DE2264269A1 - Verfahren zur herstellung von polycarbonat-legierungen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von polycarbonat-legierungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat-Legierungen, welche homogene Mischungen darstellen
,und sie bezieht sich insbesondere auf ein Schmelzmischverfahren, bei dem ein Polycarbonat und ein anderes
thermoplastisches Polymer schmelzgemischt werden und worin jedes Polymere eine Schmelzviskosität besitzt, die bei der
verwendeten Schmelzmischtemperatur und dem Schergrad im wesentlichen einander gleich sind.
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Man hat bereits verschiedene Wege beschritten, um andere Polymere
in ein Polycarbonatharz einzuverleiben, um Polymerlegierungen herzustellen. Es wurde dabei festgestellt, dass solch'e anderen
Polymeren sich nicht leicht mit Polycarbonaten mischen, da die erhaltenen Zusammensetzungen nicht homogen sind, insbesondere bei
der Herstellung ausgeformter Gegenstände eine Trennung der einzelnen Polymeren eintritt und weiterhin auch Agglomerationen oder
Zusammenballungen der Polymeren bilden.
Obgleich Dispersionen der Polymeren dadurch hergestellt werden können, dass die Polymeren in fein verteilter Form gemischt werden,
so tritt doch während des Schmelzmischens eine Agglomeration auf. In einigen Fällen kann ein erfolgreiches Mischen oder Dispergieren
durch Schmelzmischen von sehr begrenzten Mengen des dem Polycarbonat zugesetzten Polymeren erreicht werden. Auf diese
Weise wird jedoch der Vorteil oder der Nutzen des Polymerzusatzes nicht vollständig erreicht.
Es wurde nunmehr überraschenderweise gefunden, dass zufriedenstellende
Mischungen und Dispersionen aus zwei unterschiedlichen unlöslichen Polymeren nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhalten
werden können. Die vorliegende Erfindung ist daher gerichtet auf ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion aus
einem unlöslichen Polymeren in einem anderen Polymeren, instujesondere
thermoplastische Polymere in einem Polycarbonat, ohne dass dabei die vorstehend aufgeführten Nachteile, wie Schichtentrennung,
Agglomeration oder begrenzte Dispersionen auftreten. Das erfindungsgemässe Verfahren umfasst das Schmelzmischen des
Polycarbonats 'und der anderen thermoplastischen Polymeren, wobei
die Schmelzviskosität eines jeden Polymeren bei der Schmelzmisch-
des Bereiches temperatur und dem Schergrad innerhalb/ von 50 % der Schmelzvisk'osität
eines jeden anderen Polymeren liegt. Die Menge des in dem Polycarbonat dispergierbaren thermoplastischen Polymeren
kann bis zu 95 Gew.-% der gesamten Polymerzusammensetzung ausmachen.
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Als andere Polymere können bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung beliebige thermoplastische Polymere verwendet
werden, die bei der verwendeten Schmelzmischte*mperatur
und dem Schergrad eine Schmelzviskosität besitzen, die innerhalb 50 % der Schmelzviskosität des entsprechenden Polycarbonats beträgt.
Die anderen thermoplastischen Polymeren sind insbesondere Polymere des Äthylens, Propylens, das Äthylen-Äthylacrylatcopolymere,
das Äthylen-Propylencopolymere und andere Copolymere des Äthylens mit Monomeren, die mit Äthylen copolymerisierbar sind,
um ein Polymeres zu ergeben, welches die Kriterien der geforderten Schmelzviskosität besitzt. Andere Arten von Polymeren, die
bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung zusammen mit dem Polycarbonat verwendet werden können, sind Polymere
eines Butadiens, eines Vinyl-aromatischen Kohlenwasserstoffes und
eines Alkenylcyanids und/oder eines Acrylats. Ebenfalls umfasst
sind die Polymeren eines Alkenylcyanids und eines Vinyl-aromatischen Kohlenwasserstoffes. Andere Polymere sind das hochschlagfeste
Polystyrol, wie diejenigen, die durch Polymerisierung von Styrolmonomeren
in Anwesenheit von Polybutadien erhalten werden. Für die vorstehenden Polymeren sind weiterhin typisch die Acrylnitril-Butadien-Styrolterpolymere,
