DE2910286C2 - Magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem magnetischen Pulver - Google Patents
Magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem magnetischen PulverInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem magnetischen Pulver, welches
durch Dispergieren eines azikularen Eisenoxids in einer wäßrigen Lösung eines Kobaltsalzes und Abscheidung
einer Kobaltverbindung auf dem Eisenoxid erhalten wurde.
Aus der DE-OS 2100390 ist ein Verfahren zur Herstellung
von nadeiförmigen, metallhaltigen y-Eisen-(III)-Oxid-Teilchen
bekannt. Bei diesem Verfahren werden aus der Lösung eines Eisen-(II)-Salzes und eines
Kobalt- oder Nickelsalzes, wobei in der Lösung nadeiförmige Eisen-(III)-Oxid-Monohydrat-Kristalle
als Impfkristalle dispergiert sind, die Hydroxide des Eisens und des Kobalts bzw. des Nickels zusammen
ausgefällt, wobei die pH-Wert-Kontrolle und die Oxidation der ausgefällten Metalle zu einer höheren Wertigkeitsstufe
mit zugesetztem Natrium-hypochlorit durchgeführt wird, und anschließend werden die gebildeten
Kobalt oder Nickel enthaltenden Eisenoxid-Teilchen in nadeiförmige y-Eisen-(III)-Oxid-Teilchen
der erforderlichen Größe umgewandelt. Ziel dieses Verfahrens ist es, derartig zusammengesetzte Teilchen
in nadeiförmiger Gestalt auf einfache, relativ billige Weise herzustellen. Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium,
das die so hergestellten magnetischen Teilchen enthält, wird nicht beschrieben. Bei diesen
Teilchen ist die Menge in Fe2+ größer und somit die
Koerzitivkraft erhöht, jedoch sind die magnetischen Charakteristika instabil, und man beobachtet nachteiligerweise
einen Überführungseffekt oder einen Löschungseffekt. Ferner wird das Bindemittel durch
Fe2+ beeinträchtigt, so daß nachteiligerweise die physikalischen
Eigenschafen eines mit diesen magnetischen Teilchen hergestellten Bandes im praktischen
Gebrauch leiden.
Die DE-OS 2410517 betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial
auf der Basis eines mit einer Kobaltkomponente modifizierten, ferrimagnetischen,
nadeiförmigen Eisenoxids. Bei diesem Aufzeichnungsmaterial ist die Kobaltkomponente in der Form
von Kobalthydroxid adsorptiv an das Eisenoxid gebunden. Dabei ist das Eisenoxid vorzugsweise y-Fe2O3
oder Fe3O4, und es sind vorzugsweise 0,5 bis 10
Gew.-% Kobalthydroxid, bezogen auf das Eisenoxid, an das Eisenoxid adsorptiv gebunden. Bei diesem
m Magnetpulver liegt eine Oberflächenschicht vor, welche
durch Adsorption von Kobaltionen auf azikularem 3/-Fe2O2 gebildet worden ist. Das azikulare
/-Fe2O3 bildet das Kernmaterial. Man erzielt dabei
eine hohe Koerzitivkraft in Verbindung mit Oberflä-
is chenanisotropie-Eigenschaften. Dieses magnetische
Pulver hat zwar stabile magnetische Charakteristika und ist auch hinsichtlich des Überfuhrungseffektes
oder Kopiereffektes verbessert, aber die Koerzitivkraft kann durch Erhöhung des Gehalts der adsorbierten
Kobaltionen nicht mehr gesteigert werden. Die maximale Koerzitivkraft beträgt nur etwa
40000 A/m. Eines der Grundprobleme magnetischer Aufzeichnungsmedien ist die Verbesserung der Aufzeichnungsdichte,
d. h. die Erhöhung der pro Flä-
2s cheneinheit und pro Volumeneinheit vorhandenen
Datenspeicherkapazitäten. Hierdurch kann die Größe des erforderlichen magnetischen Aufzeichnungsmediums
herabgesetzt werden.
