DE2261402A1 - Klebemittel auf polyvinylestergrundlage - Google Patents

Klebemittel auf polyvinylestergrundlage

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Description

FARBWERKE HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
vormals Meister Lucius & Brüning
Datum: 13. Dezember I972 - Dr.MN/Ba Aktenzeichen: - HOE 72/F 383
Klebemittel auf Polyvinylestergrundlage
Die Erfindung betrifft ein Einkomponenten-Klebemittel aus einer wäßrigen Polyvinylesterdispersion, einem Harnstoff-Formaldehydharz und einem sauren Motallsalz, das eine gute Feuchtfestigkeit und Lagerbeständigkeit besitzt.
Klebemittel vom Polyvinylester-Typ sind bekannt. Sie werden als Lösungen, als Schmelzklebstoffe oder in Form von wäßrigen Polymerisatdispersionen eingesetzt. Ein Nachteil der Dispersionsklebemittel ist die geringe Wasserbeständigkeit, die mit durch die Anwesenheit von wasserlöslichen Stoffen wie Emulgatoren und Schutzkolloiden in der wäßrigen Dispersion bedingt ist. Man kann die Wasserbeständigkeit durch Zusatz von Harnstoffharzen verbessern (E. Raknes in "Holz als Roh- und Werkstoff", Bd. 19 (1961), Seiten 239-24?). Solche Mischungen sind jedoch instabil und haben nur eine begrenzte Lagerungszeit bis zu maximal einigen Wochen. Sie müssen meist zusammerfmit einem Härter verarbeitet werden.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 59^ 19**· ist es bekannt, polyvinylalkoholhaltige, wäßrige Polyvinylacetatdispersionen mit einem sauren Metallsalz als Härter zu versetzen, wobei wasserfeste und schnell aushärtende Binde-nittelansätze entstehen. Diese Ansätze haben jedoch nur eine Lagerbeständigkeit von höchstens 48 Stunden.
409827/087S
72/F
226U02
Es wurde nun ein Einkomponenten-Klebemittel auf der Grundlage einer wäßrigen, Polyvinylalkohol als Schutzkolloid enthaltenden Polyvinylesterdispersion gefunden, das dann eine erhöhte Wasserbeständigkeit und eine gute Lagerstabilität besitzt, wenn es 1,5 bis 3 Gew.-^ eines wasserlöslichen, niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharzes und 0,05 bis 0,3 $ eines wasserlöslichen, sauren Metallsalzes enthält.
Als wäßrige Polyvinylesterdispersionen sind Polymerisatdispersionen von Homo- oder Copolymerisaten von Vinylestern untereinander oder mit weiteren äthylenisch ungesättigten Monomeren geeignet, wobei der Anteil an einpolymerisiertem Vinylester im Polymerisat mindestens 50 Gew.-$> beträgt. Als Vinylester werden die Vinylester gesättigter aliphatischer Monocarbonsäuren mit 1 - 18 C-Atomen verwendet, z. B. Vinylformiat, Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylisobutyrat, Vinyllaurat, Vinylester von gesättigten, verzweigten Monocarbonsäuren mit 9-11 C-Atomen oder Vinylstearat, vorzugsweise Vinylacetat. Weitere äthylenisch ungesättigte Monomere, die mit den Vinylestern copolymerisiert werden können, sind Acryl- oder Methacrylsäure oder deren Ester mit gesättigten einwertigen aliphatischen Alkoholen mit 1-8 C-Atomen, Mono- oder Diester von «C,ß•äthylenisch ungesättigten Dicarbonsäuren wie Haiein-, Fmnar-, Itacon- oder Citraconsäure mit gesättigten einwertigen aliphatischen Alkoholen mit 1-8 C-Atomen, äthylenisch ungesättigte Kohlenwasserstoffe, z. B. Äthylen, X-01efine mit 3-12 C-Atomen, Styrol, Vinyl toluol oder Vinylxylol» halogenierte ungesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe, z. B. Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylidenchlorid oder Vinylidenfluorid, sowie stickstoffhaltige Derivate der Acrjl- oder Methacrylsäure, z. B. Acrylnitril, Acrylamid oder N-Methylolacrylamid. Die wäßrigen Polyvinylesterdispersionen können gegebenenfalls auch bis zu 10 Gew.-^, bezogen auf die Gesamtmenge aller Monomeren, vernetzende Monomere mit mindestens zwei äthylenischen Doppelbindungen im Molekül im Polymerisat einpolymerisiert enthalten, z.B. Diallylphthalat, Diallylmaleinat, Triallylcyanurat,
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72/P 583
Tetraallyloxyäthan, Divinylbenzol, Butardiol-1 ,4-dimethacrylat oder Triäthylenglykol-dimethacrylat.
