DE2201545A1 - Paraffin-Gemisch sowie dessen Herstellung und Verwendung - Google Patents
Paraffin-Gemisch sowie dessen Herstellung und VerwendungInfo
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Description
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CONPAGNIE PEANOAISE DE EAFi1INAGE S.A., Paris, Frankreich
Paraffin-Gemisch sowie dessen Herstellung und Verwendung
Die Erfindung betrifft ein emulgierbares Paraffin-Gemisch
sowie dessen Herstellung und Verwendung zur Gewinnung einer Emulsion mit einem Wassergehalt von 10 bis 70
Gew.%.
Unter Paraffin ist in diesem Zusammenhang ein einzelnes Paraffin oder eine Mischung von mehreren Paraffinen
mit kristalliner Struktur und einem Schmelzpunkt zwischen und 66° C zu verstehen. Das Paraffin besteht zum größten
Teil, im allgemeinen zu mindestens 80 Gew.%, aus linearen, gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen. Der ölgehalt
liegt unterhalb 5 Gew.%, vorzugsweise unterhalb 1 Gew.%.
Unter Wachs ist eine Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe mit Molekularmassen größer als dasjenige des Paraffins
zu verstehen. Ein Wachs weist mehr zyklische und verzweigte Moleküle auf und ist im allgemeinen ölreicher als
das Paraffin. Das Wachs ist amorph und der Schmelzpunkt liegt zwischen 66 und 90° C.
209834/1023
Emulsionen von Paraffin in Wasser sind vielfach verwendbar.
Insbesondere dienen sie zum Imprägnieren von Paneelen aus Holzteilchen oder Teilchen anderen Materials, und
zum Tränken von Papier.
zum Tränken von Papier.
Man unterscheidet zwei Arten von Emulgatoren, und
zwar solche, welche zu ionischen Emulsionen führen, und solche, welche zu nicht-ionischen Emulsionen führen. Zur letztgenannten Art gehören beispielsweise die Kondensate eines
Fettalkohols oder Alkylphenols und von Äthylen- oder Propylenoxid, die Ester einer Fettsäure und eines Polyalkohols,
und die von einer Fettsäure und einem Alkylolamin abgeleiteten Amide.
zwar solche, welche zu ionischen Emulsionen führen, und solche, welche zu nicht-ionischen Emulsionen führen. Zur letztgenannten Art gehören beispielsweise die Kondensate eines
Fettalkohols oder Alkylphenols und von Äthylen- oder Propylenoxid, die Ester einer Fettsäure und eines Polyalkohols,
und die von einer Fettsäure und einem Alkylolamin abgeleiteten Amide.
Bei den Emulgatoren, welche zu ionischen Emulsionen führen, sind wiederum zwei Typen zu unterscheiden. Bei einem
ist die hydrophobe Gruppe von einem Kation gebildet, beim anderen von einem Anion. Amin-Salze oder Salze einer quaternären
Ammoniumverbindung führen zu kationischen Emulsionen.
Schwefelsäureester, Alkylsulfonate und Alkylbenzolßulfonate führen zu anionischen Emulsionen, desgleichen Seifen, insbesondere Amin-Seifen.
Schwefelsäureester, Alkylsulfonate und Alkylbenzolßulfonate führen zu anionischen Emulsionen, desgleichen Seifen, insbesondere Amin-Seifen.
Letztere werden durch Reaktion einer Fettsäure mit
einem Amin erhalten. Im allgemeinen weist die Fettsäure zwischen 14 und 24 C-Atomen Je Molekül auf. Der Gehalt an ungesättigten Molekülen kann bis zu 40 % ausmachen, jedoch soll er vorzugsweise unterhalb 35 % liegen. Das eingesetzte Amin kann mehr oder weniger substituiert sein. Beispielsweise
kann ein Mono-, Di- oder Tri-Äthanolamin, Morpholin- Hydroxylamin oder 2-Amino-2-Methyl-Propan-1,3-Diol verwendet werden. Der Gebrauch von Amin-Seifen, insbesondere der Ethanolamine, ale Emulgatoren, ist am häufigsten.
