DE2207922A1 - Verfahren zur herstellung von duengemittel-granulaten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von duengemittel-granulatenInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Pabrik AG
Unser Zeichen: O.Z. 27 989 Ki/WiI
6700 Ludwigshafen, 18.2.1972
Verfahren zur Herstellung von Düngemittel-Granulaten
Granulate werden heute häufig nach sogenannten Rücklaufverfahren
hergestellt. Diesen Verfahren ist es gemeinsam, daß eine wasserhaltige Suspension auf zurückgeführtes feinkörniges Pestgut gebracht
wird. Hierzu werden verschiedene Granulier-Apparate, wie Schnecken, Granuliertrommeln, Granulierteller etc., verwendet.
Die entstehenden Rohgranulate, deren Wassergehalt normalerweise höher liegt als für die Lagereigenschaften zuträglich, werden
im allgemeinen in Trockenaggregaten, wie Bandtrocknern, Wirbeltrocknern, Trommeln etc. getrocknet. Wegen der langsamen
Diffusion der Feuchtigkeit an die Oberfläche der zu trocknenden Körner werden hierfür im allgemeinen lange Trocknungszeiten
benötigt.
Ein bekannter Vorschlag zur Verbesserung dieses Verfahrens der nacheinander durchgeführten Granulation und Trocknung besteht
darin (DAS 1 I58 529), daß man Trocknung und Granulation gleichzeitig
vornimmt. Hierbei wird die wasserhaltige Suspension auf trockene Granulatkerne aufgebracht, während gleichzeitig zur Abtrocknung
des auf die Kerne aufgebrachten Suspensionsfilms Heißluft über die bewegten Granalien geleitet wird. Bei diesem Verfahren
muß man, um die Verdampfung wirtschaftlich zu gestalten,
hohe Gastemperaturen anwenden, was bei einigen Stoffen, z. B. Düngemitteln, wegen der thermischen Instabilität nicht ungefährlich
ist und auch schon zu Unfällen geführt hat. Neben der Heißlufttemperatur ist auch deren Menge begrenzt, weil eine lineare
Gasgeschwindigkeit von 4 m/sec in Trockentrommeln wegen des Kornaustrages i. a. nicht überschritten werden kann« Trockentrommeln
haben daher i. a. eine Wasserverdampfungskapazität von max. 20 kg Wasser pro xc? Trommelvolumen und Stunde.
Ein Verfahren zur Vermeidung des Umgangs mit Heißluft ist die Granulation aus der Schmelze, z. B. nach dem sogenannten Prillverfahren.
Hierbei wird eine wasserarme Schmelze zur Bildung
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von Granalien in Luft oder auch in Flüssigkeit versprüht. Wird bei diesem Vorgang eine wasserhaltige Schmelze verteilt, können
nennenswerte Mengen Wasser - selbst bei Anwendung von Heißluft nur dann verdampfen, wenn sehr kleine Granulate erzeugt werden
(Sprühtrocknung). Sollen große Granalien hergestellt werden, und das ist z. B. bei Düngemitteln unbedingt erforderlich, so muß
entweder eine praktisch wasserfreie Schmelze versprüht werden, oder die abgekühlten Granalien sind einem langwierigen Trockenprozeß
zu unterziehen, wobei die latente und fühlbare Wärme der Schmelze in jedem Fall vollständig oder weitgehend für eine
Wasserverdampfung verloren ist.
Bei thermisch instabilen Produkten ist die Handhabung einer wasserfreien
Schmelze bei den notwendig hohen Temperaturen nicht ungefährlich. Bei einer gegebenenfalls dem Prillvorgang mit wasserhaltiger
Schmelze nachgeschalteten Trocknung können nur relativ niedrige Heißlufttemperaturen gewählt werden, was die Wirtschaftlichkeit
des Verfahrens beeinträchtigt. Ein weiterer Nachteil des Prill Verfahrens ist der beschränkte Korndurchmesser der eräugten
Granalien, der im allgemeinen einen Kornbereich von 1,5 bis max. 3 mm nicht überschreiten kann.