Die wäßrigen Polyvinylesterdispersionen enthalten ferner als Schutzkolloid 1. - 15 Gew.-^, vorzugsweise 4-12 Gew.-$, bezogen auf das Polymerisat, an Polyvinylalkohol, der vor, während oder nach der Polymerisation zugegeben werden kann» Zur Erzielung bestimmter änwendungstechnischer Eigenschaften des Klebemittels wie offene Zeit, Abbindezeit, Bindefestigkeit und Temperaturbeständigkeit ist es häufig von Vorteil, Mischungen verschiedener wäßriger Polyvinylesterdispersionen zu verwenden. Bevorzugt werden wäßrige Polyvinylacetatdispersionen, insbesondere homopolymere Polyvinylacetatdispersionen eingesetzt. Der Peststoffgehalt der wäßrigen Polyvinylesterdispersionen beträgt etwa 4θ - 6O Gew.-$>.
Die Herstellung der wäßrigen Polyvinylesterdispersionen erfolgt in bekannter Weise durch radikalische Polymerisation der Monomeren in wäßriger Dispersion und wird hier nicht beansprucht,
Die wasserlöslichen, niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharze werden erhalten durch Kondensation von Harnstoff und Formaldehyd im Molverhältnis t : 1 bis 1 : 4, vorzugsweise 1 : 2 bis 1 : 3 und liegen in Form einer wäßrigen Lösung mit kO bis 70 Gew.-^ Harzgehalt vor. Die Lösungen enthalten überwiegend die einfachen Methylolharnstoffverbindungen Mono-, Di-, Tri- und Tetramethylolharnstoff. Das erfindungsgemäße Klebemittel enthält etwa 1,5 bis 3 Gew.-^, bezogen auf die Gesamtmischung, der wäßrigen Lösung des niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharzes .
Als wasserlösliche, saure Metallsalze werden solche Metallsalze verwendet, die mit Polyvinylalkohol unter Vernetzung reagieren, beispielsweise Salze des Aluminiums, Eisens, Chroms,
409827/0875 'A
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226U02
Titans, Zirkons oder Vanadins. Geeignete Salze sind Aluminiumnitrat, Eisen(III)-chlorid, Chrom(lII)-nitrat, Titanylsulfat, Zirkonoxychlorid oder Vanadylsulfat, vorzugsweise Aluminiumchlorid. Die Zusatzmengen betragen 0,05 bis 0,3 Gew.-1^ (fest) bzw. 0,5 bis 3 Gew.-^, bezogen auf die Gesamtmischung, einer 1 Obigen wäßrigen Lösung.
