DE2158561A1 - Ungesättigte Polyestermassen und deren Verwendung zum Herstellen warmpreßbarer, imprägnierter Vorstufen - Google Patents

Ungesättigte Polyestermassen und deren Verwendung zum Herstellen warmpreßbarer, imprägnierter Vorstufen

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DE2158561A1 DE19712158561 DE2158561A DE2158561A1 DE 2158561 A1 DE2158561 A1 DE 2158561A1 DE 19712158561 DE19712158561 DE 19712158561 DE 2158561 A DE2158561 A DE 2158561A DE 2158561 A1 DE2158561 A1 DE 2158561A1
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Silvio Sesto S. Giovanni Mailand; Passalenti Beppino Mailand; Vargiu (Italien). M
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Description

" Ungesättigte Polyestermassen und deren Verwendung zum Herstellen warmpressbarer, imprägnierter Vorstufen "
Priorität: 26. November 1970, Italien, Nr. 322O9-A/7O
Die Erfindung betrifft neue ungesättigte Polyestermassen und deren Verwendung zum Herstellen warmpressbarer, imprägnierter Vorstufen.
Diese Vorstufen bestehen aus Glasfaserverstärkungsmaterial, das mit geeignetem Kunstharz getränkt wurde; sie können durch Warmpressen zu Kunststoffartikeln verarbeitet werden.
Die Verwendung ungesättigter Polyester zum Herstellen warmpressbarer, imprägnierter Vorstufen ist bekannt. Unter ungesättigten Polyestern werden dabei die Polykondensationsprodukte von mehrwertigen Alkoholen und mehrwertigen Garbonsäuren verstanden, wobei eine der Komponenten eine aliphatisch^, ungesättigte Verbindung ist, und die Eigenschaften des Produkts durch Zusatz gesättigter Carbonsäuren gesteuert werden. Üblicherweise werden v/armpressbare, imprägnierte Vorstufen dadurch hergestellt, dass ungesättigte Polyester mit Vinylarylverbindungen verdünnt und
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mit inerten Füllstoffen und Hochtemperatur-Initiatoren versetzt werden. Zu diesem Gemisch wird Magnesiumoxid gegeben, um die Viskosität zu erhöhen. Während dieser Viskositätszunahme wird . das Verstärkungsmaterial,·gewöhnlich Glasfasermatten, mit dem Kunstharzgemisch getränkt. Nach dem Imprägnieren können die Vorstufen mehr oder weniger lang gelagert und schliesslich im Warmpressverfahren verarbeitet werden. Diese imprägnierten Vorstufen besitzen jedoch unbefriedigende Eigenschaften.
Sie absorbieren in grossem Masse Feuchtigkeit und zeichnen sich durch unerwünschte Klebrigkeit aus. Die charakteristischen Eigenschaften dieser imprägnierten Vorstufen machen es unmöglich, sie unmittelbar zu Formungen zu verarbeiten, wie es in der praktischen Durchführung erforderlich wäre. Die durch Wärmpressen der imprägnierten Vorstufen erhaltenen Endprodukte zeigen ein Mass der Feuchtigkeitsaufnahme, das deren Qualität sehr beeinträchtigt.
Die vorgenannten Nachteile, insbesondere die Feuchtigkeitsaufnahme, können dadurch vermieden werden, dass hochviskose Polyestermassen bei der Herstellung von imprägnierten Vorstufen verwendet werden. Diese Polyesterinassen werden dadurch erhalten, dass inerte Füllstoffe, Härter, Beschleuniger und gegebenenfalls andere Hilfsstoffe mit dem in Styrol gelösten, ungesättigten Polyester vereinigt werden.
Es ist weiterhin bekannt, dass durch Zusatz grösserer Mengen von Magnesiumoxid die Viskosität ungesättigter Polyestermassen zur Herstellung imprägnierter Vorstufen erhöht werden kann. Ein grösserer Gehalt von Magnesiumoxid verschlechtert jedoch andere
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Eigenschaften der imprägnierten Vorstufen und der^ im Warmpressverfahren erhaltenen Endprodukte. Vor allem die Endprodukte zeichnen sich durch erhöhte Klebrigkeit aus.
Die Viskosität von Polyestermassen zum Herstellen von imprägnierten Vorstufen kann ausserdem durch Zusatz inerter Füllstoffe erhöht werdend Durch höhere Gehalte an inerten Füllstoffen werden jedoch die Fliesseigenschaften der Polyestermassen bei Anwendung von Druck und Hitze und damit die Verarbeitungsfähigkeit der imprägnierten Vorstufen beeinträchtigt.
