DE1583743A1 - Verfahren zur Herstellung von Sinteranoden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SinteranodenInfo
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Description
Lignes Telegraphiques et T6leph.oniq.ues
Verfahren zur Herstellung von Sinteranoden
Die Erfindung "betrifft die Herstellung von Sinteranoden
und insbesondere von Kondensatoranoden. Bei bestimmten Typen von Kondensatoren, insbesondere bei den Elektrolytkondensatoren,
besteht die Anode aus einem duroh Sinterung eines Pulvers unter solchen Bedingungen erhaltenen Metallschwamm,
dass die Porosität des Körpers verhältnismässig hoch ist. Die entsprechende Oberfläche der Elektrode kann
somit wesentlich größer sein, als die Seitenflächen des von ihr eingenommenen Raums. Tatsächlich ist sie nioht mehr glatt,
sondern besitzt zahlreiche Poren,- die sich im Innern'ihres
Volumens verzweigen können. Die Oberfläche der Poren ist mit einer Oxidschicht bedeckt, die allgemein duroh anodische
Oxydation des Metalls der Anode gebildet wurde und die Rolle
des Dielektrikums spielt. Manchmal befindet sich mit dieser isolierenden Oberfläche ein Halbleiter in Kontakt und zwar
unterhalb eines die Kathode bildenden leitenden Überzugs.
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Absehr./Rei.
4.9.1 fat
Aus der vorstehenden kurzen Beschreibung lässt sich die
Bedeutung des Oberflächenzustands der Anode für die endgültigen Eigenschaften des Kondensators erkennen. So wird
zum Beispiel vom strukturellen Standpunkt aus der Wert der Kapazität durch die tatsächliche Anodenoberflache, d.h.
durch ihre Porosität, bestimmt; die Sinterbedingungen ( Temperatur,Druck,Atmosphäre usw. ) beeinflussen die
elektrischen Eigenschaften des fertigen Kondensators ( insbesondere seine Gebrauchsspannung oder Betriebsspannung
und seinen Serienwiderstand ).
Die derzeitige Entwicklung der Kondensatorherstellung lässt außer einer Herabsetzung des Gestehungspreises
eine Erhöhung der Kapazität pro Volumeneinheit der Bestandteile und eine Erhöhung der Betriebsspannung bei
konstantem Verlustfaktor suchen. Die Abnehmer verlangen auch eine Verbesserung der Sekundäreigenschaften, zum
Beispiel des Temperaturkoeffizienten der Kapazität .
Die vorliegende Erfindung betrifft im wesentlichen Verbesserungen der Herstellungsweise von die. Anode bestimmter
Arten von Kondensatoren bildenden Metallschwämmen, welche den vorstehend aufgeführten Forderungen der Abnehmer besser
entsprechen. Zur Herstellung dieser Art von Anoden geht man derzeit nicht von dem reinen Metallpulver sondern von einer
Mischung aus Metall und Bindemittel aus, wobei das letztere während der Herstellung zu flüchtigen Stoffen zersetzt wird.
Die Verwendung eines Bindemittels ist für die Formgebung der Rohlinge vor der Sinterung erforderlich und ermöglicht eine
Erhöhung der Porosität des Formkörpers nach dem Sintern. Die endgültigen Eigenschaften der Anode werden durch die
physikalischen und chemischen Eigenschaften des Pulvers bestimmt} abgesehen vom Reinheitsfaktor ist die Korngröße des
Pulvers der wiohtige Faktor. Es ist leicht einzusehen, dass
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je kleiner die Körner des Pulvers bei sonst gleichen Bedingungen
sind, um so größer die entsprechende Oberfläche für ein gegebenes Volumen sein wird. Zur Erfüllung der
obigen Bedingungen wäre daher die Verwendung von Pulvern mit möglichst kleinen Teilchen vorteilhaft. Die Erfahrung
zeigt jedoch, dass man sich in dieser Beziehung rasch einer Grenze nähert, welche durch die Formgebung der Rohlinge
gesetzt ist, welche Verfahrungsstufe derzeit als Tablettierung bezeichnet wird. In der Praxis kann man
Pulver mit Korngrößen von unter 6/u im Falle der üblicherweise
zur Herstellung von Anoden verwendeten Metallen nicht tablettieren, ohne daß die dazu verwendeten Formen
zu stark abgenutzt werden. Man muss daher den gewünschten Korngrößenanteil aussieben.