Weiterhin können zur Verbesserung der Filmbildung des Klebemittels bei Raumtemperatur die bekannten Filmbildehilfsmittel, z. B. Glykolsäurebutylester oder Butyldiglykolacetat, in Mengen von etwa 1 bis 3 Gew.-^, bezogen auf die Gesamtmischung, zugesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Einkomponentenklebemittel ergibt Holz- und Papierverklebungen, die längeren Feuchtraum- und Kaltwasserlagerungen ausgesetzt werden können, ohne daß sich die Verklebung löst, wofür bisher wäßrige Polyvinylesterdispersionen nicht oder nur als Zweikomponentensystem geeignet waren. Die Lagerbeständigkeit beträgt mindestens ein Jahr, ohne daß das Klebemittel seine Gebrauchsfähigkeit verliert , und entspricht damit der Lagerbeständigkeit der bekannten Dispersionsklebemittel. Auch die sonstigen vorteilhaften Eigenschaften guter Dispersionsklebemittel wie lange offene Zeit, kurze Abbindezeit, hohe Bindefestigkeit und gute Temperaturbeständigkeit der Klebfuge werden beibehalten. Das erfindungsgeinäße Klebemittel eignet sich ferner zum Verkleben von Preßschichtstoffen, Schaumstoffen, Textilien, Leder, Asbestzement und anderen porösen Materialien.
In den nachfolgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert:
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72/P 383
Beispiel 1
Ein Klebemittel folgender Zusammensetzung wurde hergestellt:
95t5 Gewichtsteile einer 5O$igen wäßrigen, homopolymeren Polyvinylacetatdispersion mit 7 $ Polyvinylalkohol als Schutzkolloid
1,5 Gewichtsteile einer 5O^ige^ wäßrigen Lösung eines niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharzes
1,5 Gewichtsteile einer 10bigen wäßrigen Lösung von Aluminiumchlorid
1,5 Gewichtsteile Glykolsäurebutylester
Ein getrocknete* Film aus diesem Klebemittel läuft nach längerer Wasserlagerung nicht weiß an und reemulgiert auch nicht, während Filme aus bekannten Dispersionsklebemitteln stark quellen oder vollkommen reemulgierbar sind.
Beispiel 2 ■.
Ein Klebemittel aus
38,0 Gewichtsteilen einer ^Ofoigen wäßrigen, homopolymeren Polyvinylacetatdispersion mit 10$ Polyvinylalkohol als Schutzkolloid
57»5 Gewichtsteilen einer 5O$igen wäßrigen, homopolymeren Polyvinylacetatdispersion mit 5 Ί° Polyvinylalkohol als Schutzkolloid
1,5 Gewichtsteilen einer 5^<f°^-SeTl wäßrigen Losung eines niedrigkondensierten Harnstoff-FormaldehydharzeS
1,5 Gewichtsteilen einer 10bigen wäßrigen Lösung von Aluminiumnitrat und
1,5 Gewichtsteilen Glykolsäurebutylester
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72/P 383
226H02
vurde zu einem Film vergossen. Zum Vergleich wurde eine bekannte wäßrige homopolymere Polyvinylacetatdispersion mit 50 Gew.-^ Feststoffgehalt und 5 % Polyvinylalkohol als Schutzkolloid in gleicher Weise behandelt. Vor der Filmherstellung wird dem erfindungsgemäßen Klebemittel und der Vergleichsdispersion etwas Wasser zugesetzt, um die Luftblasen zu entfernen. Durch Aufgießen einer abgewogenen Menge auf eine ebene, mit einem umlaufenden Rand versehene Polyäthylenplatte werden Filme mit einer Trockenfilmdicke von 0,8 mm erhalten, die 7 Tage bei 23° C und 50 % relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert werden.
Die Wasseraufnahme der Filme wird durch Einlegen in Wasser von 20 C und anschließendes Wiegen nach I5, 60, 120, Minuten und 2k Stunden Wasserlagerung bestimmt. Ein Film aus dem erfindungsgemäßen Klebemittel ist wesentlich wasserbeständiger als ein solcher aus der Vergleichsdispersion, wie die nachstehende Tabelle I zeigt:
15 I Min. Tabelle I ί eines Films aus der
60 ■ I Wasseraufnahme in ? Vergleichsdispersion
120 η Klebemittel-Films 18
2^0 η nach Beispiel 2 30
nach 2k Std. 6 32
11 10 nicht mehr meßbar
η 13 Film zerfällt
Il 13
η 13
Beispiel 3
Das Klebemittel bestand aus
93fO Gewichtsteilen einer ,^O^igen wäßrigen, homopolymeren Polyvinylacetatdispersion mit 7 $ Polyvinylalkohol als Schutzkollid
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226H02
3,0 Gewiclitsteilen einer 50$igen wäßrigen Lösung eines
niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharzes
2,5 Gewichtsteilen einer 10bigen wäßrigen Lösung von
Chrom(llI)-nitrat und
1,5 Gewichtsteilen Glykolsäurebutylester.
