DE2209559B2 - Mittel zur Schaumbekämpfung - Google Patents

Mittel zur Schaumbekämpfung

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Description

Die Erfindung betrifft außerordentlich wirksame und universell anwendbare Mittel zur Schaumbekämpfung, die sich insbesondere zur Entschäumung von wäßrigen Lösungen, Flotten oder Dispersionen bei einer Vielzahl von industriellen Prozessen eignen.
Es gehört zum Stand der Technik, zum Entschäumen von Abwässern, zur Schaumbekämpfung in der Papierindustrie, bei der Zellstoffherstellung, bei der Herstellung von Kunststoffdispersionen und Dispersionsfarben, bei der Durchfahrung biologischer Verfahren und in der Nahrungsmittelindustrie Entschäumer in Dispersionsform zu verwenden, die die wirksame Substanz in feinverteilter Form in einer organischen Flüssigkeit oder in Wasser dispergiert enthalten. Der feinverteilte Entschäumer ist in der Regel ein fester Stoff von wachsartiger Konsistenz, z.B. werden Pentaerythritfettsäureester, Fettsäuremonoglyceride, Fettsäurepolyglykolester und dgl. verwendet. So beansprucht die US-PS 27 15 613 ein Verfahren zur Bekämpfung des Schäumens von Lösungen oder Dispersionen schaumbildender Materialien, wie Casein- oder Sojamehlkleister oder Farbstoffdispersionen, wobei dem schäumenden Medium eine hinreichende Menge Pentaerythrit-Monostearat zugegeben wird.
Gegenstand der Erfindung sind Mittel zur Schaumbekämpfung in Dispersionsform auf der Basis eines in einer organischen Flüssigkeit oder in Wasser dispergierten wachsartigen Entschäumers, die eine verbesserte Wirksamkeit auch in solchen Fallen, in denen die Schaumbekämpfung üblicherweise große Schwierigkeiten bereitet, aufweisen. Die Mitte! sind dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus 60—80 Gewichtsteilen eines wachsartigen Mono- und/oder Diesters des Oxystearylalkohols mit einer gesättigten Fettsäure oder Hydroxyfettsäure mit mehr als 16 C-Atomen, und 20—40 Gewichtsteilen wenigstens einer weiteren entschäumend wirkenden Substanz aus der Gruppe Silikonöle, Fette, Wachse, Fettsäuren, Addukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an Fettalkohole, Alkylphenole oder Fettsäuren in der organischen Flüssigkeit oder in Wasser dispergiert ist, wobei der Gehalt der Dispersion an Oxystearylalkohol-Ester 5—15 Gewichtsprozent beträgt
Die Oxystearylalkohol-Ester sind wachsartige Stoffe mit relativ gut definierten Schmelzpunkten. Diese liegen je nach Reinheit der Substanzen und nach Kettenlänge der zur Veresterung verwendeten Fettsäuren bei ca. 70 bis 800C Zum Beispiel hat der technisch hergestellte
Monobehensäureester einen Schmelzpunkt von ca. 72£
bis 74° C, der entsprechende Diester von ca. 72 bis 76° C
Die Herstellung der Ester erfolgt in bekaiu»t;r Weise,
z. B. durch Veresterung des Oxystearylalkohols mit der betreffenden Fettsäure oder Hydroxyfettsäure oder mit den entsprechenden Methylestern in dem gewünschten molaren Verhältnis. Ais besonders geeignet im Sinne der Erfindung haben sich der Monobehensäureester bzw. der Monohydroxystearinsäureester des Oxystearylalkohols erwiesen, doch sind vielfach auch die entsprechenden Diester des Oxystearylalkohols gut geeignet
Die Entschäumerdispersionen enthalten wenigstens eine weitere, entschäumend wirkende Substanz aus der
M Gruppe der Silikonöle, Fette, Wachse, Fettsäuren, Addukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an Fettalkohole, Alkylphenole oder Fettsäuren. Die entschäumende Wirkung, die mit derartigen Kombinationen erreicht wird, ist größer als die mit den Einzelkomponenten erzielbare Wirkung. Besonders bewährt haben sich Entschäumerdispersionen, die ein Gemisch aus 60 bis 80 Gewichtsteilen Oxystearylmonobehenat oder eines anderen Oxystearylesters mit 40 bis 20 Gewichtsteilen des Adduktes von 2 Mol Äthylenoxid und 4 Mol Propylenoxid an Isotridecylalkohol oder eines Polyäthylenglykol-Stearinsäureesters des Molgewichtes 5000 bis 10 000 in einer organischen Flüssigkeit oder in Wasser dispergiert enthalten.
