DE2254251A1 - Verfahren zur herstellung von zusammengesetzten materialien - Google Patents
Verfahren zur herstellung von zusammengesetzten materialienInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf zusammengesetzte Materialien und auf ein Verfahren zur Herstellung derselben.
Es ist allgemein bekannt, zusammengesetzte Materialien dadurch
herzustellen, daß man ein Füllstoffmaterial in ein Polymer oder in polymerbildende Bestandteile in plastischer oder flüssiger
Form einverleibt und dann das Gemisch nach Wunsch formt und behandelt, um ein Polymer in fester oder gummiartiger Form
herzustellen. Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, daß während der Herstellung des festen Polymers eine Volumenänderung
stattfindet, die Schwierigkeiten beim Formen, bei-
spielsv.'eise in einer Form, macht. Wenn außerdem das Füllstoffmaterial
nicht etwa die gleiche Dichte wie das Polymer oder die polymerbildenden Bestandteile aufweist, dann kann
sich der Füllstoff absetzen, was' zu inhomogenen .zusammengesetzten
Materialien führt. Die vorliegende Erfindung betrifft
nunmehr ein Verfahren, welches diese Schwierigkeiten vermeidet.
Gemäß der Erfindung wird nunmehr ein Verfahren zur Herstellung von zusammengesetzten Materialien vorgeschlagen,
welches dadurch ausgeführt wird, daß man ein Füllstoffmaterial,von
dem ein beträchtlicher Anteil Teilchen mit kompakter Form aufweist, mit einem Polymer oder mit polymerbildenden
Bestandteilen in flüssiger oder plastischer Form mischt, das Gemisch formt, so daß benachbarte Teilchen
des Füllstoffmaterials in ein enges räumliches Verhältnis miteinander gebracht werden, und das Polymer oder die polymerbildenden
Bestandteile in ein Polymer in fester oder gummiartiger Form überführt, wobei das Volumen des Polymers oder
der polymerbildenden Bestandteile in flüssiger oder plastischer Form nicht größer ist als das Volumen des Raums zwischen
den Püllstoffteilchen im geformten Gemisch.
Das Füllstoffmaterial kann irgendein organisches Polymer sein, wie z.B. ein Polyamid oder ein Polyester, ist aber
vorzugsweise anorganischer Natur und insbesondere ein Material von mineralischem Ursprung. Geeignete anorganische
Materialien sind z.B. vermahlener oder zerkleinerterrFels oder Stein, Porzellanerde, Glas, Flugasche von Kraftwerken,
Siliciumdioxyd, geschäumtes Siliciumdioxyd, expandierter Ton, Glimmer, Kreide, Talkum, Asbest, Baryte, glimmerartiges
Eisenoxyd, Diatomeenerde und andere ähnliche Materialien, sofern sie in Teilchen mit der richtigen Form und Größe
verarbeitet sind.
30Ö81Ö/ÖS01
Kit dem Ausdruck "kompakt" wie er hier auf die Form der
Teilchen des Füllstoffmaterials angewendet wird, ist gemeint, daß abgesehen von der Größe der Teilchen und von irgendeiner
Unebenheit der Oberfläche, die Größe der Oberfläche im Verhältnis zum Volumen der Teilchen klein ist. Somit fallen alle
Teilchen, die eindeutig nadeiförmig-, oder blattchenförmig
sind, nicht unter diesen Ausdruck, aber Würfel oder andere· mehrflächige Formen, die über alle Achsen, die durch ihr
Zentrum hindurchgehen, mäßig symmetrisch sind. Es wird bevorzugt, daß die Oberfläche der Teilchen glatt und nicht
merklich unregelmäßig oder ungleichmäßig ist, und insbesondere, daß die Teilchen kugelförmig oder nicht weit weg
davon sind, wie z.B. abgeflacht, eierförmig' oder birnenförmig,
da solche Teilchen Gemisch ergeben, die weniger viskos und leichter zu formen sind. Es ist nicht nötig,
daß alle Teilchen eine kompakte Form aufweisen, aber der Vorteil der Erfindung viird allmählich verringert, wenn der
Anteil an nicht-kompakten Teilchen zunimmt. Im allgemeinen aollen,, ausschließlich irgendwelcher Teilchen, die eine
abnorme Größe aufweisen 3 mindestens 50 Gew.-% des verbleibenden
Füllstoffmaterials aus Teilchen mit einer kompakten Form bestehen. ·
Beispiele für das Polymer sind: Polyamide, wie z.B. PoIyhexamethylenadipamid
oder Polyaminocapronsäure, Polyester, wie z.B. Pölyäthylenterephthalat, Polyesteramide, Polymere
oder Mischpolymere von Vinylchlorid, Polyolefine, wie z.B. Polyäthylen oder Polypropylen, Polystyrol, Haturgummi,
synthetischer Gummi, \vie z.B. Butadien/Styrol-Kischpolymere,
Butadien/Acrylonitril-Mischpolymere, Butylen/Diolefin-Miscopolymere-,'
cis-Polyisopren, cis-Polybutadien, Acrylonitril/Butadien/Styrol-Terpolymere,
Xthylen/Propylen/Diolefin-Terpolymere,
Harnstoff/Formaldehyd-Karze, Phenol/Formaldehyd-Harze
, Melamin/Formaldehyd-Harze, Vinylacetalpolymere,
Ce] luloseacetat, Cellulosenitrat, Cellulosebutyrat -, Poly-
3ÖS81I/G8Ö1
BAD ORiGINAj.