Mit diesem Klebemittel sowie mit einem. Vergleichsklebemittel in Form einer bekannten wäßrigen homopolymeren Polyvinylacetatdispersion mit 50 Gew.-^ Feststoffgehalt und 5 i° Polyvinylalkohol als Schutzkolloid wurden Prüfkörper aus Buchenmassivholz nach DIN 5325^ verklebt und nach Lagerungsfolge 1 sowie auf Wasserbeständigkeit nach Lagerungsfolge 4 und 5 (DIN 5325*0 überprüft. Lagerungsfolge 1 besteht aus einer 7*ägigen Klimatisierung der Prüfkörper* bei 20 C und 65 f" rel. Luftfeuchtigkeit, Lagerungsfolge 4 aus einer 7tätigen Klimatisierung bei 20 und 65 $ rel. Luftfeuchtigkeit und anschließender 24-stündiger Wasserlagerung, während Lagerungsfolge 5 daran nochmals eine 7tägige Klimatisierung bei 20 C und 65 % rel. Luftfeuchtigkeit anschließt. Die Bindefestigkeit nach Lagerungsfolge 5 wird' auch als Wiedertrocknungsfestigkeit bezeichnet.
Die nachstehende Tabelle II veranschaulicht die erhaltenen Ergebnisse:
Tabelle II
Bindefestigkeit in kp/cm nach DIN
der verklebten Prüfkörper
mit einem Klebemittel mit einem Ver nach Beispiel 3 gleichsmittel
nach Lagerungsfolge 1 120 120
11 π 4 18 0
it ο 5 -I-I5 0
409827/0875
Die Bindefestigkeit der Verklebung mit dem erfindungsgeraäßen Klebemittel ist nach 24stiindiger Wasserlagerung noch, meßbar, während die Prüfkörper mit dem Vergleichsklebernittel in
Wasser zerfallen. Die Wiedertrocknungsfestigkeit der Prüfkröper mit dem erfindungsgomüßen Klebemittel erreicht nahezu den Wert der Ausgangsbindofestigkeit (nach Lagerungsfolge i).
AO9827/0875 "

Claims (6)

- 9 - 72/F Patentansprüche :
1. Lagerstabiles Einkomponenten-Klebemittel auf der Grundlage einer wäßrigen, Polyvinylalkohol als Schutzkolloid enthaltenden Polyvinylester-Dispersion, dadurch gekennzeichnet, daß es 1,5 bis 3 Gew.-^ eines wasserlöslichen, niedrigkondensierten Harnstoff-Formaldehydharzes und 0,05 bis 0,3 Gew.-^ eines wasserlöslichen, sauren Metallsalzes enthält.
2. Klebemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 1 - 15 Gew.-% Polyvinylalkohol, bezogen auf den Polymerisatanteil der Dispersion, enthält.
3· Klebemittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyvinylesterdispersion mindestens 5O Gew.-^, bezogen auf den Polymerisatanteil, an einpolymerisiertem Vinylester enthalt*
h. Klebemittel nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß als Polyvinylesterdispersion eine Polyvinylacetatdispersion verwendet wird*
5« Klebemittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches saures Metallsalz ein Salz des Aluminiums, Eisens, Chroms, Titans, Zirkons oder Vanadins verwendet wird.
6. Klebemii;el nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß als <sserlösliclles saures Metallsalz Aluminiumchlorid verwende; ; wird.
409827/0875
BAD ORiGtNAL
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