DE2126417A1 - Verfahren zur Herstellung einer Anode aus gesintertem Tantal für die Verwendung in gesinterten Elektrolytkondensatoren - Google Patents

Description

PATSNTANWXm

DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN DR. M. KÖHLER DIPLrING. C. GERNHARDT

MÖNCHEN HAMBURG 212641

TELEFON: 55547« 8000 MON CH EN 15,

TELEGRAMMn₁KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE10

27. Mai 1971

W 40 504/71

Showa Denko Kabushiki Kaisha, Tokyo (Japan)

Verfahren zur Herstellung einer Anode aus gesintertem Tantal für die Verwendung in gesinterten Elektrolytkondensatoren

Die Erfindung betrifft Verbesserungen an gesinterten Tantalpellets für die Herstellung von Elektroden zur Verwendung in gesinterten Elektrolytkondensatoren.

Der¹ gesinterte Tantal-Elektrolytkondensator weist bekanntlich eine Anode auf, die gewöhnlich durch Druckverformung eines Tantalpulvers mit einer Teilchc-;Vigroße von weniger als' 0,4 mm (35 Tyler mesh) und anschließende Sinterung des so erhaltenen geformten Produkts unter

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Vakuum zur Erzielung einer porösen gesinterten Masse, deren Oberfläche anschließend anodisch oxydiert wird unter Bildung eines dielektrischen Oxydfilines mit einer Dicke von 400 bis 4000 A, wonach die Poren der kathodischen Seite der gesinterten Masse mit beispielsweise Mangandioxyd gefüllt werden, hergestellt wird. Der dielektrische Oxydfilm dieser Anode ermöglicht die Herstellung von kleinen Kondensatoren mit einer hohen statischen Kapazität.

Eine der wichtigsten Eigenschaften, die ein Elektrolytkondensa-P tor haben muß., ist die, daß sein Verlustfaktor klein ist. Haupt-¹ ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, gesinterte Tantalpellets anzugeben, die für die Verwendung als Anode von Kondensatoren geeignet sind, in denen der Verlustfaktor klein ist und die statische Kapazität auf einem hohen Wert gehalten wird.

Es wurde nun gefunden, daß dieses Ziel dadurch erreicht werden kann, daß man ein Tantalpulver sintert, in dem das Verhältnis von durchschnittlicher Teilchengröße zu Schüttdichte innerhalb eines bestimmten Bereiches liegt«

Zum besseren Verständnis der Erfindung werden nächfolgend zuerst die durchgeführten vorbereitenden Untersuchungen beschrieben.

Der Verlustfaktor tan ο eines gesinterten Elektrolytkondensators wird durch die folgende Gleichung dargestellt:

tan J = 2π fCR (I)

worin f die Wechselstromfreqtjenz in Hz (Schwingungen pro Sekunde:);

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C die statische Kapazität (in jj F) und

R den Äquivalent-Reihenwiderstand (in Ohm) bedeuten.

R wird in der obigen Gleichung (I) durch die folgende Gleichung (II) dargestellt!

R = Rox + Re + Ri (II).

worin Rox den Äquivalentwiderstand durch den dielektrischen Verlust des Oxydfilmes,

Re den Widerstand des Elektrolyten an der kathodischen Seite und Ri den Kontaktwiderstand der Oxydfilm/Elektrolyt/Graphitschicht/ Metallschicht/Metallgehäuse-Grenzflächen bedeuten.

In den obigen beiden Gleichungen ist f durch den verwendeten Wechselstrom bestimmt, während Rox und Ri Eigem^erte sind, die vom Aufbau des Kondensators selbst abhängen. Andererseits muß im Falle von C je nach dem Verwendungszweck des Kondensators, d. h. je nach Kondensatortyp,ein vorher festgelegter hoher Wert gewählt werden. Daher hängt die Verringerung des Verlustfaktors (dissipation factor) des gesinterten Elektrolytkondensators davon ab, wie Re bei Aufrechterhaltung von C auf dem oben genannten hohen Wert herabgesetzt werden kann.