Aufgabe der Erfindung ist es, nicht-klebrige, ungesättigte Polyestermassen zu schaffen, die einen gegenüber Magnesiumoxid empfindlichen, ungesättigten Polyester enthalten und daher nur geringe Zusätze an Magnesiumoxid erfordern. Dadurch werden die vorstehend beschriebenen Nachteile vermieden.
Gegenstand der Erfindung sind somit ungesättigte Polyestermassen, die aus 50 bis 60 Gewichtsprozent ungesättigtem Polyester, 40 bis 50 Gewichtsprozent inerten Füllstoffen, 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Härter, bezogen auf den eingesetzten Polyester, 0 bis 5 Gewichtsprozent Beschleuniger, Gleitmittel oder anderen Zusätzen und bis zu 1 Gewichtsprozent Magnesiumoxid bestehen, wobei der ungesättigte Polyester eine Säurezahl von 30 bis 35 und bei Raumtemperatur als 30prozentige Toluollösung nach der Gardner-Skala eine Viskosität von Z7, bis Zc aufweist und mit Styrol bei 25°C bis zu einer Viskosität von 500 bis · 2000 cP, gemessen mit einem Ubbelohde-Viskosimeter, verdünnt wurden ist.
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Erfindungsgemäss wird ein aus ungesättigten Polycarbonsäuren, mehrwertigen Alkoholen und Phthalsäuren hergestellter Polyester verwendet. In einer bevorzugten Ausführungsform wird ein aus Maleinsäure und/oder Fumarsäure, Äthyl'englykoi und/oder Propylenglykol"und/oder Pentaerythrit und Phthalsäuren hergestellter Polyester verwendet, bei dessen Herstellung sich die Molverhältnisse von ungesättigten Carbonsäuren zu mehrwertigen Alkoholen wie 0,3 : 1 bis O15 : l und die Molverhältnisse von ungesättigten Carbonsäuren zu Phthalsäuren wie 0,5 : 1 bis 2 : 1 verhalten. Die Reaktionstemperatur bei dieser Polykondensation beträgt vorzugsweise 160 bis 200 C. Nach dem Abkühlen auf 1000C wird das Polykondensationsprodukt solange mit Styrol verdünnt, bis die Viskosität bei 25°C, gemessen mit einem Ubbelohde-Viskosimeter, 500 bis 2000 cP beträgt.
In die erhaltene Styrollösung werden anschliessend solange inerte Füllstoffe und Polymerisationsinitiatoren, d.h.Härter, eingerührt, bis die Mischung zu 50 bis 60 Gewichtsprozent aus Polyester und im übrigen hauptsächlich aus inerten Füllstoffen besteht.
Spezielle Beispiele für verwendete Härter sind Cumolhydroperoxid, Di-tert.-butylperbenzoat, Dicumylperoxid, tert.-Butylperoxid und andere Peroxide, die sich bei höherer Temperatur zersetzen.
Vorzugsweise werden 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Härter, bezogen auf den flüssigen ungesättigten Polyester, beigemischt.
Spezielle Beispiele für inerte Füllstoffe, sind Carbonate, Sulfate, Kaolin, Quarzmehl, Schiefermehl, Titandioxid, Glimmer und
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Talkum.
Zusätzlich zu den Härtern können noch andere Hilfs.stoffe, wie Beschleuniger, Gleitmittel oder andere Zusätze, beigemischt v/erden. Die Gesamtmenge dieser Hilfsstoffe soll jedoch 5 Gewichtsprozent nicht überschreiten.
Schliesslich werden noch bis zu 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 0,75 Gewichtsprozent, Magnesiumoxid beigemischt.
Auf diese Weise werden Polyestermassen zum Herstellen warmpressbarer, imprägnierter Vorstufen erhalten, deren ^r.skosität bei Raumtemperatur während einer Zeitspanne bis zu 120 Minuten mehr als 100 000 cP, vorzugsweise mehr als 300 000 cP, beträgt. Der Viskositätsbereich ist so bemessen, dass innerhalb Von 2 Monaten die Fliesseigenschaften der Pplyestermassen bei Anwendung höherer Drücke und Temperaturen nicht beeinträchtigt werden. Ausserdern gestatten es die erfindungsgemäss verwendeten, ungesättigten Polyester, konstante Viskositätswerte bei Raumtemperatur schnell zu erreichen.
