DE2239413B2 - Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen und Nickel aus diese enthaltendem sulfidischen feinkörnigem Material - Google Patents
Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen und Nickel aus diese enthaltendem sulfidischen feinkörnigem MaterialInfo
- Publication number
- DE2239413B2 DE2239413B2 DE2239413A DE2239413A DE2239413B2 DE 2239413 B2 DE2239413 B2 DE 2239413B2 DE 2239413 A DE2239413 A DE 2239413A DE 2239413 A DE2239413 A DE 2239413A DE 2239413 B2 DE2239413 B2 DE 2239413B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- leaching
- iron
- nickel
- leached
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 99
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 68
- 238000002386 leaching Methods 0.000 title claims description 64
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims description 47
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 33
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 31
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 22
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims description 19
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 5
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 claims 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 26
- 235000019647 acidic taste Nutrition 0.000 description 21
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N Ferrous sulfide Chemical compound [Fe]=S MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N iron nickel Chemical compound [Fe].[Ni] UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- WWNBZGLDODTKEM-UHFFFAOYSA-N sulfanylidenenickel Chemical compound [Ni]=S WWNBZGLDODTKEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
- C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
- C22B23/0407—Leaching processes
- C22B23/0415—Leaching processes with acids or salt solutions except ammonium salts solutions
- C22B23/0423—Halogenated acids or salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
- C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
- C22B23/0407—Leaching processes
- C22B23/0415—Leaching processes with acids or salt solutions except ammonium salts solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
- C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
- C22B23/0453—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B23/0461—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical methods
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Iron (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
°/o gelöstes Fe
°/o gelöstes Ni '
°/o gelöstes Ni '
3°
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen ;nd Nickel aus
diese enthaltendem sulfidischen feinkörnigem Material mittels einer wäßrigen Mineraisäu.i ϊ.
Das Auslaugen von eisenhaltigen Sulfiden mit Chlorwasserstoffsäure ist bereits bekannt. In der
USA.-Patentschrift 18 97 921 ist z.B. ein Verfahren beschrieben, gemäß dem Eisensulfid mit einer geringfügig
größeren Chlorwasserstoffsäuremenge behandelt wird als theoretisch zur Lösung des Eisens
erforderlich ist, wodurch im wesentlichen eine Eisen(II)-ChloridIösung, die Nichteisenmetallchloride
als Verunreinigungen enthält, gebildet wird, aus der man beim Eindampfen ein ziemlich unreines Eisenoxyd
erhält.
In der kanadischen Patentschrift 8 44 536 wird Chlorwasserstoffsäure in ähnlicher Weise dazu verwendet,
im wesentlichen das gesamte Eisen aus Eisensulfid, das eine geringe Menge Nichteisenmetalle
enthält, herauszulösen. Hierbei wird jedoch die Acidität der zuletzt verwendeten Auslauglösung auf
einem pH-Wert zwischen 1,5 und 4 gehalten, und es Werden keine Nichteisenmetalle gelöst. Obwohl dieses
Auslaugverfahren dazu verwendet werden kann, Eisen aus Eisensulfidmaterialien, die geringe Mengen
Nichteisenmetalle enthalten, herauszulösen, war es nicht möglich, dieses Verfahren mit Erfolg auf eisenhaltige
sulfidische Materialien anzuwenden, die erhebliche Mengen an Nichteisenmetallen enthalten,
wie die durch Schmelzen erhaltenen Feinsteine, da das Auslaugen bei den angegebenen niedrigen Aciditäten
äußerst langsam abläuft und es nicht möglich ist, eine im wesentlichen vollständige Abtrennung des
Eisens zu erreichen und zu verhindern, daß sich die Nichteisenmetalle lösen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein möglichst schnell ablaufendes und wirtschaftlich
und ein selektives Auslaugverfahren ist daher ein Verfahren, bei dem das obige Verhältnis größer ist
als 1.
Gemäß einer Ausführungsforrn der Erfindung wird daher ein naßmetallurgisches Verfahren bereitgestellt,
gemäß dem ein nickel- und eisenhaltiges Silfidmaterial mit einer Mineralsäure, vorzugsweise Chlorwasserstoffsäure,
behandelt wird, um Eisen selektiv in bezug auf Nickel herauszulösen und einen Auslaugschlamm
und eine saure AusUvJglösung zu bilden, die die Hauptmenge des in dem Sulfidmaterial
enthaltenen Eisens und eine geringere Menge des darin enthaltenen Nickels enthält.
