DE2209797B2 - Verfahren zur mechanischen Verfestigung von Glasern des Systems SiO2 -Al 2 O3 -MgO-(CaO)-Na2 OK2 O durch den Austausch von Natriumionen aus dem Glas gegen Kaliumionen von außen unter Verwendung spezifischer Zusammensetzungen - Google Patents

Verfahren zur mechanischen Verfestigung von Glasern des Systems SiO2 -Al 2 O3 -MgO-(CaO)-Na2 OK2 O durch den Austausch von Natriumionen aus dem Glas gegen Kaliumionen von außen unter Verwendung spezifischer Zusammensetzungen

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DE2209797B2 DE19722209797 DE2209797A DE2209797B2 DE 2209797 B2 DE2209797 B2 DE 2209797B2 DE 19722209797 DE19722209797 DE 19722209797 DE 2209797 A DE2209797 A DE 2209797A DE 2209797 B2 DE2209797 B2 DE 2209797B2
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Description

modifizieren bzw. verändern. Daraus ergeben sich die verschiedensten Nachteile insbesondere bei der Verarbeitung und der Formung des Glases, und zwar derart, daß die Kosten für die Endprodukte stark ansteigen im Vergleich zu den gleichen Gegenständen, die mit den s herkömmlichen Gläsern hergestellt werden, selbst wenn Vorteile bezüglich der Behandlungsdauer bei Ionenaustausch erreicht werden können.
Überraschenderweise konnte festgestellt werden, daß bestimmte Silicat und Soda enthaltende Gläser in sehr günstiger Weise einer mechanischen Verfestigungsbehandlung durch einen Natrium-Kalium-Ionenaustausch unterworfen werden können. Die Zusammensetzungen dieser Gläser sind denen der üblichen industriellen Gläser ausreichend ähnlich (vgL etwa Thienc »Glas«, is Band 2, Jena 1939, S. 900,901), so daß es nicht notwendig ist, nach neuen Ausgangsstoffen zu suchen und Verfahrensweisen und/oder industrielle Einrichtungen zu schaffen, die sich wesentlich von der bisher bekannten und benutzten unterscheiden.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung zur mechanischen Verfestigung von Gläsern des Systems
SiO2-Al2O3-MgO-(CaO)-Na2O-K2O
auf Grund eines Natrium-Kalium-Ionenaustausches werden Gläser verwendet, die zu mindestens 96 Gew.-% folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozenten aufweisen:
wobei folgende Gewichtsverhältnisse eingehalten werden müssen:
SiO2
B2O3
Al2O3
MgO
CaO
Na2O
K2O
Tabelle I
65 bis 76
O bis 4
1,5 bis 5
4 bis 8
0 bis 4,5
10 bis 18
1 bis 7,5
30 CaO
CaO + MgO
K2O Na2O+ K2O
im Bereich zwischen O und 0,45 und
im Bereich zwischen Q1OS und 0,35.
Die in Glas umwandelbaren Mischungen, die eine Verarbeitung dieser Gläser ermöglichen, können folglich hergestellt werden, indem man von bekannten industriellen Ausgangsstoffen ausgeht, wie beispielsweise: Sand, Borsäure, Dolomit, Nephelin, Feldspat (und vorzugsweise kaliumhaltigfir Feldspat), Kaliumkarbonat, Talk, Natriumkarbonat, Natriumsulfat, Natriumhydroxyd, Borax und dergleichen.
Außerdem kann die Herstellung der Charge, die Verarbeitung des Glases die Raffinierung und schließlich die Formung in Einrichtungen realisiert werden, die normalerweise für die bekannten Silkat-, Soda- und Calcium-kaltigen laufend verwendeten Gläser benutzt werden.
Der Vorteil der Gläser nach der Erfindung, der den Natrium-Kalium-Ionenaustausch betrifft, beruht auf der Tatsache, daß Je nach den Eigenschaften der erwünschten mechanischen Verfestigung der Austausch auf Zeiträume von 1—24 Stunden begrenzt ist, während beispielsweise die gleiche Verfestigung bei normalem Scheibenglas in Kaliumsalz-Schmelzbädern Zeiträume erforderlich macht, die 5— lOOmal länger dauern.