Die so erhaltenen kautschukartigen und nicht klebrigen Polyestermassen werden zur Herstellung von warmpressbaren, imprägnierten Vorstufen verwendet, die sowohl nach einigen Stunden als auch nach einigen Monaten mit dem gleichen Erfolg weiter verarbeitet werden können. Zu diesem Zweck werden die erfindungsgemässen Polyestermassen nach kurzer Zeit, vorzugsweise innerhalb von 2 Stunden, auf ein YerStärkungsmaterial, vorzugsweise Glasfasern, gegossen. Durch V/armpressen der mit den erfindungsgemässen Polyestermassen getränkten Vorstufen werden Endprodukte erhalten,
sind die weder Feuchtigkeit absorbieren noch klebrig/und gegenüber
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- 6 -· atmosphärischen Einflüssen widerstandsfähiger sind.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Die Beispiele A bis F dienen zum Vergleich.
BeispielA
In einem mit Rührer ausgerüsteten Reaktionsgefass werden Phthalsäure, Maleinsäure und Propylenglykol im Molverhältnis 1 : 0,65 : lf75 bei etwa 180 C umgesetzt, bis ein Polyester erhalten wird, dessen Säurezahl 45 und dessen Viskosität nach der Gardner-Skala T-T 1/2 beträgt. Dabei wird die Viskosität einer 30prozentigen Toluollösung bei 25 G mit einem Gardner-Viskosimeter gemessen. Der erhaltene Polyester wird auf 1000C abgekühlt und solange mit Styrol verdünnt, das 30 ppm Hydrochinon und 40 ppm p-tert.-Butylbrenzcatechin enthält, bis eine Endviskosität von 1100 cP erreicht ist. Die Viskosität wird bei 25°C mit einem Ubbelohde-Viskosimeter gemessen. Die Gelzeit des mit Styrol verdünnten Polyesters, der im folgenden kurz als Harz bezeichnet wird, beträgt 16 Minuten bei 25 C. Zur Messung der Gelzeit werden 0,2 ml 6prozentiges Kobaltoctoat bei .250C mit 100 g des Harzes vermischt. Daraufhin werden 1,5 ml 50prozentiges Methyläthylketonperoxid zugefügt, gleichzeitig wird eine Uhr in Gang gesetzt. Die Gelierung wird dadurch verfolgt, dass in Abständen von 30 Sekunden ein Glasstab in das Harz getaucht wird. Bleibt das Harz am Glasstab haften, so wird die Uhr gestoppt und die Zeit abgelesen.
90 Gewichtateile des erhaltenen Harzes werden in einen Stahlkessel eingespeist, der mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer ausgerüstet ist. Daraufhin werden 60 Gewichtsteile staubfeines CaI-
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ciumcarbonat, 6 Gewicht steile Talkum, 5 Gewichtsteile Rutil, 2 Gewicht steile Zinkstearat, 1 Gewichtsteil Siliciumdioxid (z.B. Aerosil®380) und 1 Gewichtsteil tert.-Butylperbenzoat (z.B. Trigonox C) unter kräftigem Rühren zugegeben und bis zur homogenen Verteilung gerührt.
Mit einem Brookfield ABF-Viskösimeter wird die Viskosität der erhaltenen Masse bestimmt. Nachdem die Viskosität durch Zusatz von Styrol auf 9000 cP erhöht wurde, wird bei 25°C Magnesiumoxid bis zu einem Gehalt von 0,5 Gewichtsprozent zugegeben. Von diesem Augenblick an wird die Zeit gemessen und die relative Vis-
Nr. 2
kosität bei Übersetzung /und Geschwindigkeit 2 bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
BeispieleB und C
Die Polyestermasse wird gemäss Beispiel A hergestellt, jedoch werden 0,75 bzw. 1 Gewichtsprozent Magnesiumoxid beigemischt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
Beispiel D
In einem mit Rührer ausgerüsteten Reaktionsgefäss werden Phthalsäure, Maleinsäure und Propylenglykol im Molverhältnis 1 : 1,1 : 2,25 bei etwa 160 C umgesetzt, bis ein Polyester erhalten wird, dessen Säurezahl 50 und dessen Viskosität nach der Gardner-Skala gemäss Beispiel 1 W 1/2 - X beträgt. Der PoIy-.ester wird auf 100 C. abgekühlt und solange mit Styrol verdünnt, das 30 ppm p-tert.-Buty!brenzcatechin und 40 ppm Hydrochinon enthält, bis die Endviskosität bei 25°C 1500 cP beträgt. Die Gelzeit beträgt 14 Minuten bei 25°C. Die Versuche werden wie in Beispiel A beschrieben durchgeführt. Die weiteren Verfahrens-
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schritte erfolgen ebenfalls gemäss Beispiel A. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
Beispiele E und F
Die Polyestermasse wird gemäss Beispiel D hergestellt, jedoch werden 0,75 bzw. 1 Gewichtsprozent Magnesiumoxid beigemischt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Beispiell
In einem mit Rührer ausgerüsteten Reaktionsgefäss werden Phthalsäure, Maleinsäure, Propylenglykol und Monopentaerythrit im MoI-verhältnis 1 : 1 : 2,1 : 0,09 bei etwa 180°C umgesetzt, bis ein Polyester erhalten wird, dessen Säurezahl 30 und dessen Viskosität nach der Gardner-Skala gemäss Beispiel 1 Z-, 1/2 -.Z, beträgt. Dieser Polyester wird auf 100 C abgekühlt und solange mit Styrol verdünnt, das 150 ppm Hydrochinon und 50 ppm p-tert,-Butylbrenzcatechin enthält, bis bei 250C eine Endviskosität von 1500 cP erreicht ist. Die Gelzeit beträgt 15 Minuten bei 25°C. Die Messungen werden gemäss Beispiel A durchgeführt. Die weiteren Verfahrensschritte erfolgen ebenfalls gemäss Beispiel A.