Neuerdings wurde ein Verfahren bekannt (DOS 1 592 591)» das im wesentlichen nur den Nachteil des geringen Korndurchmessers beim
prillvorgang vermeidet. Bei diesem Verfahren ist es möglich, größere Granalien zu erzeugen als beim Prillen. Zum anderen gestattet
diese Arbeitsweise, auch Schmelzen mit geringen Restwassergehalten ohne Nachtrocknung zu weitgehend trockenen Granalien
zu verarbeiten. Bei diesem Verfahren werden Schmelzen aber auf eine Schicht aus sich bewegenden Festteilchen in einem sich
drehenden Gefäß mit einer sich horizontal erstreckenden länglichen Granulierzone feinst vernebelt bzw. versprüht, wobei im Gegenstrom
große Mengen Kühlluft zur Abführung der fühlbaren und latenten Wärme der sehr Reißen Schmelze über das Kornbett geführt ,wird.
Bei diesem Verfahren ist eine Konzentration der Schmelze von zumindest 98 %, vorzugsweise zumindest 99 bis bzw. 99 bis 99»5 ^*
notwendig, d. h. der Wassergehalt der Schmelze muß zwischen 0,5 und 1 % liegen. Ausdrücklich wird erwähnt, daß es bei geringerer
Konzentration schwierig und sogar unmöglich ist, die nicht regel-
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bare Agglomeration der Kerne sowie eine hohe Rückführungsstaubladung
bei einer durchführbaren Mengenleistung zu vermeiden. Das bedeutet, daß ein wesentlicher Nachteil des Prillverfahrens,
daß nämlich sehr wasserarme Schmelzen verwendet werden müssen, nicht vermieden wird. Dies hat zur Folge, daß sehr hohe Temperaturen
(bei Ammoniumnitrat nahe der Zersetzungstemperatur) bei diesem Verfahren angewendet werden müssen. Es werden Schmelztemperaturen
von 5 bis 25°C, vorzugsweise 100C, über den
Kristallisationstemperaturen vorgeschrieben, was bei Ammoniumnitrat mit der vorzugsweise angegebenen Konzentration von 99»5 %
entsprechend einer Kristallisationstemperatur von 1630C bereits
einer Temperatur von 1730C entspricht. Die Zersetzungstemperatur
des Ammoniumnitrats liegt nach Remy, Lehrbuch Anorg. Chemie, Bd. 1, 5. Hauptgruppe, bei etwas höherer Temperatur als dem Schmelzpunkt
von 169,50C, wobei explosionsartiger Zerfall eintreten kann.
Zwar wird bei dem genannten neuen Verfahren eine geringfügige Menge Wassers (0,5 bis 1 $>) während der Verdüsung der Schmelze
verdampft und entzieht damit der Schmelze etwas Wärme, der wesentliche Nachteil des Prillverfahrens, daß die zum Schmelzen
nötige Wärmeenergie auf hohem Temperaturniveau praktisch ausschließlich durch große Mengen Kühlluft abgeführt wird, ist bei
dem zitierten Verfahren nicht beseitigt.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zu finden, das frei von den oben genannten Nachteilen ist und insbesondere ein Verfahren zu schaffen, das es vor allem gestattet,
die Granulation und Trocknung mit vergleichsweise ge- t ringen Luftmengen durchzuführen und die in der Schmelze enthaltene
latente Wärme für die Entfernung des Wassers auszunutzen.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe bei einem Verfahren zur Herstellung von weitgehend wasserfreien Düngemittelgranalien
durch Aufsprühen von wasserhaltigen Schmelzen mit gegebenenfalls darin suspendierten Feststoffen auf in einer Granulierzone in
Bewegung gehaltene Granulatkerne unter Durchleiten eines gegenüber den Feststoffen und der Schmelze inerten Gasstromes dadurch
gelöst werden kann, daß
a) die in die Granulierzone eingeführten Granulatkerne eine Temperatur von 5 bis 300C, vorzugsweise 5 bis 100C unterhalb
a) die in die Granulierzone eingeführten Granulatkerne eine Temperatur von 5 bis 300C, vorzugsweise 5 bis 100C unterhalb
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der Granuliertemperatur aufweisen, wobei die Granuliertemperatur so hoch gewählt wird, daß der Wasserdampfdruck:
in der Granulierzone 0,05 bis 0,15 atm beträgt,
b) der Gasstrom so bemessen wird, daß er nach Verlassen der Granulierzone zu 50 bis 90 % mit Wasserdampf gesättigt ist,
c) die Temperatur der in der Granulierzone eingeführten Schmelze um 5 bis 25°C über der Granuliertemperatur liegt, mit der
Maßgabe, daß die Schmelzetemperatur in jedem Fall auf oder
über der Kristallisationstemperatur der Schmelze liegt,
d) die aus der Granulierzone abgezogenen Granulate heiß gesiebt werden, das Fertiggut der erwünschten Korngröße abgetrennt
und gekühlt wird und
e) das bei der Siebung anfallende Über- und Unterkorn, gegebenenfalls
nach vorheriger Erwärmung., wieder in die Granulier zone zurückgeführt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Schmelze, die zum Zwecke der Schmelzpunkterniedrigung (Gefahrenminderung bei
thermisch instabilen Produkten) Wasser enthält, wodurch im allgemeinen auch der Eindampfprozeß im unwirtschaftlichen Bereich
vermieden wird, mit Granulatkernen zusammengebracht, die ebenfalls sogar noch Wasser enthalten können. Hierbei werden in
einer Granulierzone die größeren Kerne jeweils mit einer dünnen Schicht der Schmelze überzogen, die kleineren mit Hilfe der
Schmelze zu größeren Agglomeraten verklebt, die entstehenden neuen Granalien gerundet, und gleichzeitig entwässert. Gleichzeitig
leitet man einen geringen Luftstrom über das Granulat, um das verdampfende Wasser aufzunehmen und aus der Granulierzone
abzuführen. Wesentlicher Bestandteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß die zur Verdampfung des Wassers aus der
Schmelze sowie gegebenenfalls aus den vorgelegten Kernen erforderliche Wärme nicht mittels Heißluft, sondern durch die fühlbare
und latente Wärme der Schmelze selbst zugeführt wird. Der Luftstrom dient nur dazu, den bei der Wasserverdampfung entstehenden
Wasserdampf bis nahezu an die Grenze der Sättigung der Luft aufzunehmen, wobei die Luft durch ein anderes Inertgas ersetzt
werden kann. Die Abkühlung der aufgebrachten Schmelze unter die Erstarrungstemperatur erfolgt somit vorwiegend durch die Verdunstungswärme
des Wassers und nur zu einem sehr geringen Teil
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durch Aufwärmung der übergeführten Luft. Damit wird - im Gegensatz
zum Prillverfahren - die fühlbare und latente Wärme der
Schmelze nicht vernichtet, sondern wirtschaftlich genutzt. Es ist
andererseits nicht notwendig, mit der Luft bzw. dem Inertgas noch Wärme zuzuführen. Die Luft dient, im Gegensatz zu herkömmlichen
Trocknungsprozessen, nicht zur Wärme zu- oder -abfuhr, sondern ausschließlich als Schleppgas. Durch Einschmelzen von Rückgut, insbesondere
dem Feinanteil sowie Einstellen der Temperatur und des Wassergehaltes der Schmelze im Verhältnis zu der Menge der vorgelegten
Granulatkerne, wobei auch deren Wassergehalt zu berücksichtigen ist, wird der Prozeß so geführt, daß im Endprodukt ein sehr
niedriger Feuchtigkeitsgehalt erreicht wird, der bei vergleichbarem technischen Aufwand wesentlich niedriger liegt als bei den
bekannten Prozessen. Wegen der geringen notwendigen Luftmenge erreicht man bei vorgegebenen Dimensionen einer Trockentrommel
um den Faktor 8 größere Leistungen bei verringerten Endfeuchtgehalten des Produktes gegenüber herkömmlichen Verfahren. Der
Wassergehalt der in die Granulierzone einzuführenden Schmelze sollte aus den oben genannten Gründen 2 bis 4 Gew,^, vorzugsweise
mindestens 2,5 Gew.% aufweisen. Bei Ammoniumnitrat enthaltenden
Produkten sind z. B. auf diese Weise Schmelzetemperaturen von oberhalb l40 bis 1500C sicher zu vermeiden.
