DE2143667B2 - Verfahren zur Verbesserung der Naßechtheiten von Färbungen auf Polyamidfasermaterial - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Naßechtheiten von Färbungen auf PolyamidfasermaterialInfo
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Description
Es ist bereits bekannt, neben den üblichen wäßrigen Färbeflotten zum Färben von Textilmaterial auch
solche Flotten zu verwenden, die ein organisches Lösungsmittel als Flottenmedium enthalten. Dieses
Färben aus organischen Lösungsmitteln hat z. B. den Vorteil, daß die Abwassermenge die beim Färben
anfällt, klein gehalten werden kann. Für Färbungen aus wäßrigen und organischen Flotten hat sich
ergeben, daß die Echtheiten, z. B. die Naßechtheiten,
von Färbungen auf Polyamidfasermaterial, besonders auf synthetischem Polyamidfasermaterial, nicht in
allen Fällen den Anforderungen genügten. Durch die vorliegende Erfindung werden diese Nachteile
vermieden oder zumindest auf ein tragbares Maß eingeschränkt.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Verbesserung der Naßechtheiten von
Färbungen auf synthetischem Polyamidfasermaterial. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man
auf das Fasermaterial bei Temperaturen von 20 bis 12O0C Zubereitungen aufbringt, die ein wasserlösliches
faseraffines Fixiermittel, ein organisches Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch und höchstens
10% Wasser, bezogen auf die Zubereitung, sowie gegebenenfalls ein organolösliches Dispergiermittel
enthalten.
Diese Zubereitungen werden z. B. durch Anteigen
des Fixiermittels mit dem Dispergiermittel und anschließendes Verdünnen rait einem organischen Lösungsmittel
auf das gewünschte Volumen hergestellt, vor oder nach der Zugabe des organischen Lösungsmittels
kann man gegebenenfalls noch Wasser zusetzen. Als sehr geeignet hat sich jedoch erwiesen, wenn man
das Fixiermittel in wenig Wasser löst und diese Lösung dann durch Zugabe einer Lösung des Disper-
giermittels in dem organischen Lösungsmittel entsprechend verdünnt. Man erhält so stabile, sich nicht
entmischende Fixiermitteldispersionen in organischen Lösungsmitteln. An Stelle von Wasser kann man
auch ein hydrophiles, mit Wasser gut mischbares
Lösungsmittel verwenden und mit diesem dann auch
die Flotte auf das gewünschte Volumen auffüllen. Die
Zugabe eines DispergiermiUvkS wird <'ann fakultativ.
Geeignete Lösungsmittel für das erfindungsgemäße
Verfahren sind z. B. mit Wasser nicht oder nur
ίο beschränkt mischbare Lösungsmittel wie die Benzinkohlenwasserstoffe,
z. B. Petroläther, Benzol und halogenierte oder mit niedermolekularen Alkylgruppen
substituierte Benzole, wie z. B. Toluol. Xylol, Äthylbenzol, Cumol, Mono- und Dichlorbenzol; alicycli-
sehe Verbindungen, wie z. B. Tetralin und Cyclohexan.
Cyclohexanol; vorzugsweise jedoch halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie z. B. die in der Chemischrein igungs-Industrie
verwendeten Lösungsmittel Trichloräthylen und Perchloräthylen, außerdem Chloroform.
Methylenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff, Dibromäthylen und die chlorierten Äthane, wie 1,1-Dichloräthan,
1,2-Dichloräthan, 1,1,1-Trichloräthan und 1.1.
2,2-Tetrachloräthan. Eine weitere Gruppe bilden die mit Wasser mischbaren Lösungsmittel wie beispielsweise
die aliphatischen Alkohole Methanol, Äthanol oder die Propanole; Ketone, wie Aceton, Methyläthylketon,
Cyclohexanon; Äther und Acetale, wie Diisopropyläther, Diphenylenoxyd, Dioxan, Tetrahydrofuran;
Glykolderivate, wie Äthylenglykolmono-
methyl-, -äthyl- und -butyläther und Diäthylenglykolmonomethyl-
oder -äthyläther, ferner Pyridin, Acetonitril, Diacetonalkohol, Äihylencarbonat, /-Butyrolacton,
N,N-Dimethylformamid, Ν,Ν-Dimethylacetamid, N-Methylpyrrolidon, Tetramethylharnstoff,
Tetramethylensulfon, Dimethylsulfoxyd u. a.
Auch Mischungen der genannten Lösungsmittel können verwendet werden.
Die faseraffinen Fixiermittel, oie zur Verbesserung der Naßechtheiten auf das Fasermaterial nach dem
eigentlichen Färbeprozeß aufgebracht werden, sich aber auch im Färbebad befinden können und dann
gleichzeitig mit dem Farbstoff auf das Substrat aufziehen, sind in der Regel anionaktive wasserlösliche
Verbindungen. Sie sollen keine Eigenfarbe aufweisen oder zumindest das zu behandelnde Fasermaterial
in seiner Eigenfarbe nicht verändern.