Nachdem festgestellt worden war, daß der Verlustfaktor möglicherweise von der Struktur der Poren der gesinterten Anode, die auf ihrer kathodischen Seite mit einem Elektrolyt gefüllt wird, abhängt und daß die poröse Struktur der Anode möglicherweise in enger Beziehung zu der Förmdiehte des Tantalpulver-Ausgangsmaterials steht, wurde die Beziehung zwischen diesen Faktoren experimentell untersucht. Der hier verwendete Ausdruck "Formdichte¹¹

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(molded density) bedeutet die Dichte des durch Druckverformung des Tantalpulvers erhaltenen grünen bzw. frischen Pellets. -Bei diesen Untersuchungen wurde gefunden, daß eine. Herabsetzung des Verlustfaktors ohne Verringerung der Kapazität dadurch erzielt werden kann, daß man ein grünes (frisches) Pellet sintert, wobei die Formdichte des Tantalpulvers so klein wie möglich gemacht .worden ist. Die in der vorliegenden Beschreibung verwendeten Symbole haben die folgenden Bedeutungen:

Dg (g/cm ) bedeutet die Dichte des vorstehenden besehriebenen Pellet. Proportional zur Herabsetzung der Formdichte verringert sich die mechanische Festigkeit des erhaltenen geformten Produkts. Im Falle eines geformten Produkts, dessen Formdichte ungewöhnlich niedrig ist, treten nicht nur Schwierigkeiten bei der Handhabung vor dem Sintern auf, sondern das Produkt zerfällt auch häufig während der Sinterstufe. Deshalb besteht eine Grenze bezüglich des unteren Wertes der Formdichte, die noch angewendet werden kann. Die unterste Dichte eines geformten Produktes, das noch eine für die praktische Verwendung ausreichende mechanische Festigkeit aufweist, wird als "minimale Formdichte" bezeichnet. Ein Standardfe maß, das angibt, daß es diese mechanische Festigkeit in ausreichendem Maße besitzt, besteht darin, in ein Tantalpulver als Bindemittel 2 Gew.-% Kampfer einzumischen, dann diese Mischung zu zylindrischen Pellets mit einem Durchmesser von 5 mm und einem Gewicht von X g unter Druck zu verformen und anschließend das so erhaltene Pellet auf eine harte Kunststoffplatte von einer Höhe von 8 cm herabfallen zu lassen. Wenn das Pellets bei diesem Test nicht bricht, so weist es eine für praktische Zwecke ausreichende mechanische Festigkeit auf.

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CR(Ohm'iiF), das in der obigen Gleichung I auftritt, bedeutet das Produkt aus Kapazität und Äquivalent-Reihenwiderstand pro gesinterter Anode und es ist gleich dem Quotienten, der durch Division des Verlustfaktors durch 2 7Tf erhalten wird. Dieser Wert wird zur Berechnung des Verlustfaktors verwendet.

CV(iiF^#V/g) bedeutet das Produkt aus der statischen Kapazität C pro Gewichtseinheit Tantal und der Formierspannung V und wird als spezifische statische Kapazität bezeichnet. Dies ist ein Wertj der zur Berechnung der statischen Kapazität einer gesinterten Anode verwendet wird.

Fig. 1 der beiliegenden Zeichnung zeigt die Beziehung zwischen der Formdichte, CR und CV.

Die Fig. 2 der beiliegenden Zeichnung zeigt die Beziehung zwischen der Pulverdichte, der Formdichte, der Sintertemperatür, CR und CV.

Versuch 1

Es wurde ein üblicherweise verwendetes Tantalpulver von sechs Klassen mit einem variierenden durchschnittlichen Teilchendurchmesser verwendet und es wurden zylindrische Pellets mit jeweils einem Gewicht von 1,6 g und einem Durchmesser von 5 mm geformt, Die Formdichten der verschiedenen Pellets sind in der folgenden Tabelle I angegeben.

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	Tabelle I	7,0	(g/cra )
Verwendetes Ta-Pulver		5,94
(a)	Formdichte Dg	6,25
(b)	7,5	7,5	5,94
(c)	6,25	6,5	6,25 5,79
(d)	7,5	7,5	6,25
(e)	8,0		6,75 6,5
(f)	7,5
8,5

Nach 30-minütigem Sintern der oben genannten grünen Pellets bei einer Temperatur von 2050 C unter Vakuum wurden sie bis zu 140 Volt in einer 0,01 gew.-%igen wässrigen Phosphorsäurelösung bei einer Temperatur von 90 C und einer elektrischen Stromdichte von 30 mA/g formiert. Die Werte CR(0hm«>uF) und CV(uF«V/g) der so erhaltenen Tantalanoden wurden in einer 10 gew.-%igen wässrigen Phosphor säure lösung bei einer Temperatur von 20 C unter Verwendung eines Wechselstromes einer Frequenz von 120 Hz gemessen, wobei als Kathode ein Platinmohrrohr mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Länge von 30 mm verwendet wurde. Die verschiedenen Meßwerte Wurden in Form eines Diagrammes aufgetragen, wobei die in der Fig. 1 dargestellten Ergebnisse erhalten wurden. Dia alphabetischen Bezeichnungen in der Figur entsprechen den in der Tabelle I verwendeten Tantalpulvern und die Ziffern bedeuten die Formdichten Dg. .