Überraschenderweise verläuft die Abgabe des Wasserdampfes mit
einer um den Faktor 5 bis 10 höheren Geschwindigkeit als bei einem vergleichbaren Trocknungsproseß, bei dem die notwendige
Verdampfungswärme über ein Heizgas zugeführt wird.
Die Zufuhr der Verdampfungswärme an die Schmelze und an das aufzuschmelzende
Rückgut kann ;n±t wesentlich kleinerem apparativen Aufwand mittels Dampf über Wärmetauscher geschehen, als über
Heizgase an das zu trocknende Gut.
Selbst die Einarbeitung von Schmelzen mit einem höheren Wassergehalt
als er durch Ausnutzung der fühlbaren und latenten Wärme bei einmaligem Einbringen jr rile Grai^Iler-Vcrdunstungsapparatur
aus energetischen Gründer ι /υ verdampfen wäre, kann mit großem
Vorteil nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geschehen, indem man Fertigranulat - vorzugsweise aas: G\;v- mit unerwünscht großem
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oder kleinem Korn - einschmilzt und diese wasserärmere Schmelze
der zu verarbeitenden wasserreicheren Schmelze zufügt. Auf diese Weise läßt sich der Wassergehalt der zu verarbeitenden Schmelze
stets so einstellen, daß im Fertiggranulat der gewünschte Endfeuchtigkeitsgehalt
erreicht wird.
Selbstverständlich können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren anstelle reiner Schmelzen auch Suspensionen verarbeitet werden,
wobei die flüssige Phase dieselbe chemische Zusammensetzung wie die suspendierten Stoffe haben oder auch ganz verschieden
davon sein kann. Ferner kann natürlich auch die chemische Zusammensetzung
verschieden sein von derjenigen der Granulatkerne.
Die in die Granulierzone eingeführten Granulierkerne weisen
vorzugsweise eine Temperatur von 5 bis 10°C unterhalb der Granuliertemperatur
auf. Letztere soll gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens so hoch gewählt
werden, daß der Wasserdampfdruck in der Granulierzone 0,06 bis 0,10 atm beträgt.
Das bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise anfallende Granulat wird in an sich bekannter Weise in noch heißem Zustand, gegebenenfalls
nach kurzer oberflächlicher Abtrocknung ohne wesentliche Abkühlung z. B. durch überleiten von Luft, in drei Fraktionen
getrennt, nämlich in Produktgranulat sowie Über- und Unterkorn. Das Uberkorn wird in bekannter Weise gebrochen. Gebrochenes
Uberkorn sowie Unterkorn und gegebenenfalls teilweise auch Produktkorn
werden wieder in die Granulierzone zurückgeführt. Dabei wird ein Teil, vorzugsweise der Feinanteil dieses Rückgutes,
gegebenenfalls erwärmt bzw. aufgeschmolzen und mit der zu granulierenden
Schmelze vereinigt, ehe sie wieder*in die Granulierzone
gelangt. Die auf diese Weise in die Granulierzone eingebrachte zusätzliche Wärmemenge (außer derjenigen mit der zu granulierenden
Schmelze sowie mit den Granulatkernen eingebrachten Wärmemenge) muß zumindest so groß sein, daß die für die Wasserverdampfung,
für die Aufwärmung der Granulatkerne, zur Aufwärmung der Luft sowie zur Deckung sonstiger Wärmeverluste erforderliche
Wärmemenge gedeckt ist. Das gesamte Uberkorn und Unterkorn wird z. B. in den Fällen eingeschmolzen, bei denen die
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Granulatkerne nicht aus dem Verfahren selbst, sondern aus anderer
Quelle stammen, z. B., wie weiter unten näher beschrieben, bei der Trocknung von Prillgranulaten.