Besonders geeignet als Fixiermittel sind die wasserlöslichen
anionischen Polykondensationsprodukte von mindestens eine phenolische Hydroxylgruppe aufweisenden
Diarylsulfonen mit Formaldehyd. Als aromatische Komponenten kommen bi- vor allem aber
monocyclische Verbindungen in Betracht, die mindestens
eine phenolische Hydroxylgruppe aufweisen. Neben der Hydroxylgruppe können aber auch noch
andere Substituentcn vorhanden sein wie Sulfonsäuregruppen, Halogenatome oder Alkylrcste, insbesondere
solche mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. Genannt seien die Verbindungen vom Typ des
Phenols, der Mono- oder Dialkylphenole, z. B. der kresole oder Xylenole, der Mono- oder Dihalogen-Dhenole,
z. B. der Chlorphenole oder Dichlorphenole, ies Resorcins oder Brenzkatechins.
Die Sulfone werden aus den ol»en beschriebenen
phenolischen Verbindungen nach an sich bekannten Methoden hergestellt, z. B. durch Umsetzen mit
Schwefelsaure bei erhöhter Temperatur. Dabei ist es auch möglich. Gemische der beschriebenen aromatischen
Komponenten zu verwenden.
Diese Sulfone werden der Polykondensation mit Formaldehyd unterzogen, wobei nach an sich bekannten
Methoden vorgegangen wird, z. B. in saurem oder alkalischem Medium bei erhöhter Temperatur. Die
Kondensation muß aber nicht ausschließlich mit Sulfonen
vorgenommen werden, sondern sie kann auch mit Mischungen von Sulfonen und Sulfonsäuren der
heschrifhenen phenolischen Verbindungen erfolgen.
Ist dies der Fall, so soll das Polykondensationsprodukt mindestens 3ö, vorzugsweise 40 Molprozent Sulfon
enthalten. Werden dagegen ausschließlich Sulfone da Polykondensation unterzogen, so werden die
Sulfone entweder vor der Kondensation oder dann d.j Polykondensate sulfoniert. Dabei ist es auch mögiiijii,
sowohl vor als auch nach der Kondensation mit Formaldehyd Sulfonsäuregruppen einzuführen. Koniljnsationsprodukte
von hydroxylgruppenfreien aromatischen Sulfonsäuren mit Formaldehyd sind eben- !alis geeignet. Ferner seien noch solche Kondensationsprodukte erwännt, die an Stelle der SO2-Gruppierung
<n den vorbeschriebenen DiaryIsulfonen ein Schwefelatom
(Diarylsulfid-Typ), ein Sauerstoffatom (Diphenyl-
;ither-Typ), eine Methylen (— "H2—)- oder substituierte
Methylengruppierung oder eine Ketogruppe
l— C = O) enthalten.
Als Dispergiermittel zur Herstellung der dispergierten
Fixiermittelzubereitungen verwendet man vorteilhaft anionaktive oder nichtionogene oberflächenaktive
Verbindungen, wobei darauf zu achten ist. daß diese eine gute Löslichkeit in den eingesetzten organischen
Lösungsmitteln besitzen. Die Löslichkeit der Dispergiermittel soll 0,5 g/l nicht unterschreiten.
Geeignete Vertreter solcher oberflächenaktiver Verbindungen gehören zu den folgenden Verbindungstypen:
a) Äther von Polyhydroxyverbindungen, wie polyoxalkylierte
Fettalkohole, polyoxalkylierte PoIyole, polyoxalkylierte Merkaptane und aliphatisch^:
Amine, polyalkylierte Alkylphenole und -naphthole, polyoxalkylierte Alkylarylmerkaptane
und Alkylarylamine; ferner die entsprechenden Ester dieser Verbindungen mit mehrbasischen
Säuren, wie Schwefel- oder Phosphorsäure, gegebenenfalls auch in Form von Ammonium- oder
Aminsalzen.
b) Fettsäureester der Äthylen- und der Pclyüthylenglykole
sowie des Propylen- und Butylenglykols. des Glycerins bzw. der Polyglycerinc und des
Pentaerythrits, sowie von Zuckeralkoholen, wie Sorbit.
c) N-Hydroxyalkyl-carbonamidc. polyoxalkylierte
Carbonamide und Sulfonamide.