Aus diesem Versuch geht hervor, daß eine merkliche Abnahme den Wertes von CR irgendeines Tantalpulvers auftritt bei Herabyau:.uu; der Formdichte des Pulvers. Andererseits zeigt sich im Falle ü^b Wertes CV eine erwünschte Tendenz, da eher eine leichte Zunalua.¹ dieses Wertes auftritt als Folge einer Abnahme der Formdichte,

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Versuch 2

Es wurden drei Klassen von üblicherweise verwendeten Tantalpulvern mit verschiedenen durchschnittlichen Teilchendurchraessern, wie sie in der folgenden Tabelle II angegeben sind, d.h. mit verschiedenen Kapazitätswerten, verwendet und es wurden in jedem Falle zylindrische Pellets mit einem Gewicht von 1,6 g und einem Durchmesser von 5 mm hergestellt.

Tabelle II

Verwendetes Ta-Pulver Durchschnittlicher Teil- Formdichte Dg

chendurchmesser⁺ Cu) (g/cm )

(g) * 7,88 8,0 7,0

(h) 7,96 8,0 7,0

(i) 9,49 8,5 7,5

⁺ Durchschnittlicher Teilchendurchmesser nach der Luftdurchlässigkeitsmethode. Dieser durchschnittliche Teilchendurchmesser F wurde auf die folgende Art und Weise erhalten: Es wurde eine Vorrichtung zur Messung der spezifischen Oberfläche der Firma Shimadzu Seisakusho, Japan, verwendet und es wurde die spezifische Oberfläche Sw gemessen. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser F wurde dann folgendermaßen errechnet:

F =

16,6 Sw

Die verschiedenen Pellets wurden im Vakuum unter den drei Bedingungen 165O°C/3O Minuten, 1850°C/30 Minuten und 2O5O°C/3O Minuten gesintert. Die so erhaltenen gesinterten Pellets wurden wie in Versuch Ur. 1 auf ihre GR- und CV-Werte hin untersucht. Die

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verschiedenen gemessenen Werte wurden in Form eines Diagramms aufgetragen,wobei die in der Fig. 2 dargestellten Ergebnisse erhalten wurden. Die alphabetischen Bezeichnungen in der Fig. 2 entsprechen dem jeweils verwendeten und in der Tabelle II angegebenen Tantalpulver, die Ziffern bedeuten die Formdichte Dg. Die gestrichelte Kurve ist diejenige, die bei 30-minütigem Sintern ■ bei 165O°C erhalten wurde, die durchgezogene Kurve ist diejenige, die bei 30-minütigem Sintern bei 1850 C erhalten wurde und die strichpunktierte Kurve ist die, die bei 30-minütigem Sintern bei 2050 C erhalten wurde. Aus dem Versuch 2 ist zu ersehen, daß die gleichen Schlußfolgerungen wie im Falle des Versuchs 1 gelten^ungeachtet der Sintertemperatür.

Auf diese Weise wurde bei den vorstehend beschriebenen Versuchen gefunden, daß zur Erzielung eines niedrigen Verlustfaktors ohne Verringerung des CV-Wertes es wichtig ist, die Formdichte so weit wie möglich herabzusetzen. Die Ziele der vorliegenden Erfindung können jedoch durch diese Erkenntnis allein nicht vollständig erzielt werden, da noch das Problem bleibt, wie ein geformtes Produkt erhalten werden kann, das nicht nur eine derart niedrige Formdichte aufweist, daß sie zufriedenstellend ist, sondern das auch eine vertretbare mechanische Festigkeit aufweist, d.h. das Problem, wie die minimale Formdichte herabgesetzt werden kann. Die vorliegende Erfindung liefert auch eine Lösung für dieses technische Problem. Eine nähere Beschreibung derselben wird nachfolgend gegeben.

