DE2261402B2 - Klebemittel auf basis einer dispersion von homo- oder copolymerisaten von vinylestern - Google Patents

Klebemittel auf basis einer dispersion von homo- oder copolymerisaten von vinylestern

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Description

25
Klebemittel vom Po^ inylester-Typ sind bekannt. Sie werden als Lösungen, als Schmelzklebstoffe oder in Form von wäßrigen Polymerisatdispersionen eingesetzt. Ein Nachteil der Dispersionsklebemittel ist die geringe Wasserbeständigkeit, die mit durch die Anwesenheit von wasserlöslichen Stoffen wie Emulgatoren und Schutzkolloiden in der wäßrigen Dispersion bedingt ist. Man kann die Wasserbeständigksit durch Zusatz von Harnstoffharzen verbessern (E. R a k η e s in »Holz als Roh- und Werkstoff«, Bd. 19 [1961], S. 239 bis 247). Solche Mischungen sind jedoch instabil und haben nur eine begrenzte Lagerungszeit bis zu maximal einigen Wochen. Sie müssen meist zusammen mit einem Härter verarbeitet werden.
Aus der DT-OS 15 94 194 ist es bekannt, polyvinylalkoholhaltige, wäßrige Polyvinylacetatdispersionen mit einem sauren Metallsalz als Härter zu versetzen, wobei wasserfeste und schnell aushärtende Bindemittelansätze entstehen. Diese Ansätze haben jedoch nur eine Lagerbeständigkeit von höchstens 48 Stunden.
Aus der GB-PS 10 99 720 sind ferner Klebemittel auf Dispersionsbasis bekannt, die Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensate enthalten, wodurch Verklebungen mit erhöhter Wasserfestigkeit erhalten werden. Bei der Herstellung dieser Klebemittel ist es aber notwendig, die Dispersion zunächst mit einem hoch hydrolysierten Polyvinylalkohol zu erhitzen, was zusätzlichen Energie- und Zeitaufwand bedeutet. Weiter ist ein bestimmtes Härtersystem nötig aus einem Aminsalz, Ammoniumchlorid und dem Salz aus einer starken Säure und einem Metall, dessen Hydroxid bo neutral oder schwach basisch reagiert. Dieses Härtersystem muß durch Wärmezufuhr bei der Verklebung aktiviert werden. Trotzdem ist die Lagerfähigkeit der Klebemittel beschränkt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Klebemittel, bestehend aus einem wäßrigen. 1 bis 15 Gewichtsprozent Polyvinylalkohol, bezogen auf den Polymerisatanteil der Disoersion. als Schutzkolloid enthaltenden Disoersion von Homo- oder Copolymerisaten von Vinyl·· estern untereinander oder mit weiteren äthylenisch ungesättigten Monomeren, wobei der Anteil an einpolymerisiertem Vinylester im Polymensat mindestens 50 Gewichtsprozent beträgt, 1,5 bis 3 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Harnstoff-Formaldehydadduktes mit einem Molverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd von 1:1 bis 1: 4, das überwiegend aus Mono-, Di- Tri- und Tetramethylolharnstoff besteht, 0.05 bis Ο 3 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen sauren Metallsalzes und gegebenenfalls 1 bis 3 Gewichtsprozent eines üblichen Filmbildehilfsmittels.
