DE10035556A1 - Verfahren zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten in Wirbelschichten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten in Wirbelschichten, insbesondere zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten mit definierter Korngröße aus Lösungen von Feststoffen, Suspensionen, Schlämmen, Emulsionen oder Schmelzen, die als Sprühflüssigkeit mittels Bedüsungssystem einer Wirbelschicht zugeführt werden. DOLLAR A Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten in Wirbelschichten zu entwickeln, mit dem eine zielgerichtete Beeinflussung der Granulatkorngröße durch eine zielgerichtete Herstellung von Keimematerial im Prozess unabhängig von den Eigenschaften des verwendeten Materials erfolgt. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß zur Erzielung einer definierten Granulatkorngröße der Wirbelschicht zusätzliche Keime durch Eindüsen von zusätzlicher arteigener Sprühflüssigkeit zugeführt werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten in Wirbelschichten, insbesondere zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten mit definierter Korngröße aus Lösungen von Feststoffen, Suspensionen, Schlämmen, Emulsionen oder Schmelzen, die als Sprühflüssigkeit mittels Bedüsungssystem einer Wirbelschicht zugeführt werden.

Wirbelschichten werden zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten aus feststoffhaltigen Flüssigkeiten in allen Bereichen der Industrie eingesetzt. Einsatzmöglichkeiten sind aus der chemischen und pharmazeutischen Industrie, der Lebensmittelindustrie, der keramischen Industrie, der Biotechnologie und der Abfallindustrie bekannt. Als feststoffhaltige Flüssigkeiten werden dabei Lösungen von Feststoffen, Suspensionen, Schlämmen, Emulsionen oder Schmelzen verwendet, die als Sprühflüssigkeit mittels Bedüsungssystem einer Wirbelschicht zugeführt werden. Granulate werden insbesondere durch Aufbaugranulation aus Flüssigkeiten in der Wirbelschicht aufgebaut, während Agglomerate aus Pulvern und Agglomerationsflüssigkeit, zum Beispiel Wasser und Bindemittel, entstehen. Um eine erforderliche Aufbaugranulation zu erzeugen und ablaufen zu lassen, sind pulverför­ mige bis feinkörnige, arteigene Keime in der Wirbelschicht erforderlich.

Es ist bekannt, daß für den Ablauf der kontinuierlichen Auf­ baugranulation die Keime für den allerersten Start vorgelegt werden und danach während des dann ablaufenden, kontinuierlichen Granula­ tionsprozesses permanent entstehen. Die so entstandenen Keime sind in ihrer Korngröße kleiner, als das herzustellende Fertiggranulat.

Bei den meisten, bekannten Wirbelschichtverfahren entstehen die Keime durch interne oder durch externe Kreisläufe. Bei den internen Kreisläufen entstehen die Keime vorzugsweise durch Abrieb und Kornzertrümmerung. Sie werden in Staubabscheidern intern oder extern abgeschieden und in die Wirbelschicht zurückgeführt, wo sie als Keime für die Granulation wirken. Bei den extremen Kreisläufen wird das Fertigprodukt nach dem Verlassen der Wirbelschicht abgesiebt; Unterkorn wird in der Regel unbehandelt sofort als Keimematerial zurück in die Wirbelschicht geführt, während Überkorn zerkleinert in die Wirbelschicht zurückgeführt wird.

Die Nachteile dieser Vorgehensweise sind, daß der Keimeanteil nicht unabhängig von den Stoffeigenschaften des Materials eingestellt werden kann. Aber gerade das ist oftmals notwendig, um die beabsichtigte Kornverteilung des Fertigproduktes zu erhalten. Eigenschaften, wie Bindekräfte und Abrieb, bestimmen in diesen Fällen die Keimebildung.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten in Wirbelschichten zu entwickeln, mit dem eine zielgerichtete Beeinflussung der Granulatkorngröße durch eine zielgerichtete Herstellung von Keimematerial im Prozess unabhängig von den Eigenschaften des verwendeten Materials erfolgt.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten in Wirbelschichten mit den in dem Anspruch 1 genannten Merkmalen gelöst. Dadurch, daß zur Erzielung einer definierten Granulatkorngröße der Wirbelschicht zusätzliche Keime durch Eindüsen von zusätzlicher, arteigener Sprühflüssigkeit zugeführt werden, erfolgt eine zielgerichtete Herstellung von Keimematerial in dem Herstellungsprozess unabhängig von den Eigenschaften des verwendeten Materials. Durch entsprechende, zusätzliche Eindüsung von Sprühflüssigkeit erfolgt eine gesteuerte Keimebildung und damit eine zielgerichtete Beeinflussung der Granulatkorngröße. Durch eine entsprechende Anzahl von Keimen in der Wirbelschicht und den in der Wirbelschicht herrschenden Verfahrensparametern, wie Temperatur, Luftgeschwindigkeit und Sprührate, wird die Granulatkorn­ größe gezielt beeinflußt.

Weitere, vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Merkmalen.

