DE2245149A1 - Verfahren zur bildung von phosphatglas - Google Patents
Verfahren zur bildung von phosphatglasInfo
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Description
GELSENBERG AKTIENGESELLSCHAFT 2 2 Λ 5 1 Λ
Verfahren zur Bildung von Phosphatglas
Zur Isolierung radioaktiver Abfallstoffe von der Biosphäre werden diese nach einem bekannten Verfahren in unlösliches Phosphatglas
übergeführt und dieses unterirdisch und grundwassersicher gelagert. Die in Form von Lösungen vorliegenden Abfallstoffe werden zuvor
konzentriert und, wenn sie Nitrate enthalten, denitriert sowie durch Zusatz von Alkali auf ein für die Glasbildung günstiges
Verhältnis von Metalloxyden zu PpCL· eingestellt. Die anfallenden
4o - 7o, insbesondere 5o - 60 Gewichtsprozent Feststoffe enthaltenden
konzentrierten Lösungen bzw. Aufschlämmungen werden sodann
kalziniert und in einem Tiegel aufgeschmolzen, aus dem die Schmelze
kontinuierlich oder absatzweise in Kokillen geleitet wird.
Wird die Kalzination der konzentrierten Lösung bzw. Aufschlämmung
in einer vom Aufschmelzen getrennten Verfahrensstufe vorgenommen, so treten die beim Transport pulverförmiger Substanzen üblichen
Schwierigkeiten wie Staub-.und Klumpenbildung auf. Besonders die Staubbildung bedingt eine aufwendige Reinigung des Abgases. Aus
diesem Grunde und wegen der Einsparung einer gesonderten Prozeßstufe hat die Kombination von Verdampfung, Kalzinierung und Glasbildung
Vorteile,
Man leitet die konzentrierte Losung bzw. Aufschlämmung in den
beheizten Schmelztiegel, in dem sich drei Schichten bilden: Die unterste Schicht besteht aus der Schmelze, über ihr liegt eine
Mittelschicht aus festem Kalzinat, während sich in der obersten
Schicht die wässrige Lösung bzw. Aufschlämmung befindet. In der
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obersten Schicht verdampft die noch vorhandene Flüssigkeit,
es bildet eich die mittlere Kalzinatschicht , die nun ihrerseits
in die darunter befindliche Glaszoneabschmilet. Hierbei besteht
jedoch die Gefahr, daß durca Hohlräume oder Hisse in der Kalcinatachicht
größere Kennen Flüssigkeit in heißere Zonen gelangen,
dort explosionsartig verdampfen und radioaktive Feststoffe in größeren Mengen in die Abgasleitung mitreißen oder sogar den
Schmelztiegel beschädigen.
Auch ohne explosionsartige Reaktion setzt sich die Abgasleitung öfters zu, wenn die Einleitung der Abfallösung in der Kitte des
Tiegels geschieht.
GemäP der vorliegenden Erfindung wird diese Gefahr dadurch beseitigt,
daß das Verdampfen und Kalzinieren der konzentrierten Lösung bzw. Aufschlämmung und das Aufschmelzen des Kalzinates an der Wandung
des eheizten Gefäßes - Schmelztiegels - vorgenommen wird. Die konzentrierte Lösung bzw. Aufschlämmung wird bei ihrer Einleitung
in das Schmelzgefäß so geführt, da3 sie im oberen Teil des Schmeligefäßes
auf dessen Wand bzw. dort bereits gebildetesKalzinat trifft.
Sie füllt nicht den Gesamtquerschnitt des ochmelzgefäßes aus} auch
das gebildete Kalzinat befindet sich nur an der μ/and des Tiegels.
Bort wird es langsam aufgeschmolzen und sinkt in die im unteren
Teil des Schmelzgefäßes befindliche Phosphatschmelze ab. Ba die
Temperatur des Schmelzgefäße β in seinem oberen Teil durch ent·
sprec .ende bteueruhg der Beaeizung und durch die entstehende Kühlung
bein Verdampfen des wassers wesentlich niedriger ist als die Temperatur in der unten befindlichen Phosphatschmelze, wird so
die Gefahr von platzlicher Verdampfung größerer Wassermengen vermieden.
Als bc:inelzgefä3 dient beim erfindungegemäßen Verfahren zweckmäBigerveise
ein zylindrisches oder etwa zylindrisches, aufrecht-.-tehenaes
Gefäß. Die zu verfestigende Lösung wird Bitteis geeigneter rtäDnalmen, z.B. durch ein schräg endendes Einleitrohr, bei
ihren Eintritt in A&u Gefäß an dessen »/and freleitet.
ORIGINAL 409813/1006 " ' "
22A5H9
Zweckmäßigerweise wird das "Verfahren der vorliegenden Erfindung
mit dem Verfahren kombiniert, das in der Patentanmeldung P 22 4o 928.5 ""Verfahren zur Bindung von radioaktiven Abfallstoffen
in Phosphatgläsern11 vom 19.8.1972 beschrieben ist, und
das bei der Verglasung anfallende Gas in die Vorrichtung geleitet, in der die Abfallösung konzentriert und denitriert wird..