Als vorteilhaft verwendbare Dispergiermittel aus diesen Gruppen seien beispielsweise genannt:
Das Monoäthanolaminsalz des Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes aus Oleylalkohol
und 6 Mol Äthylenoxyd; das Ammoniunvsalz des sauren
Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 17 Mol Äthylenoxyd an Oleylalkohol; du? Anlagerungsprodukte
von 4 Mol Äthylenoxyd an Nonylphenol; Anlagerungsprodukt von 8 Mol Äthylenoxyd
an 1 Mol p-tert.-Octylphenol; das Anlagerungsprodukt
von 9 Mol Äthylenoxyd an Nonylphenol; das Anlagerungsprodukt von 8 Mol Äthylenoxyd an Cetyl-
oder Oleylalkohol: das Umsetzungsprodukt von
ίο Kokosfettsäure und 2MoI Diäthanolamin; von 15
bzw. 6 Mol Äthylenoxyd an Rizinusöl, von 20 Mol Äthylenoxyd an den Alkohol C16H33OH,Äthylenoxyd-Anlagerungsprodukte
an Di-[(i-phenyläthyl]-phenole, Polyäthylenoxyd - tert. - dodecylthioäther, Polyamin-Polyglykoläther.
Anlagerungsprodukt von 15 bzw. 30 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Amin C12H21NH2 oder
CcH37NH,, ölsäuretriäthylenglykolester, ölsäure-Polyäthylenglykol
200-Ester, Ölsäure-Polyäthylenglykoi 400-Ester, die Addukte von 1 Mol ölsäure an
4 oder 5 Mol Äthylenoxyd, das Addukt von 4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol ölsäuresorbitanester und Sorbitanmonolaurat.
-monoplamitat und -monostearat. das Natriumsalze der Dodecylbenzolsulfonsäure. das
Natriumsalz des Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes von 5 Mol Äthylenoxyd an 2-Athylhexanol.
Ebenfalls geeignet sind Mischungen der genannten oberflächenaktiven Verbindungen.
Die Applikation der Fixiermittel gleichzeitig mit dem Farbstoff, d. h. also im Färbebad, erfolgt aus organischen
Lösungsmittelflotten nach dem Abziehverfahren. Die Verbesserung der Naßechtheiten betrifft in
diesem Falle nur Färbungen aus organischen Lösungsmitteln. Schließt man eine Nachbehandlung mit dem
Fixiermittel an, so können die Färbungen sowohl in Flotten organischer Lösungsmittel als auch in wäßrigen
Bädern hergestellt worden sein. Bei der Verwendung organischer Lösurgsmittelflotte 1 kann die
Nachbehandlung in der ausgezogenen Färbeflotte oder in einer neuen Flotte ausgeführt werden. Bei der
Verwendung wäßriger Flotten ist es zweckmäßig, eine Zwischentrocknung der Fasern vorzunehmen.
Die Ausrüstung mit dem Fixiermittel erfolgt immer aus einem organischen Lösungsmittel.
Die Temperaturbereiche für die Applikation liegen zwischen 20 und 1200C, vorzugsweise zwischen 40 und
80"'C. Die Behandlungszeiten liegen etwa zwischen 1 und 30, vorzugsweise 5 und 15 Minuten bei der
Nachbehandlung, während diese Zeit der Färbezeit entspricht, wenn man das Fixiermittel aus dem
Färbebad appliziert.
Die pH-Werte der Zubereitungen können im sauren, neutralen oder alkalischen Bereich liegen und umfassen
etwa einen Bereich von pH 4 bis 9, vorzugsweise von pH 5 bis 8. Eingestellt wird der pH-Wert z. B.
durch niedermolekulare organische Säuren, wie Ameisensäure.
Essigsäure oder Monochloressigsäure bzw. Ammoniak.
Die Mengen, in denen das Fixiermittel angewendet wird, schwanken in weiten Grenzen und betragen beim
Foulardierverfahren 0,1 bis 10%, bezogen auf die Imprägnierflotte oder 0,1 bis 10%. vorzugsweise 0.5
bis 5%. bezogen auf das Fasermalerial, wenn nach dem
Ausziehverfahren gearbeitet wird.
Entsprechend variiert die jeweils benötigte Menge Dispergiermittel und vorzugsweise sind beide Komponenten
einander proportional, d. h. mit steigender Menge Fixiermittel vergrößert sich auch die Menge
Dispergiermittel. Das Verhältnis Fixiermittel zu Dispergiermittel liegt zweckmäßig zwischen 1: 100 und
1 ; 2, Geeignete Flottenverhällnisse liegen zwischen
1 :5 und 1 : 100, vorzugsweise zwischen 1 :20 und 1:50. ·
Als erfindungsgemäß geeignete Fasermaterialien kommen hauptsächlich synthetische Polyamidfasern
in Betracht, wie Nylon 6, Nylon 6,6, Nylon 6,10 (aus Hexamethylendiamin und Sebacinsäure), Nylon 11
oder Nylon 6,6/6 (Mischpolymerisat aus Hexamethylendiamin), Adipinsäure und f-Caprolactam), sowie
auch synthetische Polyamidfasern enthaltende Mischgewebe. Das Fasermaterial kann sich in beliebigen
Verarbeitungszuständen befinden.
Das Fasermaterial 'viid in einem homogenen is
Soiubilisat oder eine Dispersion des Farbstoffes in einem organischen Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch
gefärbt. Die zum Färben der synthetischen Polyamidfasern geeigneten Säure-, Dispersions-, Reaktiv-
und Metallkomplexfarbstofie gehören beispielsweise zu den bekannten Klassen der Mono- und
Disazofarbstoffe sowie der Anthrachiaon-, Methin-, Azomethin-, .Azostyryl- und Formazanfarbstoffen.
Diese wasserlöslichen oder in Wasser nur dispergierbaren Farbstoffe können einzeln oder als Gemische
verwendet werden. Gegebenenfalls können auch andere geeignete Farbstofftypen verwendet werden.
Das Polyamidfasermaterial wird also zweckmäßig nach dem bekannten Ausziehverfahren gefärbt. Für
die einbadige Applikation von Farbstoff und Fixiermittel kann man die Färbebäder zweckmäßig z. B.
wie folgt herstellen: Anteigen des Farbstoffes mit dem Dispergiermittel, Verdünnen mit der gewünschten
Menge eines organischen Lösungsmittels und Vermischen dieser Zubereitung mit in Wasser oder einem
organischen Lösungsmittel verdünnten Zubereitung des Fixiermittels. Eine andere Reihenfolge ist ebenfalls
möglich.
Zur Fertigstellung der einbadig behandelten bzw. der nachbehandelten Fasersubstrate zentrifugiert man
zweckmäßig die Flotte weitgehend ab und trocknet dann mit einem Warmluftstrom. Die erfindungsgemäß
behandelten Fasersubstrate zeigen gute bis sehr gute Naßechtheiten und keine Griffverschlechterung gegenüber
unbehandeltem Material.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten, sofern nicht anders angegeben, die Teile Gewichtsteile, die
Prozente Gewichtsprozente und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
B e i s ρ i e 1 1
Ein Nylon-Trikot wird bei 40° und einem Flottenverhältnis von 1:40 während 10 Minuten in einer
wäßrigen Flotte vorgenetzt, die 1,5% des Natriumsalzes der Dodecylbenzolsulfonsäure, 1,5% des Adduktes
aus 1 Mol Fettamin und 30 Mol Äthylenoxyd und 1,5% Essigsäure (80%ig) enthält. Anschließend
gibt man 2,3% des Farbstoffes CJ. Acid Red 57 und 1,6% des Färbstoffes CJ. Acid Blue 72 hinzu, erhitzt
das Färbebad in 30 Minuten zum Sieden, färbt &o 1 Stunde bei dieser Temperatur und stellt dann die
Färbung fertig durch Spülen und Trocknen. Man erhält eine violette Färbung.
Nachbehandlung
1 g eines der unten beschriebenen Fixiermittel 1 bis 4 wird in 15 ml Waeser aufgenommen. Zu dieser wäßrigen
Lösung gibt man dann unter Rühren 10 g des Addukt.es aus Nonylphenol und 6 Mol Äthylenoxyd,
das in 985 ml Perchloräthylen gelöst ist. 50 g des wie
oben gefärbten Nylon-Trikots werden in dieser Flotte während 5 bzw. 15 Minuten bei 50 bzw. 70° und mit
bzw. ohne Säurezusatz (Monochloressigsäure, bis zu einem pH-Wert von etwa 4) behandelt.
Fixiermittel
1. Herstellung des Fixiermittels: Zu einer Suspension von 70 g 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfon in 35 g
Essigsäureanhydrid werden tropfenweise unter Rühren bei Raumtemperatur 35 g konz. Schwefelsäure gegeben.
Darauf wird die Temperatur auf 98 bis 100D erhöht und 6 Stunden auf dieser Höhe gehalten. Nun
werden bei einem Druck von 30 bis 50 mm Hg-Säule portionenweise 75 ml Wasser zugegeben. Gleichzeitig
werden 88 ml Flüssigkeit vom Reaktionsgemisch abdestilliert. Das restliche Reaktionsgemisch wird mit
weiteren 20 ml Wasser verdünnt, mit 20 g 30%iger wäßriger Formaldehydlösu.-.g versetzt und 5 Stunden
lang auf 100 bis 105° erhitzt. Dann läßt man erkalten und versetzt das dickflüssige Kondensationsprodukt
mit 30%iger Natriumhydroxydlösung bis ein pH-Wert von 7 erreicht ist. Das entstandene Produkt kann
beliebig mit Wasser verdünnt werden.
2. Kondensationsprodukt aus einem Sulfongemisch (4,4' - Dihydroxy - diphenylsulfon,4,2' - Dihydroxydiphenylsulfon),
Phenolsulfonsäure und Formaldehyd.
3. Kondensationsprodukt aus einem Sulfongemisch (4,4' - Dihydroxy - diphenylsulfon, 4,2' - Dihydroxy - diphenylsulfon),
Schwefelsäure und Formaldehyd.
4. Kondensationsprodukt aus 4,4'-Dihydroxy-diphenylsulfon, Naphthalin, Schwefelsäure und Formaldehyd.
5. Herstellung des Fixiermittels: Zu einer Suspension
von 70 g 4,4'-Dihydroxy-3,3'-diraethyl-diphenylsulfon in 35 g Essigsäure-anhydrid werden tropfenweise unter
Rühren bei Raumtemperatur 35 g konz. Schwefelsäure gegeben. Darauf wird die Temperatur auf 98 bis
100° erhöht und 6 Stunden auf dieser Höhe gehalten. Nun werden bei einem Druck von 30 bis 50 mm Hg-Säule
portionenweise 75 ml Wasser zugegeben. Gleichzeitig werden 88 ml Flüssigkeit vom Reaktionsgemisch
abdestilliert. Das restliche Reaktionsgemisch wird mit weiteren 20 ml Wasser verdünnt, mit 20 g 30%iger
wäßriger Formaldehydlösung versetzt und 5 Stunden lang auf 100 bis 105° erhitzt. Dann läßt man erkalten
und versetzt das dickflüssige Kondensationsprodukt mit 30%iger Natriumhydroxydlösung bis ein pH-Wert
von 7 erreicht ist. Das entstandene Produkt kann beliebig mit Wasser verdünnt werden.
6. Ein Produkt mit ähnlichen Eigenschaften wird erhalten, wenn das Reaktionsgemisch vor der Formaldehydzugabe
mit 30%iger Natriumhydroxydlösung auf einen pH-Wert von 8 bis 8,5 gestellt wird.
7. Ein Gemisch aus 317 g 4,4'-Dihydroxy-3-methyldiphenylsulfon
und 150,5 g l-Hydroxy-2-methylbenzol-4-sulfonsäure
in 100 ml Wasser wird mit 463 g 30%iger wäßriger Natriumhydroxydlösung alkalisch
gestellt. Nach Zusatz von 162 g 37%iger wäßriger Formaldel.ydlösung wird das Reaktionsgemisch bei
100 bis 102° während 5 bis 6 Stunden gerührt. Das erhaltene Kondensationsprodukt 7 kann beliebig
mit Wasser verdünnt werden, ohne daß eine Fällung entsteht.
in der folgenden Tabelle I sind die Werte der Naßechtheiten zusammengefaßt, die durch die Nach-
behandlung der Färbung mit den genannten Fixiermitteln erhalten wurden.
Geprüft wurde gemäß den SNV-Normen 195819,
195 813 und 195 824.
SNV 195 813
Das ausgerüstete Gewebe wird bei 60' mit einer
Lösung enthaltend 2 g Natriumcarbonat (wasserfrei) I und 5 g Seife/1 30 Minuten behandelt, Flottenverhältnis
1 :50.
SNV 195 819
Das ausgerüstete Gewebe wird zwischen zwei ungefärbten
Geweben in Wasser genetzt. Nach Abgießen des überschüssigen Wassers setzt man den Prüfling
in einen geeigneten Apparat einer bestimmten Belastung aus. Zeit: 4Stunden, Temperatur 37". Dann
wird der Prüfling vom angefärbten Begleitgewebe getrennt, die Gewebe werden getrennt getrocknet,
Bewertet wird die Farbänderung und das Anbluten,
SNV 195 824: Schweißechtheit (alkalisch)
Das ausgerüstete Gewebe wird zwischen ungcfärb· tem Begleitgewebe 30 Minuten bei Raumtemperatui
in einer Flotte behandelt, die Kochsalz, Dinatrium ίο phosphat und Histidin-Monochlorhydrat-Monohy
drat enthält. pH-Wert: 8,0 (mit Natriumhydroxyc eingestellt). Flottenverhältnis 1 : 50. Anschließend wire
die überschüssige Flotte entfernt. Die Prüflinge werder
4 Stunden bei 37° gehalten, dann ohne zu spüler is getrocknet. Bewertet wird die Farbänderung und da:
Anbluten.
Die Benotung erfolgt mit den Noten 1 bis 5, wobc
5 die beste Note ist.
Säure | I | SNV 195 819 | ) | 5 | 4 | t | 3- | -4 | Produkt | - | SNV 195 824 | > | 5 | 4 | |
Applikations | zusatz | 5 | 3-4 | 3—4 | 4 | 4 | |||||||||
bedingungen | 5 | 2 | 5 | 4 | ichthcitsprüTungen | 3—4 | 3—4 | 5 | 5 | 3—4 | |||||
_. | 4—5 | 5 | 5 | SNV 195 81.1 | 4 | 3—4 | 3—4 | 5 | 2 J 3 | 4—5 | 4—5 | ||||
Unbehandelt | ja | 5 | 5 | 5 | 5 | bei Nachbehandluni! mit | 3—4 | 3—4 | 3—4 | 5 | 5 | 5 | |||
5 Minuten. 50° | nein | 5 | 4—5 | 4—5 | 5 | 4 | 4 | 3—4 | 5 | 4—5 | 4 | 5 | |||
5 Minuten, 50° | ja | 5 | 5 | 5 | 4—5 | 4 | 4 | 3—4 | 5 | 3—4 | 4—5 | 4—5 | |||
15 Minuten, 50° | nein | 4—5 | 5 | 4—5 | 5 | 3-4 | 4 | 4 | 4 | 5 | 5 | 4 | 5 | ||
15 Minuten, 50" | ja | 4—5 | 5 | 4—5 | 3—4 | 3 | 4 | 4 | 4—5 | 5 | 4—5 | ||||
5 Minuten, 70" | nein | 5 | 4—5 | 5 | 3—4 | 4 | 4—5 | 4—5 | 4—5 | ||||||
5 Minuten, 70° | ja | 4—5 | 3—4 | 4 | 5 | ||||||||||
15 Minuten, 70° | nein | 4—5 | 4 | 4 | |||||||||||
15 Minuten, 70n | 4 | 4 | |||||||||||||
4 | |||||||||||||||
4 | |||||||||||||||
Beispiel 2
Gemäß Beispiel 1 wird ein Nylontrikot mit 1,2% des Farbstoffes der Formel
O2N-<f I^ N H
NO,
SO3H
1,5% des Farbstoffes der Formel
O NH2
gefärbt und ebenfalls wie beschrieben nachbehandelt. Tabelle II enthält die Werte der durch die Fixiermittc
behandlung erzielten Naßechtheiten der Färbung.
p
beu'ingungen
beu'ingungen
Unbehandelt
5 Minuten, 50
5 Minuten. 50
15 Minuten. 50
15 Minuten. 50
5 Minuten. 70
5 Minuten. 70
15 Minuten. 70
15 Minuten. 70
Säure-/usat/
ja
nein
nein
Ja
nein
nein
ja
nein
nein
ja
nein
nein
4—5 5
5
5
5
5
5
10
li^hlhcitsprüfuiipcn
SNV 1OS R|9 ! SNV 145 Kl 3
SNV 1OS R|9 ! SNV 145 Kl 3
hei NiIChK1IiMnJUiML' mil Produkt
SNV |95 S24
: | 5 | 4 |
I
- |
3 | 3 | 4 | I | - | 4— 5 |
4—5 | 5 | 4-5 | 3 | 3 | 3 | 3 | 5 | 4—5 | 4 |
4—5 | 5 | 4 | 3 | 3 | 3—4 | 3 | 4—5 | 4 | 4-5 |
5 | 5 | 4- 5 | 3 | 3 | 3 | 3 | 5 | 4—5 | 4 |
4—5 | 5 | 4—5 | 3 | 3-4 | 3—4 | 3 | 5 | 5 | 4-5 |
'Vl | 5 | 4—5 | 3—4 | 3-4 | 3-4 | 3—4 | 5 | 5 | 4-5 |
4—5 | 5 | 4—5 | 3- -4 | 3-4 | 3-4 | 3--4 | 5 | 5 | 4-5 |
4-5 | 5 | 4—5 | 3—4 | 3—4 | 3 4 | 3-4 | 5 | 4 5 | 4—5 |
5 | 4—5 | 3—4 | 3-4 | 5 | 4-5 | ||||
4--5 4--5
4
Ein Nylon-6.6-Webtrikot wird gemäß Beispiel 3 fb d 15 Mi b
40 g Nylon-6.6-Webtrikot werden bei einem Flottenverhältnis
von 1:25 in einer Perchloräthylenflotte. 25 gefärbt und 15 Minuten bei 70' nachbehandelt. Art
die 1.32 g eines Farbstoffes der Formel und eingesetzte Menge Fixiermittel sind aus Tabelle IV
ersichtlich. Die Echtheitsprüfungen wurden ohne O NH2 Fixierung des gefärbten und ausgerüsteten Fascr-
materials und nach Fixierung (30 Sekunden bei 210
/;\/\/^ SOiH blau 30 durchgeführt.
/;\/\/^ SOiH blau 30 durchgeführt.
NH-CO— CH1Cl
enthält, gefärbt. Es wird dabei während 30 Minuten von 30 auf 105° aufgeheizt und weitere 30 Minuten bei
dieser Temperatur gehalten. Durch Abzentrieren des Lösungsmittels und Trocknen mit Warmluft wird
die Färbung fertiggestellt. Das Ansetzen der Färbeflotte erfolgt durch das Anteigen der genannten Farbstoffmenge
mit 15 g des Anlagerungsproduktes von Mol Äthylenoxyd an Octylphenol.
Diese Färbung wird, wie unter Beispiel 1 beschrieben,
nachbehandelt, wobei von dem Fixiermittel 1 jedoch 4% eingesetzt werden.
Tabelle III enthält die Werte der Echtheitsprüfungen.
40
45
Applikations | Säure | Echtheitspriifungen | SNV | SNV |
bedingungen | zusatz | SNV | 195 813 | 195 824 |
L 195 819 | 3-4 | 2 | ||
Unbehandelt | — | 2 | 4 | 4 |
5 Min., 50° | ja | 4—5 | 4 | 4 |
5 Min.. 50° | nein | 4 | 4 | 4—5 |
15 Min., 50° | ja | 4—5 | 4 | 4—5 |
15 Min., 50° | nein | 4—5 | 4 | 4 |
5 Min., 70° | ja | 4 | 4 | 4 |
5 Min.. 70° | nein | 4 | 4—5 | 4-5 |
15 Min., 70° | ja | 4—5 | 4—5 | 4—5 |
15 Min.. 70° | nein | 4—5 |
Art und
Menge des
Fixicrmittels
Unbe- handelt |
1 |
2%. | 1 |
4%, | T |
2%. | -) |
4%. | 3 |
2°o. | 3 |
4%. | 4 |
2%, | 4 |
4%. |
Uchthcitsprüfungen
SNV 195 819
nicht
fixiert
fixiert
2-3
4-5
4—5
4—5
4—5
4—5
4—5
4—5
4—5
4—5
4—5
4—5
fixiert
4-5
4—5
4—5
4—5
4—5
4—5
SNV
nicht fixiert
4-5 4—5 4-5 4 5 4—5 4 -5 4—5 4—5
fixiert
SNV 195 8"4
nicht I fixiert j
4
4—5 4-5 4 s
4—5 4—5 4—5
fixiert
g des Fixiermittels 2 werden mit 25 ml Was versetzt. 1.65 g des Farbstoffes der Formel
55
60
blau
werden mit 10 g des Anlagerungsproduktes 15MoI Äthylenoxyd an Oleylamin angeteiet.
Perchloräthylen auf 975 ml aufgefüllt und filtr Diese Farbstoffflotte wird dann' unter Rühren
wäßrigen Lösung des Fixiermittels gegeben.
20 g Nylon-6,6-Webtrikot werden bei einem Flottenverhältnis von '. : 50 1 Stunde bei 100° in einer Perchloräthylen-Flotte,
die 0.66 g des Farbstoffes der Formel
SO3H
NH,
N = N
NHCOCH-CH2
Br
orange
SO3H
50 g eines Nylon 6,6-Gewebes werden während 60 Minuten mit dieser Flotte behandelt, wobei während
30 Minuten von 40 auf 100° aufgeheizt wird und weitere 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt
und auegerüstet wird. Es werden 2% Fixiermittel, bezogen auf das Fasermaterial, appliziert, das Flottenverhältnis
beträgt 1 : 20, der pH-Wert 5,6.
Es wird eine bedeutende Verbesserung der Naßechtheiten erreicht. Die erhaltene Farbtiefe entspricht
jener, die bei einer Vergleichsfärbung ohne Fixiermittel, aber sonst unter gleichen Bedingungen erhalten
wird.
Folgende Zubereitungen werden gemäß Beispiel 5 hergestellt und mit gleich guten Ergebnissen appliziert:
a) 2 g Fixiermittel 1/5OmI Wasser, 4,4 g des Färb- '5
stoffes CJ. Acid Blue 106, 20 g des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxyd an p-tert,-Octylphenol.
Lösungsmittel: Trichloräthylcn. Substrat: 200 g Nylon 6-Webtrikot. Flotten verhältnis:
1:5 — 2% Fixiermittel/Fasermaterial. pH-Wert: 5,3.
b) 0,2 g Fixiermittel 3/10 ml Wasser, 0.33 g des obengenannten
Farbstoffes, 5 g des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxyd an Oleylamin. Lösungsmittel: Perchloräthylen. Substrat: 10g
Nylon 6,6-Gewebe. Flotten verhältnis: 1:100 — 2% Fixiermittel/Fasermaterial. pH-Wert: 5,7.
c) 0,8 g Fixiermittel 4/20 ml Wasser. 1,76 g des obengenannten Farbstoffes, 10 g des Umsetzungsproduktes
von Kokosfettsäure und 2 Mol Diäthanoiamin. Lösungsmittel: Perchloräthylen. Substrat:
80 g Nylon 6,6-Trikot. Flottenverhältnis: 1 : 12,5 1%
Fixiermittel/Fasermaterial. pH-Wert: 5,4.
Zur Nachbehandlung kann man mit gleich guten Ergebnissen auch die folgende Zubereitung verwenden:
g Fixiermittel 7, mit 5 g des obigen Anlagerungsproduktes angeteigt und mit Toluol auf 1000 ml aufgefüllt.
a) Ein Nylon-6,6-Trikot wird in einer Perchloräthylenflotte
gefärbt, die 1,825 g des Farbstoffes der Formel
NH
blau
NH-CO-CH3Cl
35
40
45 10 g/l des Anlagerungsproduktes von 9 Mol Äthylenoxyd
an Nonylphenol und 15 ml/1 Wasser enthält. Das Flottenverhältnis beträgt 1 :40.