Es wurde gefunden, daß die Selektivität des Auslaugverfahrens hinsichtlich Eisen in bezug auf Nickel
dadurch gesteuert werden kann, daß man den Säureverbrauch pro Masseneinheit Sulfidmaterial und
die Acidität des bei dem Auslaugverfahren abgezogenen Auslaugschlammcs entsprechend einstellt. So
kann bei einem konstanten Säureverbrauch die Auslaugselektivität dadurch gesteigert werden, daß man
die Acidität des Auslaugschlammei vermindert, wodurch
die Menge des gelösten Eisens gesteigert und die Menge des gelösten Nickels vermindert wird. Andererseits
kann die Auslaugselektivität dadurch vermindert werden, daß man die Acidität des Auslaugschlammes
erhöht. Obwohl es möglich ist, durch Einstellen des Säureverbrauches und der Acidität des
Auslaugschlammes im wesentlichen Eisen und Nickel in irgendeinem Verhältnis zu lösen und dadurch
einen weiten Bereich von Auslaugselektivitäten zu erreichen, ist es bevorzugt, im wesentlichen das gesamte
Eisen aus dem Sulfidmaterial herauszulösen und die Lösung des Nickels zu beschränken, wodurch
eine hohe Auslaugselektivität erzielt wird.
An Hand der in der Zeichnung dargestellten bezugten Ausführungsform wird die Erfindung im
folgenden beispielsweise erläutert.
Die Zeichnung zeigt in schematischer Form eine
|»pvorzugte Ausführungsform des erfindungsgemüßen
Verfahrens.
Pie Zeichnung erläutert eine bevorzugte Ausfühiungsf°rm
der Erfindung, gemäß der eine im wesentlichen
vollständige Trennung von Eisen und Nickel, die in einem eisen- und nickelhaltigen Sulfidmaterial
tnthalten sind, erreicht werden kann. Grob gesprochen wird das Sulfidmaterial mit Chlorwasserstofflaure
ausgelaugt, um selektiv Eisen herauszulösen
wurde gefunden, daß im allgemeinen die Acidität des aus dem System abgezogenen Auslaugschlammes so
reguliert werden sollte, daß dieser einen pH-Wert von weniger als 1 aufweist.
Die Steuerung des Säureverbrauchs und der Acidität des Endauslaugschlammes wird normalerweise
dadurch erreicht, daß man die relativen Zuführungsgeschwindigkeiten von Säure, Feststoffen und Wasser
zu dem Auslaugsystem entsprechend reguliert. Es
__. im wesentlichen eisenf.'eie ausgelaugte Feststoffe xo können jedoch auch Alternativverfahren, die jedoch
„nd eine eisenchlondhalüge Auslauglosung, die nur im allgemeinen nicht so geeignet sind, verwendet
»ine geringe Menge Nickel enthält, zu erhalten.
Es versteht sich, daß auch andere Mineralsäuren
Es versteht sich, daß auch andere Mineralsäuren
E en
verwendet werden können, obwohl die Chlorwasser-Itoffsäure die bevorzugte Säure ist.
Die Auslaugstufe kann in irgendeiner bevorzugten eder geeigneten Weise durchgeführt werden. Zur Befcandlung
großer Materialmengen ist jedoch ein kontinuierlich durchgeführtes Auslaugverfahren am geitsten
Ein geeignetes Verfahren die A i
werden, und diese stehen im allgemeinen in Zusammenhang mit der Konstruktion des Auslaugsystems,
und man kann z. B. die Reaktionsteilnehmer in mehrere Gefäße einführen oder mechanische Einrichtungen,
wie Nebenströme oder die Gefäßvolumen beschränkenden Einrichtungen, verwenden.