Als wäßrige Polyvinylester persionen sind PoIymerisatdispersionen von Homo- oder Copolymerisäten von Vinylestem untereinander oder mit weiteren äthylenisch ungesättigten Monomeren geeignet, wobei der Anteil an einpolymerisiertem Vinylester im Polymerisat mindestens 50 Gewichtsprozent beträgt. Als Vinylester werden die Vinylester gesättigter aliphatischer Monocarbonsäuren mit 1 bis 18 C-Atomen verwendet z. B. Vinylformiat, Vinylacetat, Vinylpropionat,' Vinylisobutyrat, Vinyllaurat, Vinylester von gesättigten, verzweigten Monocarbonsäuren mn 9 bis
11 C-Atomen oder Vinylstearat, vorzugsweise Vinylacetat. Weitere äthylenisch ungesättigte Monomere, die mit den Vinylestem copolymerisiert werden können, sind Acryl- oder Methacrylsäure oder deren Ester mit'gesättigten einwertigen aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 8 C-Atomen, Mono- oder Diester von χ ri-äthylenisch ungesättigten Dicarbonsäuren wie Malein-, Fumar-, Itacon- oder Citraconsäure mit gesättigten einwertigen aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 8 C-Atomen, äthylenisch ungesättigte Kohlenwasserstoffe, z. B. Äthylen, \ - Olefine mit 3 bis
12 C-Atomen, Styrol, Vinyltoluol oder Vinylxylol, halogenierte ungesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe, z. B. Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylidenchlorid oder Vinylidenfluorid, sowie stickstoffhaltige Derivate der Acryl- oder Methacrylsäure, z. B. Acrylnitril, Acrylamid oder N-Methylolacrylamid. Die wäßrigen Polyvinylesterdispersionen können gegebenenfalls auch bis zu 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge aller Monomeren, vernetzende Monomere mit mindestens zwei äthylenischen Doppelbindüngen im Molekül im Polymerisat einpolymerisiert enthalten, z. B. Diallylphthalat, Diallylmaleinat, Triallyicyanurat, Tetraallyloxyäthan, Divinylbenzol, Butandiol-l,4-dimethacrylat oder Triäthylenglykol-dimethacrylat.
Die wäßrigen Polyvinylesterdispersionen enthalten ferner als Schutzkoiloid 1 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 4 bis 12 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymerisat, an Polyvinylalkohol, der vor, während oder nach der Polymerisation zugegeben werden kann. Zur Erzielung bestimmter anwendungstechnischer Eigenschaften des Klebemittels wie offene Zeit, Abbindezeit, Bindefestigkeit und Temperaturbeständigkeit ist es häufig von Vorteil, Mischungen verschiedener wäßriger Polyvinylesterdispersionen zu verwenden. Bevorzugt werden wäßrige Polyvinylacetatdispersionen, insbesondere homopolymer Polyvinylacetatdispersionen. eingesetzt. Der Feststoffgehalt der wäßrigen Polyvinylesterdispersionen beträgt etwa 40 bis 60 Gewichtsprozent.
Die Herstellung der wäßrigen Polyvinylesterdispersionen erfolgt in bekannter Weise durch radikalische Polymerisation der Monomeren in wäßriger Dispersion und wird hier nicht beansprucht.
Die wasserlöslichen, niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharze werden erhalten durch Kondensation von Harnstoff und Formaldehyd im MoI-verhälinis 1: 1 bis 1:4, vorzugsweise 1: 2 bis 1: 3 und liegen in Form einer wäßrigen Lösung mit 40 bis 70 Gewichtsprozent Harzgehalt vor. Die Lösungen enthalten überwiegend die einfachen Methylolharnstoffverbindungen Mono-, Di-, Tri- und Tetramethylolharnstoff. Das erfindungsgemäße Klebemittel enthält etwa 1,5 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, der wäßrigen Lösung dei niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharzes.
Als wasserlösliche, saure Metallsalze werden solche Metallsalze verwendet, die mit Polyvinylalkohol unter Vernetzung reagieren, beispielsweise Salze des Aluminiums, Eisens, Chroms, Titans, Zirkons oder Vanadins. Geeignete Salze sind Aluminiumnitrat, Eisen(III)-chlorid, Chrom(II!)-nitrat, Titanylsulfat, Zirkonoxychlorid oder Vanadylsulfat, vorzugsweise Aluminiumchlorid. Die Zusatzmengen betragen 0,05 bis 0,3 Gewichtsprozent (fest) bzw. 0,5 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, einer 10°/oigen wäßrigen Lösung.