einem Amin erhalten. Im allgemeinen weist die Fettsäure zwischen 14 und 24 C-Atomen Je Molekül auf. Der Gehalt an ungesättigten Molekülen kann bis zu 40 % ausmachen, jedoch soll er vorzugsweise unterhalb 35 % liegen. Das eingesetzte Amin kann mehr oder weniger substituiert sein. Beispielsweise
kann ein Mono-, Di- oder Tri-Äthanolamin, Morpholin- Hydroxylamin oder 2-Amino-2-Methyl-Propan-1,3-Diol verwendet werden. Der Gebrauch von Amin-Seifen, insbesondere der Ethanolamine, ale Emulgatoren, ist am häufigsten.
209834/1023
Nicht-ionische Emulsionen werden hergestellt, indem man das flüssige Paraffin in dem Wasser durch Rühren dispergiert,
nachdem einer der beiden Phasen eine bestimmte Menge an Emulgator zugegeben worden ist. Diese Herstellung erfolgt
beim Benutzer der Emulsion. Dieser muß also das Emulgatorgewicht bestimmen, welches zugesetzt werden soll.
Das übliche Verfahren zur Herstellung von anionischen Emulsionen besteht darin, nach Zugabe des Amins und der Fettsäure
gemeinsam in eine der beiden Phasen oder getrennt in Jeweils eine andere Phase zu emulgieren. Der Benutzer der
Emulsion muß die Bestandteile des Emulgators auf Lager halten, und er muß ferner das Gewicht der Bestandteile bestimmen,
welches in die Emulsion eingeführt werden soll.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Herstellung von Emulsionen von Paraffinen zu erleichtern,
Die Erfindung beruht auf zwei Feststellungen, daß nämlich erstens die Emulgatoren eine bestimmte Löslichkeit
im Paraffin aufweisen, und daß zweitens der Zusatz einer bestimmten
Vachsmenge zu den festen Paraffin/Eniulgator-Produkten
ein mögliches Ausschwitzen des Emulgators verhindert.
Die Erfindung vermittelt ein emulgierbares Paraffin-Gemisch, welches durch einen Gehalt von 65 bis 95 Gew.% Paraffin,
5 bis 35 Gew.% Emulgator und O bis 20 Gew.% Vachs gekennzeichnet
ist. Diese Prozentsätze sind auf das Gesamtgewicht aller Gemischbestandteile (Paraffin, Emulgator und gegebenenfalls
Wachs) bezogen. Um eine Emulsion herzustellen, braucht lediglich das erfindungsgemäße Gemisch in Wasser gegeben
zu werden, ohne noch irgendwelche Emulgatoren zusetzen zu müssen.
20983A/1023
Im erfindungsgemäßen Gemisch kann ein Emulgator vorliegen,
der nicht-ionische Emulsionen ergibt, oder ein solcher, der ionische Emulsionen ergibt.
Das charakterisierte emulgierbare Paraffin-Gemisch kann erfindungsgemäß dadurch hergestellt werden, daß der
Emulgator in Gegenwart der anderen Gemischkomponenten synthetisiert wird, d. h. im Paraffin oder im Paraffin/Wachs-Gemisch.
Dies geschieht in der Wärme und unter Rühren, worauf abgekühlt wird.
Stattdessen kann der fertige, d. h. bereits synthetisierte Emulgator, den anderen Gemischkomponenten zugesetzt
werden, d. h. dem Paraffin oder dem Paraffin/Wachs-Gemisch. Dabei wird der Emulgator darin in der Wärme und unter Rühren
gelöst, worauf das Gemisch abgekühlt wird.
Die erfindungsgemäße Verwendung des charakterisierten, emulgierbaren Paraffin-Gemisches zur Herstellung einer
Emulsion mit einem Wassergehalt von 10 bis 70 Gew.% ist dadurch gekennzeichnet, daß das Paraffin-Gemisch und warmes
Wasser unter Rühren bei einer Temperatur zwischen 80 und 140° C miteinander vermischt werden.