die Styrol-Acrylnitrilcopolymere und die wahllos verteilten und schwarzen (random and black) Styrol-Butadien-Copolymere,
die wenigstens 70 Gew.-% Styrol in dem Polymeren enthalten.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polycarbonat kann PoIy-
aus.solchen/carbonaten bestehen, die durch Reaktion eines zweiwertigen
Phenols mit einem Carbonatvorläufer in Anwesenheit eines Säureakzeptors entweder in einem organischen flüssigen Medium
oder in einem wässrigen alkalischen System, worin ein organisches Lösungsmittel verwendet wird, welches für das erzeugte Polycarbonat
ein Lösungsmittel darstellt, hergestellt werden. Die zweiwertigen Phenole, die für die Herstellung des Polycarbonats
der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind Bisphenole,
wie Bis(H-hydroxyphenyl)methan, 2 ,2-Bis(M--hydroxyphenyl)
propan, 2,2-Bis(U-hydroxy-3-methylphenyl)propan, U S4-Bis(4-
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hydroxyphenol)heptan, 2,2-Bis(4-hydroxy-3, 5-dichlorphenyl)propan,
2,2-Bis(4-hydroxy-3,5-dibromphenyl)propan usw.; zweiwertige Phenoläther,
wie Bis(4-hydroxyphenyl)äther, Bis(3,5-dichlor-U-hydroxyphenyDäther
usw.; Dihydroxydiphenole, wie p,p'-Dihydroxyphenyl, 3 ,3 '-Dichlor-1+ ,4 '-dihydroxydiphenyl usw.; Dihydroxyarylsulfone,
wie Bis(Η-hydroxyphenyl)sulfon, Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)
sulfon usw.; Dihydroxybenzole, Resorcinol, Hydrochinon, Halogen- und Alkyl-substituierte Dihydroxybenzole, wie 1 ,U-Dihydroxy-2-chlorbenzol,
1,4-Dihydroxy-2,5-dichlorbenzol, 1,4-Dihydroxy-3-methylbenzol
usw. und Dihydroxydiphenylsulfoxyde, wie Bis(4-hydroxyphenyl)sulfoxyd,
Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)sulfoxyd
usw. Eine Vielzahl von weiteren zweiwertigen Phenolen steht für die Herstellung der Carbonatpolymeren zur Verfügung und ist
in den US-Patenten 2 999 835, 3 028 365 und 3 153 008 beschrieben. Es ist selbstverständlich auch möglich, für die Herstellung der
aromatischen Carbonatpolymeren der vorliegenden Erfindung zwei od=r mehr unterschiedliche zweiwertige Phenole oder ein Copolymer
eines zweiwertigen Phenols mit Glykol oder mit einem Hydroxy- oder Säure-Endgruppen aufweisenden Polyester oder mit einer zweibasischen
Säure im Falle , dass ein Carbonatcopolymer oder Interpolymer anstatt eines Homopolymeren gewünscht wird, zu verwenden.
Der bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendete Carbonatvorläufer kann entweder ein Carbonylhalogenid
oder ein Bishalogenformiat sein. Die verwendbaren Carbonylhalogenide sind Carbonylchlorid, Carbonylbromid und Mischungen derselben.
Bishälogenformiate können die Bishalogenformiate zweiwertiger
Phenole (Bischloroformiate von Hydrochinon usw.) oder von Glykolen (Bishalogenformiate von Äthylenglykol, Neopentylglykol, PoIyäthylenglykol
usw.) sein.
Obgleich andere ebenfalls brauchbare Carbonatvorläufer dem Fachmann
ohne weiteres geläufig sind, so wird doch Carbonylchlorid, das auch als Phosgen bekannt isi:, bevorzugt.
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Wie vorstehend bereits erwähnt, kann die Reaktion in Anwesenheit eines Säureakzeptors durchgeführt werden, der entweder eine
organische oder eine anorganische Verbindung darstellt. Ein geeigneter organischer Säureakzeptor ist ein tertiäres Amin und er
umfasst Materialien, wie Pyridin, Triäthylamin, Dimethy!anilin,
Tributylamin usw. Der anorganische Säureakzeptor kann entweder
ein Hydroxyd, ein Carbonat, ein Bicarbonat oder ein Phosphat eines Alkali- oder Erdalkalimetalls sein.
Die Molekulargewichts-Regulatoren, die ebenfalls bei der Durchführung
des Verfahrens für die Herstellung der aromatischen PoIycarbonatharze
verwendet werden, können solche sein wie Phenol, Cyclohexanol, Methanol, para-tert.-Butylphenol, para-Bromphenol
usw. Vorzugsweise wird para-tert.-Butylphenol als Molekulargewicht-Regulator
verwendet.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur detaillierten Erläuterung der bevorzugten Ausführungsform, und sie zeigen im einzelnen das
Prinzip und die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung.
