DE2232548B2 - Verfahren zur Beseitigung von Sauerstoffaus Wasser mittels Hydrazin und hydrazinhaltige Zusammensetzung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Beseitigung von Sauerstoffaus Wasser mittels Hydrazin und hydrazinhaltige Zusammensetzung zur Durchführung des VerfahrensInfo
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Description
üblicherweise nicht über 55 Gewichtsprozent und vorzugsweise im Bereich von 1 bis 50 Gewichtsprozent.
Das zu verwendende Kobaltmaleinsäurehydrazid liegt bezogen auf das Gewicht des Hydrazins zumindest
bei 0,01 Gewichtsprozent, vorzugsweise bei 0,01 bis 2 Gewichtsprozent. Geringere Mengen Kobaltmaleinsäurehydrazid
führen zu einer ungenügenden Reaktion des Hydrazins mit Sauerstoff im Wasser und
einer geringen antikorrosiven Wirkung, während Mengen über 2% die Wirksamkeit bei gesteigerten
Kosten nicht erhöhen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung von Sauerstoff aus Wasser erfolgt durch Zusatz der
angegebenen Zusammensetzung zu dem von Sauerstoff zu befreienden Wasser, und zwar wird die Zusammensetzung
in einer Menge von zumindest 1 Mol Hydrazin pro Mol in Wasser gelöstem Sauerstoff zugesetzt.
Vorzugsweise liegt die Menge an Hydrazin im Bereich von 2 bis 3 Mol pro Mol Sauerstoff. Mit einer
solchen bevorzugten Menge kann nicht nur eine wirksame Entfernung von gelöstem Sauerstoff aus dem
Wasser sichergestellt werden, so ädern es wird auch eine ausgezeichnete antikorrosive Wirkung durch
Reduktion von Rost (Fe2O3) an der inneren Oberfläche
von Stahlapparaturen zu Magnetit (Fe3O4)
durch synergistische Wirkung von Hydrazin und Kobaltmaleinsäurehydrazid erreicht. Überschüssige
Mengen an Hydrazin führen trotz erhöhter Kosten zu keiner höheren desoxidierenden Wirkung.
Der pH-Wert des zu behandelnden Wassers liegt vorzugsweise im wirksamen Bereich von Hydrazin,
d. h. bei pH S bis 12, insbesondere 10 bis 11. Der pH-Wert des Wassers kann durch Zugabe überschüssiger
Mengen an Hydrazin oder dadurch eingestellt werden, daß man dazu eine geeignete alkalische Substanz wie
eine Pufferlösung aus Natriumhydroxid und Phosphorsäure, eine Pufferlösung von Natriumhydroxid und
Dinatriumphosphat, Natronlauge, Kalilauge usw. zugibt.
Das zu behandelnde Wasser kann irgendeine Temperatur von Zimmertemperatur bis zu Temperaturen,
wie sie in Dampfkesseln auftreten, haben.
Es folgen Beispiele zur Erläuterung der Erfindung, bei denen alle angegebenen Prozentzahlen auf das
Gewicht bezogen sind und die angegebenen Sauerstoffgehalte mit einem Beckman-Sauerstoffanalysator
bestimmt wurden.
Durch Zugabe von 0,56% Kobaltmaleinsäurehydrazid (bezogen auf den Hydrazingehalt) zu einer
wäßrigen Hydrazinlösung mit 40% Hydrazin wurde
so eine Zusammensetzung hergestellt. Diese wurde in
einer Menge von 0,05% (bezogen auf das Wasser) zu entionisiertem Wasser hinzugegeben, das 7,5 ppm
gelösten Sauerstoff enthielt und dessen pH-Wert mit einer Pufferlösung von Natriumhydroxid und Dinatriumphosphat
auf 10,5 eingestellt war. Das so behandelte Wasser wurde zur Bestimmung der Sauerstoffabnahme
mit der Zeit bei verschiedenen Temperaturen gehalten. Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle
1 wiedergegeben.
Tabelle 1 zeigt außerdem Ergebnisse, die mit einer 40%igen wäßrigen Hydrazinhydratlösung mit 0,56%
Kobaltchlorid (Vergleichsversuch I) und mit einer 40%igen wäßrigen Hydrazinhydratlösung (Vergleichsversuch Π) an Stelle der erfindungsgemäßen Zii-
sammensetzung erhalten wurden.