Zur Messung der Viskosität der Polyestermasse wird ein Broolcfield ABF-Viskosimeter verwendet. Wach Zusatz von 0,5 Gewichtsprozent Magnesiumoxid wird die Zeit und die relative Viskosität gemessen, wobei für Viskositätswerte bis zu 50 000 cP Übersetzung Nr. 2 und Geschwindigkeit 2, für Viskositätswerte über 50 000 cP Übersetzung Ur. 5 und Geschwindigkeit 2 gewählt werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
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Beispiele 2 und 3
Die Polyestermassen werden gemäss Beispiel 1 hergestellt, jedoch v/erden 0,75 bzw. 1 Gewichtsprozent Magnesiumoxid "beigemischt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
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Tabelle I
Beispiele A 5 B 75 C D 5 E 75 F 1 5 CvJ 75 3
Magnesiumoxid, i» ο, ο, 1 ο, ο, 1 ο, ο, 1
Viskosität . χ 10 5'
anfangs 10·
20·
30'
nach 40'
O
CO
co		 nach
nach		 60·
BO nach 120«
nach
O
O 		nach
10,0 11,0 12,3 10,4 11,2 10,6 . 9,8 11,0 8,7
10,5 ^ 11,7 12,6 10,8 11,5 11,2 12,7 14,5 15,3
10,6 * 11,6 12,5 10,9 11,7 11,5 14,4 18,8 21,6
10,4 11,7 12,6 10,95 11,7 11,9 16,2. 23,6 43,0
10,35 11,6 12,7 11,1 11,6 12,1 20,0 32,0 . 89,0
10,5 11,55 12,6 , 11,0 11,8 12,2 24,4 41,7 178,0
10,6 11,7 12,6 11·, 2 12,0, 12,4 39,6 84,0 430,0
10,5 11,7 12,6 11,2 12,0 12,4 148,0 320,0 900,0
(J) OQ (Ji

Claims (1)

1. Ungesättigte Polyestermassen, bestehend aus 50 bis 60 Gewichtsprozent ungesättigtem .Polyester, 40 bis 50 Gewichtsprozent inerten Füllstoffen, 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Härter, bezogen auf den eingesetzten Polyester, 0 bis 5 Gewichtsprozent Beschleuniger, Gleitmittel oder anderen Zusätzen und bis zu 1 Gewichtsprozent Magnesiumoxid, wobei der ungesättigte Polyester eine Säurezahl von 30 bis 35 und bei Raumtemperatur als 30prozentige Toluollösung nach der Gardner-Skala eine Viskosität von Ζ·ζ bis Zc aufweist und mit Styrol bex 25°C bis zu einer Viskosität von 500 bis 2000 cP, gemessen mit einem Ubbelohde-Viskosimeter, verdünnt worden ist.
2. Polyestermassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der ungesättigte Polyester aus Maleinsäure und/oder Fumarsäure, Äthylenglykol und/oder Propylenglykol und/oder Pentaerythrit und Phthalsäure bei Temperaturen von 160 bis 200 C hergestellt worden ist, wobei die Molverhältnisse von ungesättigten Carbonsäuren zu mehrwertigen Alkoholen 0,3 : 1 bis 0,6 : 1 und die Molverhältnisse von ungesättigten Carbonsäuren zu Phthalsäure 0,5 : 1 bis 2 : 1 betragen.
3. Polyestermassen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Härter Cumolhydroperoxid, Di-tert.-butylperben~ zoat, Dicumylperoxid oder tert.-Butylperoxid ist.
A. Polyesterniassen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dauQ die inerten Füllstoffe Carbonate, Sulfate, Kaolin, Quarzmehl, Schiofermehl, Titandioxid, Glimmer oder Talkum sind.
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5. Verwendung der Polyestermassen nach Anspruch 1 bis 4 zum Herstellen warmpressbarer, imprägnierter Vorstufen.
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