Obwohl es bei der erfindungsgemäßen Auslaugstufe bevorzugt ist, im wesentlichen das gesamte
eignetsten. Ein geeignetes Verfahren dieser Art ist ™ Eisen aus dem Sulfidmaterial herauszulösen, versteht
das Vielstufen-Gleichstrom-Auslaugverfahren. Bei diesem Verfahren werden das Sulfidmaterial und
Chlorwasserstoffsäure kontinuierlich in ein Auslaugsystem eingeführt, das eine Anzahl von miteinander
bd Gfäß fß D Shl
es sich doch, daß der genaue Anteil des zu lösenden Eisens in bezug auf die Erfordernisse der sich anschließenden
Verfahren zur Behanciung der verbleibenden nickelsulfidhaltigen ausgelaugten Feststoffe
fi d k
b Kombination von Säureverbrauch und Acidität. die verwendet werden muß, um ein bestimmtes
Auslaugergebnis zu erreichen, ist eng mit der Art des auszulaufenden Sulfidmaterials verbunden. Es wurde
verbundenen Gefäßen umfaßt. Der Schlamm wird 25 frei gesteuert werden kann.
von Gefäß zu Gefäß geführt, bis schließlich ein Endauslaugschlamm gebildet, aus dem System abgezogen
und in eine wäßrige saure Auslauglösung und ausgelaugte Feststoffe getrennt wird.
und in eine wäßrige saure Auslauglösung und ausgelaugte Feststoffe getrennt wird.
Es ist, gleichgültig welches besondere Auslaugsy- 30 gefunden^ daß die am besten für die Auslaugbehandstem
man auch verwendet, möglich, die Selektivität hing geeigneten eisen- und nickelhaltigen Sulfidrnatedes
Auslaugens von Eisen in bezug auf Nickel da- rialien diejenigen sind, die in irgendeiner Form, z. B.
durch zu steuern, daß man den Säureverbrauch pro durch Schmelzen, aktiviert wurden, und es kann eine
Masseneinheit des Materials und die Acidität des in Eisenlösung von bis zu etwa 99°.',, durch Auslaugen
dem Auslaugsystem gebildeten Endauslaugschlam- 35 derartiger Feinsteine erreicht werden. Das selektive
mes verändert. Wenn demzufolge der Säureverbrauch konstant gehalten wird, kann die Selektivität
durch vermindernde Acidität des Endauslaugschlammes gesteigert und durch Erhöhung der Acidität entsprechend
vermindert werden.
Obwohl es möglich ist, durch Einstellen des Säureverbrauchs und der Acidität des Endauslaugschlammes
einen weiten Bereich von Auslaugselektivitäten und herausgelösten Eisenmengen zu errei-
Auslaugen von Eisenerzen in Form von z. B. durch Flotation erhaltenen Konzentraten kann durchgeführt
werden, wobei jedoch im allgemeinen die starke Lösung des Eisens von einer relativ starken
Löslichkeit von Nickel begleitet wird und relativ geringe Auslaugselekiivitäten erzielt werden.
Die Geschwindigkeit, mit der das Auslaugen abläuft, hängt von der Teilchengröße des Sulfidmaterials
und der Wirksamkeit der Rührbewegung des
chen, ist es bevorzugt, daß in der Auslaugstufe im 45 Auslaugschlammes während des Auslaugens ab. Je
wesentlichen das gesamte Eisen des Sulfidmaterials feiner die Teilchengröße ist, um so größer ist die
und nur eine geringe Menge des Nickels gelöst wird. Auslauggeschwindigkeit, wobei jedoch in den mei-
Es ist daher äußerst wünschenswert, wenn ein eisen- sten Fällen die bevorzugte Teilchengröße von der
und nickelhaltiges Sulfidmaterial mit Chlorwasser- Vermahlbarkcit und der Aktivität des Materials ab-
s'offsäure derart ausgelaugt werden kann, daß das 5° hängt. Im allgemeinen sollte jedoch das Material eine
durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von etwa 37 bis etwa 250 μ aufweisen. Das Rühren sollte mindestens
dazu ausreichen, eine homogene Aufschlämmung aufrechtzuerhalten und ein Absitzen zu ver
gesamte Eisen und kein Nickel gelöst wird. In der
Praxis ist es jedoch nicht nur unmöglich, das gesamte
Eisen zu lösen, sondern es kann auch nicht verhindert werden, daß eine gewisse Menge Nickel in Lösung geht. Zum Beispiel müssen, um eine konstante 55 meiden, das ein unvollständiges und unwirksames hohe Eisenlösung im Bereich von 96°/o aufrechtzuer- Auslaugen hervorruft.
Praxis ist es jedoch nicht nur unmöglich, das gesamte
Eisen zu lösen, sondern es kann auch nicht verhindert werden, daß eine gewisse Menge Nickel in Lösung geht. Zum Beispiel müssen, um eine konstante 55 meiden, das ein unvollständiges und unwirksames hohe Eisenlösung im Bereich von 96°/o aufrechtzuer- Auslaugen hervorruft.
