DE2054523B2 - Verfahren zur Klärung der aus dem sauren Auslaugen von titanhaltigem Ausgangsstoff erhaltenen schwarzen Lösung - Google Patents

Verfahren zur Klärung der aus dem sauren Auslaugen von titanhaltigem Ausgangsstoff erhaltenen schwarzen Lösung

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Description

15
20
H R
I I
-c—ο-Ι I
H C=O H R,
I I /
N C-N
I I \
H H R2
aufweist, worin
R ein Wasserstoffatom oder eine Methyl-
gruppe ist, und die Reste
Ri und R2 Alkylgruppen, die nicht mehr als 5
Kohlenstoffatome enthalten, bedeuten.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den monomeren Acrylamideinheiten Ri und R2 jeweils Methylgruppen oder Äthylgruppen sind.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer Polymethacrylamid, ein Copolymer von Acrylamid mit Acrylsäure, Methacrylsäure, einem Alkalisalz der genannten Säuren, Styrolsulfonat, N-Vinylpyrrolidon oder N-Vinylpyridin, oder 2-Aminoäthylacrylat oder ein Copolymer von Acrylamid oder Methacrylamid mit bis zu 50 Mol-% Methylacrylat, Methylmethacrylat, Acrylnitril, Styrol, Vinylmethyläther oder Vinylacetat ist
4. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Flockungsmittel 50 Mol-% aminierte monomere Acrylamideinheiten aufweist.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylamidpolymer ein Molekulargewicht zwischen einer und fünf Million hat. so
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche polymere Flockungsmittel möglichst schnell mit der »rehwarzen Lösung« unter Einwirkung starker Scherkräfte gemischt wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche polymere Flockungsmittel zur »schwarzen Lösung« in Form einer* 0,05- bis lgew.-%igen wäßrigen Lösung in einer Menge von 25 bis 150 g Polymer pro Kubikmeter »schwarzer Lösung« zugegeben wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Klärung der aus dem sauren Auslaugen von titanhaltigem Ausgangsstoff erhaltenen »schwarzen Lösung«, bei dem mta zu der »schwarzen Lösung« ein wasserlösliches kationisches polymeres Flockungsmittel zusetzt
Die »schwarzen Lösungen«, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geklärt werden sollen, werden beispielsweise beim sauren Auslaugen von Titaneisenerzen und titanhaltigen Schlacken erhalten.
Bei der Herstellung von Titanoxid aus titanhaltigem Ausgangsstoff, welcher gewöhnlich Ilmenit oder Titanschlacke darstellt wird unter Verwendung von Schwefelsäure für das Auslaugen des Titans eine Suspension erhalten, die vor dem Absetzen gewöhnlich als »Schwarzlösung« bezeichnet wird. Das Verfahren zur Abtrennung des Titanrückstandes aus der Suspension ist allgemein bekannt als »Schwarzlösungsklärung«.
In der französischen Patentschrift 15 70 656 wird ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxid beschrieben, bei der man eine Lösung von Titansulfat, die kolloidal suspendiert Verunreinigungen enthält, mit einem Flockungsmittel vermischt, wodurch eine Klärung der Lösung erreicht wird, und dann die so geklärte Lösung hydrolysiert, um das erwünschte Titandioxid zu erhalten. Als Flockungsmittel werden bei diesem Verfahren Monomere von Estern aus der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit einem Aminoalkohol der Formel
R1
N(CH2)Z)H
R2
65 oder von Salzen bzw. quaternären Ammoniumsalzen dieser Ester oder Copolymerisate dieser Ester oder Salze dieser Ester verwendet Dabei bedeuten in der Alkoholkomponente dieser Ester, also dem Aminoalkohol der angegebenen Formel die Reste R1 und R2 Wasserstoffatome oder Alkylreste der Formel CnHjn+1 in welchen π einen Wert von 1 bis 8 besitzt und χ bedeutet 2,3 oder 4.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man noch wesentlich bessere Ergebnisse bezüglich der Klärung der »schwarzen Lösung« erhält wenn man als Flockungsmittel statt des Polymermaterials eines Acrylsäureester ein Polymermaterial zusetzt, welches Monomereinheiten eines aminierten Acrylamides enthält
