DE2222832A1 - Verfahren zur Herstellung von fotografischen Bildern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von fotografischen BildernInfo
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Classifications
-
- G—PHYSICS
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Description
T 48 464
Anmelder: KOKISHIROKU PHOTO IKDUSTEY CO., LTD.,
1-1o, 3-Chome, Nihonbashi-Muro-machi, Chüo-ku,
Tokio (Japan)
Verfahren zur Herstellung von fotografischen Bildern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von fotografischen Bildern mit hohem Kontrast, gemäß
dem ein lichtempfindliches silberhalogenidhaltiges fotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einem Entwickler vom Li th-Typ
behandelt wird, und wobei die Menge an Silberchlorid, die in einer Emulsionsschicht enthalten ist, weniger als
3o MoI^ des gesamten Silberhalogenides beträgt. ' '■-
Im grafischen Gewerbe ist ein fotografisches Aufzeichnungsmaterial
erwünscht, das zur Bildung eines extrem hohen Konträr; tbi id es befähigt ist. Weiterhin ist ein Verfahren zur
209847/1131 :
ORIGINAL INSPECTED
Entwicklung eines solchen fotografischen Aufzeichnungsmaterial
erwünscht, bei dem eine hohe Punktqualität und ein scharfes Linienbild erhalten werden können.
Zur Erfüllung dieser Wünsche sind Verfahren bekannt, gemäß denen ein lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ
mit einem einen scharfen Kontrast liefernden Entwickler behandelt wird, der als Lith-Entwickler oder im englischen
Sprachgebrauch als "infectious"-Entwickler bezeichnet wird.
Dieser Entwickler ist ein Hydrochinon-Alkali-Entwickler mit einer niedrigen Sulfitionen-Konzentration. Er wird unter Verwendung
von Formaldehydb.isulfit, Hydrochinon, Alkali und Kaliumbromid hergestellt. Die bekannten lichtempfindlichen
Aufzeichnungsmaterialien vom Lith-Typ sind fotografische Aufzeichnungsmaterialien,
die mindestens 5o M0I9S Silberchlorid enthalten. Es ist bekannt, daß ein Bild mit einem extrem großen
Kontrast erhalten werden kann, wenn ein solches lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial mit einem oben erwähnten
Lith-Entwickler entwickelt wird. Ein lichtempfindliches silberhalogenidhaltiges fotografisches Aufzeichnungsmaterial
von hoher Empfindlichkeit, das als Silberhalogenide z.B. SiI-berbromid
oder Silberjodidbromid enthält, ergibt einen geringen
Kontrast, wenn es mit den konventionellen Lith-Entwicklern
entwickelt wird, und ea ist deshalb nicht zur Herstellung von Bildern mit hohem Kontrast verwendet worden.
Nach umfangreichen Forschungen wurde nun überraschenderweise ein neuer Lith-Entwickler gefunden, der es ermöglicht, Bilder
mit hohem Kontrast zu erhalten, wenn er zur Behandlung der oben erwähnten lichtempfindlichen silberhalogenidhaltigen
fotografischen Aufzeichnungsmaterialien vom Typ der hochempfindlichen
Materialien verwendet wird. Die vorliegende Erfindung liefert demgemäß ein neues Verfahren zur Behandlung
von lichtempfindlichen silberhalogenidhaltigen fotografischen
Aufzeichnungsmaterialien vom Typ der hochempfindlichen Materialien.
Die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendeten lichtempfindlichen silberhalogenidhaltigen fotografischen
Aufzeichnungsmateriälien sind hinsichtlich der Zusammensetzung
der Silberhalogenide völlig verschieden von den konventionellen fotografischen Aufzeichnungsmaterialien vom
Lith-Typ, und sie enthalten "bevorzugt Silberbromid oder Silber
jodidbromid. Wenn sie jedoch Silberchlorid enthalten,
sollte die Menge Silberchlorid weniger als 3o MoI^ der Gesamtmenge
des darin enthaltenen Silberhalogenides betragen. Wenn die Silberchloridmenge über 3o Mol$ liegt, tritt eine
Schleierbildung ein, und es kann kein zufriedenstellendes Bild erhalten werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren
zur Herstellung von fotografischen Bildern mit hohem Kontrast durch bildmäßiges Belichten eines lichtempfindlichen
silberhalogenidhaltigen fotografischen Aufzeichnungsmaterials enthaltend mindestens eine Silberhalogenidemulsionsschicht,
und Entwickeln mit einem Hydrochinon enthaltenden alkalischen Entwickler, wobei das Verfahren gemäß der Erfindung dadurch
gekennzeichnet ist, daß der Entwickler eine zur Lieferung von Thioeyanationen befähigte Thiocyanatverbindung und nicht mehr
als 0.004 Mol Kaliumbromid pro Liter Entwickler enthält, und in einer Silberchlorid enthaltenden Silberhalogenidemulsionsschicht
der Silberchloridgehalt weniger als 30 Mol$ des gesamten Silberhalogenides beträgt.