carbonate, Polyacrylate, Polymethacrylate, Epoxyharze, Polyurethane und Proteine, wie z.B. Gelatine und Casein.
Eeispiele fur polynerbildende Bestandteile sind die allgemein
bekannten Verbindungen oder Verbindungsgercische, einschließlich
teilweise polymerisierter Zusammensetzungen, die beim Erhitzen, Stehen, Luftzutritt oder bei einer anderen
geeigneten Behandlung in feste oder gummiartige Polymere übergeführt werden. Eeispiele hierfür sind ungesättigte Polyesterharze,
Styrol und Kethylmethacrylat, die innerhalb eines großen Temperaturbereichs unter dem Einfluß von Katalysatoren,
wie z.B. organischen Peroxyden, polymerisieren.
Besonders geeignet sind polyurethanbildende Bestandteile, wie z.B. Verbindungen, die zwei oder mehr reaktive Wasserstoff
atome, und insbesondere Hydroxylgruppen enthalten, in Mischung mit Verbindungen, die zwei oder mehr Isocyanätgruppen
enthalten. Die Verbindungen, die zwei oder mehrere reaktive Wasserstoffatome enthalten, können beispielsweise mehrwertige
Alkohole, Aminoalkohole und andere mit Isocyanat reaktive Verbindungen sein, die üblicherweise bei der Herstellung von
Polyurethanen verwendet werden, wie z.B. Polyester, Polyäther, Polyesteramide, vinyl- und Ölmodifizierte Alkyde, Epoxyharze,
Rizinusöl, hydriertes Rizinusöl und Mono- und Diglyceride. Die Verbindungen, die zwei oder mehr Isocyanätgruppen ent-
PoIyhalten, können aliphatische isocyanate sein, wie;z.B. Hexamethylendiisocyanat,
cycloaliphatische Polyisocyanate, wie z.B. Bis-(isocyanatophenyl)methan, und Isophorandiisocyanate
oder aromatische Polyisocyanate, wie z.B. 2,1I- und 2,6-Tolylen·
diisocyanate,und Gemische daraus. Vorpolymere, d.h. teilweise Kondensate von polyurethanbildenden Bestandteilen, können
ebenfalls verwendet werden. Katalysatoren, welche bekanntermaßen die Polyurethanbildung unterstützen, wie z.B. tertiäre
Amine und Organometallverbindungen, beispielsweise Zinn(II)-octoat
oder Dibutylzinndilaurat, können ebenfalls anwesend sein.
309811/0001 ·'·
BAD
Das Polyir.er oder die polymerbildenden Bestandteile können
mit den Füllstoffnaterial in flüssiger oder plastischer Form
gemischt werden, oder sie können auch eine feste Form aufweisen und nach dem Mischen mit dem Füllstoffmaterial, beispielsweise
durch Erhitzen, in eine flüssige oder plastische Form übergeführt werden, worauf dann das Mischen fortgesetzt
wird. Das Polymer oder die polymerbildenden Bestandteile können beispielsweise flüssig sein, oder sie können in einem
inerten, vorzugsweise organischen, Lösungsmittel gelöst sein, oder sie können geschmolzen oder durch Wärme"erweicht oder
anderweitig in eine Form übergeführt worden sein, welche während des Mischens eine Beschichtung der Oberfläche der Teilchen
des Füllstoffmaterials ergibt.
Es ist natürlich nötig, daß das Füllstoffmaterial und das Polymer oder die polymerbildenden Bestandteile so ausgewählt
werden, daß das Polymer eine gute Haftung auf der Oberfläche des Füllstoffmaterials aufweist, welches gegebenenfalls in
irgend einer bekannten Weise· behandelt werden kann, um die Haftung zu verbesseren.