Wenn man unter Verwendung eines herkömmlichen magnetischen Pulvers ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit kleinen Abmessungen herstellt, so ist die Empfindlichkeit herabgesetzt und die Frequenzcharakteristika sind schlecht. Es ist somit ein magnetisches Pulver mit verbesserten Charakteristika erforderlich, z. B. mit einer hohen Koerzitivkraft und einer hohen Magnetflußdichte. Man benötigt daher ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einer hohen Koerzitivkraft zur Erzielung einer hohen Aufzeichnungsdichte. Es besteht dabei weiter ein Problem hinsichtlich der Stabilität. Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, bei dem zwar die magnetische Charakteristika, z. B. die Koerzitivkraft, geeignete Werte aufweisen, das jedoch hinsichtlich der magnetischen Charakteristika instabil ist, so daß diese mit der Temperatur oder dem Druck variieren, kann praktisch nicht verwendet werden. Es ist somit äußerst wichtig, daß die magnetischen Charakteristika des magnetischen Aufzeichnungsmediums stabil sind. Die Koerzitivkraft« eines magnetischen Aufzeich-
Wenn man unter Verwendung eines herkömmlichen magnetischen Pulvers ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit kleinen Abmessungen herstellt, so ist die Empfindlichkeit herabgesetzt und die Frequenzcharakteristika sind schlecht. Es ist somit ein magnetisches Pulver mit verbesserten Charakteristika erforderlich, z. B. mit einer hohen Koerzitivkraft und einer hohen Magnetflußdichte. Man benötigt daher ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einer hohen Koerzitivkraft zur Erzielung einer hohen Aufzeichnungsdichte. Es besteht dabei weiter ein Problem hinsichtlich der Stabilität. Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, bei dem zwar die magnetische Charakteristika, z. B. die Koerzitivkraft, geeignete Werte aufweisen, das jedoch hinsichtlich der magnetischen Charakteristika instabil ist, so daß diese mit der Temperatur oder dem Druck variieren, kann praktisch nicht verwendet werden. Es ist somit äußerst wichtig, daß die magnetischen Charakteristika des magnetischen Aufzeichnungsmediums stabil sind. Die Koerzitivkraft« eines magnetischen Aufzeich-
Ai nungsmediums und ihre Abhängigkeit von der Temperatur
stellen ein Maß für die magnetischen Eigenschaften eines magnetischen Aufzeichnungsmediums
dar, insbesondere das Verhältnis Hc-19600ZHc25"0. Dabei
bedeuten He"196'0 die Koerzitivkraft bei -196° C
(Siedepunkt des flüssigen Stickstoffs), und Hc25"0 bedeutet
die Koerzitivkraft bei 25° C (Zimmertemperatur). Im allgemeinen ist die Koerzitivkraft bei niedrigeren
Temperaturen höher, und somit liegt das Verhältnis Hc"196° 9Hc25"0 über 1, und je höher dieses
μ Verhältnis, um so höher ist die Temperaturabhängigkeit,
während ein niedrigerer Wert dieses Verhältnisses eine niedrigere Temperaturabhängigkeit anzeigt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium der im
ds Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art so
weiterzubilden, daß einerseits eine hohe Koerzitivkraft und andererseits eine geringe Temperaturabhängigkeit
der Koerzitivkraft erreicht wird.