Das Silberhalogenid kann in Form eines Mischkristalles oder einer Mischung der einzelnen Kristalle verwendet werden. Im
Falle eines mehrschichtigen Aufzeichnungsmaterials können die gleichen oder verschiedene Silberhalogenide in den einzelnen
_ 4 _ _ . . 2U9Ö4 7/1 13 i
Schichten enthalten sein.
Zur Herstellung des gemäß.der Erfindung verwendeten fotografischen
Aufzeichnungsmaterials können die bekannten Verfahren
angewandt werden. Beispielsweise können Schwermetallionen wie Cd++ oder Pb++ im Zeitpunkt der Kristallbildung anwesend
sein« Chemische Sensibilisierungen wie Schwefelsensibilisierung, Groldsensibilisierung oder reduktive Sensibilisierung
können durchgeführt werden. Zusatzstoffe wie Filmhärtemittel, oberflächenaktive Stoffe, Stabilisatoren und hochmolekulare
Bindemittel können verwendet werden.
Der gemäß dem Verfahren der Erfindung verwendete Entwickler wird derart hergestellt, daß das Kaliumbromid aus dem konventionellen
alkalischen Entwickler, der Hydrochinon als einziges Entwicklungsmittel enthält, ganz oder möglichst so weitgehend
entfernt wird, daß die Kaliumbromid-Menge weniger als
0,004 Mol pro Liter Entwickler beträgt, und daß zu dem Entwickler eine Thiocyanat-Verbindung gegeben wird, die befähigt
ist, Thiocyanationen (SCN") in Freiheit zu setzen. Wenn ein
Entwickler enthaltend Methol (N-Methyl-p-aminophenolsulfat)
und Hydrochinon.als Entwicklungsmittel verwendet wird, hat das erhaltene Bild einen geringen Kontrast, und es ist nicht
möglich, die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung zu lösen, d.h. ein Bild mit hohem Kontrast
zu erhalten. Die Thiocyanat-Verbindung, die befähigt ist, Thiocyanationen in Freiheit zu setzen, kann irgendeine Verbindung
sein, sofern sie die Fähigkeit besitzt, Thiocyanationen in Freiheit zu setzen. (Selbstverständlich muß diese
Verbindung fotografisch annehmbar sein). Typische Beispiele für solche Verbindungen sind Salze der Thioeyansäure mit
Alkalimetallen wie K und Na, divalenten Metallen wie Ca, Mg und Ni, trivalenten Metallen wie Cr,und Ammonium. Die zuzufügende
Menge dieser Verbindungen int nichi beiiondero beschränkt.
Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden jedoch er-
halten, wenn diese Verbindungen in einer Menge von weniger als 0.2 Mol pro Liter des verwendeten Entwicklers zugefügt
werden.
Es ist bevorzugt, daß der Entwickler so weit als möglich keine der üblichen Bromide wie Kaliumbromid enthält. Wenn
jedoch ein solches Bromid im Entwickler vorliegt, sollte dessen Menge zweckmäßig auf eine so niedrige Menge wie höchstens
0.004 Mol pro Liter des Entwicklers beschränkt sein. Wenn der Entwickler mehr als 0.004 Mol an einem solchen Bromid
enthält, wird der Kontrast des erhaltenen Bildes geringer. Unabhängig hiervon kann der Entwickler die in bekannter Weise
in Lith-Entwicklern enthaltenen Stoffe enthalten, z.B. ein
Sulfit wie Formaldehydsulfit oder Natriumsulfit, ein Alkali
wie Natriumcarbonat oder Natriumhydroxid, eine Borverbindung wie Borax oder Borsäure, und ein Antioxidans wie Ascorbinsäure.
Wie oben bereits erwähnt wurde, ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Entwicklung von lichtempfindlichen
silberhalogenidhaltigen fotografischen Aufzeichnungsmaterialien vom Typ der hochempfindlichen Materialien mit
einem neuen Lith-Entwickler, und es ist gemäß diesem Verfahren
möglich-,; meinen hohen Kontrast zu erzielen, der bisher bei
Verwendung ;;ν#η hochempfindlichen lichtempfindlichen silberhalogenidhaltigen
fotografischen Aufzeichnungsmaterialien niemals erzielt werden konnte.