Wie bereits erwähnt, wurde festgestellt, daß die Emulgatoren, insbesondere die anionischen Emulgatoren, im Paraffin
oder im Paraffin/Wachs-Gemisch in der Wärme mehr oder weniger löslich sind. Eine etwaige Unlöslichkeit zeigt sich
bei einer bestimmten Emulgatorkonzentration durch eine bei einer bestimmten Temperatur während der Abkühlung auftretende
Trübung. Fällt die Temperatur unter die Trübungstemperatur, dann erfolgt ein Entmischen oder Absetzen des Emulgators.
Wes ι dieses Phänomen auch keine Folgen für die Stabilität
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der herzustellenden Emulsion hat, so ist es doch im Hinblick
auf die Art der Herstellung des Paraffin-Gemisches nachteilig. Diese Masse wird nämlich in der Wärme aus einem Behälter
gegossen, in welchem das erfindungsgemäße Paraffin-Gemisch hergestellt wurde. Soll eine sehr energische Bewegung
bzw. ein sehr starkes Rühren vermieden werden, dann muß das Gießen bei einer Temperatur höher als die Trübungstemperatur
erfolgen. Vorteilhafterweise sollen die Massen jedoch nicht
bei einer Temperatur oberhalb 90° 0 gegossen werden.
Deswegen stellen diejenigen Paraffin-Gemische die vorteilhaftesten und bevorzugten Produkte dar, welche bei
einer Emulgatorkonzentration von 20 Gew.% eine Trübungstemperatur unterhalb 90° C aufweisen. Das Erscheinen einer Trübung
beim Abkühlen bei einer Temperatur unterhalb der Gießtemperatur der Masse hat keine nachteiligen !Folgen.
Untersuchungen mit ionischen und nicht-ionischen Emulgatoren, haben ergeben, daß bei Amin-Seifen mit Morpholin
als Amin eine Trübung nicht auftritt. Ist dagegen das Ami η Tri-, Di- oder Monoäthanolamin, dann tritt eine Trübung
des Paraffin-Gemisches bei einer mehr oder weniger hohen Temperatur auf.
Auch die zu nicht-ionischen Emulsionen führenden Emulgatoren sind im Paraffin mehr oder weniger stark löslich.
Daher ist ein aus Paraffin und einem Polyglykolalkyläther
bestehendes Produkt in der Kälte geringfügig trübe. Es stellt jedoch eine ausgezeichnete, unmittelbar emulgierbare
Substanz dar, die leicht herzustellen ist, da die Trübung bei einer Emulgatorkonzentration von 20 Gew.% bei einer Temperatur
unterhalb 80° 0 auftritt.
209834/1023
Bei einer längeren Lagerung bestimmter Paraffin-Gemische
neigt der Emulgator dazu, aus dem Paraffin auszuschwitzen. Dieses Phänomen ist entsprechend dem jeweiligen
Emulgator mehr oder weniger stark ausgeprägt und insofern nachteilig, als die aus den Paraffin-Gemischen gegossenen
Kuchen aneinander kleben.
Es wurde festgestellt, daß durch Zusatz von Wachs in einer Menge kleiner als 10 Gew.%, beispielsweise von 5
Gew.%, zu dem Paraffin/Emulgator-Gemisch das Ausschwitzen
des Emulgators verhindert wird, und zwar ohne die Herstellung des Paraffin-Gemisches und der Emulsion daraus zu stören.
Die nachstehenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung.
Das Beispiel betrifft Paraffin-Gemische, welche kein Wachs enthalten, und aus denen anionische Emulsionen herstellbar
sind. Die Gemische werden durch Vermischen des zuvor hergestellten Emulgators und des Paraffins hergestellt.
Eine Mischung von Fettsäuren, bestehend aus 50 % PaI-mitinsäure,
10 % ölsäure und 40 % Stearinsäure, wird mit einem 1min bei einer Temperatur von 100° C und unter Rühren zusammengegeben.