Vorzugsweise wird der durch die Granulierzone zu leitende Gasstrom
so bemessen, daß er nach Verlassen der Granulierzone
zu 60 bis 80 % mit Wasserdampf gesättigt wird.
Anhand der Figur sei das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert;
Durch Leitung 1 wird dem Schmelzer 2 wasserhaltige Schmelze A zugeführt, wo sie mit aufzuschmelzendem Rückgut, das durch Leitung
3 in den Schmelzer gelangt, vereinigt wird. Durch die Pumpe
4 wird die im Schmelzer 2 gebildete Schmelze B in den Granulator
5 gefördert, dem durch Leitung 6 gleichzeitig Granülatkerne C,
z. B. Rückgut, zugeführt werden. Durch den Granulator wird ein Luftstrom D durchgesaugt, dessen Menge so bemessen ist, daß die
Luft beim Austritt aus dem Granulator zu 50 bis 90 % wasserdampfgesättigt
ist. Der durch Leitung 7 abgegebene Produktstrom E gelangt in den Nachtrockner 8, wird dort einer oberflächlichen
Abtrocknung mit Luft unterworfen und in noch heißem Zustand dem Grobsieb 9 zugeführt. Das Überkorn wird im Brecher 10 gebrochen,
das gebrochene, staubförmige Gut dem Schmelzer 2 zugeführt, während das körnige Produkt C durch Leitung 6 dem Granulator 5
zugeführt wird. Auf dem Peinsieb 11 wird das Fertigprodukt abgetrennt,
im Kühler 12 auf Lagertemperatur gebracht und als Produktstrom F dem Lager zugeführt. Mittels einer Vorrichtung im Peinsieb
11 wird auch hler der Staub sowie gegebenenfalls ein variabler
Anteil des Peinkorns abgetrennt und dem Schmelzer 2 zugeführt,
während das restliche Feinkorn dem Rückgutstrom C beigegeben wird.
Im vorliegenden Fall bestehen die dem Granulator zugeführten
Granulatkerne ausschließlich aus Rückgut. Es ist selbstverständlich auch möglich, dieses Rückgut ganz oder teilweise durch
Granulatkerne anderer Herkunft zu ersetzen, z. B. durch wasserhaltige, aus einem anderen Prozeß stammende Granulatkerne, wobei
in diesem Fall das Rückgut ganz oder teilweise aufgeschmolzen
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wird. Diese Arbeitsweise ist z. B. in den Fällen interessant, in denen bei einer vorhandenen Prillanlage wasserhaltige Schmelzen
verspritzt werden und die anfallenden Granulate aus diesem Grunde einer Nachtrocknung unterzogen werden müssen.
Zur Herstellung von Kalkammonsalpetergrärialien wird in eine
Granuliertrommel mit einem Durchmesser von 2,2 m stündlich 42 t körniges Rückgut, dessen Kornverteilung zu 90 %
zwischen 1,0 und 3,0 mm liegt und das einen Wassergehalt
von 0,3 Gew.% sowie eine Temperatur von 1210C
aufweist,
86,5 t einer 150°C heißen Schmelze mit einem Wassergehalt von 2,8 Gew.% sowie
86,5 t einer 150°C heißen Schmelze mit einem Wassergehalt von 2,8 Gew.% sowie
45OO m^ Luft mit einer Temperatur von 25°C
eingeführt.
Die Schmelze erhält man durch Vermischen von 50 t Ammonnitratschmelze
mit einem Wassergehalt von 4,6 Gew.%, 16,5 t Kalkmehl
mit einem Wassergehalt von 0,05 Gew.% sowie 20 t Rückgutfeinan
teil mit einem Wassergehalt von 0,4 Gew.^.