Anhand der nachfolgenden Beispiele wird die Erfindung weiter
erläutert.
Mischungen von Alkalihalogeniden und Silbernitrat wurden bei
6o C reifen gelassen, wobei vier Arten von Emulsionen her-
- 6 2ϋ98Α7/113Ί
gestellt wurden, deren Silberhalogenid-Zusammensetzungen in
der nachfolgenden Tabelle 1 angegeben sind. Die durchschnittliche Teilchengröße der einzelnen Silberhalogenide betrug
0.5 fi ' Die so'hergestellten Emulsionen wurden jeweils mit
Natriumthiosulfat (Schwefelsensibilisator) versetzt, der chemischen Reifung unterworfen und dann auf Filmträger aufgetragen,
wobei Proben A, B, C und D erhalten wurden.
| Tabelle 1 | AgBr |
| AgCl | 30 |
| 70 | 100 |
| - | 97 |
| - | 90 |
| 10 | |
B (gemäß Erfindung) C (gemäß Erfindung) D (gemäß Erfindung)
Die in der Tabelle 1 angegebenen numerischen Werte sind die Mol% der jeweiligen Silberhalogenide.
Die Proben A, B, C und D wurden jeweils durch einen Stufenkeil
belichtet und dann 2 1/2 Minuten lang bei 20° C jeweils mit den in Tabelle 2 angegebenen drei Entwicklern entwickelt,
Tabelle 2
Entwickler Grundlösung Weitere Additive
a / Formaldehyd-
b (gemäß Erfindung)
c, (gemäß Er-. findung)
bisulfit
Hydrochinon 18 g
Natriumcarbonat 45 g
KBr 0.0168 Mol
KSCN 0.0168 Mol NH4SCN 0.02 Mol
Die Blhtwickler a, b und c wurden jeweils dadurch hergestellt,
daß jeweils die weiteren Additive zu der
2IJ1JBAV/11 3 Ί — ' "
Grundlösung gegeben wurden f deren Zusammensetzung
in der Spalte 2 der Tabelle angegeben ist.
Anschließend wurden die so entwickelten Proben sensitometrisch untersucht, wobei die relative Empfindlichkeit (S), der Gammawert
(^) und der Schleier (3Γ) ermittelt wurden* Me dabei erhaltenen
Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengestellt.
| S_ | a | Tabelle | 3 | b | 5 | f | S_ | C | F | |
| Entwickler | 1 | 1 | y | 0.3 | 3 | 0.5 | ||||
| Probe | 3 | 8 | t | S- | 3. | 5 | 0.01 | 7 | 3 | 0.01 |
| A | 5 | 3 | 0.01 | 3 | . 8 | 5 | 0.01 | 11 | 7.5 | 0.01 |
| B | 2 | 2 | 0.01 | 6 | 7. | 0.02 | 6 | 7 | 0.03 | |
| C | 4 | 0.01 1 | 0 | 6. | 6 | |||||
| D | 0.01 | 5 | ||||||||
Aus Tabelle 3 ist ersichtlich, daß- dann, wenn mit dem KBr
enthaltenden Entwickler (a), der ein Entwickler des Stands der Technik ist, behandelt wird, die Probe A (fotografisches
Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ gemäß dem Stand der Technik) ein Bild mit hohem Kontrast liefert, während die Proben
B, G und D (gemäß der Erfindung verwendete hochempfindliche
fotografische Aufzeichnungsmaterialien) Bilder mit niedrigem
Kontrast ergeben. Andererseits zeigt die Probe A eine merklich erhöhte Schleierbildung und einen geringen Kontrast,
wenn sie mit den Entwicklern b und c behandelt wird, die gemäß dem Verfahren der Erfindung verwendet werden, während die
Proben B, 0 und D, die hochempfindlich sind, einen niederen
Schleier haben und Bilder mit hohem Kontrast liefern. Die Probe D enthält 10 MoI^ Silberchlorid und gibt deshalb einen
etwas erhöhten Schleier, wenn sie mit den Entwicklern b und c behandelt wird, jedoch ist der Schleier bei weitem geringer
und der Kontrast erheblich größer als bei der Probe A.
