DE2307346A1 - Waessrige dispersionen fuer hochtemperaturbestaendige schmelzkleber - Google Patents
Waessrige dispersionen fuer hochtemperaturbestaendige schmelzkleberInfo
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Description
OiIEMISCHE WERKE HÜLS AG
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^4 37O Marl, 14. Februar
7462/u
Unser Zeichon; O.Z. 2697
Wäßrige Dispersionen für hochtemperaturbeständige Schmelzkleber
Gegenstand der Erfindung sind wäßrige Dispersionen für hochtemperaturbeständige Schmelzkleber auf der Basis von Copolyamiden,
welche übliche Verdickungsmittel und gegebenenfalls Wärmestabilisatoren enthalten.
Es ist bekannt, Copolyamide in pulverförmiger Form als Schmelzkleber
insbesondere zum Verkleben von Textilien einzusetzen (dt-as 1 253 kk9, DT-oss 1 939 758, 2 111 487, 2 012 009,
2 209 O35, bekanntgemachte japanische Patentanmeldung 1969/19868)
Es ist ferner bekannt, wäßrige Schmelzkleberdispersionen auf der Basis von Copolyamiden, die im folgenden auch als Pasten
bezeichnet werden, zur Punktbeschichtung von Einlagen für Kleidungsstücke
einzusetzen (DT-AS 2 OO7 97 1) ·
Aufgrund ihrer hohen Klebkraft, verbunden mit einer außergewöhnlichen
Beständigkeit gegen. Kohlenwasserstoffe und chlorierte
Kohlenwasserstoffe, sind die Polyamid-Schmelzkleber auch zur
Verklebung von Metallen untereinander sowie von Metallen mit Papier, Gummi und ähnlichem interessant. Für viele Einsatz-
zwecke, bei denen Wärmebelastungen, bis I50 C und mehr auftreten,
besitzen die bekanntgewordenen Schmelzkleber jedoch eine zu geringe Wärmebeständigkeit.
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-Z- .
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Die Polyamid-Dispersionsschmelzkleber werden in der Regel im Zweistufenverfahren verarbeitet. In der ersten Stufe wird eines
der beiden miteinander zu verklebenden Materialien mit der Dispersion beschichtet, die gegebenenfalls unter Einfluß von Wärme
auf dem Substrat auftrocknet oder aufsintert. In einem zweiten
Schritt erfolgt dann die Verklebung mit einem zweiten Substrat unter dem Einfluß von.Wärme und Druck.
Nachteilig ist dabei, daß bei erneuter Erwärmung auf die Fixiertemperatur
die Verklebung ihre Festigkeit verliert. Dieser Nachteil macht sich besonders in der Textilindustrie bei der
sogenannten Frontfixierung von Einlage- und Deckstoffen bemerkbar.
Beim nachträglichen Dampfbügeln fertigfixierter Teile
kommt es bei unsachgemäßer Behandlung immer wieder zu Verschiebungen der verklebten Stoffe gegeneinander.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Schmelzkleber mit den bekannten hochwertigen Eigenschaften der Copolyamide
aufzufinden, die auch bei hohen Temperaturen oberhalb ihres Fixierbereiches eine gute Wärmestandfestigkeit aufweisen.
Es wurde nun gefunden, daß die Nachteile des Standes der Technik überwunden werden durch wäßrige Schmelzkleber-Dispersionen
auf der Basis von Copolyamiden, die zusätzlich jeweils bezogen
auf die Copolyamide 5 - 30 Gewichtsprozent wasserlösliche alkoxylierte
Melaminharze und 0,1-2 Gewichtsprozent eines sauer reagierenden Katalysators enthalten.
Bevorzugt werden wasserlösliche methoxylierte Melaminharze
eingesetzt. Vorzugsweise werden die wasserlöslichen Melaminharze in Mengen von 3 bis·10 Gewichtsprozent, bezogen auf
die Copolyamide, verwendet.