Weiterhin können zur Verbesserung der Filmbildung des Klebemittels bei Raumtemperatur die bekannten Filmbildehilfsmittel, z. B. Glykolsäurebutylester oder Butjldiglykolacetat, in Mengen von etwa 1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, zugesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Einkomponentenklebemittel ergibt Holz- und Papierverklebungen, die längeren Feuchtraum- und Kaltwasserlagerungen ausgesetzt werden können, ohne daß sich die Verklebung löst, wofür bisher wäßrige Polyvinylesterdispersionen nicht oder nur als Zweikomponentensystem geeignet waren. Die Lagerbeständigkeit beträgt mindestens ein Jahr, ohne daß das Klebemittel seine Gebrauchsfähigkeit verliert, und entspricht damit der Lagerbeständigkeit der bekannten Dispersionsklebemittel. Auch die sonstigen vorteilhaften Eigenschaften guter Dispersionsklebemittel wie lange offene Zeit, kurze Abbindezeit, hohe Bindefestigkeit und gute Temperaturbeständigkeit der Klebfuge werden beibehalten. Das erfindungsgemäi3e Klebemittel eignet sich ferner zum Verkleben von Preßschichtstoffen, Schaumstoffen, Textilien, Leder, Asbestzement und anderen porösen Materialien.
Beispiel 1
Ein Klebemittel folgender Zusammensetzung wurde hergestellt:
95,5 Gewichtsteile einer 50°oigen wäßrigen, homopolymeren Polyvinylacetatdispersion mit 7"„ Polyvinylalkohol als Schutzkolloid,
1,5 Gewichtsteile einer 50°uigen wäßrigen Lösung eines niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharzes,
1,5 Gewichtsteile einer 10"oigen wäßrigen Lösung von Aluminiumchlorid,
1,5 Gewichtsteile Glykolsäurebutylester.
Ein getrockneter Film aus diesem Klebemittel läuft nach längerer Wasserlagerung nicht weiß an und reernulgiert auch nicht, während Filme aus bekannten Dispersionsklebemitteln stark quellen oder vollkommen reemulgierbar sind.
Beispiel 2
Ein Klebemittel aus
38,0 Gewichtsieüen einer 50 "„igen wäßrigen, homopolymeren Polyvinylacetatdispersion mit 10°o Polyvinylalkohol als Schutzkolloid, 57,5 Gewichtsteilen einer 50 "„igen wäßrigen, homopolymeren Polyvinylacetatdispersion mit ίο 5",, Polyvinylalkohol als Schutzkolloid,
1,5 Gewichtsteilen einer 50"„igen wäßrigen Lösung eines niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharzes,
1,5 Gewichtsteilen einer lO^igen wäßrigen Lösung von Aluminiumnitrat und
1,5 Gewichtsteüen Glykolsäurebutylester
wurde zu einem Film vergossen. Zum Vergleich wurde eine bekannte wäßrige homopolymere Poiyvinylacetatdispersion mit 50 Gewichtsprozent Feststoffgehalt und 5°„ Polyvinylalkohol als Schutzkolloid in gleicher Weise behandelt. Vor der Filmherstellung wird dem erfindungsgemäßen Klebemittel und der Vergleichsdispersion etwas Wasser zugesetzt, um die Luftblasen zu entfernen. Durch Aufgießen einer abgewogenen Menge ai-f eine ebene, mit einem umlaufenden RanJ versehene Polyäthylenplatte werden Filme mit einer Trockenfilmdicke von 0.8 mm erhalten, die 7 Tage bei 23"C und 50",, relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert werden.
