DE2204678A1 - Vorrichtung zum Darstellen lokaler Orientierungsabweichungen in Einkristallen - Google Patents

Vorrichtung zum Darstellen lokaler Orientierungsabweichungen in Einkristallen

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DE2204678A1
DE2204678A1 DE19722204678 DE2204678A DE2204678A1 DE 2204678 A1 DE2204678 A1 DE 2204678A1 DE 19722204678 DE19722204678 DE 19722204678 DE 2204678 A DE2204678 A DE 2204678A DE 2204678 A1 DE2204678 A1 DE 2204678A1
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Description

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410-18.241P 1. 2. 1972
Commissariat ä 1'Energie Atomique, Paris (Frankreich)
Vorrichtung zum Darstellen lokaler Orientierungsabweichungen in Einkristallen
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Darstellen lokaler Orientierungsabweichungen in Einkristallen mit einer Strahlungsquelle zum Erzeugen eines auf einen zu untersuchenden Einkristall gerichteten monochromatischen Röntf^eristrahlbiindels, mit einer Detektoreinrichtung zum Bestimmen der Intensität der am Einkristall gebeugten Röntgenstrahlen und mit Organen zum Bewegen des Einkristalls
V/enn ein RöntgenstrahlbUndel auf einen Kristall fäLlt, 4lO-(B38"*.?. ^)-DfBk
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kann bekanntlich ein Teil der einfallenden Energie an den verschiedenen Netzebenen des Kristalls gebeugt werden.
Die zahlreichen Methoden der Röntgenstrahlbeugung, die sur Charakterisierung von Orientierungsabweichungen in Einkristallen Verwendung finden, gliedern sich in drei Gruppen, die auf verschiedenen Grundprinzipien beruhen und jede ihr eigenes Anwendungsfeld haben. Die erste Methode, die Methode nach Laue, ist anwendbar für die Feststellung erheblicher Orientierungsabweichungen (lx2 bis 10°) Die zweite Methode, die als die Methode der Pokussierungsflecke nach Laue oder als Methode von Guinier-Termevin bekannt ist, läßt sich für die Feststellung mittlerer Orientierungsabweichungen (einige Winkelminuten) benutzen, und die dritte Methode, die sogenannte Methode nach Lang und andere aus der dynamischen Theorie der Röntgenstrahlbeugung abgeleiteten Methoden lassen sich für die Feststellung sehr geringer Orientierungsabweichungen (einige Winkelsekunden) einsetzen.
Die zweite Kategorie überdeckt eine Vielzahl praktischer Anwendungsfälle; jedoch wird die Anwendung dieser Methode dann unmöglich, wenn die Dicke der zu untersuchenden Kristallprobe einen Millimeter überschreitet.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Darstellen lokaler Orientierungsabweichungen in Einkristallen zu schaffen, die diesem Nachteil abhilft und insbesondere eine Untersuchung von aus leichten Elementen bestehenden Einkristallen, bei denen die zerstörungsfreie Untersuchung von Proben mit einer Dicke von einigen Zentimetern möglich ist, mittels Röntgenstrahlbeugurig gestattet.
Die gestellte Aufgabe wird erfindun^sgema'fl ausgehend von einer Vorrichtung eier eingangs erwähnten Art dadurch gelöst,
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daß für die Betrachtung der Strahlungsquelle hinter dem Einkristall ein fester und erheblicher Winkel in der Größenordnung der aufzuzeigenden Orientierungsabweichungen vorgebbar
Die erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung arbeitet also anders als die Vorrichtungen unter Verwendung der Methode von Lang, die vor der Röntgenstrahlquelle angeordnete Blendenspalte von sehr kleiner Querabmessung aufweisen, mit einer ausgedehnten Röntgenstrahlquelle, die infolgedessen ein einfallendes Röntgenstrahlbündel größerer Intensität liefert und sich besser als die bisher bekannten Methoden für die Erkennung von Orientierungsabweichungen großer Amplitude und großer Ausdehnung eignet.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der zu untersuchende Einkristall auf einer um sich selbst drehbaren Goniometerplatte montierbar, die ihrerseits auf einem angenähert senkrecht zur Einfallsrichtung des Röntgenstrahlbündels verschiebbaren Schlitten sitzt.