Es wurde nun gefunden, daß ein ein magnetisches Pulver enthaltendes, magnetisches Aufzeichnungsmedium
durch Dispergieren von azikularem /-Fe2O3
in einer wäßrigen Lösung eines Kobaltsalzes und durch Reduktion des Kobaltsalzes mit einem Reduktionsmittel
unter Abscheidung einer Kobaltkomponente auf dem azikularen /-Fe2O3 erhalten werden
kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem magnetischen
Pulver, welches erhalten wurde durch Dispergieren eines azikularen Eisenoxids in einer wäßrigen Lösung
eines Kobaltsalzes und Abscheidung einer Kobaltverbindung auf dem Eisenoxid, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß das magnetische Pulver erhalten wurde durch Abscheidung der Kobaltverbindung in
Gegenwart eines Reduktionsmittels und einen Gehalt von weniger als 1,0 Gew.-% Fe2+ aufweist sowie eine
Koerzitivkraft von mehr als 43800 A/m und ein Verhältnis
der Koerzitivkraft bei —196° C zur Koerzitivkraft bei 25° C von weniger als 1,8.
Im folgenden werden die magnetischen Charakteristika des erfindungsmäßen Aufzeichnungsmediums
und der herkömmlichen Aufzeichnungsmedien in der Tabelle 2 einander gegenübergestellt.
Erfind'uig | /-Fe2O3 mit Co dotiert |
/-Fe2O3 mit adsorbiertem |
/-Fe2O3 mit adsorbiertem Co u. Fe2+- Gehalt |
|
Hc25' c [AJm] | 4400(M6000 | 52000 | -40000 | 44000-5200(3 |
HC-196· C/ Hc251C |
1,6-1,7 | >5,0 | 1,6 | >2,0 |
Fe2+-Gehalt | ||||
(%) Orientierung |
<l,0 2,1-2,3 |
<l,0 2,0 |
<0,l 2,0 |
3-5 1,9 |
Mit der Erfindung wurde erstmals ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial geschaffen, das einerseits
eine Koerzitivkraft von wenigstens 43800 A/m aufweist
und das dabei gleichzeitig infolge des niedrigen Verhältnisses Hc"196 9Hc25"0 von weniger als 1,8 eine
gute Temperaturstabilität und infolge des Fe2+-Gehalts
von weniger als 1,0 Gew.-% keine störenden Überführungs- und Löschungseffekte zeigt.
Erfindungsgemäß ist der Gehalt an Eisen-H-ionen (Fe2+), die verschiedene Eigenschaften des magnetischen
Aufzeichnungsmediums nachteilig beeinflussen können, herabgesetzt, und es wird hierdurch ein magnetisches
Aufzeichnungsmedium mit einer hohen Koerzitivkraft, einer hohen magnetischen Flußdichte
und großer Stabilität erhalten. Azikulares y-Fe2O3
wird sorgfältig in einer wäßrigen Lösung eines Kobaltsalzes dispergiert. Danach wird ein Reduktionsmittel
hinzugesetzt. Als Reduktionsmittel kann man ein Hydrogensulfit verwenden oder Natriumborhydrid,
Hydrazin, ein Hydrazin-Derivat oder Natriumhypophosphit. Ferner wird eine Base zugemischt, wobei
Reduktion eintritt. Das Gemisch wird auf eine Temperatur unterhalb 100° C erhitzt. Dabei findet die
Umsetzung statt, und eine Kobaltverbindung wird auf der Oberfläche des azikularen /-Fe2O3 abgeschieden.
Nach der Umsetzung wird das Magnetpulver mit Wasser gewaschen und filtriert und getrocknet.
Zur Herbeiführung einer gleichförmigen Reduktion kann man ein Chelatisierungsmittel zusetzen. Ein
Zusatz eines Chelatisierungsmittels wirkt sich jedoch nicht im Sinne einer Steigerung der Koerzitivkraft
aus. Vielmehr wird das Reduktionsmittel geschwächt und die Koerzitivkraft gesenkt. Demgemäß wird bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Chelatisierungsmittel nicht eingesetzt.
Erfindungsgemäß kann die Koerzitivkraft des Magnetpulvers variiert werden durch Wahl des Zeitpunktes
oder der Zeitdauer des Kobaltsalzes, Verzögerung des Zusatzes des Reduktionsmittels nach Zusatz
der Base, durch Wahl der Konzentration der Base, der Konzentration des Reduktionsmittels und
der Erhitzungsdauer.
