalten werden.
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Im folgenden werden flüssig-flüssig-Gleichgewichtsichunges, die die
Grundlage der Erfindung darstellen, erläutert.
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In Fig. 2 sind Verteitung szustände von Hethacrylsäure im flüssigflüssig-Gleichgewicht
eines Methacrylsäure-Wasser-Methylmethacrylat-System und der Eisflüß des Zusatzes
von Methanol auf diesen Verteilungszustand dargestellt. Dierbei bedeuten (C1) Gewichtsprozent
Methacrylsäure in der organischen Phase und (C2) Gewichtsprozent Methacrylsäure
in der wäßrigen Phase.
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Wenn ein Stoff, der sowohl hydrophile als such hydrophobe Gruppen
enthält wie Methanol, diesem System zugesetzt wird, kann erwartet werden, daß der
Verteilungskoefizient K (K = C1/C2) von Methacrylsäure abhist wie jedoch aus Fig.
2 hervorgeht, findet bei Zusatz von Methanol unerwarteterweise keinerlei Erniedrigung
des K-Wertes statt.
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Aufgrund der vorgsamentan Tatsache ergibt sich, daß der Methanol enthaltende
ruhe Ester rismilch den gleichen Wirkengsgrad wie reines Methylmethacrylat bei der
Extracktion von Methacrylsäure zeigt.
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Fig. 3 zeigt den Verteilungszustand von Methanol im flüssigflüssig-Gleichgewicht
des Methanol-Methylmethacrylat-Wasser-Systems und den Einfluß eines Zusatzes von
Nethacrylsäure oder Essigsäure auf diesen Verteilungszustand. Wie aus Pig. 3 hervorgeht,
kann Methanol aus einem flüssigen Gemisch von Methylmethacrylat und Methanol mit
Wasser, das Nethacrylsäure und Essigsäure enthält, überraschenderweise leichter
extrahiert werden als mit reinem Wasser, Fig. 4 zeigt den Verteilungszustand von
Essigsäure, wenn Methacrylsäure einem Essigsäure-Methylmethacrylat-Wasser-System
zugesetzt wird, sowie den Einfluß von weiterem Zumischen von Methanol auf den Verteilungszustand.
Aus Fig. 4 geht deutlich hervor, daß es keinen Unterschied im Verteilungszustand
von Essigsäure zwischen dem Fall des Zumischens von Methanol zu dem System und dem
Fall des Nicht-Zumischens gibt.
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Die vorgenannten Ergebnisse wurden bei der Durchführung von Versuchen
erhalten; es handelt sich hierbei, bezogen auf den Zeitpunkt vor der Durchführung
der Versuche, um recht unerwartete Tatsachen.
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Im folgenden wird eine Ausführungsform bezüglich der Rationalisierung
eines Verfahrene zur Synthese von Methylmethacrylat gemäß der Erfindung erläutert.
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In Fig. 5 wird eine wäßrige Lösung von Methacrylsäure und Essigsäure,
wie oben erwähnt, durch eine Zuleitung (1) in eine Extraktorsäule (A) eingespeist.
Wasser wird durch eine Zuleitung (2) und ein roher Ester durch eine Zuleitung (3)
eingespeist. Eine organische Phase tritt über die Leitung (4) aus und wird einer
Destillationskolonne (B) zugeführt; niedrigsiedende Bestandteile treten über die
Leitung (5) aus.
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Zu diesem Zeitpunkt wird ein Teil Methylmethacrylat zusammen mit den
niedrigsiedenden Bestandteilen, aufgrund einer azeotropen Destillation mit einer
geringen Menge von darin enthaltenem Wasser abdestilliert. Der Verlust an Methylmethacrylat
läßt sich
jedoch verbinderen, indem man das Bestillat einer Zweiphasen-Dekantierung
unterwirft, um das Wasser bieraus zu entfernen, und die Methylmethacrylatphase in
die Säule zurückführt.
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Die von den niedrigsiedenden Bestandteilen befreite Flüssigkeit wird
über die Leitung (6) einer Destillationskolonne (C) zugeführt, aus der Methylmethacrylat
über eine Leitung (7) als Endprodukt abdestilliert wird.