In der Granulierzone stellt sich dabei eine Temperatur von entsprechend einem Wasserdampfdruck von 0,09 atm ein.
Das die Granulierzone verlassende Gut gelangt in einen Nachtrockner,
wo es sich unter Durchleiten weiterer Luft auf ca. 122°C abkühlt. Das den Nachkühler verlassende Gut weist einen
Wassergehalt von 0,3 Gew.% auf.
Die in die Granulierzone eingeführte Luft sättigt sich durch Aufnahme des verdampfenden Wassers zu 80 % auf und verläßt die
Granulierzone mit einer Temperatur von 80°C.
Aus dem nachgetrockneten Granulat werden stündlich 65 t Fertig produkt mit einer Körnung von 2 bis 4 mm abgesiebt und gekühlt.
Von dem im gleichen Zeitraum anfallenden 62 t Rückgut - dessen Überkorn in herkömmlicher Weise gebrochen wird, werden 42 t
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direkt als Granulatkerne In die Granulierzone zurückgeführt, die
restlichen 20 t (Staub- und Feinanteile) eingeschmolzen und, wie oben beschrieben, der Ammonnitratschmelze zugesetzt. Durch die
auf diese Weise in die Granulierzone eingeführte Wärme gelingt es, dort eine Granuliertemperatur von 1300C zu halten und somit
sämtliche Wärmeverluste einschließlich der Verdampfungswärme zu decken.
Kalkammonsalpeter-Prillgranulate mit einem Wassergehalt von 1,35 Gew.% und einem Korndurchmesser von 1 bis 3 mm werden in
einer stündlichen Menge von 40 t mit einer Temperatur von 1050C in eine Granuliertrommel mit einem Durchmesser von 2,2 m
eingeführt. Gleichzeitig werden in die Granuliertrommel 8,3 t Kalkmehl mit einem Wassergehalt von 0,05 Gew.%, 10,0 t Rückgutfeinanteil
mit einem Wassergehalt von 0,45 Gew.% und einem Korngrößenanteil
von 90 % von 1 bis 3 mm sowie 40 t einer l45°C heißen, 2,5 Gew.% Wasser enthaltenden Schmelze eingebracht, die
aus 25 t Ammoniumnitrat mit einem Wassergehalt von 3,8 Gew.%,
8,3 t Kalkmehl mit einem Wassergehalt von 0,05 Gew.% und 6,7 t
Rückgutfeinanteilen mit einem Wassergehalt von 0,4 Gew.% erhalten
worden ist. Im gleichen Zeitraum werden in die Granuliertrommel 4000 m·^ Luft mit einer Temperatur von 250C eingeführt.
In der Granulierzone stellt sich eine Temperatur von 125°C entsprechend
einem Wasserdampfdruck von 0,07 atm ein. Die die Granu-. Herzone verlassende Luft hat sich auf 750C erwärmt und ist zu
73 % wasserdampfgesättigt. Die durchschnittliche Verweilzeit
der Granulate in der Granulierzone beträgt 1 bis 3 Minuten.
Das aus dem Granulator abgezogene, etwa 125°C heiße Produkt
wird einer Nachtrocknung durch Überleiten von Luft unterworfen, wobei sich seine Temperatur auf 1180C erniedrigt. Das nachgetrocknete Produkt wird gesiebt, wobei 72 t/h Fertigprodukt
mit einer Körnung von zu 90 % zwischen 2 bis 4 mm erhalten werden.
Daneben fallen 16,7 t/h Grob- und Peinanteile an, wobei 6,7 t Staub und Feinanteile in Form einer Schmelze und 10 t/h
körniges Rückgut mit einer Körnung von zu 90 % zwischen 1 und
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3 mm in den Granulator zurückgeführt werden.