Das Mischen des Füllstoffmaterials und des Polymers oder der
polymerbildenden Bestandteile·kann' in jeder herkömmlichen Weise
ausgeführt v/erden, die sich für die Herstellung eines im wesentlichen vollständigen Belags auf der Oberfläche des
Füllstoffmaterials eignet, beispielsweise mit einer Maschine solcher Art, wie sie zum Betonmischen verwendet wird, d.h.
eine rotierende Trommel, die mit Leitblechen ausgerüstet ist, um ein wirksames Mischen und eine "gute Benetzung der Füllstoffmaterialteilchen
zu erzielen. ' - .
Das Formen des Gemische kann beispielsweise dadurch ausgeführt werden, daß man das Gemisch in eine geschlossene oder
eine offene Form einspritzt oder anderweitig einbringt oder daß man das Gemisch auf einen Träger gießt oder aufspritzt,
. ' 30981 a/0001 ■ - /
wie z.B. auf Beton, der vorher mit einem geeigneten Primer
und einer Verankerung vorbeschichtet worden ist, oder auf eine rr.it einem Primer versehene Hartfaserplatte, wobei die
Ausbreitung des Materials nötigenfalls beschränkt ist. Durch diese letztere Arbeitsweise, können Fußbodenbeläge oder
Γ-iebeloberflächen erhalten werden. Während allen derartigen
Verformungsverfahren werden die" benachbarten Teilchen des Füllstoffr.aterials in ein enges räumliches Verhältnis miteinander
gebracht. Hiermit ist gemeint, daß die Teilchen, soweit es ihre Form und ihre Größe erlaubt, von benachbarten
Teilchen nur durch eine dünne flüssige oder plastische Schicht aus Polymer oder polymerbildenden Bestandteilen getrennt ist,
welche, wenn das Polymer in eine feste Form übergeführt wird,
die benachbarten Teilchen aneinander fixiert-
Die Behandlung des geformten Gemische, welche nötig ist, das Polymer in eine feste Form zu überführen, hängt von dem verwendeten
Polymer oder den verwendeten polyinerbildenden Bestandteilen ab. Wenn beispielsweise ein normalerweise festes
Polymer verwendet wird, dann kann man während des Mischens
und Schmelzens eine Erhitzung vornehmen, um das Polymer zu erweichen oder zu schmelzen, worauf dann das Gemisch in der
Form abkühlen gelassen wird. Ein normalerweise flüssiges oder plastisches Polymer kann mit Vernetzungsmittel oder Vulkanisierungsmitteln
gemischt und dann unter solchen Bedingungen verformt werden, daß das Polymer in eine vernetzte oder vulkanisierte
Form übergeführt wird. Polymerbildende Bestandteile enthaltende Gemische in flüssiger Form können bei solchen
Temperaturen verformt werden, daß ein festes Polymer gebildet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist von besonderem Vorteil, wenn es erwünscht ist, eine Lösung von polyinerbildenden Bestandteilen
in einem Lösungsmittel zu verwenden, da solch© Lösungen nicht in üblichen Verformuncsverfahren in geschlossenen
309610/0901 ■'
BAD
— "7 —
Formen verwendet werden können, da es hierbei bei der Abführung;
des Lösungsmittels Schwierigkeiten gibt. Beim erfindungsgemäßen
Verfahren verbleibt, wenn solche Lösungen verwendet werden, das Lösungsmittel während des .Verforr.ungs-
und Verfestigungsverfahrens im geformten zusammengesetzten Material und kann dann, beispielsweise durch Verdampfen,
aus dem Material entfernt werden,.nachdem es aus der Form
genommen worden ist. Wenn eine offene Form verwendet.wird,
dann kann es auch während des Verfestigungsverfahrens entfernt werden. Um eine zweckmäßige Geschwindigkeit der Entfernung
des Lösungsmittels zu erzielen, ist es erwünscht, daß die Porengröße des fertigen zusammengesetzten Materials
eine ausreichende Größe aufweist.
Wenn das Volumen des Polymers oder der polymerbildenden Bestandteile
nicht beträchtlich kleiner.ist als das Volumen des Raums zwischen den Teilchen des Füllstoffs nach der Verformung
und wenn keine wesentliehe Änderung des Volumens •wanrend und nach der Verfestigung stattfindet (entweder durch
Schrumpfung des Polymers oder durch Lösungsmittelverlust), dann ist das erhaltene zusammengesetzte Material ein nichtzelliger
Feststoff. Wenn jedoch weniger Polymer oder polymerbildender Bestandteil verwendet wird, oder wenn eine beträchtliche
Verringerung des Volumens des Polymermaterials stattfindet, dann wird das erhaltene zusammengesetzte Material
ein zelliger Feststoff mit offenen Poren sein.
