DE2138335A1 - Glasfaserverstärkte Polyolefinform massen - Google Patents

Glasfaserverstärkte Polyolefinform massen

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DE2138335A1 DE19712138335 DE2138335A DE2138335A1 DE 2138335 A1 DE2138335 A1 DE 2138335A1 DE 19712138335 DE19712138335 DE 19712138335 DE 2138335 A DE2138335 A DE 2138335A DE 2138335 A1 DE2138335 A1 DE 2138335A1
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Description

SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LIMITED
Osaka, Japan.
" Glasfaserverstärkte Polyolefinforrnraassen "
Priorität: 30 Juli 1970, Japan, Nr. 67 078/70 29. Dezember 1970, Japan, Nr.124 376/70
Die Erfindung betrifft glasfaserverstärkte Polyolefinformmassen mit verbesserten Eigenschaften hinsichtlich der Formbeständigkeit in der Wärme, der Zug- und Biegefestigkeit sowie der Schlagzähigkeit.
Es ist bekannt, dass sich durch Einverleiben von Glasfasern in Polyolefine z.B. die mechanische Festigkeit, die Masshaltegenauigkeit und die Formbeständigkeit in der Wärme verbessern lassen. Wenn keine gute Haftung zwischen dem Polyolefin und den Glasfasern besteht, wird jedoch kein ausreichender Verstärkungseffekt erreicht. Zur Verbesserung der Haftung ist bereits aus der BE-PS 724 028 die Verwendung von Silanen, wie Aminosilanen, z.B. j'-Aminopropyltriathoxysilan, und Äthylencopolymerisaten, v/ie Äthylen-Acrylsäure-Copolymerisaten, als Haftvermittler bekannt. Durch diese Massnahme lässt sich zwar eine Verbesserung in der Schlagzähigkeit der Polyolefinformmassen erreich©^ die
1 OQftPfi/171 R
Erhöhung der Zugfestigkeit und der Biegefestigkeit ist jedoch auf diese Weise in der Praxis nicht möglich. Darüber.hinaus hängt die Verbesserung der Haftung in hohem Mass von der chemischen Bindung zwischen dem Silan und dem Äthylencopolymerisat ab, so dass man beträchtliche Mengen des Silans verwenden muss.
Aufgabe der Erfindung war es deshalb, die vorgenannten Nachteile zu überwinden und glasfaserverstärkte Polyolefinformmassen zu schaffen, mit denen sich Formkörper mit verbesserten mechanischen Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Zugfestigkeit und Biegefestigkeit herstellen lassen. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Somit betrifft die Erfindung glasfaserverstärkte Polyolefinformmassen, bestehend aus
(a) mindestens einem Olefinpolymerisat,
' (b) 5 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht, Glasfasern,
(c) 0,1 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht, eines Copolymerisats, das durch Copolymerisation von 5 bis 99,95 Gewichtsteilen Äthylen mit 0,05 bis 95 Gewichtsteilen eines Glycidylmonomeren (el) und 0 bis 50 Gewichtsteilen eines ungesättigten Comonomeren (c2) hergestellt worden ist,
■ "bei 135°C eine Grenzviskositätszahl, gemessen in Tetrahydronaphthalin / von 0,1 bis 4»5 dl/g und einen Gehalt an Glycidylmonomereinheiten von 0,1 bis 95 Gewichtsprozent aufweist, sowie gegebenenfalls
(d) Pigmenten, Füllstoffen, Stabilisatoren und anderen üblichen Zusatzstoffen und Verarbeitungshilfsmitteln.
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.. 5 —
Die Polyolefinformmassen der Erfindung besitzen eine stark verbesserte Haftung zwischen den Glasfasern und dem Olefinpolymerisat. Sie zeichnen sich durch hohe mechanische Festigkeit, wie Zugfestigkeit und Biegefestigkeit, gute Masshaltegenauigkeit, hohe Formbeständigkeit in der Wärme sowie geringe Kälteempfindlichkeit aus.
Geeignete Olefinpolymerisate (a) sind z.B. die Homo- und Copolymerisate von Äthylen, Propylen, Buten-1 oder 4-Methylpenten-l-
Gegebenenfalls können die Olefinpolymerisate (a) im Gemisch iiiit anderen Polymerisaten verwendet werden, sofern das Gemisch in der Hauptsache aus dem Olefinpoljinerisat besteht.
Die Glasfasern (b) sind vorzugsweise mit einem Oberflächenschlichtemittel, das z.B. ein Silan, wie Vinyltriäthoxysilan, Vinyl-tris-(ß-methoxyäthoxy)-silan, «f-Methacryloxypropyltrimethoxysilan oder /'-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, enthält, behandelt. Im allgemeinen werden die Glasfasern gebündelt in Form der imprägnierten Glasseidenstränge oder in geschnittener Form als Stapelglasseide unter Verwendung eines geeigneten Bindemittels, wie Polyvinylacetat, Polyestern oder Epoxyharzen, verwendet.
Die Menge an Glasfasern (b) beträgt vorzugsweise 10 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht, der Formmasse. Beträgt die Glasfasermenge weniger als 5 Gev/ichtsprozent, so ist die Verbesserung der mechanischen Festigkeit und der Formbeständigkeit in der Wärme unerheblich» Beträgt der Gehalt über 60 Gewichtsprozent, so wird das Vermischen der Glasfasern mit den übrigen
Fonnmassenbestandteilen schwierig»
109886/1716 B
Das Äthylencopolymerisat (c) wird vorzugsweise in einer Menge von 0,2 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht, verwendet. Liegt der Gehalt unter JD,1 Gewichtsprozent, so wird keine ausreichende Verbesserung in den Materialeigenschaften erzielt. Ein Gehalt von über 25 Gewichtsprozent ist unnötig und aus v/irtschaftlichen Gründen unvorteilhaft.
Für die Polyolefinformmassen der Erfindung geeignete Glycidylmonomere (el) enthalten mindestens eine ungesättigte Gruppe und mindestens eine Epoxygruppe im Molekül. Spezielle Beispiele sind Glycidylcε i-3r, Glycidyläther oder Epoxyalkene der allgemeinen Formel (I), (II) oder (III)
0 ■ . R!
11 I
R-C-O-CH9-CH-CH9, R-O-CH9-CH-CH9 oder R-C-CH0 2 \ / 2 2 s" / 2 \/2
' 0 0 ■ 0
(D . (H) (HD
in der R einen äthylenisch ungesättigten Kohlenwasserstoffrest und R1 ein Wasserstoff atom oder die Methylgruppe bedeuten.
Spezielle Beispiele sind Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat, Monoglycidylitaconat, Diglycidylitaconat, Butentricarbonsäuremonoglycidylester, Butentricarbonsäure-diglycidylester, Butentricarbonsäure-triglycidylester, Allylglycidyläther, 2-Methylaltylglycidyläther, Styrol-p-glycidyläther, 3,4-Epoxy-lbuten, 3,4-Epoxy-3-methylbuten, 3,4-Epoxy-l-penten, 3,4~Epoxy-3-methylpenten, 5,6-Epoxy-l-hexen, Yinylcycloliexenmonoxid oder p-Glycidylstyrol.
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Spezielle Beispiele für Comonomere (c2) sind Styrol, Vinylester, wie Vinylacetat, Vinylpropionat oder Vinylbenzoat, Alkylacrylate, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, 2-Äthylhexyl-, Cyclohexyl-, Dodecyl- oder Octadecylacrylat, Alkylmethacrylate, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, 2-Äthylhexyl-, Cyclohexyl-, Dodecyl- oder Octadecylmethacrylat, Maleinsäureanhydrid, Maleinsäuremonoester und Maleinsäurediester, wie Methyl-, Äthyl-, Butyl-, Cyclohexyl-, 2-Äthylhexyl-, Dodecyl- oder Octadecylester, Vinylchlorid, Vinyläther, wie Vinylmethyläther oder . Vinyläthyläther, M-VinylIactarne, wie N-Vinylpyrrolidon oder H-Vinylcaprölactarn, Acrylamide, sek.-Vinylcarboxamide oder B-Vinyl-H-alkylcarboxamide. Vinylacetat und Acrylsäureester werden besonders bevorzugt.
Vorzugsweise werden in den Formmassen der Erfindung solche Äthylencopolymerisate (c) verwendet, die 0,1 bis 95 Gewichtsprozent Glycidy!monomereinheiten (el) enthalten und eine Grenzvis-
dronaphthalin kositätszahl von 0,1 bis 4,5 dl/g, gemessen in Tetrahy/. bei 135°C, besitzen. Beträgt in dem Äthylencopolymerisat (c) der Gehalt an Glycidylmonomereinheiten weniger als 0,1 Gewichtsprozent, so lassen sich keine erheblichen Verbesserungen der mechanischen Eigenschaften der Formmassen erreichen. Selbst bei Verwendung dieser Copolymerisate über den angegebenen Bereich hinaus werden die guten mechanischen Eigenschaften der Formmassen nachteilig beeinflusst. Bei einem Gehalt von Glycidylmonomereinheiten von über 95 Gewichtsprozent werden die Äthylencopolymerisate (c) mit dem Olefinpolymerisat (a) unverträglich und sind deshalb für die Verwendung in den erfindungsgemässen Formmassen nicht mehr geeignet,
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Die Herstellung der Äthylencopolymerisate (c) erfolgt durch Polymerisation von Äthylen mit dem Glycidyliaonomeren (el) und gegebenenfalls den Comonomeren (c2) ,vorzugsweise bei einem Gewichts verhältnis von Äthylen .: Glycidylmonomeren (el) : Comonomeren (c2) von 5 bis 99,95 : 0,05 bis 95 : 0 bis 50, z.B. mittels radikalischer Initiatoren bei Temperaturen von 40 bis 300 C und Drücken von 50 bis 4000 Atmosphären. Die Initiatoren werden z.B. in einer Menge von 0,0001 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren, verwendet. Beispiele
sind
für geeignete Initiatoren/Di-tert,-butylperoxid, oder tert,-
Butylperoxy-2-äthylhexanoat.
Das Vermischen der Olefinpolymerisate, die als Pulver oder Granulat vorliegen können, mit dem Äthylencopolymerisat (c), das im allgemeinen in Pulverform verwendet wird, und den anderen Formmassenbestandteilen erfolgt vorzugsweise in einem verschlossenen Kessel unter langsamem Rühren. Heftiges Rühren ist unvorteilhaft, da dies zur Zerkleinerung der Glasfasern führen kann. Dem Äthylencopolymerisat (c) können vor dem Vermischen geeignete Stabilisatoren einverleibt werden.
Die Polyolefinformmassen der Erfindung können, gegebenenfalls nach vorheriger Konfektionierung zu Pellets, auf herkömmlichen Maschinen zu Formkörpern verarbeitet werden. Man kann auch das Äthylencopolymerisat (c) aus der Schmelze auf die Glasfasern aufbringen und die so imprägnierten Glasfasern mit den übrigen Formmassenbestandteilen vermischen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben.
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Die Prüfung der mit den Formmassen hergestellten Prüfmuster erfolgt nach folgenden Prüfnormen:
Formbeständigkeit in der Wärine: ASTM D648-56
Zugfestigkeit;ASTM D638-64T (höchste Faserspannung 18,6 kg/cm ) Biegefestigkeit.'ASTM D79O-63 Charpy-Schlagzähigkeit: ASTM D256-56T
In den Beispielen 1 "bis 7 werden die Copolymerisate I bis VI verwendet. Die Grenzviskositätszahlen beziehen sich auf Messungen in Tetralin von 135 C. ·
Copol3rmerisat I
In einem mit Rührer ausgerüsteten, 260 ml fassenden Edelstahlautoklaven wird die Luft durch sauerstoffreies Äthylen verdrängt. Nach dem Vermindern des Drucks wird der Autoklav mit 3,5 mg Di-tert.-butylperoxid,' 2 g Glycidylmethacrylat und 15 ml Aceton beschickt. Nach dem Einleiten von Äthylen wird der Rührer angestellt. Die Polymerisation beginnt bei einer Temperatur von 1500C und einem Druck von 1500 Atmosphären. Nach 39 Minuten wird der Druck auf 1250 Atmosphären erniedrigt. Naqh dem Abkühr· len des Autoklaven und Entlüften werden 9,9 g Äthylen-Glyeidylmethacrylat-Copolymerisat entnommen. Die Analyse ergibt einen Gehalt von 22,4 Prozent Glycidylmethacrylat-Monomereinheiten. Die Viskositätszahl des Copolymeris'ats beträgt 0,55 dl/g.
Copolymer!sat II
Geraäss der Herstellung des Copolymerisate I wird der Autoklav mit 25,0 mg Di-tert.-butylperoxid und 20 g Allylglycidyläther beschickt. Die Polymerisation beginnt bei 1500C unter einem Druck
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von 1500 Atmosphären. Nach 57 Minuten v/ird der Druck auf I250 Atmosphären erniedrigt. Nach dem Abkühlen des Autoklaven und Entlüften werden 9,7 g Äthylen-Allylglycidylather-Copolypierisat entnommen. Die Analyse ergibt einen Gehalt an AlIyI-.glycidyläther-Monomereinheiten von 12,1 Prozent. Die Grenzviskositätszahl des Copolymerisats beträgt 1,04 dl/g.
Copolymerisat III
Ein mit Rührer ausgestattetes, 50 ml fassendes Reaktionsgefäss Edel
" auslstahl wird kontinuierlich mit 2,8 kg/Std. Glycidylmethacrylat, 1,0 kg/Std. Vinylacetat und 200 kg/Std. Äthylen beschickt. Die Polymerisation wird unter Verwendung von 15 g/Std. • tert.-Butylperoxy-2-äthylhexanoat bei einer Temperatur von 195°C und unter einem Druck von 1250 kg/cm durchgeführt. Hierbei erhält man 23 kg/Std.· eines 88 : 11 : 1 Äthylen-Glycidylmethacrylat-Vinylacetat-Terpolymerisats mit einem Schmelzindex von 1,2.
Copolymerisat IV
Äthylen-Vinylcyclohexenmonoxid-Copolymerisat, 21 Prozent Vinylcyclohexenmonoxid-Monomereinheiten, Grenzviskositätszahl 0,54 dl/g.
Copolymerisat V
Äthylen-3,4-Epoxy-3-methyl-l-buten-Copolymerisat, 40,1 Prozent 3,4-Epoxy-3-methyl-l-buten-Monomereinheiten, Grenzviskositätszahl 1,01 dl/g.
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Copolymerisat VI '
Äthylen-Butentricarbonsäuretriglycidylester-Copolymerisat, 15 Prozent Butentricaxbonsäuretriglycidylester-Monomereinheiten, Grenzviskositätszahl 0,75 dl/g.
Bei s'pi el 1
0,5 Teile des Copolymerisate I v/erden mit 30 Teilen Glasfasern (Ε-Glas, Länge 6 mm, Durchmesser 10 ji, oberflächenbehandelt mit /-Aminopropyltriäthoxysilan, imprägniert mit einem Epoxyharz) vermischt. Diesem Gemisch werden 69,5 Teile eines Polyäthylenpulvers von hoher D? elite (Schmelzindex 6,0) einverleibt. Das erhaltene Gemisch wird unter Verwendung eines Extruders mit 30 mm Düse bei einer Massentemperatur von 24-00C zu Pellets konfektioniert. Diese Pellets werden unter Verwendung einer 142 g-Schneckenspritzgussmaschine bei einer Massentemperatur von 27O0C und einer Formtemperatur von 500C sowie einem Staudruck der Schnecke von 10 kg/cm zu Prüfmustern in Streifenform verpresst. Die Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengestellt.
Zu Vergleichszwecken werden in gleicher Weise Prüfmuster unter Verwendung einer Formmasse hergestellt, die kein Copolymerisat I enthält. Die mit diesen Prüfkörpern erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 2
Gemäss Beispiel 1 wird aus 0,5 Teilen des Copolymerisats I, 30 Teilen Glasfasern und 69,5 Teilen eines stereoregulären Polypropylens ("Sumitomo Norbrene V/501" Hersteller Sumitomo Chemical Co., Ltd., Grenzviskositätszahl 1,8) eine Formmasse hergestellt und zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern
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- ίο - ·
verpresst werden. Die physikalischen Eigenschaften der Prüfmuster und der mit der kein Copolynierisat I enthaltenden Vergleichsformmasse erhaltenen Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt. ·
Beispiel 3
Gemäss Beispiel 1 v/ird eine Formmasse aus 0,5 Teilen des Copolymerisate II, 30 Teilen Glasfasern und 69,5 'Heilen Polyäthylenpulver (Schmelzindex 6,0) hergestellt und zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern verpresst werden. Die physikalischen Eigenschaften dieser Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 4
Gemäss Beispiel 1 wird aus 0,5 Teilen des Copolymerisats III, 30 Teilen Glasfasern und 69,5 Teilen eines Polyäthylenpulvers von hoher Dichte (Schmelzindex 6,0) eine Formmasse hergestellt und zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern verpresst werden. Die physikalischen Eigenschaften dieser Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 5
Gemäss Beispiel 1 wird aus 3 Teilen des Gopolymerisats IV, 30 Teilen Glasfasern und 67 Teilen eines Polyäthylenpulvers von hoher Dichte (Schmelzindex 6,0) eine Forramasse hergestellt und zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern verpresst v/erden. Die physikalischen Eigenschaften dieser Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
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Beispiel 6
Gemäös Beispiel 1 wird aus 0,3 Teilen des Copolymerisats V, 30 Teilen Glasfasern und 69,7 Teilen eines Polyäthylenpulvers Von hoher Dichte (Schmelzindex 6,0) eine Formmasse hergestellt und zu Pellets konfektioniert, 'die zu Prüfmustern verpresst werden. Die physikalischen Eigenschaften der Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 7
Gemäss Beispiel 1 wird,aus 0,5 Teilen des Copolymerisats VI, 30 Teilen Glasfasern und 69,5 Teilen eines Propylen-Äthylen-Blockcopolymerisats mit 15 Prozent Äthyleneinheiten (Schmelzindex 3,0) eine Formmasse hergestellt und zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern verpresst werden. Die physikalischen Eigenschaften dieser Prüfmuster und die aus der kein Copolymerisat VI enthaltenden Vergleichsformmasse erhaltenen Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
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Tabelle
Beispiel Formbeständigkeit in Zugfestigkeit Biegefestigkeit Schlagzähigkeit*) Biegemodul
Hr. der Wärme (0C) (kg/cm2) (kg/cm2) (kg-cm/em^) . (kg/cs2)
1 120
1 **) 115
2 133
2 **) 115
109886. 3
4
5		 116
122
116
^^ 6 119
CO 7
7 **)		 130
114
737 866 13,2 36000
599 643 5,4 41500
628 746
426 599
737 866 13,2
754 896 13,5
681 790 9,6 , .
740 822 11,6
612 740
430 600
*) nach. Charpy **) Vergleich

Claims (6)

- 13 Patentansprüche
1. Glasfaserverstärkte Polyolefinformiuassen, "bestehend aus
(a) mindestens einem. Olefinpolymerisat,
(b) 5 "bis 60 Gewichtsprozent, "bezogen auf das Gesamtgewicht, Glasfasern,
(c) 0,1 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht, eines Copolymerisate, das durch Copolymerisation von 5 bis 99,95 Gewichtsteilen Äthylen mit 0,05 bis 95 Gewicht steilen eines Glycidylmonomeren (el) und O bis 50 Gewicht steilen eines ungesättigten Comonomeren (c2) hergestellt worden ist, eine Grenzviskositätszahl, gemessen in Tetrahydronaphtha-
bei 135°C
lin/von 0,1 bis 4,5 dl/g und einen Gehalt an Glycidylmonomereinheiten von 0,1 bis 95 Gewichtsprozent aufweist, sowie gegebenenfalls
(d) Pigmenten, Füllstoffen, Stabilisatoren und anderen üblichen Zusatzstoffen und Verarbeitungshilfsmitteln.
2. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen-Copolymerisat (c) in einer Menge von 0,2 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht, enthalten ist.
3. Formmassen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen-Copolymerisat (c) unter Verwendung von Vinylacetat und/oder Acrylsäureestern als Comonomere (c2) hergestellt worden ist.
4. Formmassen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Glasfasergehalt 10 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf daß Gesamtgewicht, beträgt. .
109886/1716
5. Formmassen nach Anspruch 1 Ms 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Glasfasern mit einem Oberflächenschlichtemittel vorbehandelt und unter Verv/endung eines Bindemittels gebündelt worden sind.
6. Verv/endung der Formmassen nach Anspruch 1 bis 5 zur Herstellung von Formkörpern..
BAD ORIGINAL
109886/1716
DE19712138335 1970-07-30 1971-07-30 Glasfaserverstaerkte polyolefinformmassen Pending DE2138335B2 (de)

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