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Aus dem Boden der Destillationskolonne (C) tritt eine Methacrylsäure
als Hauptbestandteil enthaltende Flüssigkeit aus, die über eine Leitung (9) in einen
Veresterungsreaktor (D) eingespeist wird. Methanol wird abenfalls über eine Leitung
(10) in den Veresterungsreaktor (D) eingespeist; die Veresterung wird in üblicher
Weise durchgeführt. Der in dem Veresterungsreaktor (D) gebildete rohe Ester wird
aus den Reaktor über die Leitung (12) abgezbagen und über die Leitung (3) in den
Boden der Extrak-@@@@@@@@@@@@@ uner die Beitung (8) tionssäule (A) eingespeist,
nashdem er gegebenfallsmit einer geeigasten Menge Methylmethacrylat vermlecht worden
ist, zu diesem Zeitpunkt ist es nicht immer erforderlich. Methylmethacrylat zu dem
rohen Ester vor dem Einspeisen Arsohen Esters in die Extraktionsäule (A) hinzusetzen;
es kann vielmehr Methylmethacrylat in die Extraktionssäule (A) direkt durch eine
andere Einleitungsdüse als Die Leitung (3) in Boden der Extraktionssäule (4), wie
vorstehand beschrieben, eingespeist werden.
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Auf der anderen Seite wird eine aus dem Boden der Extraktionssäule
(A) austretende wäßrige Phase über die Leitung (13) einer Destillationskolonne (E)
zugeführt.
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In der Destillationskolonne (E) wird Methanol aus seiner wäßrigen
Lösung abgetrennt. Das destillierte Methanol wird hieraus über die Leitung (14)
abgezogen und dem Veresterüngsreaktor (D) über die Leitung (10) zusammen mit frischem
Methanol Aber die Leitung (11) zugeführt
Das vorstehend beschriebene
Verfahren ist hinsichtlich der Einheitsprozeßstufen wesentlich vereinfacht und besitzt
im Vergleich mit dn bekannten Verfahren große technische Vorteile, Insbesondere
werden die Extraktion von Methacrylsäure aus einer wäßrigen Lösung von Methacrylsäure
und Essigsäure und die htraktion von Methanol aus dem rohen Ester in ein und derselben
Extraktionssäule durchgeführt, so daß eine einzige Extraktionssäule diesen Zweck
erfüllen kann. Weiterhin kann die Stufe der Lösungsmittelwiedergewinnung aus der
organischen Phase, die aus der Extraktionssäule austritt (Abtrennung von Methacrylsäure)
und die Stufe der Reinigung von Methylmethacrylat aus dem rohen Ester gemeinsam
durchgeführt werden, wobei man mehrere Destillationskolonnen einspart.
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Die Beispiele erläutern die Erfindung.
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Beispiel 1 Ein Glasrohr mit einem Innendurchmesser von 31 mm wird
durch Einsetzen geeigneter Abtrennplättchen in das Glasrohr in 36 Abschnitte abgeteilt.
In jedem Abschnitt sind Schaufeln bzw. Flügel vorgesehen, die sich auf einer gemeinsamen
Welle mit 360 bis 600 Ulmin drehen können. Das bo ausgerüstete Glasrohr wird als
Extraktionssäule verwendet. Eine wäßrige Lösung von Methacrylsäure und Essigsäure
wird in einen mittleren Teil der Kolonne, Wasser in den oberen Teil der Kolonne
und roher Ester in den unteren Teil der Kolonne eingespeist, um einen wechselseitigen
Kontakt der Flüssigkeiten zu bewirken. Aus dem Kopf der Säule erhält man eine organische
Phase und aus dem Boden der Säule eine wäßrige Phase0 Zu diesem Zeitpunkt wird der
Gewichtsprozentanteil von in der organischen Phase enthaltener Methacrylsäure, bezogen
auf die in die Extraktionssäule eingespeiste Nethacrylsäure, mit F1, der Gewiohtsprozentanteil
von in der wäßrigen Phase enthaltenem Methanol, bezogen auf das eingespeiste Methanol,
mit F2 und der
Gewichtsprozentanteil von in der wäßrigen Phase
enthaltener Essigsäure, bezogen auf die eingespeiste Essigsäure, mit F3 bezeichnet.