Die vorliegende Erfindung soll nun diese Beschränkung in Bezug auf die Teilchengröße bis zu einer Grenze beseitigen,
welche durch den mangelnden mechanischen Zusammenhalt der Formkörper nach der Sinterung gesetzt wird. Im Falle von
Tantal ermöglicht die Erfindung die Verwendung von Pulvern, deren Körner einen mittleren Durchmesser von 10/u aufweisen,
wobei die feine Kornfraktion beibehalten wird.
Die Erfindung kennzeichnet sieh im wesentlichen dadurch,
dass der Rohling durch Tablettierung nicht einer Mischung von Metallpulver und Bindemittel, wie es sonst üblich ist,
gebildet wird, sondern aus Körnern, welche aus einem Komplex von durch das Bindemittel zusammengehaltenen Pulverkörnern
bestehen. Der Zusammenhalt dec Körner wird gemäss einem Merkmal
der Erfindung durch rasche Gelierung des Bindemittels einer Mischung aus Pulver und im feinteiligen Zustand geschmolzenem
Bindemittel erzielt.
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Di· Durchführung dee erfindungegemäeetn Verfuhren·
bietet zahlreiche Vorteile sowohl teohnologieoher al«
auoh wirteohaftlicher Natur. Die erzielten Verbeeeerun«
gen der Eigenschaften τοπ so erhaltenen Kondensatoren
lassen sich wie folgt zueatninenfassent Die Sichte des
Rohlinge nach dem Tablettieren wird ua etwa 10£ herabgesetzt.
Bei einer besonderen Augführungeform tnit !Tantal pulver
wird die Dichte der Rohlinge von Werten von 8,8 und 9»6 g/om auf Werte zwieohen 7,5 und 8,8 g/om herabgesetzt*
Daraue ergibt sich eine Verringerung des zur Herstellung eines Kondensators verwendeten Metallgewichts·
Diese Herabsetzung der Dichte des Rohlings überträgt ei ob.
jedoch insbesondere auf die elektrischen Eigenschaften des fertigen Kondensators, welche dadurch verbessert werden.
Wenn man den Rohling anschliessend unter den gleichen Bedingungen
behandelt, wie man dies für eine Anode naoh der bisher üblichen Technik tut, wird die Gebrauohsspannung
des Kondensators die gleiche sein, man erzielt jedoch eine etwa 1O#ige Erhöhung der Kapazität bei einem gegebenen
Anodenvolumen und eine Verringerung des Temperaturkoeffizienten, des Serienwiderstands und des Verlustfaktors.
Nimmt man jedoch einen gleichen Wert für die Kapazität in Kauf wie bei einer nach den derzeitigen Methoden hergestellten
Anode, so kann die Sintertemperatur erhöht werden, was zu einer Verbesserung des Kriechstroms und somit zu
Kondensatoren mit einer höheren Betriebsspannung führt.
./'.- Si* ndung wird durch die folgende Beschreibung in Verbindung
mit der Zeichnung, welche ein nicht beschränkendes üeispiei der Erfindung erläutert, besser verständlich. In
dem ;:e-äi.; ten Beispiel werden Tantalanoden für Kondensatoren
hergestellt j natürlich könnte das Tantal durch jedes andere
Metall ersetzt werden, ohne dass dadurch der Rahmen der Erririiluä,,
.-erlassen wird.
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ORIGINAL !MSPECTED
Zur Herstellung von Tantalanoden nach dem erfindungsgemässen Verfahren geht man wie folgt vor: Das aus
einem Einfülltrichter 1 kommende Tantalpulver und das aus dem Vorratsbehälter 2 kommende Bindemittelpulver
werden mechanisch während etwa 15 Minuten in der ersten, in der Zeichnung mit 3 bezeichneten Verfahrensstufe gemischt.