In der folgenden Tabelle I wird eine verglasbare Mischung angegeben, die eine Verarbeitung eines Glases nach der Erfindung entsprechend der bekannten Verfahrensbedingungen erlaubt
Ausgangsmaterialicn
Gewicht der
Materialien
kg%
der Gläser
Oxydzusätze im Glas SiO2 Na2O K2O
OiO
MgO
AI2O3
Verschied. Oxyde
Sand 43,62 43,34 0,32 1,91 0,04 6,86 0,20 0,009
Feldspat 20,51 14,20 0,12 3,72 0,033
Talk 21,47 12,8 11,73 0,322 0,150
Natriumkarbonat 20,10 0,47
Natriumsulfat 1,09 4,49 6,86
Kaliumcarbonat 6,86 12,52 6,40 0,16
Theoretische Zusam 70,34 4,242 '0,192
mensetzung des
Glases
In den folgenden Beispielen, in denen verschiedene Gläser die in höhere definierte Grenzen hineingehen, mit einem Glas aus einfachem Scheibenglas verglichen werden, kann man die kennzeichnenden Ergebnisse, die durch die verfestigende lonenaustauschbehandlung erhalten werden, entnehmen. Dabei werden Blätter verwendet, die aus geschmolzenem Kaliumnitrat bestehen.
Die folgende Tabelle II zeigt solche Gläser und lytische Widerstandsfähigkeit ist durch den Gewichtsverlust ausgedrückt und wird nach einer Standardmethode der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft bestimmt, die durch Fischer & Tepohl in den Glastechnischen Berichten Nr. 6 (1928), Seite 522 ff. beschrieben ist. Die Arbeitstemperatur entspricht 10J Ns/m2.
Aus der Tabelle ist zn ersehen, daß die erfindungsgemäßen Gläser im allgemeinen einen Gewichtsverlust
wnai αι\·.\-ΐ I3i.i3i.iii,
, jcuOcn cine ucascit: nyui
fähigkeit wie das herkömmliche Scheibenglas und eine Arbeitstemperatur, die ausreichend in der Nähe der Temperatur des genannten Glases liegt Bei den erfindiuigsgcmäßen Gläsern können herkömmliche Einrichtungen verwendet werden, um die Gläser zu verarbeiten und zu formen.
Tabelle Il Bestandteile
2 3 4 5 6 7
ι Gew. % Gew. % Gew. % Gew. % Gew. % Gew. % Gew.
Glas aus einfachem Glas
% Gew.
75,21 4,25
5,65
13,71
1,18
Hydrolytische 15,- Widerstandsfahigkeit
Arbeitstemperatur 1076 (10g η = 4, in C)
70,34
4,20
6,98
12,27
6,21
19,-1036
70,30 4,65 1,85 4,30
17,70 1,20
34,-986
69,10 4,60 1,80 4,25
14,15 6,10
34,-978 72,75 4,66
5,68
15,75
1,16
22,-1028
70,47 4,68 4,20 5,68
13,72 1,17
20,-1030
66,66
4,59
6,89
12,20
6,16
3,44
17,-994
SO., Fe3O,
28,-980
72,55 1,2 8,2 3,65
14,10 0,2 0,11
Beispiel 1
Die Verfestigungsbehandlungen auf Grund des Natrium-Kalium-Ionenaustausches, die bei acht Gläsern durchgeführt wurden, werden in der folgenden Art definiert:
Die Kontaktdauer mit dem Kaliumnitrat wurde in jedem Fall gleich durchgeführt und auf 24 Stunden festgesetzt
Die gewählte Temperatur für diesen Kontakt sprach für jedes Glas annähernd eine Viskosität, die der Viskosität für Scheibenglas bei 450° C ähnlich war, und zwar in dieser Art, daß das Nachlassen der Spannungen im Laufe der Behandlung für jedes der behandelten Gläser recht ähnlich war.
Die Probegläser die dieser Behandlung unterworfen
wurden, bestanden aus Scheiben in der Größe von
jo 120 χ 40 χ 2 mm. Die unter Druck stehende
Oberflächenschicht wurde gemessen und dann wurden
die Probegläser einem Bruchtest unterworfen mittels einer zylindrischen Biegung von der Norm ASTM C 158.
Die Tabelle III gibt für jedes Glas die Behandlungs- S5 temperatur an und die bei dieser Behandlung erhaltenen Ergebnisse, und zwar die Dicke bzw. die Stärke der
unter Druck stehenden Schicht und den Bruchmodul, der bei den behandelten Probegläsern festgestellt wurde.