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Es wird unter folgenden Bedingungen gearbeitet: Wasser wird in einer
Menge von 400 g/Stunde, ein flüssiges Gemisch, das 17,8 Gewichtsprozent Methacrylsäure,
1,34 Gewichtsprozent Essigsäure und 80,9 Gewichtsprozent Wasser, enthält, wird als
wäßrige Lösung von Nethaorylsäure und Essigsäure in einer Menge von 392 g/ Std.
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und ein flüssiges Gemisch, das 7,1 Gewichtsprozent Wasser, 83,0 Gewichtsprozent
Methylmethacrylat und 9,9 Gewichtsprozent Methanol enthält, wird als roher Ester
in einer Menge von 400 g/Std.
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eingespeist, wobei die organische Phase und die wäßrige Phase in den
nachfolgend angegeoenen Mengen und Zusammensetzungen erhalten werden: organische
Phase wäßrige Phase
| Zusammen- Methacrylsäure 16,4 0,069 |
| setzung Essigsäure 0,070 0,66 |
| (Gewichts- Wasser 4,67 92,7 |
| prozent) Methylmethacrylat 78,9 1,50 |
| Methanol Spuren 5,24 |
Ausgetragene Menge (g/Std.) 425 753 Zu diesem Zeitpunkt besitzen F11 F2 und F3 Werte
von 99,3 100 bzw. 94,4 Prozent.
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Beispiel 2 Unter Verwendung der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel
1 -wird Wasser in einer. Menge von 588 g/Std., ein flüssiges Gemisch, das 18,9 Gewichtsprozent
Methacrylsäure, 1,36 Gewichtsprozent Essigsäure und 29,7 Gewichtsprozent Wasser
enthält, als wäßrige Lösung von Methacrylsäure und Essigsäure in einer Menge von
400 g/Std. und ein flüssiges Gemisch der gleichen Zusammensetzung wie in Bespiel
1 als roher Ester in einer Menge von 600 g/Std. eingespeist. Hierbei werden die
organische Phase und die wäßrige Phase in den nachfolgend angegebenen Zusammensetzungen
und Mengen erhalten.
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organische Phase wäßrige Phase
| Zusammen- Methacrylsäure 12,9 0,04 |
| setzung Essigsäure 0,018 0,54 |
| (Gewichts- Wasser 3,72 92,1 |
| prozent) Methylmethacrylat 83,5 1,55 |
| Methanol Spuren 6,00 |
Ausgetragene Menge (g/Std.) 592 988 Zu diesem Zeitpunkt besitzen F1, F2 und F3 Werte
von 99,5 , 100 bzw. 98,0 Prozent.
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Beispiel 3 Unter Verwendung der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel
1 werden Wasser in einer Menge von 309 g/Std., ein flüssiges Gemisch, das 10,1 Gewiohtsprozent
Methacrylsäure, 1,0 Gewiohtsprozent Essigsäure und 89,0 Gewichtsprozent Wasser enthält,
als wäßrige Lösung von Methacrylsäure und Essigsäure in einer Menge von 630 g/Std.
und ein flüssiges Gemisch, das 5,0 Gewichtsprosent Wasser, 84,9 Gewichtsprozent
Methylmethacrylat und 10,1 Gewichtsprozent Methanol enthält, als rober Ester in
einer Menge von 365 g/Std. eingespeist. Hierbei erhält man die organische
Phase
und die wäßrige Phase mit den nachfolgend angegebenen Zusammensetzungen und Mengen.
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organische Phase wäßrige Phase
| Zusammen- Methacrylsäure 16,6 0,061 |
| setzung Essigsaure 0,072 0,659 |
| (Gewichts- Wasser 5,44 1,30 |
| prozent Methylethacrylat 77,9 1,30 |
| Methanol Spuren 4,02 |
Ausgetragene Menge (g/Std.) 383 916 Zu diesem Zeitpunkt besitzen F1, F2 und F3 Werte
von 99,1 100 bzw. 95,6 Prozent.