Als Ergebnis der Beobachtung, daß die Schüttdichte des verwendecen Tantalpulvers möglicherweise ein wichtiger Faktor ist, der sich auf die Formdic?ite überträgt, wurde die. Beziehung zwischen den

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'drei Faktoren des durchschnittlichen Teilchendurchmessers des Pulvers, seiner Schüttdichte und der minimalen Formdichte gründlicht untersucht. Dabei wurde gefunden, daß die minimale Formdichte von Tantalpulver proportional zur Abnahme des durchschnittlichen Durchmessers abnimmt und daß gleichzeitig die Schüttdichte abnimmt. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser spiegelt nun die Höhe der Kapazität des Tantalpulvers wieder und der durchschnittliche Teilchendurchmesser des für den Kondensator zu verwendenden Tantalpulvers, die durch die Differenz in CV angegeben wird, wird durch die Grade (Qualitäten) des verwendeten Tantalpulvers bestimmt. Infolgedessen wird zur Erzielung eines gegebenen CV-Wertes der Bereich des durchschnittlichen Teilchendurchmessers automatisch eingeschränkt. Deshalb ist es zur Herstellung von Pellets mit dem gleichen CV-Wert und darüber hinaus mit einem niedrigeren CR-Wert erforderlich, ein Pulver zu verwenden, dessen Schüttdichte innerhalb des eingeschränkten Bereiches des durchschnittlichen Teilchendurchmessers ein Minimum aufweist, und die Pellets mit der niedrigst-möglichen Formdichte zu formen.

Der Grund dafür, warum ein geformtes Produkt mit einer ausreichenden mechanischen Festigkeit erhalten wird, obwohl die Formdichte niedriger ist, wenn die Schüttdichte innerhalb eines gegebenen Bereiches für einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser herabgesetzt wird, beruht vermutlich auf der Tatsache, daß das Kompressionsverhältnis beim Formen eines Pulvers bis zu einer gegebenen Dichte in dem Falle höher xvdrd, wenn das Pulver eine kleinere Schüttdichte aufweist mit der Folge, daß die gegenseitige Verflechtung der Pulverteilchen intensiver wird.

Die Beziehung zwischen dem durchschnittlichen Teilchendurchmesser F

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(gemessen durch die Luftdurchdringungsmethode) und der Schüttdichte d im Falle der bisher üblicherweise zur Herstellung der gesinterten Tantalanode verwendeten Tantalpulver ist in der folgenden Tabelle III dargestellt. In dem Verfahren zur Herstellung der in den USA-Patentschriften 3 418 106 und 3 473 915 beschriebenen Tantalpulver liegen sowohl der durchschnittliche Teilchendurchmesser als auch die Schüttdichte der erhaltenen Pulver innerhalb dieser Bereiche. Die Schüttdichte wird mit Hilfe der Scottzahl-Meßvorrichtung der Fisher Scientific Company, USA, bestimmt.

Tabelle III

Durchschnittlicher Teilchen- Schüttdichte d (g/cm ) durchmesser (Mikron) ~

12 - 8,4 5,0 > d > 3,8

8,4 - 7,8 4,5 > d > 3,4

7,8 - 7,2 4,0 > d > 3,2

7,2-2 3,8 > d > 3,0

Als Folge der Durchführung zählreicher Versuche wurde nun ge- . funden, daß die Tantalpulver, welche die in der folgenden Tabelle IV angegebenen Beziehungen zwischen durchschnittlichem Teilchendurchmesser und Schüttdichte aufweisen, geformte Produkte mit einer kleineren Formdichte bei gleichem durchschnittlichem Teilchendurchmesser liefern als die in der obigen Tabelle angegebenen, üblicherweise verwendeten Tantalpulver und daß sie deshalb gesinterte Anoden mit einem kleinen Verlustfaktor und einer ausreichend hohen mechanischen Festigkeit liefern können,

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Tabelle IV

Durchschnittlicher Teilchendurchmesser (Mikron)

12 - 8,4
8,4 - 7,8
7,8 - 7,2
7,2 «2

Schüttdichte d (g/cm)

3,6^ d S 2,8

3,4^d £ 2,3

3,2 ^ d =1,8

2,8 ^ d ^ 1,5

Aus dem Vorstehenden geht hervor, daß die Beziehung zwischen dem durchschnittlichen Teilchendurchmesser und der Schüttdichte der Tantalpulver, die in der Tabelle IV angegeben ist, in ein anderes Gebiet fällt als bei den üblicherweise verwendeten, in Tabelle III angegebenen Tantalpulvern.