Die Entschäumer kommen in Form einer feinteiligen
Dispersion in einer organischen oder wäßrigen Flüssigkeit zur Anwendung. Als flüssige Phase eignen sich außer Wasser vor allem organische Stoffe, die bei Normaltemperatur flüssig sind und einen ausreichend niedrigen Stockpunkt oder Schmelzpunkt von weniger als 5° C besitzen. Vorteilhaft ist auch eine relativ hohe Viskosität, da diese zur Stabilisierung der Dispersionen beiträgt. Die flüssige Phase kann selbst einen entschäumenden Effekt haben oder auch lediglich als Träger des Entschäumers dienen.
Als geeignete organische Flüssigkeiten kommen vor allem Mineralöle mit einem Siedepunkt von über 140°C, Ester stark verzweigter oder ungesättigter Fettsäuren mit 8 bis 18 C-Atomen mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen, z. B. Glykoldiester oder Glycerintriester der
Ölsäure, ölsäureoleylester usw., ferner verzweigtkettige oder ungesättigte flüssige Fettsäuren oder Fettalkohole mit 8 bis 18 C-Atomen, z. B. tsotridecylalkohol oder Oleylalkohol, ferner Terpenkohlenwasserstoffe, wie Pineol, Terpentinöl und dergleichen in Betracht.
Es ist vorteilhaft, solche organischen Substanzen zu verwenden, die in der Wärme ein ausreichendes Lösevermögen für die Ester und die weiteren entschäumend wirkenden Substanzen aufweisen, und
diese beim Abkühlen in feinverteilter Form wieder ausscheiden. Dies ermöglicht eine bequeme Herstellung der Entschäumerdispersionen durch gemeinsames Erhitzen der Komponenten und anschließendes rasches Abkühlen unter intensivem Rühren, wobei äußerst feinteilige und stabile Dispersionen erhalten werden. Die Dispersionen enthalten etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent an Ester.
Je nach Anwendungsbereich oder zur Erhöhung der Stabilität oder Wirksamkeit können die Entschäumerdispersionen weitere Zusatz- und Hilfsmittel enthalten, wie z. B. Verdickungsmittel, wie Aluminium-, Calchim- oder Zinkstearat, oder feinverteilte Kieselsäure. Die Mengen dieser Zusatzbestandteile liegen im allgemeinen zwischen 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die ! Entschäumerdispersion.
Die erfindungsgemäßen Entschäumerdispersionen weisen ein hervorragendes Entschäumungsvermögen auf und lassen sich bei einer Vielzahl von industriellen Prozessen — auch in Fällen in denen die Schaumbekämpfung üblicherveeise große Schwierigkeiten bereitet — mit überraschend gütern Erfolg verwenden. Insbesondere ist auf die hohe Wirksamkeit der Entschäumerkombination hinzuweisen, die diejenige der Einzelkomponenten z.T. erheblich übertrifft In der Praxis ist vor allem der rasche Wirkungseintritt sowie der geringe Luftgehalt von Kunststoffdispersionen, die mit Entschäumerzusatz hergestellt wurden, von Bedeutung. Die nachfolgenden Beispiele zeigen die besondere Wirkung der erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittel im Vergleich zu bekannten Entschäumen!, wie sie z. B. in US-PS 27 15 613 bea.-.sprucht weiden.
Beispiel 1
Herstellung einer Entschäumerdispersion
a) In einer offenen beheizbaren Rührapparatur mit schneilaufendem Rührer wurden 895 Gewichtsteile Mineralöl (D^ =0,889, Ij2Ir = Ie1OcSt, Stockpunkt bei -49°C) auf 900C erhitzt In der Hitze wurden 70 Gewichtsteile Oxystearylmonobehenat und 30 Gewichtsteile eines mit 2 Mol Äthylenoxid und 4 Mol Propylenoxid umgesetzten Isotridecylalkohols sowie 5 Gewichtsteile Calciumstearat eingerührt Nachdem sich alle Zusätze klar gelöst hatten, wurde schnell kaltgerührt
In weiteren Beispielen wurden anstelle von Oxystearylmonobehenat zum Vergleich als Antischaummittel bekannte Fettsäureester eingesetzt, und zwar:
b) Pentaerythritmonostearat,
c) Glycerinmonostearat,
d) Pentaerythritmonobehenat,
e) Glycerintristearat
AQe nach a) bis e) hergestellten Entschäumer waren dünnflüssig trübe, lagerbeständige Dispersionen.