Das Sulfidmaterial kann entweder in trockener Form oder in Form einer wäßrigen Aufschlämmung
zugegeben werden, und die Chlürwasserstoffsäufe
auslaugschlammes gleichzeitig vermindert werden. 60 kann von irgendeiner geeigneten Konzentration sein.
Die Steuerung der Auslaugparameter in dieser Weise In der Praxis ist es jedoch bevorzugt, die Verdünnung
des Auslaugsystems zu begrenzen, um das gesamte Auslaugvolumen zu vermindern und, was
wichtiger ist, eint konzentriertere Chloridauslauglö-
halten und gleichzeitig durch Verminderung der gelösten Nickelmenge die Auslaugselektivität zu steigern,
der Säureveibrauch und die Acidität des End-
wird in der Praxis dadurch eingeschränkt, daß die Zeit, die erforderlich ist, um das gewünschte Auslaugen
zu erreichen, zunimmt, wenn die Acidität de?
Auslaugschlammes vermindert wird, so daß das Ver- 65 sung zu bilden, die für die Zurückgewinnung der
fahren schließlich undurchführbar wird. Somit ist es Chlorwasserstoffsäure und für die Zurückführung in
erforderlich, einen Kompromiß zwischen der Acidi- die Auslaugstufe gemäß der in der USA.-Patentan-
tät und der Auslaugsekktivität zu schließen, und es meldung 36 42 441 beschriebenen Weise geeignet ist
Somit ist die Behandlung einer 8 n-Chloridauslauglösung,
die etwa 224 g gelöstes Eisen pro Liter enthält, gegenüber der Behandlung einer 2 n-Chloridlösung,
die lediglich etwa 56 g gelöstes Eisen pro Liter enthält, äußerst bevorzugt. Im allgemeinen wird daher
das Auslaugverfahren derart durchgeführt, daß man eine Auslauglösung erhält, die mindestens 100 g gelöstes
Eisen pro Liter enthält.
Eiff besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß das Auslaugverfahren bei
dem normalen vorherrschenden Druck und bei Temperaturen unterhalb des Siedepunktes des Auslaugschlammes
durchgeführt wird. Die Chlorwasserstoffsäure und das Sulliidmaterial reagieren unter Ablauf
einer exothermen Reaktion, und in gewissen Fällen kann die erforderliche Auslaugtemperatur einfach
durch Verwendung einer geeigneten Isolation aufrechterhalten werden. Wenn die durch die chemischen
Reaktionen gebildete Wärme nicht dazu ausreicht, die gewünschte Temperatur aufrechtzuerhalten,
kann die Wärme in geeigneter Weise z. B. durch Dampfheizschlangen, die in dem Gefäß enthalten
sind und in direkter Berührung mit dem Auslaugschlamm stehen, zugeführt werden. Es wurde gefunden,
daß Auslaugtemperaturen zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der Lösungen zufriedenstellend
sind.
Das Auslaugen des Sulfidmaterials wird von der Bildung von Schwefelwasserstoff und in gewissen
Fällen in Abhängigkeit von der Anwesenheit von Metallen von Wasserstoff begleitet. Der Schwefelwasserstoff
kann gewünschtenfalls in das Auslaugsystem zurückgeführt werden, insbesondere in die Auslauggefäße,
die bei niedriger Acidität betrieben werden, um die Lösung des Nickels zu unterdrücken.
Der Schwefelwasserstoff kann natürlich auch nach an sich bekannten Verfahrensweisen zur Gewinnung
von Schwefel verwendet werden.
Die Menge des während des Auslaugens zusammen mit dem Eisen aus dem Sulfidmaterial gelösten
Nickels hängt von den besonderen Auslaugbedingungen ab.
ίο Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter
erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.
Ein Feinstein mit einem Gehalt von 13,5 0Zo Nikis
kel, 47,3 %> Eisen und 9,07Ve Kupfer und einer
durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 44 μ wird mit einem Verhältnis von 50 g Feinstein zu 61ml
Wasser aufgeschlämmt und mit einer 8,3 n-Chlorwasserstoffsäurelösung
in das erste Gefäß eines drei ao Gefäße aufweisenden Gleichstromauslaugsystems
eingebracht. Jedes Gefäß besitzt ein Arbeitsvolumen von 11 Liter. Die Zuführungsgeschwindigkeit der
Aufschlämmung, etwa 50 g Feinstein pro Minute, und die der Säurelösung, etwa 101 ml pro Minute.