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Die Schmelzkleber-Di sijersionen gemäß der Erfindung besitzen
wie üblich einen Feststoffanteil von 30 - 50» vorzugsweise
von 30 - ^O Gewichtsprozent, wobei der Feststoffanteil die
Summe aus Copolyamiden, wasser-f reiem Suspendier- bzw. Dispergiermittel,
saurem Katalysator und gegebenenfalls Stabilisatoren
darstellt. Als Copolyamide kommen die im Stand der Technik genannten Copolyamide infrage, Insbesondere sollen laurinlactamhaltige
Copolyamide eingesetzt werden, in denen der Laurinlactamanteil 20 bis 80, insbesondere 30 bis 6θ Gewichtsprozent
beträgt. Beispielsweise seien genannt solche aus Laurinlactain
und Caprolactam oder insbesondere TerpoIyamide.aus
Laurinlactam, Caprolactam und einem Salz der Adipinsäure und Hexamethylendiamin (All-Salz) oder dem Salz der Decandicarbonsäure
und Hexamethylendiamin (DH-SaIz).
Die verwendeten Copolyamide müssen, um dispergierbar zu sein, eine Korngröße von ^.100 μπι besitzen. Sie können nach an sich
bekannten Methoden, durch Mahlen der Granulate bei tiefen Temperaturen erhalten werden. Es können auch Mischungen verschiedener
Copolyamide eingesetzt werden.
Als Verdickungsmittel eignen sich in an sich bekannter Weise
vor allem Salze polymerer organischer Säurten und deren Derivate, z.B. solche der Acrylsäure, wie sie als Handelsprodukte
bekannt sind. Auch Cellulosederivate, sowie Produkte auf Basis von Polypyrrolidirf sind geeignet. Die Verdickungsmittel müssen
im sauren Bereich wirksam sein. Es sind jedoch auch basisch wirksame Verdickungsmittel brauchbar, die beim Abdunsten des
Wassers in der Wärme flüchtige Basen freisetzen, so daß die eingetrocknete Dispersion sauer reagiert.
Bei Klebern, die besonders hohen Temperaturbelastungen, oberhalb von 120 C, ausgesetzt sind, ist es vorteilhaft, zusätzlich
an sich bekannte Värmcstabilisatoren in üblichen Mengen
von 0,1 bis 3» insbesondere von 1 bis 2 Gewichtsprozent, be-
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zogen auf das Copolyamid, zu verwenden. Eine Große Anzahl bekannter
Ilandelsprodukte stellt als Wärme stabilisatoren zur Verfügung (vgl. u.a. Hopff, Müller, ¥enger, "Die Polyamide" (195^)
Seite 158 und 2^9/50; Kunststoffhandbuch Bd. VI, Polyamide
(1966), Seiten 238 ff und hkO ff).
Die eingesetzten Melaminharze sollen, wie bereits ausgeführt, wasserlöslich sein, damit sie beim Abdunsten des Wassers die
Polyamidkörner vollständig benetzen, denn beim Fixiervorgang muß sich das Melaminharz ausreichend mit dem Polyamid vermischen
und mit diesem schlagartig reagieren. In Frage kommen deshalb hoclialkoxylierte Melaminharze, besonders methoxylierte Melaminverbindungcn.
Besonders geeignet ist das gut wasserlösliche Hexamethoxymethy!melamin. Die handelsüblichen Präparate, die
in den erfindungsgemäßen Dispersionen eingesetzt werden, stellen
keine chemisch reinen Verbindungen dar, sondern besitzen immer einen geringen Anteil freier OH-Gruppen.
Die eingesetzten Melaminharze erfüllen die gewünschte Wirkung nur dann, wenn gleichzeitig ein sauer reagierender Katalysator
anwe send ist.
Als geeignete sauer reagierende Katalysatoren eignen sich beispielsweise
Mineralsäuren, wie Phosphorsäure, Polyphosphorsäure,
Sulfonsäuren wie p-Toluolsulfonsäuren, organische Mono- oder Dicarbonsäuren,
insbesondere aliphatisch^ Mono- oder Dicarbonsäuren mit 1 bis 20 C-Atomen oder ausgewählte aromatische Säuren
wie Trimellithsäure oder Leidssäuren wie Zinkchlorid oder
Magnesiumchlorid.
Es ist auch möglich, den Katalysator in Form eines Salzes mit einer in der Wärme flüchtigen Base zu verwenden. Insbesondere
seien hier genannt die Ammonium- oder. Aminsalze der genannten Säuren. Insbesondere geeignet sind Phosphorsäure und p-Toluol-Sulfonsäure,
wobei Phosphorsäure besonders geeignet ist bei
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metallischen Verklebungen und p-Toluolsulfonsäure bei Textilverklebungen.