Die Wasseraufnahme der Filme wird durch Einlegen in Wasser von 20: C und anschließendes Wiegen nach 15, 60, 120, 240 Minuten und 24 Stunden Wasserl.igerung bestimmt. Ein Film aus dem erlindungsgemäüen Klebemittel ist wesentlich wasserbeständiger als ein solcher aus der Vergleichsdispersion, wie die nachstehende Tabelle 1 zeigt:
Tabelle I
Wasseraufnahme in "„eines
Klebemittel-Films nach
Beispiel 2
Films aus der
Verßleichs-
dispersion
Nach 15 Min. 6 18
Nach 60 Min. 10 30
Nach 120 Min. 13 32
Nach 240 Min. 13 nicht mehr
meßbar
Nach 24 Std. 13 Film zerfällt
Beispiel 3
Das Klebemittel bestand aus
93,0 Gewichtsteilen einer 50°oigen wäßrigen, homopolymeren Polyvinylacetatdispersion mit 7"„ Polyvinylalkohol als Schutzkolloid.
3,0 Gewichtsteilen einer 50 "„igen wäßrigen Lösung eines niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharzes,
2,5 Gewichtsteilen einer 10°„igen wäßrigen Lösung von Chrom(III)-nitrat und
1,5 Gewichtsteilen Glykolsäurebutylester.
Mit diesem Klebemittel sowie mit einem Yergleichsklebemittel in Form einer bekannten wäßrigen homopolymeren Polyvinylacelatdispersion mit 50 Gewichtsprozent Feststoff gehall und 5"„ Polyvinylalkohol als Schutzkoüoid wurden Prüfkörper aus Buchenmassivholz nach DIN 53 254 verklebt und nach Lagerungsfolge 1 sowie auf Wasserbeständigkeit nach Lagerungsfolge 4 und 5 (DlN 53 254) überprüft, !.agerungsfolge 1 besteht aus einer 7tägigen Klimatisieruno der Prüfkörper bei 20' C und 65 "„ rel. Luftfeuchtigkeit. Lagerungsfolge 4 aus einer 7tägigen Klimatisierung bei 20 C und 65 "„ rel. Luftfeuchtigkeit und anschließender 24stündiger Wasserlagerung, während Lagerungsfolge 5 daran nochmals eine 7tägige Klimatisierung bei 20' C und 65",, rel. Luftfeuchtigkeit anschließt. Die Bindefestigkeit nach Lagerungsfolge 5 wird auch als Wiedertrocknungsfestigkeit bezeichnet.
Die nachstehende Tabelle II veranschaulicht die erhaltenen Ergebnisse:
Tabelle II
Bindefestiiikeil in kp cm2 nach
DIN 53254 der verklebten
Prüfkörper
mil einem mit einem
Kitixrniuc! Yerg!eich<.mittel
nach Beispiel 3
Nach Lagerungsfolge 1 120
Nach Lagerungsfolge 4 18
Nach Lagerungsfolge 5 115
120
0
0
Die Bindefestigkeit der Verklebung mit dem erfindungsgemäßen Klebemittel ist nach 24stündiger Wasserlagerung noch meßbar, während die Prüfkörper mit dem Vergleichsklebemittel in Wasser zerfallen. Die Wiedertrocknungsfestigkeit der Prüfkörper mit dem erfindungsgemäßen Klebemittel erreicht nahezu den Wert der Ausgangsbindefestigkeit (nach Lagerungsl).

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Klebemittel, bestehen I aus einem wäßrigen, 1 bis 15 Gewichtsprozent Polyvinylalkohol, bezogen am den Polymerisatanteil der Dispersion, als Schutzkolloid enthaltenden Dispersion von Homo- oder Copolymerisaten von Vinylestem untereinander oder mit weiteren äthylenisch ungesättigten Monomeren, wobei der Anteil an einpolymerisiertem Vinylester im Polymerisat mindestens 50 Gewichtsprozent beträgt, 1,5 bis 3 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Harnstoff-Formaldehydadduktes mit einem Molverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd von 1:1 bis 1:4, das überwiegend aus Mono-, Di-, Tri- und Tetramethylolharnstoff besteht, 0,05 bis 0,3 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen sauren Metallsalzes und gegebenenfalls 1 bis 3 Gewichtsprozent eines üblichen Filmbildehilfsmittels.
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