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der zugehörigen
Zeichnung beschrieben:
Als Verdampfungs-, Kalzinier- und Schmelzgefäß dient ein aufrecht
stehendes Bohr 1, in dessen oberem Ende das Einleitungsrohr für die in Glas zu überführende Lösung bzw. Aufschlämmung, das
!Führungsrohr 5 für Thermoelemente und das Abgasrohr 4 eingesetzt
sind. Während das Thermoelement-Führungsrohr 3 in der kitte des
Rohres angeordnet ist, befindet sich das Einleitungsrohr 2 am Rande des Schmelzgefäßes; sein unteres Ende ist so abgeschrägt, daß
die einlaufende Lösung bzw.' Suspension an die Wand des Schmelztiegels
1 geleitet wird.
Das Schmelzgefäß befindet sich in einem - in der Zeichnung nicht dargestellten - Ofen, mit dessen Hilfe es,so beheizt
wird, daß in seinem unteren Teil, der Schmelzzone, die Temperatur 8oo - 1ooo C, insbesondere etwa 1ooo C beträgt,
während die Temperatur der Mittelzone - Kalzinationsbereich bei etwa 7oo C liegt und das obere Ende des Gefäßes 1
- Beginn der Verdampfungszone - eine Temperatur· von etwa 1oo C
aufweist. Die Temperaturüberwachung und -regelung erfolgt durch Thermoelemente, die im Rohr 3 eingesetzt sind} diese Thermoelemente
zeigen zugleich den Füllstand im Schmelzgefäß an.
Leitet man durch das Rohr 2 die zu verglasende Lösung bzw.
Aufschlämmung in die Vorrichtung, so wird die Lösung durch die
Form des Einleitungsrohres an die Wandung des Gefäßes 1 geführt, wo im oberen Teil die noch vorhandene Flüssigkeit verdampft.
- 4 409813/1006
224SK9
Die entstehenden Dämpfe entweichen durch das Abgasrohr 4» Eventuell mitgerissene Peststoffe werden in dem sich selbst
reinigenden Zyklon 6 abgeschieden und in das Schmelzgefäß 1 zurückgeführt. An der Wandung des Gefäßes 1 bildet sich ein
Kalzinat, das weiter absinkt, dabei aufgeschmolzen wird und eine Phosphatschmelze im unteren Teil, des Gefäßes 1 bildet.
Das untere Ende des Schmelzrohres 1 ist verjüngt und läuft aus in das Abflußrohr 5 für die Glasschmelze. 1st das Abflußrohr
5» wie auf der Zeichnung dargestellt, senkrecht geführt, so wird es zweckmäßigerweise gekühlt, so daß sich in ihm ein
Phosphatglasstopfen als Verschluß bildet. Die Entleerung des Gefäßes erfolgt dann durch Aufwärmen dieses Stopfens nach Entfernung
der Kühlung. Man kann aber auch dem Abflußrohr 5 eine siphonartige Pora geben, wodurch eine kontinuierliche Abnahme
der Schmelze möglich ist.
Ein Gefäß der in der Zeichnung dargestellten Form mit einem Volumen von 2 1 wurde in einem elektrisch beheizten Ofen mit
einer Leistungsaufnahme von o,8 kw so beheizt, daß die Temperatur in der Schmelzzone etwa 1.ooo C, in der Mitte etwa Too C
und am oberen Ende etwa 2oo C betrug. Durch ddas Einleitungsrohr wurde zunächst Wasser eingespeist, um den Tiegel auf Betriebsbedingungen
zu bringen, wobei die Temperatur am oberen Tiegelende auf loo C sank. Anschließend wurden mittels einer
Dosierpumpe 600 ml/h einer konzentrierten, denitrierten Abfalllösung folgender Zusammensetzung zugegeben:
F 5,o9 g/l
Al 18,55 g/l
Spaltprodukte 2o4,o g/l H5PO4 77Λ ο t;/l
Na2O 65,0 g/l
- 5 — 409813/1006
22A5H9
Die eingespeiste Aufschlämmung· gelangte an die wand des Tiegels,
wo der flüssige anteil verdampfte. Das entstandene KaI-zinat
bewegte sich an der Tiegelwandung abwärts und schmolz im unteren Teil auf. In der Abgasleitung wurden Temperaturen von
Joo - 5oo C gemessen. Infolge des außerordentlich schonenden
und gleichmäßigen Reaktionsablaufs gelangten nur sehr geringe
Mengen von Feststoffen in die Abgasleitung, wo sie im Zyklon abgeschieden
und in das ochmelzgefäß zurückgeführt wurden.
iiittels eines bis auf den Boden des Schmelzgefäßes reichenden
knieförmigen Überlaufes wurde die entstehende Phosphatschmelze
in einer Menge von o,57 kg/h abgezogen und in beheizte Kokillen geleitet. Jeweils nach Füllung wurden diese getempert, wobei-die
.schmelze zu einen unlöslichen Phosphatglas erstarrte.
409813/1006
Claims (2)
1. Verfahren zur Bildung von Phosphatglas aus Lösungen bzw.
Suspensionen radioaktiver Abfallstoffe durch Verdampfen und Kalzinieren der Lösungen bzw. Aufse: ι lamunden und Aufschmelzen
des Kalzinats in einem in unterschiedlichen Zonen beheizten Gefäß, dadurch gekennzeichnet, daß Verdampfen,
Kalzinieren und Aufschmelzen an der Wandung des Gefäßes vorgenommen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Lösungen bzw. Aufschlämmungen Peststoffgehalte von
4o - 6o %, insbesondere 45 - 55 Gewichtsprozent, aufweisen.
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß Verdampfen, Kalzinieren und Aufschmelzen an der Wandung eines zylindrischen, aufrecht stehenden Gefäßes vorgenommen
werden.
409813/1006
Priority Applications (7)
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