Man kann feststellen, daß die Dicke der unter Druck stehenden Schicht deutlich erhöht wurde, im Vergleich mit der Schicht, die bei einfachem Scheibenglas erhalten wurde Uiid für die Gläser 6 und 7 der Bruchmodul stark verbessert wurde.
Tabelle HI Scheibenglas Dauer der Behandlung 24 h 24 h 24 h 24 h 24 h 24 h 24 h 24 h
(Stunden)
Behandlungstemperatur 440 C 450 C 420 C 420C 420' C 450' C 450 C 450 C Dicke der verstärkten 66 μιη 100 μπι 52 μπι 80 μπι 53μηι 43 μm 82 (im 30μΐη Schicht (μπι) Bruchspannung (kg/mm2) 36,25 45 37,40 41 42,90 60,75 56 40 Beispiel 2
In diesem Beispiel wurden Versuche mit den Gläsern Nr. 2 und 7 und dem vorher verwendeten Scheibenglas durchgeführt um die !viindestbehandlungszeit festzustellen, um bei jedem dieser Gläser nach dem Abschleifen einen Bruchmodul von 30 kg/mm2 zu erhalten. Der verwendete Schleiftest bestand in der Aufgabe von 5 cm3 Sand, bei dem die Korngrößenbestimmung einen Wert zwischen 149 und 210 μιη ergab unter einem Druck von 1,53 kp/cm2. Dazu wurde eine Apparatur verwendet, die eine gute Reproduzierbarkeit
erlaubte in Übereinstimmung mit der Norm ASTM C 158.
Die Probegläser, die identische Dimensionen mit den Probegläsern des Beispiels 1 besaßen, wurden nach Abschleifen entsprechend dieser Methode einem Bruchtest unterworfen durch zylindrische Biegung.
Die Tabelle IV gibt für diese drei Gläser Mindestdauer an und die Temperatur, die Ionenaustauschbehandlung entspricht, um die wünschte mechanische Verfestigung zu erreichen.
Tabelle IV
Art des Glases
Dauer der
Ionenaustauschbehandlung
Temperatur der Ionenaustauschbehandlung
die ι ο Scheibenglas 7 Tage 450 C
der Glas Nr. 2 5 Stunden 470 C
e γ Glas Nr. 3 8 Stunden 475 C

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur mechanischen Verfestigung von Gläsern des Systems
    SiO2-Al2O3-MgO-(CaO)-Na2O-K2O
    durch den Austausch von Natriumionen aus dem Glas gegen Kaliumionen von außen bei Temperaturen unter dem unteren Spannungspunkt, dadurch gekennzeichnet, daß Glaser verwendet werden, die zu mindestens 96 Gew.-% folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozenten aufweisen:
    SiO2 65 bis 76 B2O3 O bis 4 Al2O3 1,5 bis 5 MgO 4 bis 8 CaO O bis 4,5 Na2O 10 bis 18 K2O 1 bis 7,5
    CaO
    CaO + MgO
    und
    K2O
    Na2O+ K2O
    im Bereich zwischen O und 0,45
    10
    15
    20
    wobei folgende Gewichtsverhältnisse eingehalten werden müssen:
    30
    im Bereich zwischen 0,05 und 0,35.
    Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur mechanischen Verfestigung von Gläsern gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs.
    Es ist bekannt, daß ein Verfahren zur mechanischen Verfestigung von Glasgegenständen darin besteht, daß ein Glas mit einer Quelle alkalischer Ionen in Kontakt gebracht wird, die einen größeren Atomradius besitzen als die Alkaliionen des Glases. Diese Behandlung wird bei einer Temperatur durchgeführt, die niedriger ist als der untere Spannungspunkt, der durch eine Viskosität in der Größenordnung von 1O13·5 Ns/m2 gekennzeichnet ist. Für die mechanische Verfestigung von Silikat, Soda und Calcium enthaltenden Gläsern, beispielsweise, werden normalerweise lonenquellen verwendet, die mindestens >r> ein Kaliumsalz enthalten.
