DE229400C

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Publication number: DE229400C
Application number: DENDAT229400D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 229400 -KLASSE 22 c. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. August 1908 ab.

Es wurde gefunden, daß der Gallocyaninfarbstoff aus Nitrosodiäthylanilin und GaIlaminsäure durch Erhitzen mit konzentrierter Salzsäure oder der entsprechenden Menge einer anderen Mineralsäure mit Ausnahme von Salpetersäure in ein neues Leukoderivat übergeführt werden kann. Gefärbt oder gedruckt liefert die neue Leukoverbindung erheblich blauere Nuancen als die Leukoverbindung des

ίο Ausgangsmaterials; die Reinheit der Töne variiert mit der Konzentration und der Menge der Salzsäure; je konzentrierter die Säure, desto reiner und blauer ist die Nuance. Die Reduktion ist mit. Abspaltung von Ammoniak und Kohlensäure verbunden. Die außerordentlich leichte Oxydierbarkeit des Produktes gestattet eine vorteilhafte und rasche Entwickelung der Farbe im Kattundruck.

Beispiel.

ι Teil Cölestinblau (Gallocyanin aus Nitrosodiäthylanilin und Gallaminsäure) wird in 6 bis .10 Teile konzentrierter Salzsäure von 37 Prozent H Cl kalt eingetragen und dann erwärmt; bei 75⁰ C. tritt heftiges Schäumen ein, und das Cölestinblau löst sich allmählich mit rotvioletter Farbe; die Lösung schlägt bei weiterem Erhitzen auf go bis 95° C. über Rot nach Braun um. Die Reduktion ist in etwa 30 Minuten beendet; man verdünnt nun mit Wasser und neutralisiert mit Soda bis zur schwach alkalischen Reaktion, wobei die sich rasch oxydierende Base des Leukokörpers in fester Form ausfällt. Nach dem Filtrieren und Auswaschen wird sie in der theoretischen Menge Salzsäure aufgelöst, die Lösung mit wenig Zinkstaub oder Hydrosulfit entfärbt und im Vakuum eingedampft. Das salzsaure Salz der neuen Leukoverbindung löst sich in Wasser außerordentlich leicht mit gelbbrauner Farbe; Natriumacetat oder Soda fällen die freie Base in hellgrünen Flocken aus, die sich rasch an der Luft zu Blau oxydieren. Der zugehörige Farbstoff ist löslich mit blauvioletter Farbe, die auf Zusatz von Säure in Rot umschlägt; in konzentrierter Schwefelsäure löst er sich blau auf,. in konzentrierter Salzsäure rot.

Ersetzt man im obigen Beispiel die Salzsäure durch eine andere Säure, wie z. B. Schwefelsäure von etwa 50 Prozent, so gelangt man zum gleichen Ergebnis; die Dauer der Reduktion ist indes länger und beträgt etwa 3 Stunden.

Aus der französischen Patentschrift 386066 ist es bereits bekannt, Leukoverbindungen der Gallocyaninreihe in der Weise herzustellen, daß man Gallocyanine in Gegenwart eines indifferenten Lösungsmittels, wie Wasser, Alkohol, Glyzerin, so lange über ioo° erhitzt, bis Reduktion eingetreten ist. Bei dieser Arbeitsweise wird aber ein anderes Endprodukt erhalten. So lösen sich z. B. die nach der französischen Patentschrift 386066 frisch dargestellten Leukokörper in konzentrierter Schwefelsäure mit brauner Farbe, die nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen dagegen mit grüner Farbe. Die wäßrige Lösung des salzsauren Salzes oder die freie Base, nach dem letzteren Verfahren erhalten, oxydieren sich viel rascher an der Luft als die entsprechenden Körper der französischen Patentschrift,

und die gleichen Unterschiede zeigen sich im Kattundruck. Auch die aus den nach beiden Verfahren erhaltenen Leukobasen dargestellten Farbstoffe sind bezüglich Löslichkeit in Wasser, Schwefelsäure, Salzsäure, Äther, Essigäther und Eisessig und Farbe der Lösungen voneinander verschieden.

Claims

Patent-Anspruch:
Verfahren zur Darstellung einer Leukoverbindung der Gallocyaninreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man Cölestinblau mit konzentrierter Salzsäure oder der äquivalenten Menge einer anderen Mineralsäure mit Ausnahme von Salpetersäure erhitzt.