Dieses Beispiel, bei dem Granulatkerne, die durch und durch einen Restwassergehalt aufweisen, eingesetzt werden, veranschaulicht
deutlich, daß die hohe Wasserabgabe-Geschwindigkeit nicht nur auf einer Wasserverdampfung aus dem oberflächlich aufgebrachten
Schmelzefilm beruht, sondern daß die feuchten Granulatkerne
selbst bei überraschend kurzen Verweilzeiten getrocknet werden. Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt demzufolge ein völlig neuer,
bisher nicht bekannter Transportmechanismus des Wassers aus der Tiefe der Granulatkerne an deren Oberfläche zugrunde. Bei der
herkömmlichen Trocknung feuchter Granulatkerne in einer Trommel oder in einem Umlufttrockenschrank wird demgegenüber die fünfbis
zehnfache Zeit benötigt, bzw. werden bei vergleichbaren Verweilzeiten wesentlich schlechtere Trocknungsresultate erzielt.
Dies soll an Hand der folgenden Beispiele erläutert werden:
In einem Prillturm werden aus einer Höhe von 40 m verschiedene
Suspensionen von Kalk in wasserhaltiger Ammoniumnitratschmelze mit einer Temperatur von I50 bis 1580C verspritzt. Die Schmelzetröpfchen
verfestigen sich und werden mit entgegenströmender Kaltluft auf ca. 70 bis 1000C gekühlt. Dabei werden in den
Granulaten, je nach Wassergehalt der Schmelze, folgende Wassergehalte festgestellt:
1 Wassergehalt Schmelze Gew. % |
2 Wassergehalt Granulat Gew.# |
3 Veränderung 1 auf 2 Gew. % |
1,12 | 1,06 | 0,06 |
1,61 | 1,55 | 0,06 |
1,63 | 1,58 | 0,05 |
1,81 | 1,77 | 0,14 |
2,25 | 2,12 | 0,13 |
Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß der Wassergehalt nur unerheblich
abgesenkt wird.
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Die oben erzeugten Granalien werden anschließend 10 Minuten lang in einer mit Heißluft durchströmten Trockentrommel, die mit Hubschaufeln
ausgestattet ist, getrocknet. Die Heißluft hat eine Temperatur von 1^0 bis 1500C. Das trockene Granulat wird anschließend
in einer Kühltrommel mit einer Verweilzeit von 15 Minuten
durch Überleiten von 25°C kalter Luft im Gegenstrom von 100 auf ca. 40°C abgekühlt, wobei sich die Luft auf ca. 900C erwärmt.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle veranschaulichts
Wassergehalte in Gew.%
Aus diesen Tabellen ist zu ersehen, daß bei Trockenzeiten von insgesamt 25 Minuten, wobei die Kühlzeit, da hier auch eine
Trocknung erfolgt, mitberücksichtigt wurde, es nur möglich ist, die Granulate auf Restfeuchtigkeitsgehalte von maximal 0,84 %
zu trocknen. Diese mit den herkömmlichen Trocknungsverfahren erzielbaren Ergebnisse veranschaulichen deutlich die Vorteile der
erfindungsgemäßen Arbeitsweise.
Trockentromme1- | Trockentrommel | Kühltrommel |
einlauf | auslauf | auslauf |
1,06 | 0,92 | 0,84 |
1,55 | 1,25 | 1,14 |
1,58 | 1,25 | 1,13 |
1,77 | 1,19 | 1,10 |
2,12 | 1,24 | 1,15 |
Zur Herstellung von Granulaten eines NPK-Düngemlttels (15/I5/15)
aus wasserhaltigen Schmelzen wird als Granulierzone eine Kombination aus einem Doppelwellengranulator und einer Granuliertrommel
mit einem Durchmesser von 2,5 m eingesetzt. Die Granuliertemperatur
beträgt 1150C entsprechend einem Wasserdampfdruck
von 0,06 atm über dem Granulat.
In den Granulator werden stündlich folgende Mengen eingeführt:
1) 95 t Rückgut mit einer Kornverteilung von 90 % zwischen 1 und
3 mm, Temperatur 108°C, Wassergehalt 0,6 Gew.%
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2) 65 t Schmelze mit einer Temperatur von l4O°C und einem Wassergehalt
von 3,7 Gew.%, bestehend aus
40 t frischer (Neutralisations-) Schmelze mit 6,3 Gew.% HpO
25 t Rückgut mit 0,6 Gew.% H2O .