Das Fettsäure/Amin-Molverhältnis ist gleich
Das Paraffin, dem die Amin-Seife zugegeben wird, weist einen Schmelzpunkt von 51 »1° C, eine Viskosität von 3»34- cst
bei 99° C und eine Penetration von 15 bei 25° C auf.
209834/1023
Dem Paraffin wird bei einer Temperatur von 90° O
und unter Rühren eine Emulgatormenge zugesetzt, welche 20 %
vom Gewicht des Paraffin-Gemisches ausmacht, das aus Paraffin und Emulgator besteht. Es wird diejenige Temperatur festgestellt,
bei welcher die Trübung während einer Erwärmung verschwindet bzw. während einer Abkühlung auftritt. Die Ergebnisse
sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt.
Versuch | 1 | 2 | 3 | 4· |
Zusammensetzung der Amin-Seif e (Mol) |
1 1 |
1 1 |
1 1 |
1 1 |
Fettsäure Triethanolamin Diethanolamin Monoäthanolamin Morpholin |
> 1500C | 950C | 800C | - |
Eigenschaften | ||||
Trübungstemperatur bei Emulgatorgehalt von 20 Gew.% |
Die Paraffin-Gemische enthalten im allgemeinen weniger als 20 % Emulgator. Die Emulgatoren der Versuche 3 und 4
können also für eine Herstellungstemperatur des Paraffin-Gemisches
höher als oder etwa bei 80° C liegend verwendet werden.
209834/1023
Der Emulgator des Versuches 2 kann ohne energisches Rühren oder energische Bewegung nur verwendet werden, wenn
die Herstellungstemperatur des Gemisches oberhalb 95° C liegt. Der Emulgator des Versuches 1 erfordert bei jeder Temperatur
die Verwendung einer Vorrichtung zum energischen Rühren, da das Paraffin-Gemisch nicht bei einer Temperatur in der Größenordnung
von 150° 0 hergestellt werden kann, ohne die Amin-Seife
zu zersetzen.
Dieses Beispiel bezieht sich auf ein Paraffin-Gemisch ohne Wachs, welches zu nicht-ionischen Emulsionen führt.
Dem Paraffin gemäß Beispiel I wird bei 90° C und unter
Rühren ein Polyglykolalkyläther als Emulgator zugesetzt, und zwar in einer Menge, welche 10 % vom Gesamtgewicht des
Gemisches ausmacht, welches aus Paraffin und Emulgator besteht. Nach einem Rühren wärend 1/4 h wird das Gemisch abgekühlt.
Man erhält ein erfindungsgemäßen Paraffin-Gemisch. Bei der Abkühlung wird es geringfügig trübe. Diese Trübung ist
nicht nachteilig.
Dieses Beispiel bezieht sich auf Wachs enthaltende erfindungsgemäße Paraffin-Gemische, welche nicht-ionische
Emulsionen ergeben.
Emulsionen ergeben.
Ein Paraffin gemäß Beispiel I wird mit einem Wachs
vermischt, welches einen Schmelzpunkt von 75° C, eine Viskosität
von 16 cst bei 99° C und einen ölgehalt von 2 %
aufweist. Diesem gerührten, auf einer Temperatur von 90° C
aufweist. Diesem gerührten, auf einer Temperatur von 90° C
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gehaltenen Gemisch wird der Emulgator gemäß Beispiel II zugesetzt.
Nach einem Rühren über 1/4- h wird das Gemisch abgekühlt. Die Ergebnisse eines Blindversuchs 6 und zweier Versuche
mit dem erfindungsgemäßen Gemisch sind in der folgenden
Tabelle II zusammengefaßt.
} i Versuch J |
\
6 : 7 |
82,5 5,0 12,5 |
8 |
\ Zusammensetzung (Gew. %) | nein | 80,0 5,0 15,0 |
|
Paraffin Wachs Emulgator (nicht-ionisch) |
85 O 15 |
nein | |
Eigenschaften | da | ||
Ausschwitzen nach 2 Tagen bei Umgebungstemperatur |
Dieses Beispiel betrifft wachshaltige Paraffin-Gemische, welche ionische Emulsionen ergeben, wobei die Gemische
unter Synthese des Emulgators im Paraffin/Wachs-Gemisch
hergestellt werden.