»5 werden zur Steuerung des Säureverbrauchs pro Masseneinhflt
des Feinsteins und der Acidität des Endauslaugschlammes, der in dem dritten Auslaugbehälter
enthalten ist und daraus abgezogen wird, reguliert. Jeder Behälter ist mit einer Rühreinrichtung
versehen und die Auslaugtemperatur wird bei 70° C gehalten. Die Ergebnisse der beiden Auslauguntersuchungen
sind in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt.
Tabelle I | Untersuchung 1 Untersuchung 2 |
Analyse der Endlösung | gNi/1 | gFe/1 | gHCl/1 | Prozentuale Lösung | Ni | Selektivität •Ve gelöstes Fe |
4,3 1,7 |
130 134 |
6,6 4,4 |
Fe | 11,0 4,7 |
0Zo gelöstes Ni | |||
89,1 91,6 |
8,1 21,8 |
Die beiden Untersuchungen zeigen, daß die Verminderung der Acidität des Endauslaugschlammes
und ein im wesentlichen konstanter Säureverbrauch (der ungefähr durch die Summe der Eisen- und Nikkeikonzentrationen
in der Lösung dargestellt wird), die Auslaugselektivität erhöhen. Die Untersuchungen
zeigen auch, daß bei niedriger Acidität eine gewisse Nickelmenge gelöst wird, obwohl eine erhebliche
Menge Eisen in dem ausgelaugten Material verbleibt.
Beispiel 2 J5
Zwei Auslauguniersuchungen werden unter Verwendung eines Feinsteins, der 18,6 9/o Nickel, 36,9 °/o
Eisen und 15,3°/o Kupfer enthält und eine durchschnittliche.
Teilchengröße von etwa 44 μ aufweist, durchgeführt. Bei der Untersuchung 1 wird der Feinstein
mit Wasser in einem Verhältnis von 50 g Material zu 61 ml Wasser aufgeschlämmt und mit einer
8,2 n-Ch!orwasserstoffsäurelösung in einen einzigen Auslaugbehälter eingeführt. Die Zuführungsgeschwindigkeit
des Feinsteins beträgt 50 g pro Minute und die der Säurelösung 80 ml pro Minute. Die Zuführung
wird 75 Minuten fortgeführt, und nach weiteren 130 Minuten wird eine Schlammprobe zu Analysenzwecken
entnommen. Bei der Untersuchung 2 wird der Feinstein mit Wasser in einem Verhältnis
von 44 g Feinstein zu 61 ml Wasser aufgeschlämmt und mit einer e.lSn-Chlorwasserstoffsäure in einen
einzigen Auslaugbehälter eingeführt Die Zuführungsgeschwindigkeit
des Feinsteins beträgt 44 g pro Minute und die der Säurelösung 75 ml pro Minute.
Die Zuführung wird 67 Minuten fortgesetzt, und nach weiteren 143 Minuten wird eine Probe der Aufschlämmung
zu Analysenzwecken entnommen. Jede Untersuchung wird bei einer Temperatur von 70° C
durchgeführt, wobei die Aufschlämmung ausreichend gerührt wird. Die Ergebnisse der Untersuchungen
sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt.
Analyse der Endlösung gNi/1 1 gFe/1 I gHCl/1
Prozentuale Lösung
Fe Ni
Fe Ni
Selektivität
'/»gelöstes Fe
' Vo gelöstes Ni
'/»gelöstes Fe
' Vo gelöstes Ni
Untersuchung I
Untersuchung 2
Untersuchung 2
5,5
9,1
9,1
118
112
112
7,9 7,7 90,6
94,7
94,7
8,3
15,3
15,3
10,9
6,2
6,2
Die Untersuchungen zeigen, daß das Steigern des Säureverbrauchs (der im wesentlichen durch die
Eisen- und Nickelkonzentrationen in der Lösung dargestellt wird) bei im wesentlichen konstanter Acidität
die Auslaugselektivität vermindert, obwohl eine bessere Lösung des Eisens erreicht wird.