    Die durch dieses Verfahren erreichte mechanische Verfestigung wird für gewöhnlich folgendermaßen erklärt: Wenn beispielsweise ein sodahaltiges Glas in ein Milieu gegeben wird, das Kaliumionen enthält, ω entsteht unter dem Einfluß der thermischen Bewegung ein Austausch zwischen den Natriumionen der oberflächlichen Schichten des Glases und den Kaiiumionen des umgebenden Milieus. Die Kaliumionen besetzen in dieser Weise in der Struktur der Oberflächenschichten "·"> des Glases die ursprünglich durch die Natriumionen mit geringerer Dimension eingenommenen Sitze, wodurch ein Versuch der Ausdehnung bzw. Dilatation der Oberflächenschichten hervorgerufen wird Diese natürliche Ausdehnung wird durch Bindungskräfte verhindert, die zwischen den Oberflächenschichten und den tieferen Schichten bestehen, in denen dieser Austausch nicht stattfindet oder nur in einem geringen Ausmaße stattfinden kann. Dadurch entstehen durch Druck und Kompression verursachte Spannungen, deren Intensität allmählich linear von der Oberfläche weg abnimmt Der Bruchmodul des zu behandelnden Gegenstandes nimmt auf diese Weise mit einem Wert zu, der annähernd der Oberflächen-Druckspannung gleich ist
    Indessen ziehen die Verletzungen bzw. Beschädigungen, die geeignet sind, die Oberflächenschichten des Glases während der Verwendung des behandelten Gegenstandes zu beeinflussen, eine Verringerung dieses Verfestigungseffektes nach sich und können die Verfestigung vollständig aufheben, wenn ihre Tiefe die Dicke der Schicht erreichen, die unter Druck steht bzw. zusammengepreßt wird
    Daraus ist zu ersehen, daß je nach dem Verwendungszweck des zu behandelnden Gegenstandes die Aufgabe besteht, einen sehr hohen Wert für die Druckspannung der Oberfläche zu erhalten und/oder eine sehr starke Dicke der unter Druck befindlichen Oberflächenschicht, und daß die Verbindung dieser beiden kennzeichnenden Eigenschaften beachtet werden muß, um eine allgemein vorteilhafte Wirkung zu erreichen.
    Es ist weiterhin bekannt, daß diese kennzeichnenden Eigenschaften der Verfestigung von den verschiedensten Bedingungen abhängen, wie beispielsweise von der Temperatur und von der Dauer der Behandlung beim Ionenaustausch. Die Dicke der unter Druck stehenden Schicht, die im Zusammenhang steht mit der Tiefe, die durch die Fremdionen erreicht wird, nimmt zu mit der Temperatur u.id der Behandlungsdauer entsprechend den klassischen Diffusionsgesetzen. Jedoch, je mehr die Temperatur erhöht wird, desto mehr lassen die durch den Ionenaustausch induzierten Spannungen schnell nach.
    Die Behandlungsbedingungen, die es ermöglichen, daß minimale Verfestigungseigenschaften gegebener Größe erhalten werden, ergeben sich aus einem Kompromiß entsprechend einer optimalen Temperatur, einer Mindestbehandlungszeit und folglich mindestens in erster Annäherung mit minimalen Behandlungskosten.
    Es kann beispielsweise angegeben werden, daß ein Gegenstand, der aus einem handelsüblichen Silikat, Soda und Calcium enthaltenden Glas hergestellt worden ist, mindestens während 38 Stunden in ein Kaliumnitratbad, das bei einer Temperatur von 4500C gehalten wird, eingetauscht werden muß, um nach dem Natrium-Kalium-Ionenaustausch eine Oberflächen-Druckspannung von JO kg/mm2 und eine unter Druck stehende Schicht mit einer Dicke von 40 μιη zu zeigen.
    Ein neuer Fortschritt zur Senkung der Behandlungskosten wurde in der Verwendung bestimmter Gläser gesucht, die insbesondere den Ionenaustausch begünstigen und dadurch eine wesentliche Reduzierung der Behandlungsdauer bei der mechanischen Verfestigung ermöglichen.
    In diesel Hinsicht wurden bereits viele Gläser vorgeschlagen, jedoch entsprechen diese keinesfalls den normalerweise verwendeten Mischungen und besitzen im allgemeinen die verschiedensten Nachteile. Einige Gläser enthalten beispielsweise Elemente, die von teuren Ausgangsstoffen herstammen und/oder die physikalischen Eigenschaften dcä Glases wesentlich
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