Bei einer ersten Ausführungsvariante enthält die Detektoreinrichtung zum Bestimmen der Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen einen in Strahlungsrichtung hinter dem Einkristall angeordneten feststehenden Schirm mit einem Auswahlspalt für den Durchtritt von gebeugten Röntgenstrahlen und einen ira geringem. Abstand hinter dem Auswahlspalt fest angeordneten photographischen Film.
Bei einer zweiten Ausführungsvariante enthält die Detektoreinrichtung zum Bestimmen der Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen einen in Strahlungsrichtung hinter dem Einkristall angeordneten feststehenden Schirm mit einem Auswahlspalt für den Durchtritt von gebeugten Röntgenstrahlen, einen in großem
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Abstand hinter dem Auswahlspalt angeordneten und parallel zum Einkristall verschiebbaren photographischen Film und einen in Strahlungsrichfcung vor dem Film angeordneten Analysierspalt mit einstellbarer Durchlaßöffnung.
Weitere Einzelheiten der Erfindung lassen sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten,* die Erfindung jedoch keineswegs einschränkenden Ausführungsbeispiels für eine erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung ersehen. Dabei zeigen in der Zeichnung:
Fig. 1 ein Prinzipschema für den Aufbau einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung,
Fig. 2 eine synoptische Ansicht für eine besondere Ausführungsform dieser Vorrichtung und
Fig. 3 und 4 eine Seitenansicht bzw. eine Vorderansicht für einen Schirm mit einem Spalt, der in der Vorrichtung von Fig. 2 für die topographische Photographle von lokalen Orientierungsabweichungen in einem Kristall Verwendung findet.
Die in Fig. 1 veranschaulichte Vorrichtung besitzt eine Strahlungsquelle 10 für monochromatische Röntgenstrahlung, die aus einer Röntgenröhre mit einer Antikathode aus Molybdän, aus Silber oder aus Wolfram besteht. Vor der Strahlungsquelle 10 ist eine Kristallprobe 11 angeordnet, die s^.oh in Reflexionslage befindet. In Strahlrichtung hinter der ;,:ristallprobe U ist ein Schirm 12 mit einem Auswahlspalt 13 angeordnet, und dieser Auswahlspalt 13 ist seinerseits so vorgesehen. : S er dem an den Netzebenen in einem bestimmten kleinen Bereicii der Kristallprobe 11 gebeugten Röntgenstrahlbündel Durchgang gewährt .
Wenn die Kristallprobe 11 in dem untersuchten Bereich ein vollkommener Einkristall wäre, würde ein in Strahlrichtung hinter
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dem Auswahlspalt 15 unbeweglich angeordneter photographischer Film 14'auf der Höhe eines Punktes M entlang eines geraden und zur Zeichenebene senkrechten Ausschnitts geschwärzt werden.
Enthält die Kristallprobe 11 in diesem Bereich jedoch eine kristalline Orlentierungsabweichung, die nicht in der ausgewählten Reflexionsebene liegt, so gibt es eine Verschiebung für die Auftreffstelle für die gebeugten Röntgenstrahlen auf dem photographischen Film 14 von dem Punkte M zu einem Punkte M.
Weiter sei angenommen, daß die Kristallprobe 11 eine Translationsbewegung In der Richtung des Pfeiles T. in Fig. 1 parallel zum Schirm 12 erfährt, so daß entweder ein Teil dieser Kristallprobe 11 oder ihr Ganzes untersucht wird. Man erhält dann auf dem feststehenden photographischen Film 14 ein geradliniges Bildband, dessen Breite die globale Orientierungsabweichung über die gesamte untersuchte Zone anzeigt.
Verleiht man vielter dem photogaphischen Film 14 eine zur Bewegung in Richtung des Pfeile« T, parallele jedoch vorzugsweise umgekehrt gerichtete Tranalationsbewegung in Richtung des PfeLies Tp und ordnet in Gtrahlungsrlchtung vor dem photographischen Film 14 vor der Aufnahme einen in einem feststehenden Schirm l6 eingearbeiteten Analysierspalt 15 an, so entsteht auf dem Film 14 ein topographisches Bild aller kleinen RegLonen der Kristallprobe 11, die eine bestimmte Orientierungsabweichimg zeigen, wobei sich Jede Orleritlerungsabweichung in einer schwächeren iJchwUrzuiiK des Films äußert] der Mittelwert und die Änderungen diener Or LentlerungsabweLohungen hängen von der Lage und der BreLte ab, dLe man dem AnaLysLernpalt L5 gibt.
ALg nächstes noLL unter Bezugnahme auf FLg, 2 bis 4 eine besondere Ausftlhrungsform für «ine nach dem oben beschriebenem Prinzip arbeitende erfLadung !gemäß ausgebLLdete Vorrichtung be-
2 0 0 <) Π /> / 0 f j 0 2
schrieben werden, und aus dieser Beschreibung werden die/sich beim Einsatz einer solchen Vorrichtung in der Praxis einzuhaltenden Bedingungen und ihre~ Arbeitsweise ersehen lassen.
Die Strahlungsquelle 10 wird, wie dies Pig. 2 zeigt, auf der Austrittsseite für das monochromatische Röntgenstrahlbündel mit einem Schutzrohr 17 gegen Diffusionsstrahlung versehen. Die eigentliche Vorrichtung ist auf einer starren Unterlage montiert, die aus einer rechteckigen Platte 18 besteht, die in ihrer Ebene durch eine schräg verlaufende langgestreckte Platte 19 von etwa 1 m Länge verlängert 1st. Die verschiedenen Bauteile der Vorrichtung lassen sich auf der Unterlage in darin vorgesehene Löcher oder Nuten einsetzen.
Die Kristallprobe 11 wird auf einer Goniometerplatte 20 befestigt. Die OoniometerpLatte 20 läßt sich in beiden Drehrichtungen (Pfeil f) um eine zur Zeichenebene senkrechte Achse um sich selbst drehen, um die Kristallprobe 11 in ihre Reflexionsstellung zu bringenj gegebenenfalls kann es für die Goniometerplatte 20 noch eine zweite Drehmöglichkeit um eine in der Zeichenebene liegende und etwa senkrecht zur Einfallsrichtung der Röntgenstrahlen verlaufende Achse geben ; diese aweite Drehbewegung kann notwendig werden, um die Kristallprobe Il auch in vertikaler Richtung optimal ausrichten zu können.
DLe Gonlometerplatte 20 Ihrerseits sitzt auf einem Schlitten .12, der In einer ßchwalbsriHchwanzfUhrung gehalten Ist, deren tlutenteil durch einen Abschnitt einer In die Platte 18 senkrecht, zur Einfausrichtung der Röntgenstrahlung eingearbeiteten Führungsrinne gebildet Lst; die Translatlon.-s bewegung wird dem üohLltt,eri Ά2 durch sLnen Motor 25 mit tfhtersei"zung£;=setrlebe aufgeprägt.
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Der Schirm 12 rait dem Auswahlspalt 13 ist entfernbar und läßt sich in seiner Ebene mit Hilfe einer Mikrometerschraube 24 verschieben, so daß sich die Lage des Auswahlspaltes 13 einstellen läßt.
Die Einstellung der Reflexionslage für die Kristallprobe 11 gestaltet sich dann folgendermaßen:
Zunächst wird auf die Platte 18 an der Reflexionsstelle ein Röntgenstrahldetektor 25 aufgesetzt, der vorzugsweise ein Szintillationszähler ist und über Anschlußdrähte 21 mit einer in der Zeichnung nicht dargestellten summarischen Analysekette verbunden ist, die das Vorhandensein von Röntgenstrahlung durch ein Schallsignal anzeigt. Sodann wird der Schirm 12 mit dem Auswahlspalt I3 entfernt, und das aus dem Schutzrohr 17 austretende Röntgenstrahlbündel wird durch eine Blende 26 begrenzt, um eine Sättigung des Röntgenstrahldetektors 25 zu vermeiden. Sodann wird die Orientierung der Goniometerplatte 20 grob auf etwa 2° eingestellt, bis sich die Kristallprobe 11 in der durch das Schallsignal angezeigten Reflexionsstellung befindet; sodann wird die Blende 26 entfernt und der Schirm 12 mit dem Auswahlspalt 13 wieder eingeführt und in seiner Lage Justiert. Schließlich wird dann der Röntgenstrahldetektor 25 wieder entfernt.
Sodann kann man an die Untersuchung der lokalen Orientierungsabweichungen in der Kristallprobe 11 gehen. In einer ersten Näherung <$dnet man auf der Platte l8 an der Stelle 27 einen Träger für einen photographischen Film an, der die Aufnahme eines Gesamtbildes für die Orientierimgsabweichungen ermöglicht. Die Belichtungszeit liegt bei einer Minute, und man wählt die Drehgeschwindigkeit für den Motor 23 in Abhängigkeit von der gesamten oder partiellen Länge der Kristallprobe 11, die man untersuchen will.
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Wenn durch die so erhaltene erste photographische Aufnahme das Vorhandensein von lokalen Orientierungsabweichungen in der "Kristallprobe Bestätigung findet, kann man sodann an die topographische Photographic dieser Orientierungsabweichungen gehen.
Dazu wird am Ende der Platte 19 in einer Entfernung von etwa 1 m von der Kristallprobe 11 ein Träger für einen photographischen Film 14 angebracht, der sich durch einen zweiten Motor 28 mit Untersetzungsgetriebe in Translationsbewegung versetzen läßt. Wenn der Film 14 unbeweglich angeordnet würde, würde er einfach ein Bild aufzeichnen, das dem Bild auf dem Träger 27 ähnelt, jedoch vergrößert ist und daher das Vorhandensein von feineren Orientierungsabweichungen aufzuzeigen vermag.
Die Anbringung und Einstellung des Analysierspaltes 15 muß mit hinreichender Genauigkeit erfolgen, um eine aussagekräftige topographische Aufnahme zu erhalten. Wie dies Fig. und 4 zeigen, besitzt der den Analyslerspalt 15 enthaltende Schirm die Form einer Scheibe, deren unterer Rand auf etwa einem Viertel seiner Länge eine gerade Zahnung 29 aufweist, die mit einem geradgezahnten Ritzel 30 in Eingriff steht, das sich seinerseits durch einen Rändelknopf 31 von Hand in Drehung versetzen läßt, wodurch eine Einstellung der Transversalneigung des Analysierspaltes 15 möglich wird.
Wie dies Fig. 2 zeigt, läßt sich der Analysierspalt 15 durch Verschiebung des Schirmes 16 in seiner Ebene mit Hilfe einer Mikrometerschraube 33 in seine Arbeitsstellung bringen.
Schließlich ist der Analysierspalt 15 auch in seiner Breite (Fig. 3 und 4) einstellbar, wozu er in ein Hahnküken 32 eingearbeitet ist, das seinerseits entlang eines Durchmessers des Schirmes 16 angeordnet ist und sich mit Hilfe einer Schraube
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drehen läßtj Fig. 3 zeigt, daß die für den Durchtritt eines Röntgenstrahlbündels zur Verfügung stehende Spaltbreite im Auswahlspalt 15 von der ihm über das Küken 32 verliehenen Längsneigung abhängt. Diese Spaltbreite darf höchstens gleich der Breite eines an einem vollkommenen Einkristall gebeugten Röntgenstrahlbündels werden. Man muß daher vermeiden, daß der Film 14 für jede kleine im Laufe der Verschiebung untersuchte Zone der Kristallprobe 11 in gleicher Weise durch einen Teil des Röntgenstrahlbündeis geschwärzt wird, das einem vollkommenen Kristall entspricht; wenn dies auftrete, würde es die genaue Erkennung jeder Verbreiterung des Bündels erschweren, die auf eine Orientierungsabweichung zurückgeht. Anders ausgedrückt entspricht, wenn man zuvor die Intensität des Strahlenbündels für einen vollkommenen Einkristall registriert, der Verbreiterung des Bündels infolge einer Orientierungsabweichung eine Verringerung der Schwärzungsintensität auf dem Film 14. Die erforderliche Feineinstellung für den Analysierspalt 15 läßt sich mit Hilfe des Kükens 32 vornehmen.
Die Motoren 23 und 28 sind so gewählt und werden so eingestellt, daß die Translationsbewegung für den Film 14 und für die Kristallprobe 11 im gleichen Verhältnis zueinander stehen wie die Abstände zwischen dem Schutzrohr 17 und dem Film 14 einerseits und zwischen dem Schutzrohr 17 und der Kristallprobe 11 andererseits; in diesem Zusammenhang sei im übrigen angemerkt, daß bei den gewählten Abmessungen die Üntersuchungsgeschwindigkeit für einen Einkristall bei sonst gleichen Bedingungen für den Fall einer topographischen Aufnahme zehnbis zwanzigmal geringer sein muß als für den Fall einer Globalaufnahme .
Bei Einhaltung der obigen Vorschriften wird das auf dem
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beweglichen Film 14 aufgezeichnete Bild frei von allen Verzerrungen und gibt die Kristallprobe 11 mit einer Vergrößerung wieder, die dem oben definierten Abstandöverhältnis gleich ist.
Die dargestellte Vorrichtung gestattet eine Untersuchung von Einkristallen von chemisch sehr unterschiedlicher Art, deren maximale Dicke zwischen 1 und etwa 50 mm variieren kann. Die anzuzeigenden Orientierungsabweichungen - Schichtgrenzen und Verzerrungen thermischen oder mechanischen Ursprungs können zwischen einer Winkelminute und einem Winkelgrad liegen.
Durch eine mehrfache Untersuchung ein und desselben Einkristalls mit monochromatischen Röntgenstrahlen bei unterschiedlicher Reflexion kann man die Kristallbereiche, die Orientierungsabweichungen oder Gitterstörungen zeigen, in allen drei Raumdiomensionen festlegen. Die Untersuchung eines Einkristalls mit einer Dicke e und einem Absorptionskoeffizienten /U für die Kot Strahlung des Wolframs verläuft dann nach folgendem Schema:
/U e ^ 3·
In der nachstehenden Tabelle sind einige Beispiele zusammengestellt, welche die Leistungsfähigkeit einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung zeigen:
Einkristall Antikathode Maximale Dicke (mm)
Be Mo oder Ag 50
AIpO, W 40
Si W 40
SiO2 W 40
Be 0 Ag 15
Ga P W 6
Cd Te W 1
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220Λ678
Die maximale Dicke der Kristallprobe kann von der verwendeten Antikathode abhängen; so liegt diese Dicke für eine Antikathode aus Silber bei 4 mm für Silizium und bei 5 mm für Siliziumdioxyd.
Im Gesamtergebnis liegt der Vorteil der Arbeitsweise der erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung insbesondere in der Möglichkeit zur Untersuchung dicker Kristalle, während die bisher bekannten Untersuchungsmethoden demgegenüber zu Fehlern führen, sobald die Dicke der zu untersuchenden Kristalle 1 mm übersteigt.