Sauerstoffgehalt in ppm
25°C
nach
5 min
5 min
nach 10 min nach
15 min
15 min
nach
30 min
30 min
6O0C
nach
5 min
5 min
nach
30 min
30 min
Vergleichsversuch I .
Vergleichsversuch II
Vergleichsversuch II
2,5
6,0
7,3
0,2
3,8
7,1
3,8
7,1
Spuren
2,0
7,0
2,0
7,0
2,0
5,0
7,0
Spuren
1,8
6,5
1,8
6,5
Aus der vorstehenden Tabelle geht hervor, daß die erfindungsgemäße Zusammensetzung selbst bei Temperaturen
unter 3O0C eine ausgezeichnete desoxidierende
Wirkung unter rascher Verminderung des Sauerstoffgehalts entfaltet.
Die Zusammensetzungen gemäß Beispiel 1 und gemäß Vergleichsversuch I wurden in offene Polyäthylengefäße
von 11 gebracht und in einem bei 40° C gehaltenen temperaturkonstanten Raum zur Bestimmung
der Abnahme an Hydrazinhydrat mit der Zeit stehengelassen, um so den jeweiligen Grad der
Zersetzung an Hydrazin vergleichen zu können.
Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2
Tabelle 2
nach
2 Monaten
2 Monaten
Konzentration an Hydrazinhydrat (%)
Beispiel 1 ....
Vergleichsversuch I ..
Vergleichsversuch I ..
Aus der vorstehenden Tabelle folgt, daß die erfindungsgemäße Zusammensetzung mit Hydrazin und
Kobaltmaleinsäurehydrazid sehr stabil ist, während die kobaltchloridhaltige Hydrazinlösung rasch zersetzt
wird.
Durch Zugabe von 0,05% der Zusammensetzung gemäß Beispiel 1, der Zusammensetzung gemäß Vergleichsversuch
I bzw. der Hydrazinlösung gemäß Vergleichsversuch II zu entionisiertem Wasser mit einer
anfänglichen Sauerstoffkonzentration von 7,5 ppm wurden drei Proben hergestellt. Nach Einstellung des
pH-Wertes auf 10,5 mit einer Pufferlösung von Natriumhydroxid und Phosphorsäure wurden die
drei Proben jeweils in zwei 500 ml Weithalsflaschen gegeben, in denen jeweils ein Stahlprüfkörper (SS 41
of JlS G-3101, 31 χ 30 χ 1 mm) untertauchend aufgehängt
war, der 3 Tage lang bei 40 bzw. 60° C einer Korrosionsprüfung unterworfen wurde. Die Gewichtsabnahme
der einzelnen Probekörper infolge von Korrosion wurde nach Beendigung der Prüfung bestimmt;
die Ergebnisse sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
Der gleiche Korrosionstest wie vorstehend wurde unter Verwendung von entionisiertem Wasser mit
einem anfänglichen Sauerstoffgehalt von 7,5 ppm und einem pH-Wert von 10,5 durchgeführt. Das dabei
erzielte Ergebnis ist ebenfalls in Tabelle 3 angeführt.
Benutztes Desoxidans
Vergleichsversuch I
Vergleichsversuch II
Kontrolle (ohne Desoxidans)
Reduktion des
Gewichts der
Prüfkörper
(mg)
400C J 600C
0,7
1,3
1,4
1,3
1,4
2,4
0,9
1,8
1,9
1,8
1,9
3,5
Tabelle 3 zeigt, daß die Zusammensetzung gemäß der Erfindung nicht nur eine ausgezeichnete desoxidierende
Wirkung besitzt, sondern auch eine hervorragende Antikorrosionswirkung infolge der synergistischen
Wirkung von Hydrazin und Kobaltmaleinsäurehydrazid entfaltet.
Durch Zugabe von Kobaltmaleinsäurehydrazid in ίο Mengen von 0,03, 1,0 bzw. 3,0% (bezogen auf das
Gewicht des Hydrazins) zu einer 4%igen Hy^razinhydratlösung wurden drei Arten von Zusammensetzungen
hergestellt. Diese so hergestellten drei Zusammensetzungen wurden in einer auf das Wasser
bezogenen Menge von 0,5 % zu entionisiertem Wasser mit 7,5 ppm Sauerstoff und einem pH-Wert von 11
(eingestellt mit einer Pufferlösung von Natriumhydroxid und Phosphorsäure) hinzugegeben. Die
so erhaltenen drei Arten von Wasser wurden bei ao Zimmertemperatur stehengelassen, und es wurde die
Abnahme des Sauerstoffgehalts mit der Zeit gemessen; die Ergebnisse sind in Tabelle 4 wiedergegeben.