Anwendung
Unter Verwendung einer weichmacherfreien feindispersen Polyvinylacetäidispersion wurde nach den folgenden Rezepturen je eine Dispersionsfarbe (Stammansatz) für den Innen- und Außenanstrich hergestellt Bei der Herstellung wurden jeweils 0,2% Entschäumer nach Beispiel 1 a bis e eingesetzt
Bestandteile Innenfarbe Außenfarbe
Gew.-Teile Gew.-Teile
Wasser 26,0 53,0
Na-hexametaphosphat (10%ig) 12,0 12,0
Pigmentverteilungsmittel 1,0 1,0
Antischaummittel nach Beispiel 1 a-e 2,0 2,0
Äthylenglykol 10,0 20,0
Balsamterpentinöl 20,0 20,0
Titandioxid Anatas 60,0 -
Titandioxid Rutil - 160,0
Kristallines Calciumcarbonat (feingemahlen) 300,0 -
Quarzmehl, feinteilig 180,0 -
Calciumcarbonat, feinteilig - 202,0
Talkum - 50,0
Methylcellulose (2%ig) 210,0 -
Hydroxyethylcellulose (2%ig) - 150,0
Die aufgeführten Bestandteile wurden dispergiert
und dann gemischt mit
Polyvinylacetatdispersion 175,0 326,0
Queckstlberphenylacetat (1 : 9 in Wasser) 4,0 4,0
Mit unverdünnter NaOH wurde auf pH 7,0—8,5 eingestellt.
Die Prüfung der schaumverhütenden Wirkung der zugesetzten Entschäumerdispersionen erfolgte am Dissolver.
Unmittelbar nach der Herstellung der Dispersionsfarbe (Stammansatz) wurden 80 Gewichtsteile Farbe mit 20 Gewichtsteilen Wasser gemischt und I Minute bei 2000 Upm mit einem Dissolver (Dispergierscheibe 0 40 mm) gerührt.
Anschließend wurden sofort 50 ml des Produktes abgewogen. Je höher das Gewicht der Probe ist, um so
niedriger ist der Luftgehalt; um so besser also die Wirkung des Entschäumers,
Gewichte der Farben nach Behandlung im Dissolver mit Entschäumerzusatz nach
Innenfarbe AuBenfarbe Beispiel
la) 68,0 61,5 )0
1 b) 62,5 57,0
1 c) 60,9 58,8
■1 d) 63,0 57,9
1 e) 62,3 56,0
Ohne Entschäumerzusatz 42,5 38,5 is Nicht gerührt, 70,0 65,0
sorgfältig entlüftet
Beispiel 2 Herstellung einer Entschäumerdispcrsion Bestandteile Gewichtsteiie
a) 895 Gewichtsteiie Mineralöl /As· =0,901, ij2(r=32cSt, Stockpunkt = —15°C) wurden in einem Rührwerk mit schnellaufendem Rührer auf etwa 900C erhitzt In das erhitzte öl wurden 70,0 Gewichtsteile Oxystearylmonostearat 30,0 Gewichtsteiie eines Sterarinsäure-Polyethylenoxidadduktes vom Molgewicht 9000 sowie 5.0 Gewichtsteile Aluminiumstearat eingerührt, bis eine homogene Lösung entstand. Danach wurde auf Normaltemperatur gekühlt
b) In gleicher Weise wurde eine Entschäumerdispersion unter Verwendung von Oxystearyldistearat hergestellt
In weiteren Beispielen wurden die folgenden, als Antischaummittel bekannten Fettsäureester eingesetzt:
Bestandteile Gewichtsteile
Wasser 171,2
Natrjumtripolyphosphat, 2,1
30%ige Lösung
Pigmentverteilungsmittel 0,7
Titandioxid 150,0
Methylcellulose 5,0
Ammoniak konz. 2,0
Schwerspat 218,0 Quecksilberphenylacetat 3,0
(1:9 verdünnt)
Schwerbenzin 18,0 Antischaummittel nach Beispiel 2 a-f 2,0 Polystyrol-Polyacrylat-Dispersion 420,0 Butyldiglykol 8,0
Das Antischaummittel wird zweckmäßigerweise in mehreren getrennten Portionen zugesetzt
Nach dem Rühren im Dissolver wurden folgende Werte für je 50 ml Farbe erhalten:
Beispiel
2a 52,4 g 2b ir,,2g 2c 47,2 c 2d 40,5 g 2e 49,2 g 2f 48,2 g ohne Entschäumerzusatz 40,0 g nicht gerührt sorgfältig entlüftet 65,0 g
Anstelle der Oxystearylstearinsäureester (Beispiel 2a und b) können auch die entsprechenden Behensäure- und Montansäureester mit gutem Erfolg eingesetzt werden.
