DE2166410A1 - Verfahren zur herstellung einer verbundsicherheitsglasscheibe - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer verbundsicherheitsglasscheibe

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  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Description

4M· Ham·, M00 Manch«,, 40,
FrelllgrathslrsBe 1» ni«ll««OUOj»K- rtoenrAr.' SV-Pe 17
p Dipl.-1 ng. R. H. οΛηΤ ρ«.-*··
7£££7Γ« ^ Dlpl.-Phye. Eduard Betzier
Dlpl.-Ing. W. Herrmann-Trentepohl Bahrpalente Harne PATENTANWÄLTE Babetzpet München
Talax 0.22..53 Τ·Ι·χ52153.0
Γ *Ί Bankkonten:
Bayerisch« Vereinsbank München 952 Dresdner Bank AG Harne 7420 4» Postscheckkonto Dortmund 558 U-4S7
Ref.: M 04 191 B/h. In der Antwort bitte angeben
Zuschritt bin· nach:
München
2. Mai 1973
Saint-Gobain Industries, 62 Bd-Victor-Hugo, Neuilly-Sur-Seine
Frankreich
Verfahren zur Herstellung einer Verbundsicherheitsglasscheibe
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer aus einer Silikatglasscheibe, einer thermoplastischen Klebeschicht und einer dünnen Kunststoffolie bestehenden Verbundsicherheitsglasscheibe, bei dem die einzelnen Schichten aufeinandergelegt, zwischen den Schichten durch eine Unterdruckbehandlung die Luft entfernt, und durch eine anschließende Wärme-Überdruck-Behandlung die Schichten endgültig miteinander verbunden werden.
Verfahren dieser Art sind in einer Reihe von Varianten für die Herstellung von normalem, d. h. aus zwei über eine thermoplastische Zwischenschicht aus Polyvinylbutyral miteinander verklebten Silikatglasscheiben bestehendem Verbundsicherheitsglas bekannt. Die meisten dieser bekannten Verfahren lassen sich grundsätzlich auch für die Herstellung von Verbundsicherheitsglasscheiben anwenden, bei denen eine Außenscheibe aus Kunststoff besteht. Solche Sicherheitsglasscheiben gewinnen immer mehr an Bedeutung, weil dadurch Schnittverletzungen durch Kontakt mit der Glasscheibe vermieden werden.
Nach den neuesten biomechanischen Erkenntnissen sind solche Vn
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bundglasscheiben dann optimal, wenn die Kunststoffolie nur wenig Zehntel Millimeter dick ist und sich beim Stoßvorgang unter erheblicher Energievernichtung deformiert. Gute biomechanische Ergebnisse werden erzielt, wenn sehr dünne Kunststoffolie von 0,1 bis 0,4 ram Dicke z. B. aus Celluloseaceto- ■ butyrat oder einem Polyamid verwendet werden.
Bei dem Hauptanwendungsgebiet für Glas-Kunststoff-Verbundscheiben, nämlich dem Fahrzeugsektor, sind die Anforderungen an die -- optischen Eigenschaften der Scheiben sehr hoch. Aus verschiedenen Gründen ist es sehr schwer, bei Glas-Kunststoff-Verbundscheiben die geforderten Werte einzuhalten: Zum einen ist es |f bereits außerordentlich schwierig, Kunststoffolien mit den.geforderten optischen Eigenschaften herzustellen. Doch selbst wenn sie optisch einwandfrei sind, ist es schwierig, sie so mit der Glasscheibe zu verkleben, daß ihre ursprüngliche optische . Qualität erhalten bleibt. .
Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Verbundsicherheitsglasscheiben mit einer über eine Klebeschicht mit einer Glasscheibe verbundenen dünnen Kunststoffolie zu schaffen, das es ermöglicht, optisch hochwertige Scheiben herzustellen, die die oben aufgeführten Mangel nichtaufweisen.
Die Erfindung besteht darin, daß vor der Unterdruck-Behandlung zur Entfernung der Luft zwischen den Schichten auf die Kunststofffolie der Schichtenanordnung eine in ihrer Form der für den Verbund verwendeten Glasscheibe entsprechende Glasscheibe (Deckscheibe) aufgelegt wird, die nach der Wärme-Überdruckbehandlung wieder entfernt wird, und daß die mit der Deckscheibe in Berührung kommende Außenseite der Kunststoffolie mit einer unter den Bedingungen der Wärme-Überdruck-Behandlung deformierbaren Beschichtungsmasse versehen wird.