Einem Gemisch bestehend aus dem Paraffin gemäß Beispiel I und dem Wachs gemäß Beispiel III werden unter Rühren
eine Fettsäure der in Beispiel I angegebenen ixt und ein Amin
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zugesetzt. Nach einem Bohren während 1/2 h wird die Temperatur
des Gemisches erniedrigt. In Tabelle III sind die Ergebnisse zusammengefaßt.
Versuch | 9 | 10 | 11 | 12 |
Zusammensetzung | ||||
(Gew. %) | ||||
Paraffin | 80 | 77,5 | 75,0 | 77,5 |
Wachs | - | 5,0 | 5,0 | 5,0 |
Fettsäure | 15,9 | 14,32 | 16,5 | 16,25 |
Monoäthanolamin | 4,1 | 3,7 | 3,5 | 3,75 |
Morpholin | - | - | - | - |
Fettsäure/Ami n- Molverhältnis |
1,0 | 1,0 | 1,05 | 0,95 |
Gemischherstellungs temperatur ( 0O ) |
90 | 105 | 105 | 105 |
Eigenschaften | ||||
Trübungstemperatur ( 0C) |
80 | 80 | 80 | 80 |
Ausschwitzung | da | nein | nein | nein |
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-11- | 22C | Tabelle ITT | ! | j | 80 2,5 7 pC |
; | cO -■V f- 13S95 1,2 |
ι | )1b45 | ( i |
80 2,5 13,35 1,0 |
|
Fortsetzung | 13 | ! 80 c. r. 11,7 3,3 1,1 |
80 | 80 | ι nein |
80 | ||||||
Versuch | 80 | 16 | nein | |||||||||
Zusammensetzung (Gew. %) |
nein | |||||||||||
Paraffin Wachs Fettsäure Monoäthanolamin Morpholin Fet t säur e/Amin- Molverhältnis |
nein | |||||||||||
Gemischherstellungs temperatur ( 0C ) |
||||||||||||
Eigenschaften | ||||||||||||
Trübungst emperatur ( 0O ) Ausschwitzung |
Dieses Beispiel bezieht sich auf die Verwendung der Paraffin-Gemische zur Herstellung von Emulsionen. Die Kuchen
bestehen aus einem erfindungsgemäßen Paraffin-Gemisch und werden auf einer Temperatur von 95° C erwärmt. Wasser von
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95 C wird dann kontinuierlich unter ausreichender Bewegung
zugegeben. In Tabelle IV sind die Zusammensetzungen und Eigenschaften der so erzeugten Emulsionen angegeben, ferner
zum Vergleich die Zusammensetzung und Eigenschaften einer auf herkömmliche Art und Weise hergestellten Emulsion T. Die
Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Emulsionen sind analog denen der Vergleichsemulsion T.
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Versuch | 17 | 18 | 19 |
Saulsionszusammensetzung | |||
( Gew. % ) | |||
Paraffin | 32 | 31 | 31 |
Wachs | 2 | 2 | 1 |
Emulgator (nicht-ionisch) | 6 | - | - |
Fettsäure | - | 5,72 | 6,50 |
Monoäthanolamin | — | 1,27 · | 1,50 |
Triäthanolamin | - | - | - |
Morpholin | - | - | - |
Wasser | 60 | 60 | 60 |
Eigenschaften | |||
Viskosität bei 20° C | |||
( ° Engler ) | 2 | 6,7 | 3,5 |
1) Lagerstäbilität | |||
(Zentrifugier-%) | 2 | 1 | 3 |
2) Kitt eist abilität | stabil | stabil | stabil |
Teilchengröße ( xl ) | 6u 1 | 1-2,5 | 2-4 |
1) Wassermenge ( % ), welche sich bei einer Beschleunigung » 240 χ Schwerkraft in 30 min absondert.