Ein Polycarbonat, welches durch Reaktion von im wesentlichen
äquimolaren Mengen aus 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan (Bisphenol-A)
und Phosgen hergestellt worden war, wurde mit vier unterschiedlichen Proben aus Polyäthylen zusammenlegiert, von denen jede
einen Schmelzindex von 1,5, 1,0, 0,2 bzw. 0,05 aufwies. Die Schmelzviskosität eines jeden der verwendeten Polyäthylene wurde
dann in einen Instron-Kapillar-Rheometer in einem Temperaturbereich von 260 bis 316°C (500 bis 6000F) und einem Schergradbereich
(shear rate range) von 10 bis 1000 Sekunden gemessen. Der verwendete
Extruder wurde mit einer solchen Schneckengeschwindigkeit betrieben, dass er bei einer Temperatur von 293°C (56O°F) in der
Homogenisierzone einen Schergrad von 100 reziproken Sekunden (Sekunden ) ergab. Ein Polycarbonat der vorstehend beschriebenen
Art hatte eine Schmelzviskosität von etwa 8000 poise bei 100 Sekunden" und 293 C (560 F). Die verwendeten Polyäthylene hatten
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unter den angegebenen Bedingungen von Schergrad und Temperatur die nachfolgenden Schmelzviskositäten:
1,5 1.500 (poise)
1,0 7.000 "
0,2 8-500 "
0,05 50.000 "
Diese Polyäthylene wurden dann separat in einem Extruder bei einer
Temperatur von etwa 2 93°C (5 600F) und einem Schergrad von 100
Sekunden (shear rate of 100 reciprocal seconds) in der Homogenisierzone des Extruders mit dem Polycarbonat gemischt, und zwar in
einer Menge von 3 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung.
Jedes Extrudat wurde zu Pellets zerkleinert und im Spritzgussverfahren
zu Teststäben verformt. Die Proben, die unter Verwendung von Polyäthylen mit einer Schmelzviskosität von 1500 poise und
50.000 poise hergestellt waren, hatten einen schlechten Glanz, sie zeigten Agglomerationen, sie wiesen eine schlechte Dispergierung
des Polyäthylens auf und sie zeigten Spaltbarkeit. Die anderen Teststäbe, die aus Proben des Polyäthylens mit einer Schmelzviskosität
von 7000 poise und 8500 poise hergestellt worden waren, hatten einen guten Oberflächenglanz, sie zeigten keine Agglomeration,
eine gute Dispersion des Polyäthylens und keine Spaltbarkeit.
Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass darin 30 Gew.-%
Polyäthylen verwendet wurde. Die erhaltenen Ergebnisse waren im wesentlichen die gleichen wie im vorstehenden Beispiel 1.
Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass die darin verwendeten
Polymeren aus einem Acrylnitrilbutadienstyrolpolymeren
309828/0889
bestanden, welches etwa 5 Gew.-% Acrylnitril, 20 Gew.-% Butadien
und 7 5 Gew.-% Styrol aufwies.
Die erhaltenen Ergebnisse waren im wesentlichen die gleichen.
Beispiel 3 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass 80 Gew.-% des ABS-Polymeren darin verwendet wurde.
Die erhaltenen Ergebnisse waren im wesentlichen die gleichen.
Wie sich aus diesen Beispielen ergibt, zeigen die dem Polycarbonat
zugesetzten Polymeren eine ausgezeichnete Dispersion, wenn die Schmelzviskositäten der zugesetzten Polymeren so ausgewählt sind,
dass die Unterschiede in der Schmelzviskosität bei der verwendeten Schmelzmischtemperatur und dem Schergrad minimal sind.
309828/0889
Claims (7)
- Patentansprüche1·] Verfahren zur Herstellung einer Polymerlegierung aus einem aromatischen Polycarbonat und anderen darin unlöslichen thermoplastischen Polymeren, gekennzeichnet durch Schmelzmischen des Polycarbonats mit einem oder mehreren anderen thermoplastischen Polymeren, die bei der verwendeten Schmelzmischungstemperatur und der Scherrate jeweils Schmelzviskositäten aufweisen, die von der Schmelzviskosität des oder der anderen Polymeren um bis zu maximal 50 % abweichen.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das verwendete andere thermoplastische Polymer Polyäthylen ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das verwendete andere thermoplastische Polymer ein Acrylnitril-Butadien-Styrol-Terpolymer ist.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Mischoperation in einer Schneckenstrangpresse ausgeführt wird.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Mischoperation in einer Schneckenspritzgussmaschine ausgeführt wird.
- 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß das verwendete aromatische Polycarbonat ein Polycarbonat aus 2,2-Bis C1+-hydroxyphenyl)propan und einem Carbonylchlorid ist.
- 7. Polymerlegierung aus einem aromatischen Polycarbonat und einem oder mehreren anderen darin unlöslichen thermoplastischen Polymeren , dadurch gekennzeichnet , daß309828/0889sich die Schmelzviskositäten der zusammengemischten Polymeren bei der Schmelzmischungstemperatur und der Scherrate um maximal 50 % unterscheiden. '309828/0889
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