Die Erfindung wird nachfolgend in Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Die Herstellung der Granulate und Agglomerate erfolgt durch Wirbelschichtgranulation in einer Wirbelschicht mit klassierendem Austrag. Die Ausgangsstoffe werden dabei entsprechend ihren Eigenschaften als Lösungen von Feststoffen, Suspensionen, Schlämme, Emulsionen oder Schmelzen als Sprühflüssigkeit mittels Bedüsungs­ system einer Wirbelschicht zugeführt. Bindemittel können der Flüssigkeit zusätzlich zugesetzt sein. Durch die Energie der der Wirbelschicht zugeführten Prozessluft erfolgt im Fall von Suspensionen und Lösungen eine Trocknung und Verfestigung der sich durch Bedüsung des Wirbelschichtmaterials bildenden Granulate. Zuluft mit Temperaturen bis zur Schmelztemperatur lassen Schmelzen in der Wirbelschicht definiert erstarren. Schmelzgranulation kann auch erfolgen, indem der Feststoff in die Wirbelschicht als Pulver kontinuierlich zugeführt wird und dem Pulver die zu schmelzende Komponente ebenfalls bei Normaltemperatur als Pulver beigemischt ist. Durch Behandlung des Pulvers mit warmer Luft im Bereich der Schmelztemperatur der Zusatzkomponente kommt es zur Granulation des Feststoffes.

Durch Einstellung der Luftparameter werden die Produktparameter, wie Korngröße und Kornfeuchte, variiert. Die durch die Prozessluft aus der Wirbelschicht mitgerissenen Partikel, insbesondere der Feinstaub, werden in einem im Wirbelschichtapparat vorhandenen Staubabscheider, im Entspannungsbereich, im Zyklonabscheider oder im Entspannungsbereich integrierten Filter und/oder in externen Abscheidersystemen von der Luft getrennt und in das Wirbelbett zurückgeführt.

In die Wirbelschicht können auch staubförmige Komponenten eingeführt werden, die dann am Prozess der Granulatbildung teilnehmen.

In der Regel reichen zur definierten Einstellung von Produkteigen­ schaften, wie die Korngröße, die Verfahrensparameter Temperatur, Luftgeschwindigkeit und Sprührate nicht aus. Es sind zusätzliche, herzustellende Keime erforderlich. Erfindungsgemäß werden zur Er­ zielung einer definierten Granulatkorngröße der Wirbelschicht zusätzlich Keime durch Eindüsen von zusätzlicher, arteigener Sprühflüssigkeit zugeführt. Dabei wird der Wirbelschicht über die zusätzlichen Düsen ca. 5 bis 25%, vorzugsweise 10 bis 20%, von arteigener Sprühflüssigkeit zugeführt. Dabei ist die Menge der der Wirbelschicht zusätzlich eingedüsten Sprühflüssigkeit von dem Ausgangsmaterial und der zu erzielenden Korngröße abhängig. Die Sprühdüsen werden im Wirbelraum in oder außerhalb der Wirbelschicht positioniert und auf eine solche Korngröße eingestellt, daß nahezu aus jedem Flüssigkeitstropfen der zusätzlich eingedüsten Sprüh­ flüssigkeit nach Verdampfung der Flüssigkeit ein Partikel, das heißt ein Keim, entsteht. Die Anordnung der Düsen zur Eindüsung der zusätzlichen Sprühflüssigkeit kann in Strömungsrichtung der Wirbelschicht oder entgegengesetzt erfolgen. Vorzugsrichtung und Ort sind entgegengesetzt zur Strömung der Wirbelschicht im oberen Bereich der Wirbelschicht oder über der Wirbelschicht. In Abhängigkeit von der gewünschten Korngröße des Fertigproduktes werden Druckdüsen oder Mehrstoffdüsen eingesetzt. Bei den Mehrstoffdüsen erfolgt im einfachsten Fall die Zuführung der Sprühflüssigkeit durch einen Düsenkanal in der Regel mittig und die Zufuhr von Verdüsungs­ luft für die Flüssigkeit in einem Ringspalt um die Flüssigkeit herum.

Durch die erfindungsgemäße Eindüsung von zusätzlicher, arteigener Sprühflüssigkeit werden in der Wirbelschicht zusätzliche Keime gebildet, die zur Erzielung eines staubarmen Granulates mit definierter Korngröße dienen.

Die nachstehend aufgeführten Beispiele zeigen einige konkrete Einsatzmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Lösung. Die Erfindung ist, wie bereits beschrieben, in allen Bereichen der Industrie zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten aus Lösungen von Feststoffen, Suspensionen, Schlämmen, Emulsionen oder Schmelzen einsetzbar.

Beispiel 1 Granulation von Pottaschelösung

In einer kleintechnischen Wirbelschichtanlage mit klassierendem Granulataustrag werden 100 kg/h einer 50%igen Pottaschelösung unter kontinuierlichen Bedingungen zu einem Granulat verarbeitet.

In diesem Apparat finden gleichzeitig die Prozesse Fluidisieren, Granulieren und Klassieren statt. Aus dem in flüssiger Form vorliegenden Feststoff wird ein Trockenstoff gewonnen. Der ständige Materialinhalt der Wirbelschicht wird mit 400°C heißer Bodenluft im fluidisierten Zustand gehalten. Die Leerrohrgeschwindigkeit im Apparat beträgt dabei 2,00 m/s. Die Lösung wird mit einer Zweistoffdüse in die Wirbelschicht eingebracht.

Im glatten, zentralen Abzugsrohr findet eine ständige Sichtung des Schichtmaterials mit 6,5 m/s Leerrohrgeschwindigkeit statt.

Ohne externe Keimezuführung kam es in der Wirbelschicht zu einer gesteuerten Eigenkeimbildung, die durch 15% der Pottaschelösung, verdüst mit einer dafür separat vorgesehenen Druckdüse im oberen Teil der Wirbelschicht in Top-Spray-Position, verursacht wurde. Es wird kontinuierlich ein Granulat mit einer Korngröße von 0,16-1,6 mm ausgetragen.

Beispiel 2 Granulation von Lysin

In einer kleintechnischen Wirbelschichtanlage mit klassierendem Granulataustrag werden 45 kg/h einer 50%igen Lysinsuspension unter kontinuierlichen Bedingungen zu einem Granulat verarbeitet.

In diesem Apparat finden gleichzeitig die Prozesse Fluidisieren, Granulieren und Klassieren statt. Aus dem in flüssiger Form vorliegenden Feststoff wird ein Trockenstoff gewonnen.

Der ständige Materialinhalt der Wirbelschicht wird mit 180°C heißer Bodenluft im fluidisierten Zustand gehalten. Die Leerrohr­ geschwindigkeit im Apparat beträgt dabei 3,30 m/s. Die Suspension wird mit einer Zweistoffdüse in die Wirbelschicht eingebracht.

Im glatten, zentralen Abzugsrohr findet eine ständige Sichtung des Schichtmaterials mit 5,5 m/s Leerrohrgeschwindigkeit statt.

Ohne externe Keimezuführung kam es in der Wirbelschicht zu einer gesteuerten Eigenkeimbildung, die durch 20% der Lysinsuspension, verdüst mit einer dafür separat vorgesehenen Druckdüse im oberen Teil der Wirbelschicht in Top-Spray-Position, verursacht wurde. Es wird kontinuierlich ein Granulat mit einer Korngröße von 0,4-1,6 mm ausgetragen.

Zusammenfassend läßt sich folgendes feststellen:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten in Wirbelschichten, insbesondere zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten mit definierter Korngröße aus Lösungen von Feststoffen, Suspensionen, Schlämmen, Emulsionen oder Schmelzen, die als Sprühflüssigkeit mittels Bedüsungssystem einer Wirbelschicht zugeführt werden.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten in Wirbelschichten zu entwickeln, mit dem eine zielgerichtete Beeinflussung der Granulatkorngröße durch eine zielgerichtete Herstellung von Keimematerial im Prozess unabhängig von den Eigenschaften des verwendeten Materials erfolgt.

Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß zur Erzielung einer definierten Granulatkorngröße der Wirbelschicht zusätzliche Keime durch Eindüsen von zusätzlicher, arteigener Sprühflüssigkeit zugeführt werden.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten in Wirbelschichten, insbesondere zur Herstellung von Granulaten und Agglomeraten mit definierter Korngröße aus Lösungen von Feststoffen, Suspensionen, Schlämmen, Emulsionen oder Schmelzen, die als Sprühflüssigkeit mittels Bedüsungssystem einer Wirbelschicht zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung einer definierten Granulatkorngröße der Wirbelschicht zusätzliche Keime durch Eindüsen von zusätzlicher, arteigener Sprühflüssigkeit zugeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wirbelschicht zusätzlich 5 bis 25%, vorzugsweise 10 bis 20 %, von arteigener Sprühflüssigkeit zugeführt wird.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der zusätzlich eingedüsten Sprühflüssigkeit in Abhängigkeit von dem Ausgangsmaterial und der zu erzielenden Korngröße erfolgt.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindüsung der zusätzlichen Sprüh­ flüssigkeit in die Wirbelschicht so erfolgt, daß aus nahezu jedem eingedüsten Flüssigkeitstropfen nach Verdampfen seiner Flüssigkeit ein Keim entsteht.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindüsung der zusätzlichen Sprüh­ flüssigkeit durch ein oder mehrere Sprühdüsen erfolgt.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindüsung der zusätzlichen Sprüh­ flüssigkeit in die Wirbelschicht erfolgt.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindüsung der zusätzlichen Sprühflüssigkeit auf die Wirbelschicht erfolgt.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindüsung der zusätzlichen Sprüh­ flüssigkeit in Strömungsrichtung der Wirbelschicht erfolgt.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindüsung der zusätzlichen Sprühflüssigkeit entgegen der Strömungsrichtung der Wirbelschicht erfolgt.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindüsung der zusätzlichen Sprüh­ flüssigkeit mittels Druckdüsen erfolgt.

11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindüsung der zusätzlichen Sprühflüssigkeit mittels Mehrstoffdüsen erfolgt.