Die Verwendung von Deckscheiben bei der Herstellung von Verbundglasscheiben ist zwar an sich bereits bekannt. Doch dienen nach
- 3 309848/0686
dem Stand der Technik die Deckscheiben entweder dem Zweck, bei der Verarbeitung sehr dünner Glasscheiben mit einer Dicke von weniger als 1,5 mm die Verbiegung der Glasscheiben in den Randbereichen unter Herausquetschen der Zwischenschicht zu vermeiden (US-PS 3 027 288, DP T 137 548). Oder sie haben bei der Verarbeitung von relativ dicken Plexiglasscheiben zu Verbundglas die Aufgabe, die Oberfläche der Plexiglasscheiben vor Beschädigungen und Kratzern zu schützen (US-PS 3 310 458). Keine dieser Patentschriften gibt einen Hinweis darauf, daß es möglich ist, durch die Verwendung solcher Deckscheiben bei der Verarbeitung sehr dünner Kunststoffolien zu Verbundglas die Planizität der Oberfläche der Kunststoffolie, und damit deren optische Eigenschaften wesentlich zu verbessern.
Ganz besonders geeignet als Beschichtungsmaterialien sind Stoffe mit einem hohen elastischen Deformationsvermögen, die bei den Temperaturen der Wärme-Überdruck-Behandlung einen niedrigen Elastizitätsmodul und eine hohe Reißdehnung von mehr als 60 % und vorzugsweise mehr als 70 % bei einem Anteil der plastischen Verformung von weniger als 2 % und vorzugsweise weniger als 1 % bei Beanspruchungen bis zur Reißdehnung aufweisen. Derartige Stoffe haben den Vorteil, daß sie gleichzeitig die Kratzfestigkeit der Kunststoffoberfläche verbessern. Beispielsweise haben sich hierfür schwach vernetzte aliphatische Polyurethane mit folgenden Werkstoffeigenschaften (bei Raumteperatur) bewährt :
Elastizitäts-Modul
bei geringen Verformungen ^v 1000 kp/cm bei hohen Verformungen r^y 200 kp/cm
Reißdehnung - 100 %
. Zugfestigkeit >100 kp/cm2
Anteil der plastischen Deformation
bei Dehnung bis zum Bruch jC 2 %
Wie weiter oben erwähnt, ist es wichtig, daß das geringe sehe Deforraationsvermögen bis zu den Temperaturen der Wärme-
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Überdruck-Behandlung, d, h. bis etwa 14O°C, erhalten bleibt. Dadurch wird nämlich vermieden, daß beim Glätten der Oberfläche durch die Deckscheibe die BeSchichtungsmasse sich plastisch verformt. Solche plastischen Verformungen führen nämlich in der Regel zu Fließerscheinungen, die die optische Qualität der Scheibe beeinträchtigen. Bei den erfindungsgemäßen Beschichtungsmaterialien wird die Oberfläche unter nahezu rein elastischer Deformation bei erhöhter Temperatur geglättet, und dieser Zustand beim Abkühlen gewissermaßen "eingefroren".
Vorteilhafterweise wird der Überdruck während der Abkühlung aufrechterhalten, und erst bei Erreichen einer Temperatur von etwa 500C aufgehoben.
Bei der Herstellung von planen Verbundglasscheiben läßt sich jede plane Glasscheibe als Deckscheibe verwenden. Bei der Herstellung von gebogenen Verbundglasscheiben muß als Deck- ^cHeibe aber eine Glasscheibe verwendet werden, die mit den gleichen Biegewerkzeugen gebogen wurde wie die für den Verbund verwendete Glasscheibe. Nur so ist gewährleistet, daß der gewünschte Erfolg hinsichtlich der Optik des Verbundes sicher eintritt.
Es ist möglich,als Glasscheibe für den Verbund eine Scheibe aus mehr oder weniger vorgespanntem Glas zu verwenden, um den Verbund eine gute mechanische Festigkeit zu geben. In diesen Fällen empfiehlt es sich, auch für die Deckscheibe eine vorgespannte Glasscheibe zu verwenden. Das erleichtert die Manipulation bei Herstellung des Verbundes, denn eine Scheibe aus vorgespanntem Glas ist bedeutend weniger anfällig gegen Bruch als eine nicht gespannte Glasscheibe.
Je nach Verwendung des Materials für die Kunststoffolie kann es unter Umständen zweckmäßig sein, zwischen die Deckscheibe \\ und die Kunststoffolie ein Trennmittel einzubringen, das Jede Haftung bzw. Riedes Ankleben dieser beiden Schichten sicher vermeidet.