In der Zusammensetzung
enthaltenes Kobaltmaleinsäurehydrazid
(Gewichtsprozent)
enthaltenes Kobaltmaleinsäurehydrazid
(Gewichtsprozent)
0,03
1,0
3,0
Sauerstoffgehalt in ppm
nach
10 min
10 min
0,90
0,80
0,75
0,80
0,75
nach
30 min
30 min
Spuren
Spuren
Spuren
Spuren
Spuren
Aus der Tabelle 4 folgt, daß die Desoxidationswirkung mit Zunahme an Kobaltmaleinsäurehydrazid
erhöht ist, daß jedoch die Wirkung durch Mengen über 2 % nicht weiter verbessert wird.
Claims (4)
1 2
Falle mithin notwendig, Hydrazin und Katalysator
Patentansprüche: getrennt aufzubewahren und bei Gebrauch sowohl
Katalysator als auch Hydrazinlösung zuzusetzen.
1» Zusammensetzung zur Entfernung von Sauer- Selbst wenn nun solche Katalysatoren benutzt
stoff aus Wasser, enthaltend eine wäßrige Lösung S werden, ist jedoch darüber hinaus die Desoxidationsvon
Hydrazin, dadurch gekennzeich- wirkung des Hydrazins bei relativ niedriger Temperanet,
daß sie zusätzlich Kobaltmaleinsäurehydra- tür, insbesondere bei Temperaturen unter 300C,
zid enthält. immer noch ungenügend, so daß eine wirksame Ent-
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch fernung von Sauerstoff aus Wasser von Zimmergekennzeichnet, daß der Kobaltmaleinsäurehydra- io temperatur oder darunter verhindert wird. Außerdem
zidgehalt bezogen auf das Gewicht des Hydrazins kann mit den bekannten Desoxidantien keine ausbei
zumindest 0,01 Gewichtsprozent und ins- reichende antikorrosive Wirkung erzielt werden, wenn
besondere 0,01 bis 2 Gewichtsprozent liegt. sie nicht zusammen mit Antikorrosionsmitteln ver-
3. Verfahren zur Beseitigung von Sauerstoff aus wendet werden.
Wasser mittels Hydrazin, dadurch gekennzeichnet, 15 Hauptziel der Erfindung ist daher die Beseitigung
daß man zu Wasser mit gelöstem Sauerstoff die der oben erläuterten Nachteile der bekannten DesZusammensetzung
gemäß Anspruch 1 in einer oxidantien. Dabei wird insbesondere die Entfernung Menge von zumindest 1 Mol Hydrazin pro Mol von Sauerstoff aus Wasser über einen weiten Tempein
Wasser gelöstem Sauerstoff zugibt. raturbereich von Zimmertemperaturen bis zu hohen
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn- ao Temperaturen wie Kesselwassertemperaturen angezeichnet,
daß die Zusammensetzung zum Wasser strebt. Weiteres Ziel ist die Erreichung einer deutin
Mengen entsprechend 2 bis 3 Mol Hydrazin liehen antikorrosiven Wirkung über einen weiten
pro Mol in Wasser gelöstem Sauerstoff zugesetzt Temperaturbereich, ohne daß gesondert Antikorrowird.
sionsmittel zugesetzt werden müssen. Schließlich
25 sollte die Zusammensetzung als fertige Mischung so
weit haltbar sein, daß Aufbewahrung und Zugabe er-
leichtert sind. Außerdem sollte die erfindungsgemäße
Zusammensetzung bei Zugabe zum Wasser und Entfernung des gelösten Sauerstoffs selbst bei hohen
30 Temperaturen und Drücken, wie sie in Dampfkesseln auftreten, nicht zur Ansammlung unerwünschter
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Salze im Wasser oder der Entwicklung korrosiver
Beseitigung von (gelöstem) Sauerstoff aus Wasser Gase führen.
mittels Hydrazin sowie auf eine hydrazinhaltige wäß- Die zu diesem Zweck entwickelte hydrazinhaltige
rige Zusammensetzung zur Durchführung des Ver- 35 wäßrige Zusammensetzung gemäß der Erfindung ist
fahrens. dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich Kobalt-
Zur Entfernung bzw. Beseitigung von gelöstem maleinsäurehydrazid enthält.