Das erhaltene Magnetpulver wird einem Bindemittel einverleibt, und gegebenenfalls wird ein Lösungsmittel
zugesetzt. Ferner kann ein Gleitmittel zugesetzt werden. Man erhält auf diese Weise eine Beschichtungsmasse,
weiche auf ein Substrat, wie z. B. eine Polyäthylenterephthalat-Folie, aufgetragen
wird. Dann wird die Beschichtung getrocknet, wobei das Bindemittel aushärtet. Als Bindemittel kann man
Nitrocellulose verwenden sowie geeignete Syntheseharze, welche hinlänglich bekannt sind. Ferner kann
man herkömmliche Lösungsmittel verwenden, derart, daß man eine für Beschichtungszwecke geeignete
Beschichtungsmasse erhält.
so Die Beispiele erläutern die Erfindung.
14 g Kobaltsulfat werden in 11 Wasser aufgelöst, und 100 g /-Fe2O3 werden hinzugegeben und durch
Mischen während 20 min mit einem Homo-Mixer dispergiert. Dann gibt man 400 ml 6n-NaOH und 20 g
Hydrosulfit als Reduktionsmittel zu der Dispersion, worauf die Umsetzung während 20 min durchgeführt
wird. Die Mischung wird noch während 2 h auf 100° C erhitzt. Nach der Umsetzung wird das Produkt mit
Wasser gewaschen, filtriert und während 8 h bei 70° C getrocknet. Man erhält dabei ein Magnetpulver. Die
magnetischen Eigenschaften des Magnetpulvers werden verglichen mit Magnetpulvern, welche nach ähnliehen
Verfahren erhalten werden, jedoch ohne Zusatz eines Reduktionsmittels oder welche nur mit /-Fe2O3
erhalten werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
5
Tabelle 3
Bei
spiel 1 |
kein
Reduk tions mittel |
y-Fe2O3 | |
Koerzitivkraft
(A/m) |
47000 | 39700 | 32800 |
Magnetische Rest-
fluMichte (T-m3/kg) |
37,9-10-7 | 35,5-10-7 | 35,2-10-7 |
gesättigte magne
tische FIuP- dichte (T-m3/kg) |
74,1-10-7 | 73,9-10-7 | 75,1-10-7 |
quadratisches
Verhältnis |
0,512 | 0,481 | 0,469 |
Beispiel 2 | V-Fe2O3 | |
Koerzitivkraft (A/m) | 45000 | 32000 |
magnetische Restfluß
dichte (T-m3/kg) |
37,0-10-7 | 35,4-10-7 |
gesättigte magnetische
Flußdichte (T-m3/kg) |
74,0-10-' | 75,6-10-7 |
Quadrat-Verhältnis | 0,496 | 0,468 |
Vergl.
Bsp. |
Bei
spiel 2 |
V-Fe2O3 | |
Koerzitivkraft
(AJm) |
36000 | 45000 | 32000 |
magnetische Rest
flußdichte (T-m3/kg) |
35,5-10-7 | 37,010-7 | 35,4-10-7 |
gesättigte magne
tische Flußdichte (T-m3/kg) |
74,8-10-7 | 74,6· ΙΟ-7 | 75,6-10-7 |
Quadrat-
Verhältnis |
0,475 | 0,496 | 0,468 |
einsetzt. Man erhält ebenfalls ein magnetisches Pulver, dessen magnetische Eigenschaften gemessen
wurden. Die Meßergebnisse sind zusammen mit denjenigen des Beispiels 2 in Tabelle 5 zusammengestellt.
Man arbeitet nach dem Verfahren des Beispiels 1, wobei man 2 g Natriumborhydrid als Reduktionsmittel einsetzt und das Produkt während 12 h trocknet.
Man erhält ein magnetisches Pulver, dessen magnetische Eigenschaften in Tabelle 6 zusammengestellt
sind.