Ein Feinstein mit einer Analyse von 17,2°,Ό Nikkei,
39,3% Eisen und 14,5% Kupfer, der eine Teilchengröße aufweist, die zu 100 %>
geringer ist als 149 μ, wird mit Wasser in einem Verhältnis von 50 g Feinstein zu 46 ml Wasser aufgeschlämmt und kontinuierlich
mit einer Geschwindigkeit von 50 g Feinstein pro Minute zusammen mit 71ml einer 9,9 n-Chlorwasserstoffsäurelösung
pro Minute während 100 Minuten in einen Auslaugbehälter eingebracht. Der ^ehälterinhalt wird kontinuierlich bei 70° C gerührt,
und nach weiteren 500 Minuten wird eine Probe zu Analysenzwecken entnommen. Bei einer
Chlorwasserstoffsäurekonzentration von 7,5 g pro Liter haben sich 98,3 %>
des Eisens und 4,9 %> des Nikkeis gelöst, was einer Auslaugselektivität von etwa
20 entspricht. Die dabei erhaltenen ausgelaugten Feststoffe enthalten noch 1,6·/· Eisen. Dieses Beispiel
erläutert die im wesentlichen vollständige Lösung des Eisens und die hohe Auslaugselektivität.
Ein nickelhaltiges Sulfidkonzentrat wird bei einer Temperatui von etwa 670° C in einem Wasserstoffstrom
behandelt. Dann werden 521 g des so aktivier-
ao ten Materials, das 9,1 %> Nickel, 41,1 % Eisen und
8,9 % Kupfer enthält und das eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 44 μ aufweist, mit Wasser
aufgeschlämmt und zusammen mit einer 12,2 n-Chlorwasserstoffsäurelösung
in einen 1-Liter-Kolben
as eingebracht. Der Inhalt des Kolbens wird kontinuierlich
bei 70° C gerührt, und nach 10 Stunden wird die Probe zu Analysenzwecken entnommen. Es haben
sich 93 °/o des Eisens und 9,1 °/o des Nickels gelöst,
was einer Auslaugselektivität von etwa 10,2 entspricht. Dieses Beispiel erläutert, daß andere Sulfidmaterialien
als Feinsteine ebenfalls gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren selektiv ausgelaugt werden
können.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 509513/2
Claims (3)
1. Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen und Nickel aus diese enthaltendem sulfidijchem
feinkörnigem Material mittels einer wäßrigen Mineralsäure, dadurch gekenn-
I e i c h η e t, daß die Selektivität, mit der Eisen
in bezug auf Nickel ausgelaugt wird, dadurch ge-Iteuert wird, daß man die Zuführungsgeschwin- »°
digkeit der Säure, des zu behandelnden Materials und des Wassers derart einstellt, daß die Acidität
der hierbei entstehenden Aufschlämmung für einen gegebenen Säureverbrauch pro Masseneintieit
des Materials reguliert wird, die Aufschläm- »5 mung abzieht und sie in ausgelaugte Feststoffe
und eine wäßrige saure Auslauglösung trennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Auslaugung Chlorwasserstoflsäure
verwendet wird. ao
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Feinstein gelaugt wird und die
Auslaugung so geführt wird, daß der aus dem Auslaugprozeß genommene Schlamm einen
pH-Wert von weniger als 1 aufweist und die Aus- as lauglösung mehr als 100 g Fe/1 enthält.
durchführbares Verfahren zu schaffen, mit dem sich eine eisenhaltige Auslauglösung mit möglichst geringen
Verunreinigungen erzielen läßt, selbst wenn das sulfidische Ausgangsmaterial große Mengen an
Nichteisenmetallen enthält. Erfindungsgemäß jOn
also Eisen gegenüber Nickel in selektiver Weise aus eisen- und nickelhaltigen teilchenförmigen Materialien
unter Bildung einer wäßrigen Auslauglösung und ausgelaugten Feststoffe ausgelaugt werden.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt nach einem Verfahren der eingangs erwähnten Art, das dsdurch
gekennzeichnet ist, daß die Selektivität, mit der Eisen in bezug auf Nickel ausgelaugt wird, dadurch gesteuert
wird, daß man die Zuführungsgeschwindigkeit der Säure, des zu behandelnden Materials und des
Wissers derart einstellt, daß die Acidität der hierbei entstehenden Aufschlämmung für einen gegebenen
Säureverbrauch pro Masseneinheit des Materials reguliert wird, die Aufschlämmung abzieht und sie in
ausgelaugte Feststoffe und eine wäßrige cr-^e Auslauglösung
trennnt.