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Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des neuen Verfahrens beschrieben:
Eine 0,35 nun dicke Cellulose-Acetobutyrat-Folie wird auf einer Oberfläche mit einem schwach vernetzten aliphatischen Polyurethan beschichtet. Zu diesem Zweck wird in an sich bekannter Weise eine aus einem aliphatischen Isocyanat bestehende Koimoonente mit einer aus Propylenglykol und Äthylenglykol bestehenden Komponente gemischt, und diese Mischung nach Homogenisierung und Entgasung auf die Folie aufgetragen. Durch Polyaddition polymerisiert diese Mischung auf der Folie unter Bildung von Polyurethan aus. Nach mehrstündigem Auspolymerisieren bei Raumtemperatur schließt sich eine kurze Wärmebehandlung bei etwa 90°C an, bei der die Polymerisation zu Ende geführt wird. Die so behandelte Folie wird dann mit der beschichteten Seite nach außen mit einer 0,76 ram dicken Polyvinylbutyralfolie zu einer Verbundglasscheibe verarbeitet. Dabei wird wie folgt vorgegangen:
Die Glasscheibe, die Polyvinylbutyralfolie und die beschichtete Cellulose-Acetobutyrat-Folie werden übereinandergelegt, wobei au: die an der Cellulose-Acetobutyrat-Folie anliegende Oberfläche der Polyvinylbutyratfolie Zinn-II-Chlorid in alkoholischer Lösung als Haftvermittler aufgesprüht wird. Sodann wird auf die beschichtete Seite der Cellulose-Acetobutyrat-Folie eine ebenfalls 3 mm dicke gebogene Glasscheibe aufgelegt, die mit denselben Preßwerkzeugen gebogen wurde wie die erste Glasscheibe. Auf die Deckscheibe wurde zuvor als Trennmittel pulverförmiges Magnesiumstearat aufgestäubt und verrieben. Die zusammengelegte Schichtanordnung wird in einen gasdichten Sack gelegt, der an eine Uhterdruckpumpe angeschlossen wird. Dieser Sack wird sodann in einen Autoklaven gelegt^ der seinerseits unabhängig von dem Sack unter Unterdruck gesetzt werden kann. *
Sodann wird die Temperatur im Autoklaven erhöht. Yfenn die Temperatur der Schichtanordnung etwa 700C erreicht hat, werden
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sowohl der Sack als auch der Autoklav evakuiert, und zwar der Sack "bis auf-einige Millimeter HgS, der Autoklav dagegen nur bis auf etwa 0,3 ata. Durch diese Behandlung wird die Luft zwischen den einzelnen Schichten entfernt, ohne daß die Schichten schon miteinander verkleben.
Der Unterdruck wird aufrechterhalten, bis nach etwa 15 Minuten der Autoklav eine Temperatur von 130° C erreicht hat. Sodann wird der Druck im Autoklaven auf 6 ata erhöht, während innerhalb des Sackes der Unterdruck aufrechterhalten bleibt, Die erhöhte Temperatur von 130 C wird etwa 45 Minuten lang aufrechterhalten. Sodann wird die Temperatur wieder gesenkt, wobei der Überdruck von 6 ata im Autoklaven und der Unterdruck im Sack so lange aufrechterhalten bleiben, bis die verpreßte Glasscheibe auf etwa 500C abgekühlt ist. Bei Erreichen dieser Temperatur werden der Überdruck und Unterdruck aufgehoben und der Autoklav geöffnet. Die verpreßte Verbundglasscheibe wird sodann aus dem Sack herausgenommen und die Deckscheibe entfernt.
Die als Deckscheiben für den Verklebeprozeß verwendeten Glasscheiben können selbstverständlich beliebig oft als solche wieder verwendet werden. Sie können auch ihrerseits selbst später nit Kunststoffschichten zu Verbundglasscheiben weiterverarbeitet werden.
Das Ergebnis des neuen Verfahrens wird anhand von Vergleichsversuchen verdeutlicht. Bei diesen Vergleichsversuchen wurden 0,35 mm dicke Folien aus Cellulose-Acetobutyrat wie im Ausführungsbeispiel beschrieben zu ebenen Verbundglasscheiben von der Größe 500 χ 1100 mm verarbeitet. Dabei wurden sowohl die entsprechenden Folien vor ihrer Verarbeitung zu den Verbundglasscheiben, also nach der Beschichtung, als auch die , fertigen Verbundglasscheiben auf ihre optischen Eigenschaften untersucht. Die nach der Erfindung hergestellten Verbundglasscheiben werden verglichen mit solchen, die nach dem bekannten Verfahren, d, h. unter Durchführung der Unterdruckbehandlung bei Raumtemperatur und ohne Verwendung von Deckscheiben, hergestellt
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ORlGJ-NAU
werden.