Beispiel 2 *>
14 g Kobaltsulfat werden in 1 1 Wasser aufgelöst und 100 g V-Fe2O3 werden darin dispergiert. Ferner
gibt man 400 ml 6nNaOH und 5 g Hydrosulfit als Reduktionsmittel zur Dispersion. Die Mischung wird
während 3 h auf 100° C unter Rühren erhitzt und umgesetzt. Nach der Umsetzung wird das Produkt mit
Wasser gewaschen, filtriert, aufgearbeitet und während 12 h bei 170° C getrocknet. Man erhält dabei ein
magnetisches Pulver. Die magnetischen Eigenschaften des magnetischen Pulvers werden mit denjenigen
des als Ausgangsmaterial verwendeten /-Fe2O3 verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengestellt.
Man arbeitet nach dem Verfahren des Beispiels 2, wobei man jedoch ein Chelatisierungsmittel (15 g Ka- so
liumnatriumtartrat) in der Stufe der Dispergiening des V-Fe2O3 in der wäßrigen Lösung von Kobaltsulfat '
Beispiel 3 | V-Fe2O3 | |
Koerzitivkraft (A/m) | 45300 | 33000 |
magnetische Restfluß-
dichte (Tm3OCg) |
37,7-10-7 | 35,2-10-7 |
gesättigte magnetische
Flußdichte (T-mVkg) |
76,3-10-7 | 75,l-10-7 |
Quadrat-Verhältnis | 0,494 | 0,469 |
Man arbeitet nach dem Verfahren des Beispiels 1, wobei man 3 ml Hydrazin als Reduktionsmittel einsetzt. Man erhält ein magnetisches Pulver, dessen
magnetische Eigenschaften getestet werden. Sie sind zusammen mit denjenigen des Ausgangsmaterials (y-Fe2O3) in Tabelle 7 zusammengestellt.
Beispiel 4 | V-Fe2O3 | |
Koerzitivkraft (A/m) | 44700 | 33000 |
magnetische Restfluß
dichte (T-m3/kg) |
38,3-10-7 | 35,2-10-7 |
gesättigte magnetische
Flußdichte (T-m3/kg) |
76,7-10-7 | 75,l-10-7 |
Quadrat-Verhältnis | 0,499 | 0,469 |
1. In eine Lösung von 14 g Kobaltsulfat in 1 1 Wasser gibt man 100 g V-Fe2O3, worauf die Mischung
dispergiert wird. Dann gibt man 4(X) ml 6nNaOH und 25 g Hydrosulfit als Reduktionsmittel hinzu.
Die Mischung wird zur Durchführung der Reduktion gerührt. Sodann wird die Mischung während 4 h auf 100° C unter Rührein erhitzt. Nach
der Umsetzung wird das Produkt mit Wasser gewaschen, filtriert und bei 70° C während 12 h getrocknet. Dabei erhält man ein magnetisches Pulver.
2. Man arbeitet nach dem Verfahren 1., wobei man jedoch während 2 h auf 100° C erhitzt.
3. Das Verfahren 2. wird wiederholt, wobei man jedoch den Zeitpunkt der Zugabe des Hydrosulfits
nach der Zugabe des Natriumhydroxids verzögert.
Die magnetischen Eigenschaften der erhaltenen magnetischen Pulver sowie des als Ausgangsmaterial
verwendeten V-Fe2O3 sind in Tabelle 8 zusammengestellt.