c) Pen.aervthritmonostearat,
d) Glycerinmonostearat,
e) Pentaerythritmonobehenat,
f) Glycerinmonooleat
Alle nach a)—f) erhaltenen Entschäumer waren dünnflüssige trübe, lagerbeständye Produkte.
Anwendung
Unter Verwendung einer Styrol-Acrylat-Dispersion wurde eine Dispersionjfarbe mit 0,2% Antischaummittelzusatz hergestellt Die nachstehend aufgeführten Bestandteile wurden in der angegebenen Reihenfolge in einem Dissolver gemischt:
Beispiel 3
Die Wirkung von Entschäumern auf schäumende wäßrige Lösungen kann geprüft werden, indem ein 2-Liter-Meßzylinder mit 500mi der zu prüfenden Flüssigkeit gefüllt wird. Mit Hilfe einer Laborschlauchpumpe wird die Lösung mit einem Glasrohr vom Boden des Meßzylinders angesaugt Die Rückführung der Flüssigkeit erfolgt über ein zweites Rohr, dessen unteres Ende in der Höhe der Oberkante des Meßzylinders endet Die Flüssigkeit wird mit einer Geschwindigkeit von 4 Litern/Min, umgepumpt und fällt in den Meßzylinder zurück.
so je nach der Zusammensetzung der zu prüfenden Flüssigkeit stellt sich eine konstante Schaumhöhe ein.
a) Zur Prüfung von Entschäumern, wie sie bei der Papierfabrikation gebräuchlich sind, wurden auf 500 ml Betriebswasser mit 16° dH 10 ml einer l%igen Gelatinelösung und 10 ml einer 215%igen Harzleimifi-ung gegeben. Diese Mischung wurde mit Aluminiumsulfatlösung auf pH =43 eingestellt.
Nach kurzer Laufzeit stellte sich in der zuvor ω beschriebenen Prüfapparatur eine konstante Schaumhöhe von etwa 2000 ml ein. Nun wurden auf die Sehaumslule aus einer Mikropipette 0,1 ml Entschäumer gegeben und die obere Kante der Schaumsäule (d. h. Schaumhöhe einschließlich Flüssigkeitssäule) ab gelesen, und zwar nach 0,5; l;2;3;4;5und lOMinuten.
In der Papier'ndustne gebräuchliche Entschäumer wurden im Vergleich zu dem erfindungsgemäßen Entschäumer nach BeisDiel I a eenrüft:
rintschiiumer (I 0.5' Γ r V Γ 1650 K)'
Ölsäure + .3 EO 2000 2000 1950 1800 1 750 170(1 1950 1500 ml
Rübölfettsiiure + 6 V.O. 2000 1950 1950 1950 1950 1950 2000 ml
Mineralöl (1:1) 1400
Entschäumer nach 20(K) 700 650 740 800 !000 15(K)IIiI
Beispiel 1 a
b) Zur Prüfung \on Kntschäumern. wie sie bei der Herstellung von Backhefe erforderlich sind, wurde in der beschriebenen Apparatur eine 20'.ige Melasse-I.iisung /um Schäumen gebracht. Zur I iilschäunuinu wurden 0.05". Entschäumer /ugeset/t.
l'.nlschiiunicr
I .D
I O
1-100
1400
.150 600
400 64(1
420
440
SOO
46(1
>40 ml 950 mi
In beiden ("allen zeigten die erfindungsgemälJcn Entschäumer (1 a)eine überlegene Wirkung.
Beispiel 4
Die Wirkung der Antischaummittel an Kunststoffdispersionen wurde in folgender Weise geprüft:
100 ml der handelsüblichen Dispersion wurden mit der gleichen Menge destillierten Wassers verdünnt und in einer Schraubdeckelflasche von I Liter Fassungsvermögen mit einem Flügelrührer 1 Minute bei 2000 L Min. gerührt. Die Schaumhöhe wurde gemessen als Abstand des Flüssigkeitsspiegels von der oberen Schaumgrenze in cm. Diese Schaumhöhe wurde gleich 100 gesetzt.
