DE2225796C3

DE2225796C3 - Verfahren zur Herstellung von magnetischem Material in Pulverform

Info

Publication number: DE2225796C3
Application number: DE2225796A
Authority: DE
Inventors: Fujio Yachoyo Chiba Shibata
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1971-05-27
Filing date: 1972-05-26
Publication date: 1982-12-02
Also published as: DE2225796B2; DE2225796A1; JPS5029157B1; US3958068A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von magnetischem Material in Pulverform zur Verwendung in magnetischen Aufzeichnungsmaterialien. Das Verfahren enthält das Dispergieren von fein verteilten Partikeln eines ferromagnetischen Oxyds in einer wäßrigen Lösung, in der Salze eines oder mehrerer ferromagnetischer Metalle und ein wasserlös liches Reduktionsmittel gelöst sind, und das Erhitzen der Dispersion unter Rühren, um einen Überzug aus ferromagnetischam Metall oder einer ferromagnetischen Legierung auf der Fläche der fein verteilten Partikeln des ferromagnetischen Oxyds zu bilden und niederzuschlagen.

Aufgrund des weiteren Fortschritts in der Magnetaufzeichnungstechnik erfüllt das bisher hauptsächlich verwendete γ-Fe/)} nicht mehr alle geforderten magnetischen Eigenschaften und es werden magnetische Materialien mit höherer magnetischer Koerzitivkraft und mit höherer magnetischer Flußdichte benötigt Obwohl ein Eisen-Nickel-Kobalt-Legierungspulver seit langem als eines der magnetischen Materialien bekannt ist, die solche magnetischen Eigenschaften aufweisen, ist dessen Verwendung für die magnetische Aufzeichnung bisher aufgrund der Herstellungsschwierigkeiten und -kosten nicht praktiziert worden.

Bekannt sind auch Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Materials in Pulverform, bei dem fein verteilte Partikeln aus magnetischem Material in einer wäßrigen Lösung, in der Salze eines od.^r mehrerer ferromagnetischer Metalle und ein wasserlösliches Reduktionsmittel gelöst sind, stromlos mit den ferromagnetischen Metallen beschichtet werden (US-Patent= Schriften 35 67 525 und 34 94 760). Bei dieser bekannten Magnetpulverherstellung muß das ?u beschichtende Trägerpulver aktiviert, d. h. mit Katalysatorenmetallen, wie Palladium, vorbehandelt werden.

Bei einem weiteren bekannten Verfahren wird eine wäßrige Lösung eines ferromagnetischen Salzes in einen geschlossenen Hochdruckkessel eingebracht, und dann wird Wasserstoff in den Kessel eingeführt (NL-OS 70 K) 667). Dabei erfolgt eine Erhitzung bei 250 bis 300°C und bei hohem Druck, was erforderlich ist, da Wasserstoff unter atmosphärischem Druck in Wasser nicht ausreichend lösbar ist. Darüber hinaus arbeitet das bekannte Verfahren im diskontinuierlichen Betrieb.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren ?.ur Herstellung eines magnetischen Materials in Pulverform, bei dem fein verteilte Partikeln

ίο aus einem ferromagnetischen Oxid stromlos mit den ferromagnetischen Metallen beschichtet werden, zu schaffen, das bei niedrigen Temperaturen durchgeführt werden kann. Gelöst wird diese Aufgabe durch die Merkmale der Kennzeichen der Ansprüche 1 und 2.

'5 Das Verfahren nach der Erfindung besteht somit im stromlosen Abscheiden einer Legierungsschicht auf der Oberfläche von üblicherweise verwendeten magnetischen Materialien, z. B. nadeiförmigen γ-FeiOi oder nadeiförmigem FeaO^ Bei der Ausführung des Verfahrens werden die feinverteilten Partikeln eines ferromagnetischen Oxyds in einer wäßrigen Lösung dispergiert, die Ionen von Metallen wie Kobalt und Nickel und ein Reduktionsmittel enthalten, das in der Lage ist, die Metallionen zum Metall zu reduzieren.

Der Überzug auf der Fläche der feinverteilten Partikeln eines ferromagnetischen Oxyds ist dann ein ferromagnetisches Material, wie Kobalt, oder eine ferromagnetische Legierung, wie eine Kobalt-Nickel-Legierung. Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen beschrieben.