3) 1000 m^ Luft von 300C, d£e über das Schnecken- und Trommelgranulat
nacheinander geleitet wird und sich dabei auf 78 C erwärmt und zu ca. 60 % mit Wasserdampf sättigt.
Nach oberflächlicher Nachtrocknung weist das Granulat eine
Temperatur von 1100C und einen Wassergehalt von 0,6 Gew.% auf. Hiervon werden 38 t als Produkt mit einer Korngrößenverteilung von 90 % zwischen 2 und 4 mm abgesiebt. Die 120 t Rückgut werden so aufgeteilt, daß Staub- und Feinanteile in einer Menge
von 25 t als Schmelze und die restlichen 95 t mit einer Kornverteilung von 90 % zwischen 1 und 3 mm direkt in die Granuliereinrichtung zurückgeführt werden.
Temperatur von 1100C und einen Wassergehalt von 0,6 Gew.% auf. Hiervon werden 38 t als Produkt mit einer Korngrößenverteilung von 90 % zwischen 2 und 4 mm abgesiebt. Die 120 t Rückgut werden so aufgeteilt, daß Staub- und Feinanteile in einer Menge
von 25 t als Schmelze und die restlichen 95 t mit einer Kornverteilung von 90 % zwischen 1 und 3 mm direkt in die Granuliereinrichtung zurückgeführt werden.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von weitgehend wasserfreien DUngemittelgranalien
durch Aufsprühen von wasserhaltigen Schmelzen mit gegebenenfalls darin suspendierten Peststoffen auf in
einer Granulierzone in Bewegung gehaltene Granulatkerne unter Durchleiten eines gegenüber den Peststoffen und der Schmelze
inerten Gasstromes, dadurch gekennzeichnet, daß
a) die in die Granulierzone eingeführten Granulatkerne eine
Temperatur von 5 bis J5O°C unterhalb der Granulier-temperatur
aufweisen, wobei die Granuliertemperatur so hoch gewählt wird, daß der Wasserdampfdruck: in der Granulierzone 0,05
bis 0,15 atm beträgt,
b) der Gasstrom so bemessen wird3 daß er nach Verlassen der
Granulierzone zu 50 bis 90 % mit Wasserdampf gesättigt
ist,
c) die Temperatur der in die Granulierzone eingeführten
Schmelze um 5 bis 25°C über der Granuliertemperatur liegt, mit der Maßgabe, daß die Schmelzetemperatur in jedem Fall
auf oder über der Kristallisationstemperatur der Schmelze liegt,
d) die aus der Granulierzone abgezogenen Granulate heiß gesiebt werden, das Fertiggut der erwünschten Korngröße abgetrennt
und gekühlt wird und
e) das bei der Siebung anfallende Über- und Unterkorn, gegebenenfalls
nach vorheriger Erwärmung wieder in die Granulierzone zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Uberkorn in an sich bekannter Weise gebrochen wird und das gebrochene Überkorn zumindest teilweise als Granulatkerne
in die Granulierzone zurückgeführt wird, während das Feinkorn zusammen mit dem nicht in die Granulierzone zurückgeführten
Anteil des gebrochenen Überkorns, gegebenenfalls unter Wärmezufuhr, in die zu granulierende Schmelze zurückgeführt
wird.
309834/0736
-14-
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3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die in die Granulierzone eingeführten Granulatkerne eine Temperatur von 5 bis 1O0C unterhalb der Granuliertemperatur
aufweisen.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet s
daß die Granuliertemperatur so hoch ist, daß der Wasserdampfdruck in der Granulierzone 0,06 bis 0,10 atm beträgt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gasstrom so bemessen wird, daß er nach Verlassen der Granulierzone zu 60 bis 80 % mit Wasserdampf gesättigt ist.
Zeichn. Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
309834/0736
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