Das Ausmaß und die Art der Porosität hängen von der Menge des
Polymers und der Größe und der Form des Füllstoffnaterials ab, Je weniger Polymer verwendet wird, desto größer wird irr. allgemeinen
die Porösität sein. Füllstoffmaterialien, bei denen die Teilchen im wesentlichen alle groß sind, ergeben zusammengesetzte
Produkte, bei denen die einzelnen Poren einen großen Durchmesser aufweisen. Jedoch ergeben Füllstoffmaterialien,
bo-i- denen ein beträchtlicher Anteil der Teilchen klein ist,
309S1ä/0901
BAD
Zusammensetzungen nit Poren von kleinem Durchmesser, auch
wenn eine beträchtliche Anzahl von größeren Teilchen vorliegt.
Die Porengröße nimmt nit größerer Unregelmäßigkeit oder geringerer
Kompaktheit der Teilchenform im allgemeinen ab.
Die Festigkeit des zusammengesetzten Materials hängt unter anderem von der Anzahl der wirksamen Klebekontakte zwischen
den Füllstoffteilchen ab und nimmt deshalb im allgemeinen zu,
wenn die Teilchengröße abnimmt. Da jedoch die Viskosität des Gemischs zunimmt, wenn die Teilchengröße abnimmt, und da dabei
Schwierigkeiten sowohl beim Mischen als auch beim Formen und, sofern ein Lösungsmittel verwendet wird, bei der Entfernung
des Lösungsmittels auftreten, wird es im allgemeinen bevorzugt, sehr kleine Teilchen zu Vermeiden und Gemische aus
Füllstoffteilchen mit solchen Größen zu verwenden, daß eine dichte Packung erhalten wird. Es sind viele Typen solcher Gemische
möglich, wie es im Beispiel 6 erläutert wird, welches den Volumenbruch für eine Anzahl von Zweikomponenten-, Dreikomponenten-
und Yierkomponentensysteme angibt. Im allgemeinen
werden die höchsten Volumenbrüche durch die Verwendung 'von geeigneten
Gemischen von Vierkomponenten erzielt,und die daraus hergestellten zusammengesetzten Produkte haben dann die besten
mechanischen Eigenschaften und auch die größte Gleichförmigkeit bezüglich der Teilchenverteilung.
Der obere Grenzwert der Teilchengröße wird im allgemeinen durch zwei Dimensionen des zusammengesetzten Materials nach
der Formung festgelegt. Eine zu große Ungleichheit in der Größe zwischen den größten Teilchen und der durchschnittlichen
Größe kann Schwierigkeiten bei der Herstellung eines homogenen Gemischs zur Folge haben.
Die K er. ge des Polymers oder der polymerbildenden Eestand teile
ruß ausreichen, einen Belag aus einem festen odex'
gummiartigc-n Polymer über im wesentlichen der ganzen Ober-
309819/0ÖÖ1
BAD
"fläche der Teilchen im zusammengesetzten Produkt zu erzielen. Die nötige Mindestmenge an Polymer hängt deshalb von ihrer
Oberfläche ab. Sie nimmt zu, wenn die Teilchengröße abnimmt und auch wenn die Unregelmäßigkeit der Form oder die Ungleichmäßigkeit
der Oberfläche zunimmt..
Die durch das erfindunsgemäße Verfahren hergestellten zusammengesetzten
Materialien sind im allgemeinen hart (was von der Karte der Polymerkomponente abhängt) aber ein leichter
Grad von Elastizität kann durch die Verwendung von elastischen Polymeren erhalten werden.Sie sind im allgemeinen zellige
Feststoffe und eignen sich deshalb für viele Zwecke, für welche gesinterte Metalle verwendet werden, beispielsweise
als Filter, als Katalysatorträger und,' wenn sie beispielsweise mit einem öl imprägniert sind, als selbstschmierende
Lager. Sie sind auch brauchbar bei anderen Anwendungen, bei denen Feststoffe erforderlich* sind, die für Flüssigkeiten
oder Gase durchlässig sind.
Solche Anwendungen sind z.B. Pflasterungen, Straßen, Flugzeuglandebahnen,
Tennisplätze und andere Oberflächen für Sport, wo ein rascher Ablauf von Wässer von der Oberfläche
von Wichtigkeit ist. Ihre leichte Herstellung macht sie sehr geeignet als Materialien für Fließen und für Möbeloberflächen
. und, insbesondere wenn sie in situ hergestellt werden, für Fußböden. Für diese Zwecke ist die zellige Natur im allgemeinen
ein Nachteil, weshalb es erwünscht ist, die Poren durch das Aufbringen ein oder mehrerer* Beläge eines Lacks 3
wie z.B. eines herkömmlichen Polyurethanlacks, zu versiegeln.