Die Liste der hier angeführten Katalysatoren erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit, Ausgeschlossen ist jedoch der
Einsatz solcher Säuren, die mit den Copolyamiden, den Melaminharzen,
den Stabilisatoren, den Verdickungsmitteln oder dem
Wasser unerwünschte chemische Reaktionen eingehen, was sich beispielsweise durch Verfärbung äußern kann. Der Katalysator
wird in Mengen von 0,1 bis 2, insbesondere von 0,2 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Copolyamid, zugesetzt.
In den folgenden Beispielen, die zur Erläuterung der Erfindung dienen, werden folgende Copolyamide eingesetzt:
Copolyamid A: Ternäres Copolyamid (6/6, 6/12)
bestehend aus Caprolactam, Laurinlactam und dem Hexamethylendxamxnsalz der Adipinsäure mit einem
Laurinlactamanteil von etwa k0 Gewichtsprozent
und einem Schmelzbereich von 80 bis 130 C und einem Schmelzmaximum von etwa 103 C nach
der DTA-Analyse.
Copolyamid B: Ternäres Copolyamid (6/6, 6/12)
aus den gleichen Komponenten, wobei der Laurinlactamanteil ca. 60 Gewichtsprozent beträgt,
mit einem Schmelzbereich von 95 bis 1^5 C und
einem Schmelzmaximum nach der DTA-Analyse von etwa 123 °C.
Beispie] 1
25OO Gewichtsteile einer 30-prozentigen wäßrigen Lösung eines
handelsüblichen Verdickers auf Polyacrylsäurebasxs wird mit
5OOO Gewichtsteilen Wasser, 400 Gewichtsteilen Hexainetlioxyme
thy line laniin und 30 Gewichtsteilen p-Toluolsulf onsäure ver-
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mischt. Darin werden 5OOO Gewichtsteile eines Pulvers des Copolyamid
A der Korngröße ^100 um dispergiert. Die Paste hat
eine Viskosität von 26ΟΟ cP, gemessen mit dem Rheomat A/lII.
Sie wird im üblichen Siebdruckverfahren mit einer Stork-Pastenmaschine
auf einen Einlagestoff aufgetragen. Die Auftragsgeschwindigkeit beträgt 20 bis 30 m/min, die Trοcknungstemperatur
110 bis 120 C. Das Auflagegewicht des Klebers beträgt
2.h g/m . Die Fixierung des Einlagestoffs mit dem Deckstoff erfolgt
auf einer Kannegießer-Bügelpresse bei I50 C und 300 g/cm'
Anpreßdruck. Die Fixierzeit beträgt I5 see. Die Haftung, ausgedrückt
durch die Reißfestigkeit, beträgt 600 g/cm. Unmittelbar nach dem Abdampfen mit II5 C heißem Dampf bleibt die
Festigkeit der Verklebung erhalten.
Es wird analog Beispiel 1 eine Paste hergestellt.aus 50 Gewichtsteilen
des Pulvers aus Polyamid A, 25 Gewichtsteilen einer 30-prozentigen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen
Verdickers auf P&lyacrylsäurebasis, 50 Gewichtsteilen Wasser,
5 Gewichtsteilen Hexamethoxymethylmelamin, 0,25 Gewichtsteilen p-Toluolsulfonsäure und 0,25 Gewichtsteilen eines handelsüblichen
Stabilisators aus einem modifizierten Phosphorigsäureester.
1,5 Gewichtsteile der Paste werden gleichmäßig auf 50 cm Fläche
eines sorgfältig gereinigten 1 mm~Stahlblechs aufge-
o stx'ichen. Das beschichtete Blech wird 10 min bei 120 C und
anschließend bei Raumtemperatur 3 Stunden gelagert. Dann wird es mit einem zweiten mittels Schraubzwingen dagegengepreßten
Blech durch 3-ini1iütiges Erwärmen in einem auf I80 C vorgeheizten
Umluftofen verklebt. Nach dem Abkühlen wird eine außerordentlich feste, hochwärmebeständige Verklebung erhalten.
Die Yärmebeständigkeit wird durch einen Scherversuch mit einem 5 kp-Gewicht an einem der beiden Bleche in einem auf 250 C
aufgeheizten Umluftofen geprüft. Auch nach zweistündiger Lagerung war die Verklebung einwandfrei.
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Es wird nach der Vorschrift des Beispiels 2 gearbeitet, wobei
lediglich der Melamin-Anteil auf 15 Gewichtsteile erhöht wird.