Die Rahmen der folgenden Ausführungen verwendete Auslaugselektivität wird dabei wie folgt definiert:
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB4202171A GB1387269A (en) | 1971-09-09 | 1971-09-09 | Hydrometallurgical separation of iron and nickel |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2239413A1 DE2239413A1 (de) | 1973-03-15 |
DE2239413B2 true DE2239413B2 (de) | 1975-03-27 |
DE2239413C3 DE2239413C3 (de) | 1975-12-04 |
Family
ID=10422473
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2239413A Expired DE2239413C3 (de) | 1971-09-09 | 1972-08-10 | Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen und Nickel aus diese enthaltendem sulfidischen feinkornigem Material |
DE2264541*A Expired DE2264541C3 (de) | 1971-09-09 | 1972-08-10 | Verfahren zur Ausfällung von Nichteisenmetallen aus wäßrigen mineralsauren Lösungen |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2264541*A Expired DE2264541C3 (de) | 1971-09-09 | 1972-08-10 | Verfahren zur Ausfällung von Nichteisenmetallen aus wäßrigen mineralsauren Lösungen |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5230932B2 (de) |
AU (1) | AU468412B2 (de) |
BE (1) | BE788344A (de) |
CA (1) | CA968566A (de) |
DE (2) | DE2239413C3 (de) |
FI (1) | FI56553C (de) |
FR (1) | FR2152939B1 (de) |
GB (1) | GB1387269A (de) |
NO (1) | NO137452C (de) |
ZA (1) | ZA725456B (de) |
ZM (1) | ZM12972A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4418766A1 (de) * | 1994-05-28 | 1995-11-30 | Karlsruhe Forschzent | Faden zum Anlegen einer chirurgischen Naht, Übergabehalter und chirurgisches Nähinstrument |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA1050278A (en) * | 1975-06-10 | 1979-03-13 | Inco Limited | Leaching limonitic ores |
JPS571008U (de) * | 1980-05-30 | 1982-01-06 | ||
US8361191B2 (en) | 2010-04-01 | 2013-01-29 | Search Minerals, Inc. | Low acid leaching of nickel and cobalt from lean iron-containing nickel ores |
AU2011235562B2 (en) * | 2010-04-01 | 2015-01-29 | Incor Technologies Limited | Low acid leaching of nickel and cobalt from lean iron-containing nickel ores |
CN103194768B (zh) * | 2013-04-16 | 2016-01-13 | 中南大学 | 利用高铁高磷锰矿制备电解金属锰的方法 |
CN113023701A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-06-25 | 广东邦普循环科技有限公司 | 从红土镍矿浸出液中分离镍铁并制备磷酸铁的方法和应用 |
-
0
- BE BE788344D patent/BE788344A/xx unknown
-
1971
- 1971-09-09 GB GB4202171A patent/GB1387269A/en not_active Expired
-
1972
- 1972-08-02 CA CA148,553A patent/CA968566A/en not_active Expired
- 1972-08-08 ZA ZA725456A patent/ZA725456B/xx unknown
- 1972-08-08 ZM ZM129/72*UA patent/ZM12972A1/xx unknown
- 1972-08-10 DE DE2239413A patent/DE2239413C3/de not_active Expired
- 1972-08-10 DE DE2264541*A patent/DE2264541C3/de not_active Expired
- 1972-08-14 AU AU45549/72A patent/AU468412B2/en not_active Expired
- 1972-09-07 FI FI2469/72A patent/FI56553C/fi active
- 1972-09-08 FR FR7232507A patent/FR2152939B1/fr not_active Expired
- 1972-09-08 JP JP47089661A patent/JPS5230932B2/ja not_active Expired
-
1975
- 1975-03-03 NO NO750701A patent/NO137452C/no unknown
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4418766A1 (de) * | 1994-05-28 | 1995-11-30 | Karlsruhe Forschzent | Faden zum Anlegen einer chirurgischen Naht, Übergabehalter und chirurgisches Nähinstrument |
DE4447657C2 (de) * | 1994-05-28 | 1996-12-19 | Karlsruhe Forschzent | Übergabehalter für einen chirurgischen Faden |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU468412B2 (en) | 1976-01-15 |