' Um die Notwendigkeit der Verwendung einer übermäßigen Kenge
Lack zu vermeiden, ist es erwünscht, daß die Poren so klein • wie möglich sind, wobei aber trotzdem noch eine leichte
, Herstellung des zelligen zusammengesetzten Materials möglich sein sollte. Andere zusammengesetzte Gegenstände, die durch
•; das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt werden können,
309819/0901
BAD
sind Carborundschleifräderj bei denen das Fehlen einer Volumenänderung
während der Form wegen einer leichten Herstellung wichtig ist. In ähnlicher Weise kennen gegossene Gegenstände,
ob sie nun zellig oder nicht-zellig sind, verwendet v;erden,
um beispielsweise Holz oder andere Kunststoffe zu.ersetzen. Sie besitzen den Vorteil einer hohen Präzision bei der Herstellung
ir. Formungsverfahren.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert ,. worin alle Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt
sind, sofern nichts anderes angegeben ist.
312 Teile calcinierte Porzellanerde (Sorte 1'6/3O), worin alle
Teilchen eine gleichförmige Größe und eine kompakte Form aufweisen,
werden mit 48 Teilen Talkum, 48 Teilen Gesteinsrehl mit einer Siebanalyse von 36 und darunter, 15 Teilen Molekularsieben
und 144 Teilen gefärbten Glas, gemischt, wobei bei letzterem die Teilchen annähernd kugelförmig sind und
eine Teilchengröße aufweisen, die gerade etwas über dem 36er-Staub bis zu größer als 16/30 liegt. Dies ergibt ein Füllstoffmaterial,
worin ungefähr 75 % (Porzellanerde und Glas) aus kompakten Teilchen bestehen. Zu diesem Gemisch werden
lOS Teile eines PolyurethanVorläufers, der durch Umsetzung
von 5j6 Teilen 1,3-Butylenglycol, 10,5 Teilen Trimethylolpropan,
3^,4 Teilen oxypropyliertem Glycerin und 6l,2 Teilen
gemischter 2,4- und 2,6-Tolylendiisocyanaten in einer Mischung
aus 142 Teilen Xylol und 19 Teilen Äthoxyäthylacetat hergestellt worden ist, sav/ie 6,0 Teilen, Tetrahydroxypropylätnylendiamin
zugegeben und dann wird das Ganze gemischt.
Das erhaltene Gemisch kann leicht und gleichförmig auf ein Unterlagensystem aufgebreitet v/erden} wobei es über Macht
309819/0001
BAOORlGiNAl.
eine harte Zusammensetzung bildet, die sich für Fußbodenanwendungen
eignet und nur eine geringe Neigung zur Verformung zeigt.
Eine zufriedenstellende Oberflächenbeschaffenheit kann .durch
das Aufbringen von 3 Belägen eines Polyurethanlacks erzielt werden.
Wenn ein übliches Gesteinsaggregat (v/orin die Teilchen keine
kompakte Form aufweisen) anstellender calcinierten Porzellanerde
verwendet wird, dann wird eine verzogene Platte erhalten, die bis zu 5 Siegelbeläge erfordern kann, um eine zufriedenstellende
Oberflächenbeschaffenheit zu erzielen.
312 Teile einer calcinierten Porzellanerde (Sorte 16/30)3
v/ie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, werden gut mit 111 Teilen calcinierter Porzellanerde (Sorte 30/60), viorin
die Teilchen ebenfalls annähernd kugelförmig sind, und mit ik'A Teilen gefärbtem Glas., wie es in Beicriels 1 verwendet
wurde, gemischt. Dieses Gemisch wird durch das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren in ein Polyurethan einverleibt, wobei
ein Gerisch erhalten wird, das sich leicht verspritzen läßt und beim Stehen eine harte Zusammensetzung-ergibt, die sich
für Fußbodenanwendungen eignet und eine noch geringere lieigung
zur Verformung aufweist als in Beispiel 1.
Peisriel 3
312 Teile calcinierce Porzellencrcir. (Sorte lf/30) werden mit
111 Teilen calcinierter Porzella:.erde (Sorte 30/cO) und I^
Teilen gefärbter calcinierter Porzellanerde (Sorte I6/3O) r-.u
gemischt. Die Teilchen dieser Pcrsellsnercen sind alle annähernd
kugelförmig.
309819/0,341
ßAÖ ORIGINÄt'
ßAÖ ORIGINÄt'
Dieses Gemisch wird durch das Verfahren von Beispiel 1
in ein Polyurethan einverleibt, wobei ein Gemisch erhalten wird, das sehr leicht aufgespritzt werden kann und eine
harte Zusammensetzung ergibt, die sich für Fußbcdenanwendungen
eignet und keinerlei Verfornungsneigung zeigt. Diese Zusammensetzung
kann mit 3 Belägen eines herkömmlichen Urethan lacks versiegelt werden und ist frei von Blasen.
^O Teile Glasperlen mit einem Durchmesser von 100 μ, 10 Teile
Glasperlen mit einem Durchmesser von 270 μ, 10 Teile Glasperlen
mit einem Durchmesser von 700 μ und 1^O Teile Glasperlen
mit einem Durchmesser von 1^00 μ werden sorgfältig
gemischt, und in das Gemisch werden dann 5 Teile des PoIyurethanvorläufers
von Beispiel 1 einverleibt. Das Gemisch v;ird in eine Form mit den Abmessungen 127 x 25 mm eingebracht,
worauf eine Belastung von 1500 g angelegt wird und das Ganze bei Raumtemperatur aushärten gelassen wird. Auf diese Weise
wird ein harter Block mit den Abmessungen von 127 x 25 χ 13 mm
erhalten, der eine gleichförmige Textur und eine hohe 3imensicnelle
Stabilität aufweist, keine Verformung bei der Ausformung zeigt und gleichmäßig "für leichte Schmieröle durchlässig
ist und für Lager verwendet werden kann. Das zusammengesetzte Produkt ist ausreichend stark, daß es als Unterlage
für I-'embranen verwendet werden kann, die bei der umgekehrten
Osmose dienen.
60 Teile weiße calcinierte Porzellanerde (Sorte 16/30),
30 Teile gefärbte calcinierte Porzellanerde (Sorte 16/30),
15 Teile weiße calcinierte Porzellanerde (Sorte 30/fO),
15 Teile weißer Ton (Sorte CO/30) und 30 Teile weißer Ton
309819/0901
BAD
(Sorte 80/120) werden miteinander gemischt. Alle diese Tone
besitzen Teilchen mit einer nahezu kugelförmigen Forir.
45 Teile des Polyurethanvorläufers von Beispiel 1 werden gut mit 2,4 Teilen Tetrahydroxypropyläthylen-diamin gemischt und
zum Gemisch zugesetzt, worauf das. Ganze wieder durchgemischt
wird. Das fertige Gemisch wird auf einen Träger aufgebracht und über Nacht stehen gelassen, wobei sich eine harte Zusammensetzung
bildet,die sich für Fußbodenanwendungen eignet. Die Widerstandsfähigkeit dieser Zusammensetzung.gegenüber Schlag
ist beträchtlich-höher und die Menge des zum Versiegeln der
Oberfläche verwendeten,Versiegelungsmittels ist kleiner als bei den Zusammensetzungen, welche wie in den Beispielen 1,
2 und 3 hergestellt worden sind.
Glasperlen mit den Größen und den Gewichtsverhältnissen, wie sie in der folgenden Tabelle angegeben sind, wurden durch
das allgemeine Verfahren von Beispiels 4 in zusammengesetzte Blöcke verarbeitet". Aus dem Gewicht des verwendeten Glases,
der Dichte des Glases und dem Volumen des Blocks wird der Volumenbruch errechnet, d.i. das Volumen des zusammengesetzten
Produkts, das durch ..die Glaskügelchen eingenommen
wird.
Durchmesser | 100 μ | 270 μ | der Glaskügelchen | 1400 μ | Volumenbruch |
100 | - | 700 μ | - | ||
- | IQO | - | - | 0,6ι | |
- | - | - | - | 0,61 | |
- | - | 100 | 100 | 0,61 | |
50 | 50 | .- | - | : o,6l | |
50 . | - | - | - | 0,68 ' | |
50 | - | 50 | 50 | 0,71 | |
- | 50 | - | - | 0,74 | |
50 | 0,69 |
309819/0Ö01
BAD ORt&INAL
Durchmesser der | 270 u | Glaskufeichen | 1400 u | Volumenbruch |
OO u | - | 700 u | 60 | |
20 | 10 | 10 | 60 | 0,71 . |
20 | 10 | - | 60' | 0,70 |
- | 10 | 10 | 60 | 0,71 |
20 | 10 | 10 | 40 | 0,81 , |
40 | 25 | 10 | 25 | 0,78 |
25 | 40 | 25 | 10 | 0,78 |
10 | 10 | 40 | 20 | 0,68 |
60 | 10 | 0.68 |
Die hohen Volumenbrüche erreichen ihre dichte Packung unter einem geringen Rühraufwand, während die niedrigeren
Volumenbrüche längere Mischzeiten erfordern, um eine optimale Packung zu erzielen. Die Zusammensetzungen, die mit
hohen Volumenbrüchen erhalten werden, zeigen sich durchwegs gleichförmiger als die anderen zusammengesetzten Produkte.