Für die optische Prüfung wurde der Brechwert bestimmt, und zwar nach der in der DIN-Vorschrift 52 305 "Optische Prüfung von Sicherheitsglas" festgelegten Methode des "Zebra-Verfahrens". Als Projektionsverfahren wurde das Verfahren A gewählt. Beim Zebra-Verfahren wird ein Streifenraster von 12 - 0,5 mm breiten abwechselnd schwarzen und weißen Streifen durch die Scheibe projiziert. Durch dioptrische Fehler in der Scheibe ändert sich die Streifenbreite von Ort zu Ort. Eine Änderung der Streif enbre.ite um 1 mm entspricht, bezogen auf senkrechten Lichteinfall, einen Brechwert von 0,01 Dioptrien. Bei Windschutzscheiben z. B. dürfen die zulässigen dioptrischen Fehler z« Zt. höchstens 0,06 Dioptrien betragen»
In der nachfolgenden Tabelle sind in der Spalte 1 als Maß für die dioptrischen Fehler die Größtwerte und die Kleinstwerte der Breite B der projizierten Streifen der einzelnen Proben wiedergegeben. Spalte II enthält die sich aus Spalte I ergebenden maximalen Änderungen der Streifenbreite, d. h. die maximale Differenz &B der gemessenen Streiferibrelte zur Originalstreifenbreite von 12 mm. .Spalte III schließlich gibt die Verbesserung der optischen Eigenschaften nach dem Verprassen wieder und zwar als Differenz der maximalen Änderung der Streifenbreite der Folien und uer Verbundgläser (ÄBm^v Verbundglas -ABmo Folie). Die Tabelle zeigt in den Spalten II und III deutlich die erhebliche Verbesserung der optischen Eigenschaften durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Untersuchte Probe
(größte und kleinste Stieifenbrelte)
("mnfl
max = (B - 12 mm)
Jjmnl
III
max.
ΓγππτΙ
/Folie
Folie · beschichtet
23,5 3,2
Verbundglas konventionell verpreßt '
Ausw
ortung nicht möglich
Verbundglas hergestellt nach Beispiel 2
13,5 1o,5
11,5
1o
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Q -
BAD ORIGINAL

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung einer aus einer Silikatglasscheibe, einer thermoplastischen Klebeschicht und einer dünnen Kunststoffolie bestehenden Verbundsicherheitsglasscheibe, bei dem die einzelnen Schichten aufeinandergelegt, zwischen den Schichten durch eine Unterdruckbehandlung die Luft entfernt, und durch eine anschließende Wärme-Überdruck-Behandlung die Schichten endgültig miteinander verbunden werden, dadurch gekennzeichnet, daß vor. der Unterdruckbehandlung zur Entfernung der Luft zwischen den Schichten auf die Kunststoffolie der Schichtenanordnung eine in ihrer Form der für den Verbund verwendeten Glasscheibe entsprechende Glasscheibe (Deckscheibe ) aufgelegt wird, und daß die mit der Deckscheibe in" Berührung kommende Außenseite der Kunststoffolie mit einer unter den Bedingungen; der Wärme-Überdruck-Behandlung deformierbaren Beschichtung versehen wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß ein BeSchichtungsmaterial mit hohem elastischen Deformationsvermögen verwendet wird, das bei den Temperaturen der Wärme-Überdruck-Behandlung einen niedrigen Elastizitätsmodul und eine hohe Reißdehnung von mehr als 60 % und vorzugsweise 70 % bei einem Anteil der plastischen Verformung von weniger als 2 % und vorzugsweise 1 % aufweist.
    9. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß als Beschichtungsmasse ein schwach vernetztes, insbesondere aliphatisches Polyurethan verwendet wird. · ·
    4·. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß während der Abkühlung nach der Wärme-Überdruck-Behandlung bis auf eine
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    Temperatur von etwa 500C der Überdruck aufrechterhalten bleibt.
    5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
    1 bis 4, zur Herstellung von gebogenen Verbundglasscheiben, insbesondere Windschutzscheiben von Kraftfahrzeugen, dadurch gekennzeichnet daß als Deckscheibe eine gebogene Glasscheibe verwendet wird, die mit denselben Biegewerkzeugen gebogen wurde wie die für den Verbund verwendete Glasscheibe.
    6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Deckscheibe aus auf thermischem oder chemischem Ve»;e vorgespanntem Glas besteht.
    7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
    1 bis 6, dadurch gekennzeichnet ,
    daß zwischen die Kunststoffolie und die Deckscheibe ein geeignetes Trennmittel eingebracht wird.
    309848/0585
    BAD ORIGINAL
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