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Claims (13)

  1. - 12 Patentansprüche
    Π Vorrichtung zum Darstellen lokaler Orientierungsabweichungen in Einkristallen mit einer Strahlungsquelle zum Erzeugen eines auf einen zu untersuchenden Einkristall gerichteten monochromatischen Röntgenstrahlbündeis, mit einer Detektoreinrichtung zum Bestimmen der Intensität der am Einkristall gebeugten Röntgenstrahlen und mit Organen zum Bewegen des Einkristalls, d. adurch gekennzeichnet, daß für die Betrachtung der Strahlungsquelle (10) hinter dem Einkristall (11) ein fester und erheblicher Winkel in der Größenordnung der aufzuzeigenden Orientierungsabweichungen vorgebbar ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zu untersuchende Einkristall (11) auf einer um sich selbst drehbaren Goniometerplatte (20) montierbar ist, die ihrerseits auf einem angenähert senkrecht zur Einfallsrichtung des Röntgenstrahlbündels verschiebbaren Schlitten (22) sitzt.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Detektoreinrichtung zum Bestimmen der-Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen einen in Strahlungsrichtung hinter dem Einkristall (11) angeordneten feststehenden Schirm (12) mit einem Auswahlspalt (13) für den Durchtritt von gebeugten Röntgenstrahlen und einen in geringem Abstand hinter dem Auswahlspalt (13) fest angeordneten photographischen Film (l4) enthält.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Detektoreinrichtung zum Bestimmen der Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen einen in Strahlungsrichtung hinter dem Einkristall (11) angeordneten feststehenden Schirm (12)
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    mit einem Auswahlspalt (13) für den Durchtritt von gebeugten Röntgenstrahlen, einen in großem Abstand hinter dem Auswahlspalt (13) angeordneten und parallel zum Einkristall (11) verschiebbaren photographischen Film (14) und einen in Strahlungsrichtung vor dem Film (14) angeordneten Analysierspalt (15) mit einstellbarer Durchlaßöffnung enthält.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Goniometerplatte (20) zur Vertikaleinstellung des Einkristalls (11) um eine zweite Achse drehbar ist.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlitten (22) in einer Schwalbenschwanzführung auf einer Unterlage verschiebbar ist.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Antrieb für die Verschiebung des Schlittens (22) ein Motor (23) mit Untersetzungsgetriebe vorgesehen ist.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der den Auswahlspalt (13) enthaltende und entfernbare Schirm (12) mit einer Mikrometerschraube (24) für seine Verschiebung in seiner Ebene zur Einstellung der Lage des Auswahlspalts (13) versehen ist.
  9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Detektor (25) für am Einkristall (ll) reflektierte Röntgenstrahlen zum Bestimmen der Reflexionslage des Einkristalls (11) in einer Einstellphase enthält, der nach der Einstellung aus dem Strahlengang entfernbar ist.
  10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (25) für die reflektierten Röntgenstrahlen ein
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    Szintillationszähler ist, der elektrisch mit einer Analysekette verbunden ist, die das Vorhandensein von Röntgenstrahlung durch ein Schallsignal anzeigt.
  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Antrieb für den photographischen Film (14) ein Motor (28) mit Untersetzungsgetriebe vorgesehen ist.
  12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Analysierspalt (15) diametral in ein um eine in der Ebene eines kreisscheibenförmigen Schirmes (16) liegende Achse drehbares Küken (32) eingearbeitet ist, dessen Drehstellung im Schirm (l6) die effektive Spaltbreite für den Durchtritt der Röntgenstrahlen bestimmt.
  13. 13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Rand des Schirmes (l6) eine Zahnung (29) aufweist, die mit einem Ritzel (30) kämmt, das über einen Drehknopf (j5l) zur Einstellung der Lage des Analysierspalts (15) quer zur Röntgenstrahlung verstellbar ist.
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    " L e e r s e i t e
DE19722204678 1971-02-03 1972-02-01 Vorrichtung zum Darstellen lokaler Orientierungsabweichungen in Einkristallen Expired DE2204678C3 (de)

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