Die Prüfung der WärmeStandfestigkeit ergibt gegenüber Beispiel 2
keinen Unterschied.
Es wird analog Beispiel 2r eine Paste aus 50 Gewichtsteilen eines
Pulvers des Polyamid B, 25 Gewichtsteilen einer 30-prozentigen
wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Verdickers auf Polyacrylsäurebasis,
50 Gewichtsteilen Wasser, 5 Gewichtsteilen Hexamethoxymethylmelamin,
0,25 Gewichtsteilen p-Toluolsulfonsäure
und 0,25 Gewichtsteilen eines Stabilisators hergestellt. Die Prüfung der Wärmestandfestigkeit einer Stahlblechverklebung
ergibt keinen Unterschied zu Beispiel 2.
Analog zu Beispiel k wird eine Paste mit 0,5 Gewichtsteilen
Phosphorsäure (85-prozentig) als Katalysator hergestellt und gemäß Beispiel 2 geprüft. Der Scherversuch bei 250 C zeigt
das gleiche gute Ergebnis.
Analog zu Beispiel h wird eine Paste mit 75 Gewichtsteilen einer
1-prozentigen wäßrigen Lösung einer handelsüblichen wäßrigen
Lösung eines Ammoniumsalzes der Polyacrylsäure hergestellt und
gemäß Beispiel 2 geprüft. Der Scherversuch bei 250 C zeigt die gleiche hohe Wärmestandfestigkeit wie in den vorangegangenen
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Mit den Pasten gemäß den Beispielen 2 bis 6 werden jeweils 10 cm große Teile von h mm-starken Gummiplatten mit Stoffeinlage,
wie sie als Dichtungen verwendet werden, beschichtet.
Nach dem Abtrocknen werden diese durch 3-minütiges Erwärmen unter Druck in einem 180 C heißen Umluftofen mit sorgfältig
gereinigten Stahlblechen verklebt. Bei Schälversuchen können
die Gummiteile nicht zerstörungsfrei vom Stahlblech abgelöst werden. Die Schälversuche werden an verklebten Teilen wiederholt,
die in einem Umluftofen bei einer Temperatur von 200 C einer Scherbeanspruchung von 100 p/cm" ausgesetzt werden. Die
Gummiteile können auch hierbei weder sofort nach der Entnahme aus dem Ofen noch nach dem Abkühlen ohne Zerstörung vom Stahlblech
gelöst werden.
a) Es wix'd analog Beispiel 1 eine Paste ohne den Zusatz von
Hexametboxymethylmelamin und Paratoluolsulfonsäure hergestellt,
Nach der Verarbeitung gemäß Beispiel 1 werden die gleichen Haftwerte gefunden, jedoch läßt sich die Verklebung nach dem
Abdämpfen mit 115 C heißem Dampf leicht lösen.
b) Arbeitet man analog Beispiel 2, jedoch ohne den Zusatz von Hexamethoxymethylnielamin und Paratoluolsulfonsäure und prüft
die Wärmebeständigkeit wiederum durch einen Scherversuch mit einem 5 kp-Gewicht, so wird die Verklebung schon nach wenigen
Minuten Lagerung bei 100 C im Umluftofen getrennt.
Claims (3)
1. Wäßrige Dispersionen für hochtemperaturbeständige Schmelzkleber
auf der Basis von Copolyamiden, enthaltend übliche Suspendier- bzw. Dispergiermittel und gegebenenfalls Wärmestabilisatoren,
dadurch gekennzeichnet, daß
sie zusätzlich, jeweils bezogen auf die Copolyamide, 5 bis 30
Gewichtsprozent wasserlösliche alkoxylierte Melaminharze und 0,i bis 2 Gewichtsprozent eines sauer reagierenden Katalysators
enthalten.
2. Wäßrige Dispersionen für hochtemperaturbeständige Schmelzkleber
nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
sie wasserlösliche methoxylierte Melaminharze enthalten.
3. Wäßrige Dispersionen für hochtemperaturbeständige Schmelzkleber
nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
sie als sauer reagierenden Katalysator Phosphorsäure oder p-Toluolsulfonsäure
enthalten.
h. Verwendung der wäßrigen Dispersionen für hochteraperaturbeständige
Schmelzkleber nach den Ansprüchen 1 bis 3 zum Verkleben
von Metallteilen und/oder Gummiteilen.
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