Die maximale Größe der Tantalteilchen beträgt weniger als 45/U und ihre mittlere Teilchengröße beträgt
10/u. Das Bindemittel ist Stearinsäure in einer relativen
Konzentration zwischen 4 und 6$. Diese erste Verfahrensstufe ist dem Fachmann bekannt. Die Pulvermischung wird
dann langsam und allmählich in einem Trockenschrank auf 850G erwärmt. Während dieser etv/a 30 Minuten dauernden
Erwärmung wird die Mischung gerührt. Diese Verfahrensstufe ist in der Zeichnung mit 4 bezeichnet. Die erwärmte
Pulvermischung wird dann auf eine kalte Metallplatte geschüttet, ao daas sie dort eine verhältnisraässig dünne
Schicht bildet, die si'', innerhalb einiger Minuten abkühlt.
Die Abkühlungsplatte iuss aus einem Material sein, welches
die Mischung nicht veruneinigen kann. Zum Beispiel passen rostfreier Stahl und Tantal zusammen. Wenn große Pulvermengen
zu handhaben sind, muss ein Abkühlungssystera vorgesehen werden,
welches die durch das Pulver gelieferten Kalorien abführen kann, z.B. mittels auf der entgegengesetzten Seite der Platte
zirkulierendem kaltem Wasser. Dieae Verfahrensstufe ist in
der Zeichnung mit 5 bezeichnet. Das abgekühlte Pulver wird dann duroh ein era tee Sieb Afnor Nr. 25 gesiebt. Das gesamte
Pulver wird auf beliebige bekannte Weise durch dieses Sieb gesohiokt. Das eo behandelte Pulver enthält nur noch Körner
mit einem Durohaesaer von höchstens 25O/u. !er Anteil dieses
Pulvera, dessen Körner einen Durchmesser von unter 80/u
haben, wird duroh 3ieben duroh ein geeignetes Sieb ausgesondert. Dieser Pulveranteil wird dann in die Verfahrensstufe 4t d.h. in den Trockenschrank, zusammen mit frisohem
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Pulver zurückgeführt. Der Siebvorgang ist in der Zeichnung
mit 6 bezeichnet. Man stellt dann Rohlinge ( durch Tablettierung ) her, wie dies allgemein üblich ist; dieser
Vorgang ist in der Zeichnung mit 7 bezeichnet. Die Rohlinge werden dann 20 Minuten im Vakuum bei 20000C gesintert (
Stufe 8 ). Dann wird die dielektrische Schicht auf der Anode durch anodische Oxydation des Tantals in einer
0,02$igen Phosphorsäurelösung unter einer Spannung von 225 Volt gebildet. In Tabelle 1 sind die erhaltenen Ergebnisse
angegeben:
1. Bei Verwendung des direkt in üblicher V/eise bei der Herstellung der Rohlinge mit Stearinsäure versetzten
Tantals,
2. bei Einfügung der Zwiaohenstufen (4,5 und 6 ) der Bildung von Granulaten und der doppelten Siebung gemäsa
der Erfindung, während die übrigen Bedingungen in beiden Fällen gleich sind ι
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..· I */ \ß %f T -f \M:
1.
Zylindrische Anoden»Dur0Qaee#er 2»84«ιβ» Längt 7,4 «i,
Typt Stl^/so τ
Dichte dee Rohlinge Dichte naoh Kapazität Yirlutt/Ma···
g/cm3 de« Bißteyn /11F /u F T /g
Bekanntes Verfahren 9,6 1Q#1 2|92 1900
Brfindungegeinäseee
Verfahren 8,9 9,3 3,36 2025
Bei einer zweiten Aueführungeform verwendet «an das
gleiche lantalpulrer mit einer mittleren Teilchengröße
von 4-5/u t und die ersten Verfahrensatufen aind
die gleichen wie vorstehend beschrieben. Die Sinterung erfolgt 45 Minuten bei 18500O und die anodische
Oxydation erfolgt unter einer Spannung von 160 Volt in einer 0,01#igen Phosphorsäurelöeung. Die erhaltenen
Ergebnisse eind in Tabelle 2 eusammengefasst.
. Tabelle 2
Zylindrische Anoden, Durchmesser 6,7mm, Länge 10,1 tarn
Type 47/11F/ 40 V
Dichte des Rohlings Dichte nach dem Kapazität VerLu.-.-/Maee
g/cm3 Sintern g/cm3 /u P /u P V/ g
Bekanntes Verfahren 8,8 9t7 43,2 2380
Brfindungage- 7,9 8,8 48,06 2650
masses Verfahren
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ORiGfNAL INSPECTED
Bei einem dritten Ausführungebeiepiel verwendet man
ebenfalls das gleiche Tantalpulver als Auegangsmaterial, die Sinterung erfolgt 30 Minuten bei 18500C und die
anodlsohe Oxydation unter einer Spannung von 100 Volt
in einer 0,01$£igen Phosphorsäurelösung. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.
Zylindrische Anoden, Durchmesser 2,84 mm, Länge 7,4 mm,
Type 10/u F/25 V
Dichte des Rohlings Dichte nach Kapazität Verlust/Masse g/cm5 dem Sintern /u F /u P V/g
g/cm5
Bekanntes Verfahren
9,2
10,1
9,36
3700
Erfindungsgemäaaes Verfahren
7,7
8,8
10,42
4000
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Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers, gekennzeichnet durch die folgende Kombination von
Verfahrensschritten
a) Vermischen eines Metallpulvers mit einem festen Bindemittel,
b) Erhitzen der Mischung unter guter Durchrührung,
c) rasche Abkühlung der heißen Mischung unter Erstarrung auf einer kalten Platte unter Bildung
einer verhältnismässig dünnen Schicht,
d) Abnahme der gekühlten Mischung von der kalten Platte,
e) Sieben dei Mis ι hung durch ein erstes kalibriertes
Sieb und Gt. '■*■ uung des durchtretenden Anteils,
f) Sieben dieses Anteils durch ein zweites kalibriertes
Sieb und Gewinnung des durchtretenden Anteils,
g) Granulieren des gewonnenen Anteils der Mischung
und
h) Sintern des erhaltenen Granulats.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung einer Kondensatoranode» dadurch gekennzeichnet, dass man
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a) Tantalpulver mit etwa 4-6 Gew»# Stearinsäure
mischt,
b) die Mischung unter Rühren bis zur Verflüssigung der Stearinsäure erhitzt,
c) die erhitzte Mischung rasch unter Erstarrung der
Stearinsäure durch Aufgießen auf eine kalte Metallplatte unter Bildung einer relativ dünnen
Schicht abkühlt,
ft
d) die erhaltene Mischung aus Ia und Stearinsäure aufnimmt,
e) die Mischung durch ein Sieb mit einem Maschendurchmesser von höchstens etwa 25ο/1 siebt und
den hindurchtretenden Anteil gewinnt,
f) diesen Anteil durch ein zweites Sieb mit Maschenabmessungen
von höchstens etwa 8Of1 siebt und den
auf dem Sieb zurückgehaltenen-Anteil gewinnt,
g) diesen Anteil der Mischung granuliert und h) das erhaltene Granulat sintert.
3. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, dass als Metallpulver Tantal und als Bindemittel Stearinsäure in
einer Konzentration zwischen 4 und 6 Gew. £ verwendet wird·
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4. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Tantalkörpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das erste Sieb ein Granulat mit Teilohenabmessungen unter 250/1 und das zweite Sieb ein Granulat mit Teilchenabmessungen
unter maximal 80-/1 durchläset.
5. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das durch das zweite Sieb durchtretende Peingut in die erhitzte
Rührvorrichtung zurückgeführt wird.
6. Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators, dadurch gekennzeichnet, daes seine Anode nach dem
Verfahren gemäss Anspruch 1 aus Tantalpulver mit einer mittleren Teilchengröße von ίο/1 und einer maximalen
Größe von 45 Z1 hergestellt wird.
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| GB1192188A (en) | 1970-05-20 |
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