Sauerstoff aus Wasser, um Behälter bzw. Appara- Es wurde an Hand von Untersuchungen gefunden,
türen vor Korrosion zu schützen, wurden bislang daß Hydrazin bei Zugabe in Kombination mit Kobalt-Desoxidantien
wie Natriumsulfit, Natriumbisuffit usw. 40 maleinsäurehydrazid rasch mit dem im Wasser geverwendet.
Wenn nun Natriumsulfit oder Natriumbi- lösten Sauerstoff reagiert, und zwar über einen weiten
sulfit zum Wasser eines Umwälzsystems als Desoxi- Temperaturbereich von Zimmertemperatur bis zu
dantien zugegeben werden, kommt es zu einer An- hohen Temperaturen, wie sie in Dampfkesseln aufsammlung
von Salzen wie Natriumsulfat usw. im treten, unter Erzeugung von N2 und H2O und unter
Wasser. Darüber hinaus erzeugen Natriumsulfit oder 45 Herabsetzung des Sauerstoffgehalts im Wasser inner-Natriumbisulfit
bei Verwendung in Wasser von hoher halb kurzer Zeiten. Weiter wurde gefunden, daß bei
Temperatur wie beispielsweise Dampfkesselwasser Zugabe von Hydrazin und Kobaltmaleinsäurehydrazid
korrosive Gase wie Schwefeldioxid, Schwefelwasser- zum Wasser eine bemerkenswerte antikorrosive Wirstoff
usw. Zur Beseitigung dieser Mängel wurde be- kung über einen weiten Temperaturbereich hinweg
reits die Verwendung einer wäßrigen Hydrazinlösung 50 auftritt, ohne daß irgendwelche Antikorrosionsmittel
als Desoxidans vorgesehen (s. R. Freier, »Kessel- verwendet werden müssen. Der Grund für eine solche
speisewasser« (1958), S. 38 bis 42). ausgezeichnete antikorrosive Wirkung ist nicht ganz
Obgleich nun die Ansammlung von Salzen und die geklärt, es wird jedoch angenommen, daß der Effekt
Entstehung korrosiver Gase bei Verwendung von einer synergistischen Wirkung von Hydrazin und
Hydrazin wegfällt, entfaltet dieses nur dann eine be- 55 Kobaltmaleinsäurehydrazid zuzuschreiben ist. Es
friedigende Desoxidationswirkung, wenn es zu Wasser wurde weiter gefunden, daß Kobaltmaleinsäurehydravon
erhöhter Temperatur wie Dampfkesselwasser zid niemals Hydrazin zersetzt, so daß eine stabile
usw. zugegeben wird, da seine Reaktionsgeschwindig- fertiggemischte Zusammensetzung vorgesehen werden
keit mit gelöstem Sauerstoff bei Temperaturen unter kann.
50" C relativ gering ist. 60 Gemäß der Erfindung wird Hydrazin vorzugsweise
50" C relativ gering ist. 60 Gemäß der Erfindung wird Hydrazin vorzugsweise
Zur Beseitigung dieses Mangels wurde die Ver- in Form einer wäßrigen Lösung verwendet, bei der
Wendung von Kobaltchlorid oder Chinon als Kataly- das Hydrazin in desoxidiertem Wasser gelöst entsator
in Kombination mit Hydrazin vorgeschlagen. halten ist. In der wäßrigen Lösung bildet Hydrazin
Derartige Katalysatoren haben jedoch den empfind- Hydrazinhydrat. Eine wäßrige Hydrazinlösung mit
liehen Mangel, Hydrazin selbst innerhalb kurzer 65 nicht mehr als 55 Gewichtsprozent ist handelsübüch
Zeiten zu zersetzen, wenn sie mit diesem gemischt erhältlich; eine solche Lösung kann gemäß der Erwerden,
so daß es unmöglich ist, fertig vorgemischte findung vorteilhaft verwendet werden. Die Hydrazin-Zusammensetzungen
herzustellen. Es ist in diesem konzentration in der Zusammensetzung hegt mithin
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- 1972-06-30 US US00267933A patent/US3808138A/en not_active Expired - Lifetime
- 1972-07-03 DE DE2232548A patent/DE2232548C3/de not_active Expired
Also Published As
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---|---|
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