Die gemäß Beispiel 1 hergestellten Proben A und B wurden jeweils 2 1/2 Minuten lang bei 20° C mit den Entwicklern d,
e und f entwickelt, deren Zusammensetzung in Tabelle 4 angegeben ist.
| Entwickler | Grundlösung | 30 g | 1 g |
Weitere | Additive | g | g |
| d | /Natriumsulfit | 7.5 . 2.2 |
g g |
KBr | 2 | 6 | g g ■ |
| e (gemäß Er- , findung) < |
Paraformaldehyd Natriumbisulfit |
7.5 22.5 |
KSCN | 1. | CM VD | ||
| F (gemäß Er findung ) |
Borsäure Hydrochinon |
KBr KSCN |
0. 1. |
||||
Die Entwickler d, e und f wurden jeweils dadurch hergestellt, daß jeweils die weiteren Additive zu
der Grundlösung gegeben wurden, deren Zusammen-. Setzung in der Tabelle angegeben ist.
Anschließend wurden die so entwickelten Proben sensitometrisch untersucht, wobei die in der Tabelle 5 zusammengestellten Werte
erhalten wurden.
| S | d | F | Tabelle | 5 | e | 0 0 |
F | S | f | 0 0 |
F | |
| Entwickler | 1 5.5 |
r | 0. 0. |
r | .4 .02 |
3 9 |
2 | .3 .01 |
||||
| Probe | 7 2 |
S | 3 7 |
3 6 |
||||||||
| A C |
01 3 01 10 |
|||||||||||
In der Tabelle 5 bezeichnen S, ^ und F jeweils die
relative Empfindlichkeit, den Gammawert bzw. den Schleier.
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Aus Tabelle 5 ist ersichtlich, daß dann, wenn das fotografische Aufzeichnungsmaterial G gemäß der Erfindung mit dem
Entwickler f (enthaltend eine minimale Menge KBr) entwickelt wird, der G-ammawert zwar etwas absinkt, jedoch noch erheblich
besser ist als im Falle der Probe A.
- 1o -
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Claims (3)
- -1ο-Patentansprüche;. Verfahren zur Herstellung von fotografischen Bildern mit hohem Kontrast durch bildmäßiges Belichten eines lichtempfindlichen silberhalogenidhaltigen fotografischen Aufzeichnungsmaterials enthaltend mindestens eine Silberhalogenidemulsionsschicht, und Entwickeln mit einem Hydrochinon enthaltenden alkalischen Entwickler, dadurch gekennzeichnet , daß der Entwickler eine zur Lieferung von Thiocyanationen befähigte Thiocyanatverbindung und nicht mehr als 0.004 Mol Kaliumbromid pro Liter Entwickler enthält, und in einer Silberchlorid enthaltenden Silberhalogenidemulsionsschicht der Silberchlorid gehalt weniger als 30 Mol$ des gesamten Silberhalogenids beträgt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Thiocyanatverbindung ein Kalium-, Natrium-, Calcium-, Magnesium-, Nickel- und/oder Chromthiocyanat ist und in einer Menge von nicht mehr als 0.2 Mol pro Liter des alkalischen Entwicklers vorliegt.
- 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Entwickler die folgenden Bestandteile enthält:Formaldehydbisulfit 60 gHydrochinon 18 gNatriumcarbonat 45 gWasser bis auf 1 LiterKSCN O.OlhS Mol2 0 9 8 4 7/1131
2222832 60 g 30 g 30 g 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch ge- 18 g 7.5 g 7.5 g kennzeichnet, daß der Entwickler die folgenden Bestand 45 g 2.2 g 2.2 g teile enthält: 1 Liter 7.5 g 7.5 .g lOrmaldehydbisulfit 0.02 Mol 22.5 g 22.5 g Hydrochinon Ansprüche 1 bis 2, dadurch ge- 1.6 g 1.6 g Natriumcarbonat kennzeichnet, daß der Entwickler die folgenden Bestand 1 Liter 0.2 g Wasser bis auf teile enthält: Ansprüche 1 bis 2, dadurch ge- 1 Liter TVTTJ Q ΠΑΤ
JNXi μ Ο \jjjt
/1Natriumsulfit kennzeichnet, daß der Entwickler die folgenden Bestand 5. Verfahren nach einem der Paraformaldehyd teile enthält; Natriumbisulfit Natriumsulfit Borsäure Paraformaldehyd Hydrochinon Natriumbisulfit Kaliumthiocyanat Borsäure Wasser bis auf Hydrochinon 6. Verfahren nach einem der Kaliumthiocyanat Kaliumbromid Wasser bis auf 209847/1 131
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Also Published As
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