Wenn die obere Grenze der in der Tabelle IV angegebenen Schüttdichte überschritten wird, führen Versuche zur Herabsetzung des CR-Wertes durch Verringerung der Formdichte zu einem Zerfall der Pellets. Andererseits ist es.im Falle von Pulvern unterhalb der unteren Grenze nicht nur schwierig, die Herstellungsoperationen praktisch durchzuführen, sondern wenn ein solches Pulver verwendet würde, würden Schwierigkeiten bezüglich seiner Handhabung auftreten, beispielsweise wäre es schvjierig, das Pulver in konstanten Mengen in die Formdüse einzuführen. Deshalb ist es schwierig, ein solches Pulver zu verwenden.

Die vorliegende Erfindung ist nun auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung einer gesinterten Tantalenode für die Verwendung in gesinterten EiekLrotytkondensatoren durch Sintern eincis Tantalpulvers gerichtet., das dadurch gel>«nnz&lehnet ist, daß als Tan-

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talpulver ein solches verwendet wird, in dem das Verhältnis zwischen durchschnittlicher Teilchengröße FOu), gemessen nach der Luft-durchdringungsmethode, u
den folgenden Bedingungen genügt:

der Luft-durchdringungsmethode, und der Schüttdichte d (g/cm )

wenn 12 £ F > 8,4, 3,6 έ d ~" 2,8;

" 8,4^F > 7,8, 3,4 g" d =2,3;

" 7,8^F > 7,2, 3,2 =? d "£ 1,8; oder

7,2 =F / 2, 2,8 — d — 1,5.

Ein Tantalpulver, das diese Bedingungen erfüllt, liefert in allen ™ Fällen ein erwünschtes geformtes Produkt. Vorzugsweise wird ein solches Pulver so unter Druck geformt, daß es eine minimale Formdichte aufweist. Es ist jedoch nicht unbedingt erforderlich, daß die minimale. Formdichte erzielt wird, da das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil hat, daß die mechanische Festigkeit weit größer wird als diejenige der üblicherweise verwendeten Pulver, die außerhalb der vorliegenden Erfindung liegen, selbst wenn das Produkt an einem Punkt etwas oberhalb der minimalen Formdichte verwendet wird.

fc Die vorstehend beschriebene Verwendung eines Tantalpulvers mit einer Schüttdichte innerhalb eines Bereiches, der in Verbindung mit der durchschnittlichen Teilchengröße des Pulvers erfindungsgemäß angegeben worden ist, war bisher nicht bekannt und es ist auch kein derartiger Vorschlag gemacht worden. Der Grund liegt darin, daß bis heute noch überhaupt keine Untersuchungen bezüglich der Beziehung zwischen den drei Faktoren der Partikelgröße₅ der Schüttdichte und der minimalen Formdichte durchgeführt worden sind und die Herstellung einer gesinterten Anode mit einem kleinen

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Verlustfaktor bisher nicht gelungen ist, obwohl die Teilchengröße und die Beziehung zwischen der Teilchengröße und der Schüttdichte bereits Gegenstand von Diskussionen war.

Ein Tantalpulver mit einer geringen Schüttdichte, wie es vorstehend beschrieben ist, kann unter speziell gesteuerten Bedingungen hergestellt werden. Ein Verfahren wird beispielsweise auf die folgende Art und Weise durchgeführt? Das üblicherweise verwendete Tantalpulver wird in Form einer dünnen Schicht einer Dicke von weniger als 1 cm ausgebreitet und entweder unter Vakuum oder unter einer Inertgasatmosphäre leicht gesintert unter Bildung von Aggregaten mit einer hohen Anzahl von Hohlräumen. Diese Aggregate werden dann mit einer regulierten Kraft zerkleinert.

Beispiel

Als Vergleichsproben wurden vier Klassen von üblicherweise verwendeten Tantalpulvern A., B., C, und D, mit verschiedenen durchschnittlichen Teilchendurchmessern verwendet. Diese Vergleichsproben wurden jeweils leicht in Form einer etwa 3 mm dicken Schicht ausgebreitet und durch 15Hninütige Wärmebehandlung im Vakuum bei 1570 G leicht gesintert. Die so erhaltenen gesinterten Produkte wurden unter Verwendung einer Stempelmühle (Zerstampfer) zerstoßen und dabei wurden Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als 0,4 mm (35 Tyler mesh) erhalten. Diese werden als Proben A», B₂, C_? und D« bezeichnet.