Bsp. 5 (1) |
Bsp.5 (2) |
Bsp. 5 (3) |
V-Fe2O3 | |
Koerzitivkraft (A/m) | 46400 | 44200 | 45400 | 37900 |
magnetische Rest flußdichte (TmVkg) |
37,1-10-' | 37,0-10-' | 37,4-10"' | 36,0-10-' |
gesättigte magne tische Flußdichte (T-m3/kg) |
73,0-10-' | 72,8-10-' | 73,9-ΙΟ"' | 75,7-10"' |
Quadrat-Verhältnis | 0,505 | 0,508 | 0,506 | 0,476 |
Man erkennt aus den Beispielen, daß die erfin- netband kann hergestellt werden durch Beschichtung
dungsgemäßen magnetischen Pulver eine hohe Koer- eines Subtrats mit einer Beschichtungsmasse, welche
zitivkraft sowie eine hohe magnetische Flußdichte so- das magnetische Pulver enthält sowie ein Bindemittel.
wie ein ausgezeichnetes azikulares Verhältnis aufwei- Die Eigenschaften des Magnetbandes sind in Tabelle
sen. Ein damit hergestelltes Magnetband weist ausge- 20 9 zusammengestellt,
zeichnete magnetische Eigenschaften auf. Das Mag-
Beispiel | 1 | 2 | 3 | 4 | 5(1) | 5(2) | 5(3) |
Koerzitiv- (A/m) kraft |
45000 | 44600 | 44300 | 45000 | 46200 | 44400 | 45300 |
magnetische Restflußdichte (Testa) |
1210-ΙΟ"4 | 1240· ΙΟ"4 | 1260-ΙΟ"4 | 1320· ΙΟ"4 | 1290· ΙΟ"4 | 1270· ΙΟ"4 | 1340· ΙΟ"4 |
gesättigte magne tische Fluß- dichte (Testa) |
1450- ΙΟ"4 | 1500· ΙΟ"4 | 1540- ΙΟ-4 | 1590-ΙΟ-4 | 1560· ΙΟ"4 | 1540· ΙΟ"4 | I6IOIO-4 |
Br/Bm | 0,834 | 0,827 | 0,818 | 0,830 | 0,827 | 0,825 | 0,832 |
Orientierung | 2,33 | 2,27 | 2,25 | 2,28 | 2,14 | 2,24 | 2,31 |
He""60 9Hc25' c | 1,62 | 1,62 | 1,67 | 1,69 | 1,74 | 1,60 | 1,65 |
Fe2+ (%) | <0,l | <0,l | <0,l | <0,l | <0,l | <0,l | <0,l |
Man erkennt aus den Daten der Tabelle 9, daß das und seiner großen Stabilität und wegen der günstigen
erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsme- 45 Orientierungswerte. Es bestehen insbesondere gün-
dium eine hohe magnetische Aufzeichnungsdichte er- stige Werte hinsichtlich Hc"25"0 und hinsichtlich des
laubt, und zwar insbesondere wegen seiner hohen Ko- Verhältnisses von Hc'^^/Hc25"0 sowie hinsichtlich
erzitivkraft, seiner hohen magnetischen Flußdichte der Orientierung und des Gehaltes an Fe2+.
230242/49«
Claims (3)
1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem magnetischen ?ulver, welches erhalten wurde
durch Dispergieren eines azikularen Eisenoxids in einer wäßrigen Lösung eines Kobaltsalzes und Abscheidung
einer Kobaltverbindung auf dem Eisenoxid, dadurch gekennzeichnet, daß das magnetische Pulver erhalten wurde durch Abscheidung
der Kobaltverbindung in Gegenwart eines Reduktionsmittels und einen Gehalt von weniger als 1,0 Gew.-% Fe2+ aufweist sowie eine
Koerzitivkraft von mehr als 438000 A/m und ein
Verhältnis der Koerzitivkraft bei -196° C zur Koerzitivkraft bei 25° C von weniger als 1,8.
2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
magnetische Pulver erhalten wurde durch Abscheidung der Kobaltverbindung auf azikulares y-Fe2O3
bei weniger als 100° C in Gegenwart einer Base.
3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das magnetische Pulver unter Einsatz eines der folgenden Reduktionsmittel erhalten
wurde: Hydrogensulfit, Natriumborhydrid, Hydrazin, Hydrazinderivate oder Natriumhypophosphat.
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