ZM12972A1 (en) | 1974-05-21 |
FR2152939B1 (de) | 1976-08-13 |
CA968566A (en) | 1975-06-03 |
AU4554972A (en) | 1974-02-21 |
JPS5230932B2 (de) | 1977-08-11 |
DE2239413C3 (de) | 1975-12-04 |
DE2264541C3 (de) | 1975-11-06 |
NO137452B (no) | 1977-11-21 |
FI56553C (fi) | 1980-02-11 |
NO750701L (de) | 1973-03-12 |
DE2264541A1 (de) | 1974-02-14 |
BE788344A (fr) | 1973-03-05 |
DE2264541B2 (de) | 1975-03-20 |
DE2239413A1 (de) | 1973-03-15 |
ZA725456B (en) | 1973-05-30 |
NO137452C (no) | 1978-03-01 |
FR2152939A1 (de) | 1973-04-27 |
GB1387269A (en) | 1975-03-12 |
FI56553B (fi) | 1979-10-31 |
JPS4836005A (de) | 1973-05-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE60007169T2 (de) | Verfahren zur laugung bei umgebungsdruck für die gewinnung von nickel und kobalt aus limonit- und saproliterzen | |
DE602004009307T2 (de) | Verfahren zur rückgewinnung von wertmetallen aus grundmetalloxide enthaltendem werkstoff | |
DE60007175T2 (de) | Laugungsverfahren für nickel-eisen enthaltende oxiderze, insbes. lateriterze mit niedrigem bzw. hohem magnesiumgehalt | |
DE2647601C2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Zink aus zink- und eisenhaltigen Mineralsulfiden | |
DE69926661T2 (de) | Verfahren zum behandeln von mineralen, die edelmatalle enthalten | |
DE2345673C3 (de) | Verfahren zur Herstellung vonreinem Molybdäntrioxid | |
DE69707152T2 (de) | Vefahren zum laugen von zinkkonzentrat unter atmosphärischen bedingungen | |
DE2617348B2 (de) | Hydrometallurgisches verfahren zur behandlung schwefelhaltiger mineralien | |
DE69006183T2 (de) | Verfahren zur selektiven Abtrennung eines Nichteisenmetalles. | |
DE3105445A1 (de) | Verfahren zur laugung von sulfidischen rohsteinen mit einem gehalt an eisen und nichteisenmetallen | |
DE2557399C2 (de) | Verfahren zum Auslaugen von Nickel aus einem Sulfidstein | |
DE3227240A1 (de) | Verfahren zur herstellung von elektrolytischem zink oder hochreinen zinksalzen aus sekundaeren zink-rohmaterialien | |
DE1583864A1 (de) | Verfahren zur Wiedergewinnung von Bestandteilen aus Metallabfaellen,Schrott u.dgl. | |
DE2624658C3 (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von bei der Laugung gerösteter Zinkblende verbleibender Rückstände | |
DE3784126T2 (de) | Rueckgewinnen von nickel oder kobalt aus striploesungen der fluessig-fluessigextraktion. | |
DE2239413B2 (de) | Verfahren zur selektiven Auslaugung von Eisen und Nickel aus diese enthaltendem sulfidischen feinkörnigem Material | |
DE2804910C3 (de) | Verfahren zur Behandlung von uranhaltigen Erzen | |
DE1184090B (de) | Verfahren zur Reduktion von Kupferoxyd | |
DE2620659A1 (de) | Verfahren zur behandlung metallhaltiger zwischenprodukte | |
DE1947535B1 (de) | Verfahren zum Aufschluss von Metalle und Sulfidschwefel enthaltenden Ausgangsstoffen | |
DE2725958A1 (de) | Anreicherung von magnesiumenthaltenden materialien | |
DE1184091B (de) | Kupfer-Raffinationsverfahren | |
DE876463C (de) | Verfahren zur Gewinnung der in eisenhaltigen Erzen oder Konzentraten anwesenden Metalle, insbesondere Nichteisenmetalle | |
DE2521690C3 (de) | Verfahren zur selektiven Lösung in Mineralien und sulfidischen Konzentraten enthaltener Nichteisenmetalle | |
DE2833039A1 (de) | Verbessertes verfahren zum auslaugen nickelhaltiger oxiderze |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: STREHL, P., DIPL.-ING. DIPL.-WIRTSCH.-ING. SCHUEBEL-HOPF, U., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN |
|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |