DE2056172A1 - Verfahren zur Herstellung eines Sei ten erdmetall Orthovanadat Leuchtstoffes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Sei ten erdmetall Orthovanadat LeuchtstoffesInfo
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Description
DiPL-ING. KLAUS NEUBECKER
Patentanwalt
4 Düsseldorf 1 · Schadowplatz 9
4 Düsseldorf 1 · Schadowplatz 9
!Düsseldorf, 12. Nov. 1970
Westinghouse Electric Corporation
Pittsburgh, Pa., V. St. A.
Pittsburgh, Pa., V. St. A.
Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmetall-Orthovanadat-Leuchtstoffes
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
von Seltenerdmetall-Orthovanadat-Leuchtstoffen,
Solche Leuchtstoffe, insbesondere mit Europium aktivierte Yttriura-Orthovanadate,
stellen wirksame Lumineszenzmaterialien mit einer Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten dar, die von ihrem Einsatz
auf dem Fatfbfernsehgebiet bis zur Verwendung als farbkorrigierender
Leuchstoff in Hochdruck-Quecksilberdampflampen reichen.
Die Vanadat-Leuchtstoffe weisen im allgemeinen eine breite Erregingscharakteristik
auf, die für ihre vielseitige Verwendbarkeit maßgeblich ist.
Bei der Herstellung von Seltenerdmetall-Orthovanadaten sind Ausfällungsverfahren
mit unterschiedlichen Ergebnissen eingesetzt worden. Allgemein waren die Wirksamkeit der erhaltenen Leuchtstoffe
und die Ausbeute begrenzt. Nach den bisher bekannten Verfahren wurden die Seltenerdmetallbestandteile in einer sauren
Lösung gelöst und mit einer fünfwertiges Vanadium enthaltenden wäßrigen Lösung gemischt, die durch Lösung einer der leichter
löslichen Vanadiumverbindungen in Wasser hergestellt wurde.
109821/2075
Telefon (O2t1) 32 08 58 Telegramme Cuatopot
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Es wurde dann eine ausreichende Menge Basismaterial zugegeben,
um den pH-Wert des .resultierenden Gemisches anzuheben und eine Vanadatkomplexverbindung auszufällen, die das Orthovanadat und
andere Vanadatgruppen umfaßt. Die wasserlöslichen Vanadium-Verbindungen sind nur begrenzt löslich, und ebenso ist die molare
Vanadiumionenkonzentration in der Lösung begrenzt, was beides gemeinsam zu einer Beeinträchtigung der Wirksamkeit des Ausfällungsvorganges führt. Dadurch wird ein wiederholtes Umwälzen der
Lösung erforderlich, um die teuren darin enthaltenen Seltenerdmetalle auszuwerten. Ferner enthielt der genäß diesen bekannten
Verfahren erhaltene Niederschlag außer den« Orthovanadat ver schiedene
Vanadatkomplexverbindungen, so daß vor dem Brennen eine bestimmte Menge vanadiumhaltiges Flußmittel zu dem Niederschlag
zugegeben werden mußte, um sicherzustellen, daß das zu brennende Leuchtstoffrohgemisoh dem Orthovanadataufbau entsprach.
Die Bildung von Orthovanadat bei der Überführung in den Festzustand durch Brennen bringt Schwierigkeiten hinsichtlich der Erzielung
eines gleichförmig aufgebauten Erzeugnisses sowie einer guten Stöchioraetrie mit sich, wie sie sich bei einer Feststoffbehandlung
ergeben,
Aufgabe vorliegender Erfindung ist die Schaffung eines Verfshrens erhöhter Wirksamkeit bei der Ausfallimg s so daß die Gewinnung von
Orthovanadat-Leuchtstoffen sich wirtschaftlicher gestaltet.
Zar Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Herstellung eines LnVO4:Ln'-Leuchtstoffes, worin Ln mindestens eines der Elemente
Yttrium, Lanthan und Gadolinium und Ln* mindestens ein Seltenerdmetall
aus der Gruppe der Lanth&rmide in einem aktivierenden Anteil
ist, erfindungsgecxäß dadurch gekennzeichnet, daß unter Bildung
einer Vanadylradikal enthaltenden sauren Lösung eine bestimmte Menge Vanadiumoxld in konzentrierter Chlorwasserstoffsäure gelöst
und mit dieser Vanadylradikal enthaltenden sauren Lösung eine Ln- und Ln"-Ionen enthaltende Chlorwasserstoffsäure^ttsung
gemischt wird, wobei das Verhältnis von Vanadylradikal zu der Gesamtmenge an Ln-und Ln*-Tonen mindestens 1·ί beträft, daß
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sodann diesem Lösungsgemisch mit oine? ^ wesentlichen konstanten
Geschwindigkeit eine basische Lösimg? oIe^s Alkaliffietallperborats
und Ammoniumhydroxids oder eines Alkalimetallhydroxids zugegeben
wird, worin das Molverhältnis von Hydroxy!radikal zu Perborat
zwischen etwa 10:1 bis IiI liegt, bis der pH-Wert des sich ergebenden
Gemisches auf mindestens 7,5 angestiegen ist, und wobei das resultierende Gemisch auf eine vorgegebene, zur Ausfällung
von Ln-, Ln *-Orthovanadat ausreichende Temperatur erhitzt wird,
daß hierauf der Niederschlag von der restlichen Lösung abgetrennt
und bei einer vorgegebenen Temperatur für eine zur Bildung des Leuchtstoffes ausreichende Dauer in einer sauerstoffhaltigen
Atmosphäre calciniert und der Leuchtstoff nach Kühlung unter Entfernung löslicher Restbestandteile gewaschen wird.
Vorzugsweise kann ein Anteil an Alkalimetallhydroxid zugegeben werden, der ausreicht, um den pH-Wert des resultierenden Gemisches
auf etwa 10,5 anzuheben. Wenn das Verhältnis von Vanady!radikal
zu SeltenerdmetallionenAn dem Lösungsgemisch etwa die Größenordnung IjI hat, so besteht dann im wesentlichen der
gesamte Niederschlag aus Seltenerdmetallorthovanadat.
Vorzugsweise wird das Lösungsgemisch hergestellt, indem die Seltenerdmetallionen ,enthaltende saure Lösung der vanadylradikalhaltigen
Lösung zugegeben und dann weiter Natriumhydroxid und Natriumperborat in Form einer basischen Losung zugesetzt
wird. Die Zugabe der Reaktionsbestandteile in dieser besonderen Reihenfolge führte zu der besten Ausbeute an Lumineszenzmaterial
nach dem Brennen. Vorteilhafterweise kann das Molverhältnis von HydroxyIradikal zu Natriumperborat in der Größenordnung von
8Jl liegen. Eine optimale Ausbeute an Seltenerdmetall-Orthovanadat
wird erzielt, wenn die vorgegebene Temperatur, auf die
das resultierende Gemisch erhitzt wird, einen Wert in der Größenordnung von 70° C hat.
Es wurde gefunden, daß Natriumperborat, d.h. NaBO0.4Ho0, ein
dem bisher verwendeten Wasserstoffperoxid überlegenes Oxydationsmittel
darstellt. Durch die Verwendung des Natriumperborats
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erhält man ein stark weiß gefärbtes Endprodukt mit hoher Lumineszenzwirkung.
Natriumhydroxid kann durch Ammoniumhydroxid ersetzt werden, das geringfügig teurer ist. Der Einsatz von
Natriumhydroxid und Natriumperborat ermöglicht den Gebrauch höherkonzentrierter Lösungen bei der Ausfällung des Orthovanadats.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann somit eine
2-molare Seltenerdmetallionen und Vanadylradikal enthaltende Lösung verwendet werden, die eine verbesserte Wirtschaftlichkeit
bei der Herstellung gestattet.
Die Calcinierung des resultierenden Niederschlags erfolgt günstigerweise mindestens 2 Stunden lang bei einer Temperatur
von 800 - 1400 C in einer oxydierenden Atmosphäre.
Wenn Natriumhydroxid verwendet wird, enthält der Niederschlag Natriumchlorid, das beim Brennen des Niederschlags als Flußmittel
wirkt. Wird statt dessen Ammoniumhydroxid verwendet,
so erhält man ein Ln-Metallperborat, beispielsweise Yttriumborat,
das zusätzlich dazu, daß es als Flußmittel dient, dazu beiträgt, ein wirksameres Lumineszenzmaterial weißer Färbung zu erhalten.
Die Erfindung wird nachstehend zusammen mit weiteren Merkmalen anhand eines Ausführungsbeispielsferläutert.
Eine 1,05-molare, Vanadylradikal enthaltende Lösung wurde durch
Lösung von 0,525 Mol Vanadiumpentoxid in 1 1 konzentrierter Chlorwasserstoff
säure gelöst, was etwa 30 Gew% Chlorwasserstoffsäure
entsprach. Eine zweite l-molare Seltenerdmetallionenlösung wurde
durch Lösung von 0,465 Mol Yttriumoxid und 0,035 Mol Europiumoxid in 550 ml konzentrierter Chlorwasserstoffsäure hergestellt, was
etwa 30 Gew% Chlorwasserstoffsäure entsprach, worauf die
Lösung mit destilliertem Wasser bis auf 1 1 aufgefüllt wurde.
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Eine dritte Lösung wurde durch Mischung von 200 g Natriumhydroxid und 77 g hydriertes Natriumperborat (NaBO3.4H2O) und Lösung
dieser Bestandteile in 1 1 destilliertem Wasser hergestellt.
Es wurden dann 5 1 der Vanadylradikal enthaltenden sauren Lösung in einen mit Glas ausgekleideten Reaktionsbehälter eingefüllt
und mit 5 1 deionisiertem Wasser verdünnt. Dem Reaktionsbehälter wurden 5 1 Seltenerdmetallionen enthaltende Lösung und
5 1 deionisiertes Wasser unter kontinuierlichem Rühren zugegeben, und das resultierende Gemisch wurde auf etwa 70 C erhitzt.
Die dritte Lösung wurde dann diesem Gemisch zugegeben, wobei
die Geschwindigkeit, mit der das Natriumhydroxid und das Natriumperborat zugegeben wurden, etwa 50 ml/min betrug, so
daß der pH-Wert des resultierenden Gemisches mit gleichbleibender Geschwindigkeit bis zum Erreichen eines Wertes von etwa
10,5 angehoben wurde. Das resultierende Gemisch wurde fortlau-
o fend gerührt und etwa 45 min lang auf annähernd 70 C erhitzt, wobei der Niederschlagjgebildet wurde. Nach dem Abkühlen der
Lösung und dem Setzen des Niederschlages wurde dieser aus der Mutterlösung ausfiltriert. Der getrocknete Niederschlag wurde
auf Tröge mit einer großen freiliegenden Oberfläche aufgebracht und dann etwa 6 Stunden lang bei ca. 1200°C in Luft
oder einer anderen oxydierenden Atmosphäre gebrannt. Der so gewonnene Niederschlag enthielt im wesentlichen Yttrium-Europium-Orthovanadat.
Nach seiner Abkühlung konnte das gebrannte Material mit Wasser gewaschen werden, um lösliehe Natriumbestandteile
zu entfernen.
In dem vorstehenden Beispiel kann das Yttrium ganz oder teilweise durch Lanthan und/oder Gadolinium ersetzt werden, während
das Europium ganz oder teilweise durch andere Lanthanoide wie Dysprosium, Samarium, Cerium und Terbium in einem.aktivierenden
Anteil ersetzt werden kann.
Patentansprüche:
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Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines LnVO.:Ln1-Leuchtstoffes,
worin Ln mindiestens eines der Elemente Yttrium, Lanthan und Gadolinium und Ln1 mindestens ein Seltenerdmetall aus
der Gruppe der Lanthanoide in einem aktivierenden Anteil ist, dadurch gekennzeichnet, daß unter Bildung einer Vanadylradikal
enthaltenden sauren Lösung eine bestimmte Menge Vanadiumoxid in konzentrierter Chlorwasserstoffsäure gelöst
und mit dieser Vanady!radikal enthaltenden sairen Lösung
eine Ln- und eine Ln*-Ionen enthaltende Chlorwasserstoffsäurelösung
gemischt wird, wobei das Verhältnis von Vanady1-radikal zu der Gesamtmenge an Ln- und Ln'-Ionen mindestens
1:1 beträgt, daß sovdann diesem Lösungsgemisch mit einer im
wesentlichen konstanten Geschwindigkeit eine basische Lösung eines Alkalimetallperborats und Ammoniumhydroxids oder
eines Alkalimetallhydroxide zugegeben wird, worin das Mol-Verhältnis von Hydroxylradikal zu Perborat zwischen etwa
10:1 bis 1:1 liegt, bis der pH-Wert des sich ergebenden
Gemisches auf mindestens 7,5 angestiegen ist, und wobei das
resultierende Gemisch auf eine vorgegebene, zur Ausfällung von Ln-,Ln*-Orthovanadat ausreichende Temperatur erhitzt wird,
daß hierauf der Niederschlag von der restlichen Lösung abgetrennt und bei einer vorgegebenen Temperatur für eine zur
Bildung des Leuchtstoffes ausreichende Dauer in einer sauerstoffhaltigen
Atmosphäre calciniert und der Leuchtstoff nach Kühlung unter Entfernung löslicher Restbestandteile
gewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zugegebene Menge an Alkalimetallhydroxid ausreicht, um den
pH-Wert der resultierenden Lösung auf ca, 10,5 anzuheben.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß eine basische Lösung von Natriumperborat und Natriumhydroxid verwendet wird und die Seltenerdmetallionen enthal-
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tende Lösung sowie die Vanadylradikal enthaltende Lösung eine 2-molare Konzentration aufweisen«
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Vanadylradikal zu Seltenerdmetallionen
in dem Lösungsgemisch etwa 1:1 beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Seltenerdmetallionen enthaltende Lösung der Vanadylradikal enthaltenden Lösung zur Bildung des
Lösungsgemisches zugegeben wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Niederschlag mindestens zwei Stunden lang in einer oxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur zwi-8(X)0C
und 14OO°C calciniert wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Mol-Verhältnis von Hydroxylradikal zu Natriumperborat in der Größenordnung von 8:1 liegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet,
daß das resultierende Gemisch auf einer Temperatur von etwa 7O°C gehalten wird.
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Applications Claiming Priority (1)
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| US87785869A | 1969-11-18 | 1969-11-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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ID=25370872
Family Applications (1)
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