«■

Gesinterte Produkte, die nach dem gleichen Verfahren wie vorstehend beschrieben erhalten wurden, wurden unter Verwendung einer Stempelmühle ganz leiclit zerstoßen und es wurden Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als 0,4 nun (35 Tyler mesh) erhalten. Diese

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werden als Proben A,, B-, C- und D₃ bezeichnet.

Die bei der Untersuchung dieser zwölf Klassen von Tantalpulvern auf ihre durchschnittlichen Teilchendurchmesser, Schüttdichten, minimalen Formdichtei sowie CR- und CV-Werte und außerdem der R-Werte in Gleichung I hin erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle V zusammengestellt. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser wurde nach der Luftdurchdringungsmethode bestimmt» Die minimale Formdichte wurde auf die folgende Art und Weise bestimmt: Die Tantalpulverprobe wurde mit 2 % Kampfer als Bindemittel gemischt und zu zylindrischen Pellets mit einem Durchmesser von 5 mm und einem Gewicht von 1 g verformt- Das so erhaltene Pellet ließ man von einer Höhe von 8 cm auf eine Polyäthylenplatte fallen und die minimale Dichte war der Wert, bei dem das Pellet nicht zerbrach, xiobei dieser Wert als minimale Formdichte bezeichnet wird.

Die verschiedenen Pulver wurden nach dem gleichen Verfahren, wie es in dem obigen Versuch 1 beschrieben ist, zu Pellets mit der minimalen B'ormdichte verformt, danach wurden die erhaltenei* grünen Pellets jeweils 30 Minuten lang bei 195O°C gesintert, Die CV- und CR-Werte der gesinterten Pellets wurden wie in Versuch 1 gemessen. Der Verteilungsfaktor tan σ und der R-Wert wurden ans der Gleichung I errechnet.

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Tabelle V

Verwen- Durch- Schutt- Minima- CV CR dete Ta- schnitt- dichte Ie Form- CpF»V/g) (Ohm Pulver- licher (g/cm³) dichte AiF) Teilchen- (g/cm )

durchmesser

tan ο R (%) (Ohm)

Vergleichs probe Al	11,0	8,1	8,2	4,5	7,5	2400	115	8,66	4,19
Bl	7,9	7,6	7,7	3,7	6,8	3100	145	10,9	4,09
Cl	7,3	7,0	7,1	3,5	6,5	3300	152	11,5	4,03
Dl	6,5	Erfindungs gemäße Probe A3 11,5	3,2	6,0-	3650	165	12,4	3,96
Erfindungs gemäße Probe A2 11,3	B3	3,6	6,5	2470	100	7,54	3,54
B2	C3	3,4	6,5	3170	125	9,42	3,45
C2	D3	3,2	6,0	3380	130	9,80	3,36
D2	2,8	5,5	3720	140	10,5	3,29
3,4	6,4	2490	98	7,39	3,44
3,2	6,2	3170	123	9,26	3,39
3,0	5,8	3420	125	9,42	3,20
2,5	5,3	3750	135	10,2	3,15

Aus der vorstehenden Tabelle geht hervor, daß bei Verwendung eines erf indungs gemäß en Tantalpulvers die minimale Formdichte für alle verschiedenen durchschnittlichen Teilchengrößen außergewöhnlich klein wird. Infolgedessen sind die CR-Werte, die tan S und R-Werte, di£ bei Verwendung dieser Fprmdichte erhalten werden,

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außergewöhnlich klein im Vergleich zu den Fällen, in denen Pulver innerhalb des gleichen Teilchengrößenbereiches verwendet werden, die jedoch außerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung liegen. Auch in diesem Falle nimmt der CV-Wert nicht-ab, sondern er nimmt eher leicht zu.

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Claims (1)

1. Patentanspruch

   Verfahren zur Herstellung einer Anode aus gesintertem Tantal für die Verwendung in gesinterten Elektrolytkondensatoren, dadurch gekennzeichnet, daß als Tantalpulver ein solches Pulver verwendet wird, in dem das Verhältnis zwischen durchschnittlichem Teilchendurchmesser F(u), gemessen nach der Luftdurchdringungsmethode, und der Schüttdichte d (g/cm ) den folgenden Bedingungen genügt:

   wenn 12 ^F > 8,4, ' ¹¹ 8,4^F > 7,8, ¹¹ 7 8-F > 7 2 ¹¹ 7,2^F > 2,

   3,6 £.d ^2,8; 3,4^ d^2,3; 3,2 = d % 1,8; oder 2,8 ^" d ^ 1,5.

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