2) Bei 130 ^ 10 Hüben/min mit einer Amplitude von 8 ^ 1 cm
während 60 min. Stabil « keine Verdickung, kein Zerreissen.
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Versuch | 20 | 21 | T |
Ikulsionszusammensetzung | |||
( Gew. % ) | |||
Paraffin | 32 | 32 | 33 |
Wachs | 2 | 1 | 0 |
Emulgator (nicht-ionisch) | - | - | - |
Fettsäure | 4,70 | 5,34 | 4,66 |
Monoäthanolamin | - | — | - |
Triethanolamin | — | - | 2,33 |
Morpholin | 1,30 | 1,66 | - |
Wasser | 60 | 60 | 60 |
Eigenschaften | |||
Viskosität bei 20° C | |||
(° Engler) | 8,2 | 2,7 | 5,1 |
1) Lagerstabilität | |||
(Zentrifugier-%) | 1 | 2 | 1 |
2) Ruttelstabilität | stabil | stabil | stabil |
Teilchengröße ( u ) | 1-5 | 1-2,5 | 1-2,5 |
1) Vassermenge ( % ), welche sich bei einer Beschleunigung
** 240 χ Schwerkraft in 30 min absondert.
2) Bei 130 ^ 10 Hüben/min mit einer .Amplitude von 8 * 1 cm
während 60 min. Stabil « keine Verdickung, kein Zerreissen.
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Claims (9)
1. Emulgierbares Paraffin-Gemisoh, gekennzeichnet auxch
einen Gehalt von 65 bis 95 Gew.% Paraffin, 5 fcis '55 Gew.%
Emulgator und O bis 20 Gew.# Wachs.
2. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch c·eVemi^ei ahnet>
daß ein Emulgator vorliegt, der niefc+'-ioniscii« unulsionnn ergibt.
3. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Emulgator vorliegt, der ionische Elisionen ergibt.
M-. Gemisch nach Ansprach 3» dadurch gekennzeichnet, daß
eine Ατη in-Seife als Emulgator vorliegt-
5. Gemisch nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
das Produkt der Heaktion einer Fettsäure mit 14· bis 24 C-Atomen
je Molekül mit MonoäthanolamiTw oder Horphol.in als
Emulgator vorliegt.
6. Gemisch nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kondensat eines Fettalkohols und von Äthylen- oder
Propylenoxid, ein Ester einer Fettsäure und eines Polyalkohole, ein Kondensat eines Alkylphenols und von Äthylenoder
Propylenoxid und/oder ein Amid einer Fettsäure und eines Alkylolamins als Emulgator vorliegt.
7· Verfahren zur Herstellung des Paraffin-Gemisches nach
einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator in Gegenwart der anderen ^emiscükomponenten
synthetisiert wird.
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8. Verfahren zur Herstellung des Paraffin-Gemisches nach
einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator den anderen Gemischkomponenten zugesetzt
wird.
wird.
9. Verwendung des Paraffin-Gemisches nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Herstellung einer Emulsion mit einem
Wassergehalt von 10 bis 70 Gew.%, dadurch gekennzeichnet, daß das Paraffin-Gemisch und warmes Wasser unter Rühren bei
einer Temperatur zwischen 80 und 140° 0 miteinander vermischt werden.
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2201545A Expired DE2201545C2 (de) | 1971-01-15 | 1972-01-13 | Emulgierbares Paraffin-Gemisch |
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FR2613954B1 (fr) * | 1987-04-14 | 1994-02-04 | France Institut Textile | Emulsions de produits difficilement emulsifiables, notamment de produits fluores et procede pour leur mise en oeuvre |
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1971
- 1971-01-15 FR FR7101327A patent/FR2122043A5/fr not_active Expired
-
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Non-Patent Citations (1)
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NICHTS-ERMITTELT * |
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NL172457B (nl) | 1983-04-05 |
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OD | Request for examination | ||
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Representative=s name: OEDEKOVEN, W., DIPL.-ING., PAT.-ANW., 8000 MUENCHE |
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D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |