DE2133465A1 - Verfahren zur gewinnung von fluessigem stickstoff - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von fluessigem stickstoff

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DE2133465A1 DE19712133465 DE2133465A DE2133465A1 DE 2133465 A1 DE2133465 A1 DE 2133465A1 DE 19712133465 DE19712133465 DE 19712133465 DE 2133465 A DE2133465 A DE 2133465A DE 2133465 A1 DE2133465 A1 DE 2133465A1
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Description

  • Kennwort: Kryo;enerator Verfahren zum Gewinnen von flüssigem Stickstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren zun Gewinnen von flüssigem Stickstoff durch einstufige Rektifikatlcn von Luft in einer Zerlegungskolonne, bei dem als Kältequelle ein Kryogenerator (Gaskältemaschine) dient.
  • Als Verfahren zum Gewinnen von flüssigem Stickstoff mittels eines Kryogenerators bietet sich die Möglichkeit an, zunächst gasförmigen Stickstoff durch Rektifikatton von Luft zu gewinnen und diesen dann mit dem Kryogenerator zu verflüssigen.
  • Verwendet man zur Luftzerlegung das aufwendige Doppelsäulen-Verfahren, darum fällt der Stickstoff bei nur etwa 1 bar an, sodaß der Kryogenerator bei der entsprechend tiefen Verflüs sigungstemperatur nicht im gUnstigsten Bereich arbeitet. Beim Einsäulenverfahren bietet sich ein Stickstoffdruck von etwa 4 bar an. Der nachgeschaltete Kryogenerator arbeitet dann bei günstigerer Verflüssigungstemperatur. Bei der einstufigen Rektifikation ist jedoch die Luftausbeute schlecht.
  • Es ist ferner ein Verfahren bekannt, (Köhler, J.W.L., u. J.
  • van der Stern A small liquid nitrogen plant, using a gas refrigerating machine. Comptes rendus du IX. Congrès Int. du Froid, Paris 1955, Bd. I S. 1057 - 1063) bei dem die Luft einstufig bei atmosphärischem Druck rektifiziert, und der Kolonnenkopf durch einen Kryogenerator gekühlt wird. Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die Luft nicht verdichtet zu werden braucht. Nachteilig ist auch hier, daß der Krygenerator nicht im günstigsten Bereich arbeitet. Zudem erlaubt die Ausfriermethode für das Wasser und Kohlendioxid der Luft nur kleinere Durchsätze.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde. ein Verfahren zum Gewinnen von flüssigem Stickstoff zu schaffen, bei dem der Kryogenerator in einem günstigen Bereich arbeitet, d.h. bei einer höheren kühltemperatur. Andererseits soll die Rektifikation mit guter Luftausbeute arbeiten.
  • Gefunden wurde ein Verfahren zum Gewinnen von flüssigem Sticlcstoff durch einstufige Rektifikation vc,r. Luft; in einer Kolonne, deren Kopf durch einen Kryogenerator gekühlt wird. Erfindungsgemäß wird din Rektifikation bei einen Iruck von 6 bis 9 bar durchgeführt Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich besonders vorteilhaft gestalten, wenn aus der Zerlegungskolonne Flüssigkeit mit einem Sauerstoffgehalt von etwa 15 bis 20 Mol.- Prozent entnommen wird.
  • Diese Zwischenfraktion wird zum Tiefkühlen des flüssigen Produktstickstoffes und anschließend zum Tiefkühlen der flüssigen Sauerstofffraktion verwendete Die tiefgekühlte Sauerstofffraktion kann entspannt und am Kolonnenkopf verdampft werden. Sie kann aber auch als Produktstrom in einen Speicher geleitet werden.
  • Ba1 dieser vor@ellhaften Verfahrensausführung läßt sich der Rektifikations@ruck bei guter Luftausbeute bis auf etwa 9 bar hinauftreiben. Der zugleich benötigte höhere Luftdruck macht sich durch die höhere Kälteleistung und den besseren Wirkung'sgrad der Kältemaschine bezahlt. Die Verflüsslgungsleistung ist etwa 40% größer als bei dem Rektifikationsdruck von 1,5 bar.
  • Der elektrische Leistungsbedarf ist nicht hoch.Wird flüssiger Stickstoff allein erzeugt, beträgt er 0s89 kW je Nm3 Flüssigkeit. Werden flüssiger Stickstoff und flüssiger Sauerstoff erzeugt, beträgt er 0,97 kW Je Nm3 Flüssigkeit. Hierbei ist die gesamte Leistung berücksichtigt, also der Energieaufwand für die Luftverdiehtung, den Kryogenerator, die Pumpe und den Erhitzer. Der angegebene Leistungsbedarf ist auf @iefkalte Flüssigkeit bezogen, die bei 1 bar siedet.
  • Zwei Ausführungsbeispeile der Erfindung sollen anhand der belgefügten Zeichnungen erläutert werden.
  • Es zeigen: Fig. 1 das Verfahrensschema einer Anlage zum Gewinnen von flüssigem Stickstoff Fig. 2 das Verf.iarensschema einor Anlage zum Gewinnen von flüssigem Stickstoff und flüssigem Sauerstoff.
  • Bei dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel wird atmosphärische Luft durch Leitung 1 vom Verdichter 2 angesaugt und auf einen Druck von <) bar verdichtet. Anschl@eßend wird die Luft in den umschaltbaren Adsorbern 3a, 3b von Wasser und Kohlendioxid befreit. Die gereinigte Luft, beispielsweise 100 Nm3/h, gelangt durch Leitung 4 in den Wärmeübertrager 5 und die Sumpfschlange 6, wo sie nahezu au Tautemperatur abgekühlt wird. Danach wird sie in die Kolonne 7 geleitet, die e erfindungagemäß unter einem Druck von 9 bar steht.
  • Aus dem Kolonnenkopf wird durch Leitung 8 gasförmiger Stickstoff und aus dem Kolonnensumpf durch Leitung 9 eine flUssige Sauerstofffraktion abgezogen. Die Sauerstoffraktion setzt sich zusammen aus etwa 80 Mol% Sauerstoff, 3 Mol% Argon und 17 Mol% Stickstoff. Durch Leitung 10 wird ferner aus der Kolonne 7 eine flüssige Zwischenfralction abgezogen, die zu etwa 20 Mol% aus Sauerstoff, 2 Mol% aus Argon und 78 Mol% aus Stickstoff besteht.
  • Die vom Kolonnensumpf durch Leitung 9 abgezogene Sauerstoffraktion, 22 Nm3/h, wird im Sauerstoff-Tiefkühler 11 tiefgekühlt und im Adsorber 12 von Kohlenwasserstoffen, insbesondere Azetylen, befreit. Sie wird dalln im Drosselventil 13 auf l,'r bar cntspa@nt und in der Kopfschlange 14 verdampft und trägt so zum Kühlon des Kolonnenkopfes bei. Die verdampfte Sauerstofffraktion gelan@t durch Leitung 15 in den Sauerstoff-Tiefkühler 11 und anschlies-@end in den Wärmeübertrager 5, in dem sie auf Umgebungstemperatur angewärmt wird.
  • Der aus dem Kolonnenkopf durch Leitung 8 abgezogene gasförmige Stickstoff, 164 Nm3/h, wird im Kryogenerator 16 verflüssigt, und die Flüssigkeit durch Leitung 17 in den Abscheider 18 geleitet.
  • In der Leitung 17 mitgerissenes Stickstoffgas wird vom Abscheider 18 durch Leitung 19 in die Leitung 8 zurückgegeben, wahrend der verflüssigte Stickstoff durch Leitung 20 aus dem Abscheider 18 abgezogen wird. Ein Teilstrom, 102 Nm3/h, des verflüssigten Stickstoffes gelangt durch Leitung 21 zur Pumpe 22, wird auf den Kolonnenkopf gefördert und dient als Rücklaufflüssigkeit für die Rektiftkation. Der Rste, 62 Nm3/h, ist das Stickstoffprodukt. Es strömt durch Leitung 25 zum Stickstoff-Tiefkühler 26, wo es tiefgekUhlt wird. Anschließend wird das Stickstoffprodukt in dem Regelventil 27 a auf den Druck des Tarks entspannt und diesem durch das Absperrventil 27b zugeleitet.
  • Die Stickstoffreinheit wird mit der Rücklaufmenge geregelt. Dies Geschieht durch Betätigen des Regelventiles 23 in der Beipaßleitung 24.
  • Um beim Anfaliren rasch reinen Stickstoff zu erhalten, wird der Rücklauf im Oberteil der Kolonne durch öffnen von Ventil 31 verstärkt. Die entnommene Flüssigkeit gelangt durch die Anfahrleitung 30 ins Preie. Eventuell unreines Stickstoffprodukt wird durch Leitung 28 ins Freie abgeführt, indem man Ventil 27b schließt und Ventil 29 öffnet.
  • Die durch Leitung 10 abgezogene flüssige Zwischenfraktion, 16 Nm3/h, wird im Drosselventil 32 auf 1,5 bar entspannt und verdampft im Stickstoff-Tiefkühler 26 und Sauerstoff-Tiefkühler 11.
  • Sie wird dann im Wärmeübertrager 5 auf Umgebungstemperatur angewärmt, im Erhitzer 40 aufgeheizt und dient als Regeneriergas flir die umschaltbaren Adsorber 3a, 3b. Durch Leitung 33 verläßt sie die Anlage. Beim Umschalten der -Adsorber 3a und Db ist das Ventil 35 geöffnet, sodaß das Regeneriergas durch die Beipaßleitung 34 abströmen kann.
  • Bei dem in Fig. 2 dar@estellten Verfahren wird nicht nur flüssiger Stickstoff sondern auch flüssiger Sauerstoff gewonnen.
  • Dazu muß die Rektifikation im Untertell der Kolonne verbessert werden. Dies geschieht durch die höhere Verdichtung der Luft auf 24 bar, scdaß sie sich in der Sumpfschlange 6 verflüssigt.
  • Im übrigen sird die Verfahren nach Fig. 1 und Fig. 2 sehr Shnlich, es wurden deshalb b die gleichen Bezugszeichen für gleiche Anlagenteile verwendet. aegenüber dem Verfahren nach Fig. J entfallen das Drosselventil )3 die Kopfschlange 11 und die Leitung 15. Die Beschreibung wird auf die von dem Verfahren nach Fig. 1 abweichenden Verfahrensmerkmale beschränkt.
  • Die atmosphärische Luft wird durch Leitung 1 vom Verdichter 2 angesaugt und auf 24 bar verdichtet. Sie gelangt durch die umschaltbaren Adsorber 3a, 3b, Leitung 4 Wärmeübertrager 5 und die Sumpfschlange 6 zum Drosselventil 36, wo sie in flüssigem Zustand auf den Rektifikationsdruck von 9 bar entspannt wird.
  • In der Kolonne 7 werden beispielsweise 304 Nm3/h zerlegt. Reiner gasförmiger Stickstoff wird durch Leitung 8 aus dem Kolonnenkopf, flüssiger .Sauerstoff durch Leitung 9 aus dem Kolonnensumpf abgezogen. Durch Leitung 10 wird ferner aus der Kolonne 7 eine flüssige Zwischenfraktion entnommen, die zu etwa 15 Mole aus Sauerstoff, 4,6 Mol% aus Argon und 80,4 Mol% aus Stickstoff besteht.
  • Der aus dem Kolonnensumpr durch Leitung 9 abgezogene flUssige Sauerstoff, 55,6 Nm3/h, wird im Sauerstoff-Tiefkühler 11 tiefgekUhlt und im Adsorber 12 von Kohlenwasserstoffen, insbesondere Azetylen, befreit. Im Regelventil 37a wird er dann auf den Druck des Sauerstofftanks entspannt und diesem durch das Absperrventil 37 b zugeleitet. Die Reinheit des Produktsauerstoffes beträgt 99,7%.
  • Der aus dem Kolonnenkopf durch Leitung 8 abgezo,gene gasförmige Stickstoff wird genau so behandelt wie i>ei dem Verfahren nach Fig. 1. Nach Entspannung im Regelventil 27a gelangen 192,8 Nm3/h flüssiger Stickstoff in den stiekstofftant. Eventuell unreines Sauerstoffprodukt wird durch Leitung 33 ins Freie abgeführt, indem man Ventil 37b schließt und Ventil 39 öffnet.
  • Auch die durch Leitung 10 von der Rektifizierkolonne abgezogene flüssige Zwischenfraktion 55,6 Nm)/h wird genauso behandelt wie im Verfahren gemäß Fig. 1.
  • Die beiden Verfahren nach Fig. 1 und 2 @assen sich auch in einer einzigen Anlage verwirklichen. Bei gefülltem Sauerstofftank kann dann die Produlction von Flüssigsauerstoff eingestellt werden.

Claims (1)

  1. A N S P R Ü C H E
    Verfahren zum Gewinnen von flüssigem Stickstoff durch einstufige Rektifikation von Luft in einer Kolonue, deren Kopf durch einen Kryogenerator gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikation bei einem Druck von 6 bis 9 bar durchgeführt wird.
    2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Kolonne Flüss@gkeit mit einem Sauerstoffgehalt von etwa 15 b.s 20 Mol-Prozen; entnommen und zum Tiefidihlen des flüssigen Produktstickstoffes und der aus dem Kolonnensumpf abgezogenen flüssigen Sauerstofffraktion verwendet wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die tiefgekühlte Sauersto£ffraktion entspannt und am Kolonnenkopf verdampft wir.
    4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gel:ennzeichnet, daß die tiefgekühlt Sauerstofffraktion als Produktstrom in einen Speicherbehälter geleitet wird.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2390604A1 (de) * 2010-05-27 2011-11-30 Linde AG Verfahren und Vorrichtung zur Trennung eines Fluidgemisches durch Tieftemperatur-Destillation, insbesondere zur Rein-Krypton-Gewinnung

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EP2390604A1 (de) * 2010-05-27 2011-11-30 Linde AG Verfahren und Vorrichtung zur Trennung eines Fluidgemisches durch Tieftemperatur-Destillation, insbesondere zur Rein-Krypton-Gewinnung

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