Man geht bei 40° in die Flotte ein. erhitzt in 30 Minuten auf 105° und färbt 30 Minuten bei dieser Temperatur. Durch Abzentrifugieren des Lösungsmittels und Trocknen mit Warmluft wird die Färbung fertiggestellt.
Färbung wie a), jedoch ohne Wasserzugabe im Färbebad.
Man geht bei 40° in die Flotte ein. erhitzt in 30 Minuten auf 105° und färbt 30 Minuten bei dieser Temperatur. Durch Abzentrifugieren des Lösungsmittels und Trocknen mit Warmluft wird die Färbung fertiggestellt.
Färbung wie a), jedoch ohne Wasserzugabe im Färbebad.
c) Färbung wie a) und nachbehandelt; 15 Minuten bei 70° mit einer Flotte (Flottenverhältnis 1 :20.
pH-Wert 5,6) enthaltend: 2% Fixiermittel 2. 15 ml/1 Wasser, 5 g/l des obigen Anlagerungsproduktes.
d) Färbung b) wie c) nachbehandelt.
e) Färbeflotte wie a), jedoch gleichzeitig enthaltend 2% Fixiermittel 2, bezogen auf das Fasergewicht
f) (Vergleichsversuch franzosisches Patent 1 535 352
Färbeflotte wie a). Nach 30 Minuten werder 2% Fixiermittel 2. bezogen auf die Faser züge
geben und weitere 15 Minuten bei 70% behandelt
Gleiche Ergebnisse erhält man mit Fixiermittel 6 Tabelle 5 enthält die Echtheiten der Färbungen a
bis 0-
und 10 g des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureesters
des Anlagerungsproduktes von 2MoI Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol enthält, gefärbt.
Zur Nachbehandlung bereitet man eine Flotte aus 1 g Fixiermittel 5, das mit 5 g des Anlagerungsproduktes
von 8 Mol Äthylenoxyd an Oleylalkohol angeteigt und mit Petroläther auf 100 ml aufgefüllt wurde.
Mit dieser Flotte (pH-Wert 6,9) wird das gefärbte Material 10 Minuten bei 60° behandelt, anschließend
wird das Lösungsmittel abzentrifugiert und das Gewebe mit Warmluft getrocknet. Die applizieric Menge
Fixiermittel auf das Fasermaterial beträgt 5% bei einem Flottenverhältnis von 1: 5υ. Es wird eine gute
Verbesserung der Naßechtheiten des so gefärbten und ausgerüsteten Fasermaterials erreicht.
Färbung | Echtheilsprüfungen | SNV 195 824 |
SNV 195 819 | 3 | |
a | 2—3 | 1—2 |
b | 1—2 | 5 |
C | 4—5 | 5 |
d | 4—5 | 5 |
e | 4—5 | 3—4 |
f | 3—4 |
Eindeutig kann gezeigt werden, daß eine gleicl zeitige Behandlung oder eine Nachbehandlung
einem gesonderten Bad mit einem Fixiermittel bedei tende Naßechtheitsverbesserungen ergibt.
einem gesonderten Bad mit einem Fixiermittel bedei tende Naßechtheitsverbesserungen ergibt.
Gleiche Resultate erzielt man mit Färbungen, d mit dem Säurefarbstoff l-Amino-2-sulfo-4(p-benzo3
amino)-anilino-anthrachinon an Stelle des obeng
nannten Reaktivfarbstoffes erhalten wurden.
Claims (5)
1. Verfahren zur Verbesserung der Naßechtheiten von Färbungen auf synthetischem Polyamidfasermaterial,
dadurch gekennzeichnet, daß man auf das Fasermaterial bei Temperaturen
von 20 bis 1200C gleichzeitig mit dem Farbstoff oder in einem gesonderten Bad als
Nachbehandlung des in organischen Lösungsmitteln- oder wäßrigen Flotten gefärbten Fasermaterials
Zubereitungen aufbringt, die ein wasserlösliches faserafßiies Fixiermittel, ein organisches
Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch sowie gegebenenfalls höchstens 10% Wasser, bezogen
auf die Zubereitung und in diesem Fall noch ein organolösliches Dispergiermittel enthalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Fixiermittel wasserlösliche, anionische Polykondensationsprodukte von Arylsulfonsäuren
und/oder Diarylsulfonsäuren mit Formaldehyd verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Kondensationsprodukte von
mindestens eine phenolische Hydroxylgruppe aufweisenden Diarylsulfonen mit Formaldehyd verw
^ndet.
η. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Dispergiermittel oberflächenaktive, organolösliche, nichtionische oder anionaktive
Verbindungen verwendet, die insbesondere durch Anlagerung von Äthylenoxyd an langkettige
Amine, Alkohole, Phenole und Fettsäureester erhalten wurden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen Fixiermittel 0,1 bis 10%,
bezogen auf das Fasermaterial, betragen.
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Applications Claiming Priority (1)
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GB (1) | GB1349176A (de) |
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-
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