Wenn die Glasteilchen durch andere Teilchen ersetzt werden, wie z.3. durch Steinaggregate oder durch calcinierte
Porzellanerde, worin die Teilchen kompakt sind aber Oberflächendefekte aufweisen, dann sind die erzielten VoIurnenbrüche
beträchtlich geringer.
60 Teile weiße Porzellanerde (Sorte 16/30) 14-0 Teile gefärbte calcinierte Porzellanerde (Sorte 16/30)
50 Teile weiße calcinierte Porzellanerde (Sorte 30/60) 50 Teile weiße calcinierte Porzellanerde (Sorte 60/80) und
20C Teile weiße Porzellanerde (Sorte 80/120)
v/erden miteinander gemischt. Alle diese Tonteilchen be-*
sitzen annähernd Kugelform. Dieses Gemisch wird gut mit 108 Teilen des Vorpolymers gemischt, das aus Polytetrahydrofuran
mit einem Molekulargewicht von 2000, reinem Diphenylmethandiisocyanat und 1,4-Eutandiol in den Mol-
309819/0901 '''
Verhältnissen von 1,0 : 4,3 : 4,0 erhalten worde.n ist.
Des erhaltene Gemisch wird auf einem Substrat ausgerollt
und hei Raumtemperatur stehengelassen. Der Belag ist nach 4 bis 6 st hart und erhält nach 2 bis 3 Tagen seine maximalen
mechanischen Eigenschaften. Die Härte und die Druckfesxigkeit
ist vorzüglich und die Schlagfestigkeit ist besser als bei der herkömmlichen Verwendung von Stein in
Zementfußböden. Die Oberfläche ist etwas porös. Wenn eine vollständige Undurchlässigkeit erwünscht ist, ist es erforderlich,
eine Versiegelungsbehandlung mit einem Polyurethanlack vorzunehmen.
Die elastomeren Eigenschaften des Polyurethans und damit
die mechanischen Eigenschaften des zusammengesetzten Mate-, rials können in gewissem Ausmaß dadurch verändert werden,
daß man die relativen Verhältnisse der Komponenten des Vorpolymers
verändert.
Beis-piel 8
40 Teile Carborundumkörner (600 Maschen), 10 Teile Carborundumkörner
(150 Maschen und 60 Maschen) und 40 Teile Carborundumkörner (30 Maschen) werden miteinander gemischt
und das Gemisch wird dann mit 5 Teilen rohem Diphenylmethandiisocyanat
und 7,5 Teilen oxypropyliertem Glycerin mit einem Molekulargewicht von 600.und einem Hydroxylwert von
280 mg. KOH/g gemischt. Alle die oben verwendeten Carborundumkörner,
und insbesondere die kleineren Größen, besitzen im allgemeinen eine kompakte 3?orm. Das Gemisch wird
in einer Perm C,5 min bei 35 at gepreßt, dann wird der Druck
weggenommen, und schließlich wird das Aushärten unter einem atmosphärischen Druck während 30 min bei 110°C fortgesetzt.
Der erhaltene Block besitzt eine Härte entsprechend der härtesxen Sorte eines handelsüblichen Carborundumschleifrads
und nutzt sich gleichmäßig ab.
309819/0901
2220 Teile granulierter Flint, der unter dem Namen Flintag
Sorte 4 verkauft wird, werden gut mit 1110 Teilen eines nahezu kugelförmigen Sands, der unter dem Kamen Garside 21
verkauft wird, gemischt. Zu diesem Gemisch werden 118 Teile
oxypropyliertes Glycerin mit einem wolekulargev/icht von und mit einen Hydroxy!wert von 280 mg KOH/g, 78 Teilen
rohes Mphenylmethandiisocyanat und 0,5 Teilen Diazabicyclooctan
zugegeben und das Ganze wird dann gemischt. Das erhaltene Gemisch kann ausgestrichen und ausgewalzt
werden, um eine gleichmäßige Schicht auf irgendeinem ge- wünschten
Substrat herzustellen, oder es kann in eine Form eingebracht werden, um einen Block herzustellen. Nach einem
zweistündigen Stehen ist das Gemisch klebfrei und nach 16 st hat es den größten Teil seiner physikalischen Eigenschaften
entwickelt, obwohl eine geringe weitere Verbesserung auch noch während der nächsten 72 st stattfindet. Das zusammengesetzte.