Beispiel 1

Etwa 50 g nadeiförmiger Magnetit mit einer Längsachse von etwa 0,5 μπι und einem Nadelverhältnis von 6 bis 8 wird in einer Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung und einem pH-Wert von 8,2 bis 8,6 dispergiert, und die Dispersion wird etwa eine Stunde lang auf 105⁰C erhitzt.

Zusammensetzung der Reaktionslösung	10g
Kobaltchlorid	20
Natriumeitrat	5
Natriumhypophosphit	10
Ammoniumchlorid	10
45 28% Ammoniakwasser	1000
Wasser

Das Reaktionsprodukt wird mit Wasser gewaschen, getrocknet und dann werden ceine magnetischen Eigenschaften bestimmt. Das Produkt hat eine höhere Koerzitivkraft und eine höhere magnetische Flußdichte als der Magnetit vor der Beschichtung. Die sich ergebenden Daten sind nachfolgend angegeben.

Magnetit vor
der Reaktion

Reaktionsprodukt

Koerzitivkraft in Oersted 390 510

Remanente magnetische 485 505
fio Flußdichte in G ■ cnWg

Gesättigte magnetische 970 1000 Flußdichte in G · cmVg Rechteckverhältnis 0,50 0,505 Beispiel 2

Etwa 40 g nadeiförmiger Magnetit mit einer Längsachse von etwa 0,5 um und einem Achsenverhältnis von

6 bis 8 werden in einer Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung bei einem pH-Wert von 12,0 bis i2,4 dispergiert und drei Stunden lang auf eine Temperatur von 70±2°C erhitzt.
Zusammensetzung der Reaktionslösung

Kobaltchlorid 20 g * Natriumtartrat 10°

Hydrazinhydrochlorid 100 Natriumhydroxyd 85

Wasser 1000

Das Reaktionsprodukt wird mit Wasser gewaschen, getrocknet und dann werden seine magnetischen Eigenschaften bestimmt

Magnetit vor tier Reaktion

Reaktionsprodukt

Koerzitivkraft in Oersted 390 470 Remanente magnetische 435 520 Flußdichte in G · cmVg Gesättigte magnetische 970 1105 Flußdichte in G · cmVg Rechteckverhältnis 0,50 0,47

Das Verfahren kann außer bei nadeiförmigem Magnetit auch bei anderen feinverteilten ferromagnetischen Oxyden, z. B. nadeiförmigem V-Fe₂O₃, Eisenoxyd in Plattenform, nadeiförmigem Chromdioxyd und körnigem Kobaltferrit ohne Rücksicht auf deren Zustandsformen und Qualität angewendet werden. Als auf solche Kernoxyde abzuscheidende Metalle können außer Kobalt auch Nickel, Eisen und Legierungen davon ebenso wie ferromagnetische Legierungen, die Metalle wie Mangan, Kupfer und Zink enthalten, verwendet werden.

Die in den Beispielen angegebenen Reaktionsbedingungen, z. B. der pH-Wert, die Reaktionstemperatur und die Reaktionszeit müssen nicht in allen Fällen angewendet werden. Die optimalen Bedingungen werden durch Art und Konzentration des Beschichtungsbades, Art und Menge des abzuscheidenden Metalls bestimmt.

Die Erfindung schafft ein einfaches und wirkungsvolles Verfahren zur Herstellung eines Magnetmaterials in Pulverform, das wegen seiner hohen Koerzitivkraft und seiner hohen magnetischen Rußdichte für die Verwendung in einem Material für eine magnetische Aufzeichnung mit hoher Dichte geeignet ist

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Materials in Pulverform, bei dem fein verteilte Partikeln aus einem ferromagnetischen Oxid in einer wäßrigen Lösung, in der Salze eines oder mehrerer ferromagnetischer Metalle und ein wasserlösliches Reduktionsmittel gelöst sind, stromlos mit den ferromagnetischen Metallen beschichtet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Natriumhypophosphit als Reduktionsmittel enthaltende Lösung bei einer Temperatur von 105⁰C erhitzt wird.

2. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Materials in Pulverform, bei dem fein verteilte Partikeln aus einem ferromagnetischen Oxid in einer wäßrigen Lösung, in der Salze eines oder mehrerer ferromagnetischer Metalle und ein wasserlösliches Reduktionsmittel gelöst sind, stromlos mit den ferromagnetischen Metallen beschichtet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrazinhydrochlorid als Reduktionsmittel enthaltende Lösung bei einer Temperatur von 70 ±2° C erhitzt wird.