Dann wuide das Antischaummittel aus einer Pipette zugetropft. Durch mäßiges Umschütteln wurde der Entschäumer gleichmäßig verteilt. ) Minuten nach Zugabe des Amischaummittels wurde die Schaumhöhe gemessen und in Prozent der ursprünglichen Schaumhöhe angegeben (I). Is wurde weiter die Zeit bis /um vollständigen Schaumzerfall in Minuten bestimmt (II).
Es wurde erneut 1 Minute bei 2000 U/Min, gerührt und wieder die Schaumhöhe sofort (III) gemessen und in Prozent der ursprünglichen Schaumhöhe angegeben.
a) An einer handelüblichen Vinylacetatdispersion wurden Entschäumer auf Basis von Pentaerythritmonostearat (Beispiel Ib) und auf Basis von Glycerinmonostearat (Beispiel 2d) mit dem erfindungsgemäßen Entschäumer nach Beispiel 2a verglichen
Beispiel (1.5 2d 0.51'. 2,1
I b 100.0 0.2". 100.0 0.2n<.
(1.2 2.0 100.0 1.0 100.0
83.0 6.0 2.0 0 1.5
4.5 11.0 0
15.0
0.5
III
100.0%
1.5%
0 %
Beispiel 5
Alkalische Salzg jmische. die geringe Mengen an Tensiden und bactericiden bzw. fungiciden Stoffen enthalten, finden vielfach in der Nahrungsmittelindustrie zur Reinigung der Apparaturen Verwendung. Da die Lösungen dieser Produkte mit hoher Geschwindigkeit durch die Apparaturen gepumpt werden, muß den Mischungen ein Schaumbekämpfungsmittel zugesetzt werden.
In der in Beispiel 3 beschriebenen Prüfapparatur
wurde eine 0,5%ige Lösung des folgenden Salzgemi- -,0 sches zum Schäumen gebracht:
Natriumpolyphosphat 35,0
Wasserglas 25,0
Natriumsulfat 174
Soda 15,0
Nonylphenol + 10 EO 5,0
Lauryltrimethylammoniumchlorid 0,5
Entschäumer 2,0
Die folgende Tabelle zeigt die beim Umpumpen der Lösung sich ergebenden Schaumhöhen:
Entschäumer
Zei; in Minuten
'/2 1
Ohne
Entschäumer
800
500
960 500
1200 500 1360
500
1740
500
1980
500
10
l-ortsiM/unu /Cu κι Minuten 510 520 .1 530 4 540 560 IO
l.iihcli.iuniL-r 520 540 560 590 620 570
500 820 040 1140 1460 I860 650
2b 500 *)
2d 720
2Γ
*1 Schiiumhnhe nil nt hestimmh,ir. da \pp;ir;iti'r iiherschiiiimt.
Die T.ibelle /cigt. d;il! die crlindungsucniiil.lcii Produkte 2 .ι und 2 b ύα\ bekannten Produkten 2d und 2 Γ deutlich überlegen sind.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Mittel zur Schaumbekämpfung in Dispersionsform auf der Basis eines in einer organischen Flüssigkeit oder in Wasser dtspergierten wachsartigen Entschäumers, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus 60—80 Gewichtsteilen eines wachsartigen Mono- und/oder Diesters. des Oxystearylalkohols mit einer gesättigten Fettsäure oder Hydroxyfettsäure mit mehr als 16 C-Atomen, und 20—40 Gewichtsteilen wenigstens einer weiteren entschäumend wirkenden Substanz aus der Gruppe Silikonöle, Fette, Wachse, Fettsäuren, Addukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an Fettalkohole, Alkylphenole oder Fettsäuren in der organischen Flüssigkeit oder in Wasser dispergiert ist, wobei der Gehalt der Dispersion an Oxystearylalkohol-Ester5—15 Gewichtsprozent beträgt
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als wehere entschäumend wirkende Substanz ein Addukt von 2 Mo! Äihylenoxid and 4 Mol Propylenoxid an Isotridecylalkohol oder einen Polyäthylenglykol-Stearinsäureester des Molgewichtes 5000 bis 10 000 enthält
3. Verwendung der Mittel nach Anspruch 1 und 2 zur Entschäumung von Kunststoffdispersionen oder als Antischaummittel In der Antricbinittel-, Papier- und Nahrungsmittelindustrie.
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