Produkt besitzt eine gute Druckfestigkeit und eine vorzügliche Schlagfestigkeit. Ein 5 cm dicker Block mit
einer Fläche von 16
136 1 Wasser je st.
136 1 Wasser je st.
einer Fläche von 161 cm erlaubt einen Durchfluß bis zu
280 Teile Kies mit einem Durchmesser von 7,6 bis 12,7 mm,
70 Teile Eies mit einem Durchmesser von 5,0 bis 7,6 mm und 280 Teile Kies mit einem Durchmesser von weniger als 5,0 mm
werden miteinander gemischt. Der Kies ist im allgemeinen oval, aber im wesentlichen frei vcn Oberflächendeffekten.
Item Gemisch werden 18 Teile oxypropyliertes Tolylendiamin
rr.it einen Hycrcxylwert von 460 - 500 mg KOH/g zugegeben,
das mit 10 Teilen Kethylisobutylketon verdünnt ist und das
Ganze wird gut gemischt. Dann werden 25 Teile rohes Iipher.y!methaneilsccyanat
als Lösung in 10 Teilen Kethyliscbutyl-keton
zugegeben, und dos Ganze wird gut gemischt.
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und in eine Form eingebracht. ITach 4 st war das zusammengesetzte
Gebilde klebfrei und nach. 24 st besaß es eine Druckfestigkeit von 112 kg/cm sowie eine Dichte von 1,97 g/ml.
Ein Würfel mit einer Kantenlänge von 76 mm aus dem I-Iaterial
gestattet den Durchgang von bis zu 227· 1 Wasser je st.
Me Oberfläche besaß einen mäßigen Reibungskoeüzienten, * wenn er in Form des Skid-Widerstands gemessen würde.
Eine Wiederholung des obigen Verfahrens, wobei 100 Teile des Kieses mit einem Durchmesser von weniger als 2,5 mm
durch 10Ö Teile Flint der Sorte 4 ersetzt waren, ergab
eine Zusammensetzung mit ähnlicher Druckfestigkeit und Porosität. Der Skid-Widerstand war besser als bei einer
herkömmlichen Asphaltstraßenoberfläche.
Eine Sandschicht mit einer Dicke von 101 mm wird horizontal durch eine 6,3 mm dicke Schicht aus einem zusammengesetzten
Produkt unterteilt, das gemäß Beispiel 4 hergestellt worden ist. Der Sand über und unter der Schicht
wird mit Wasser gesättigt. Dann werden Sämlinge in die obere Sandschicht eingesetzt. Eine Keimung tritt nach 2 bis
3 Tagen auf. Das Ganze wird in eine trockne Atmosphäre
mit 32 bis 38°0 eingebracht. Die Sämlinge wuchsen 4 Tage weiter. Bei einem Kontrollversuch, bei dem die zusammengesetzte
Schicht weggelassen wurde, starben die Sämlinge ungefähr einen Tag nach der Keimung. Es ist ersichtlich,
daß der Film es nicht nur gestattet, daß für ein fortgesetztes Wachstum genügend Wasser hindurchgeht, sondern
auch einen Verzögerungseffekt auf die Entwässerung der Sandschicht ausübt.
Patentansprüche:
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Claims (9)
1.) Verfahren zur Herstellung von zusammengesetzten
Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Fullstoffmaterial,
von dem ein "beträchtlicher Anteil Teilchen mit einer kompakten Form aufweist, mit einem Polymer oder mit
einem polymerbildenaen Bestandteil in flüssiger oder plastischer Porm mischt, das Genisch ausformt, so daß benachbarte
Teilchen des Füllstoffmaterials in eine enge räumliche Anordnung zueinander gebracht v/erden, und das Polymer oder
den polymerbildenden Bestandteil in ein Polymer von fester oder gummiartiger Porm überführt, wobei das Volumen des
Polymers oder des polymerbildenden Bestandteils in flüssiger oder in plastischer Form nicht größer ist als das Volumen
des Raums zwischen den Teilchen des Füllstoffs im ausgeformten Gemisch.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen eine Kugelform oder eine ähnliche Porm
aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Teilchen glatt ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil, und zwar nicht mehr als 50 e,Ot
der Teilchen eine nicht-kornpakte Form aufweist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus Teilchen verwendet wird,
das eine dichte Packung der Teilchen ermöglicht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen mineralischen Ursprungs
sind.
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7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 6,= dadurch
gekennzeichnet, daß das Polymer ein Polyurethan ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerbestandteil ein polyurethanbildender
Bestandteil ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer oder der Polymerbestandteil
aus einer Lösung in einem inerten organischen Lösungsmittel besteht.
309819/09G1
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