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Klärung der aus dem sauren Auslaugen von titanhaltigem Ausgangsstoff erhaltenen »schwarzen Lösung«, bei dem man zu der »schwarzen Lösung« ein wasserlösliches kationisches polymeres Flockungsmittel auf Basis von Aminogruppen enthaltenden Carboxyderivaten polymerer Carbonsäuren gibt. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Flockungsmittel 10—100 Mol-% aminierte monomere Acrylamideinheiten der Formel
H R
c η
I I
H C = O H R,
I I /
N C-N
I I \
H H R2
aufweist, worin
R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgrup
pe ist, und die Reste
Ri und R2 Alkylgruppen, die nicht mehr als 5 Kohlenstoffatome enthalten, bedeuten.
Ganz speziell bevorzugt sind zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens solche polymere Flokkungsmittel, in welchen in den Monomereinheiten der angegebenen Formel R] und R2 jeweils Methylgruppen oder Äthylgruppen sind.
Das zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens herangezogene Polymere kann Polymethacrylamid, ein Copolymer von Acrylamid mit Acrylsäure, Methacrylsäure, einem Alkalisalz der genannten Säuren, Styrolsulfonat, N-Vinylpyrrolidon oder N-Vinylpyridin oder 2-Aminoäthylacrylat oder ein Copolymer von Acrylamid oder Methacrylamid mit bis zu 50 Mol-% Methylacrylat, Methylmethacrylat, Acrylnitril, Styrol, Vinylmethyläther oder Vinylacetat sein.
In dem beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Acrylamidgruppen aufweisenden Polymerisat kann ein Teil der Acrylamidgruppen hydrolysiert sein, beispielsweise zu Natriumcarboxylatgruppen. Im allgemeinen erhält man jedoch speziell gute Ergebnisse, wenn keine der Acrylamidgruppen hydrolysiert ist Eine erhöhte Anzahl hydrolysierter Acrylamidgruppen in dem beim erfindungsgemißen Verfahren verwendeten Flockungsmittel führt zwar zum schnelleren Absetzen, es wird jedoch dadurch die Klarheit der überstehenden Flüssigkeit vermindert
Das zur Durchfuhrung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete kationische polymere Flokkungsmittel enthält vorzugsweise 5C Mol-% aminierte Acrylamidmonomereinheiten, es sind jedoch, wie oben erläutert wurde, auch Polymere verwendbar, welche nur 10 Mol-% aminierte Acrylamidmonomere enthalten. In manchen Fällen werden Polymere mit 80—100 Mol-% aminierten Acrylamidmonomeren eingesetzt
Das zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzte Acrylamidpolymer hat vorzugsweise ein Molekulargewicht zwischen 1,000,000 und 5,000,000.
Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens benötigten wasserlöslichen kationischen polymeren Flockungsmittel können durch Umsetzung eines Acrylamid enthaltenden Polymers, eines sekundären Amines der Formel
HN
Ri
50
55
und Formaldehyd hergestellt werden, wobei in der angegebenen Formel des Amines die Reste Ri und R2 Alkylgruppen bedeuten, die nicht mehr als 5 Kohlenstoffatome enthalten. Ein speziell vorteilhaft verwendetes Amin der angegebenen Formel ist Dimethylamin oder Diäthylamin. Bei dieser Umsetzung werden im allgemeinen die besten Ergebnisse dann erzielt, wenn eine fast 100%ige Umsetzung der -NH2 Gruppen des Polyacrylamides zu den Gruppen der Formel
-NH-CH2-NR1R2
erreicht wird. Bei dieser Umsetzung können die sekundären Amine der angegebenen Formel auch in Form ihrer Säureadditionssalze, beispielsweise als Hydrochloride, eingesetzt werden, um die Aminierung des Acrylamid enthaltenden Polymers zu erreichen.
Spezielle Beispiele für zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Acrylamid enthaltende Polymere sind die folgenden: Polymethacrylamid, Copolymere von Acrylamid mit Acrylsäure, Methacrylsäure, Alkialisalze der genannten Säuren, Styrolsulfonat N-Vinylpyrrolidon, N-Vinylpyridin, 2-Aminoäthylacrylate und Copolymere von Acrylamid oder Methacrylamid mit bis zu 50 Mol-% wasserunlöslichen Monomeren wie Methacrylat, Methylmethacrylat, Acrylnitril, Styrol, Vinylmethyläther und Vinylacetat Die für den praktischen Gebrauch in der vorliegenden Erfindung bevorzugten kationischen polymeren Flockungsmittel gehen von den vorgenannten Acrylamidpolymeren aus.
Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das kationische wasserlösliche polymere Flockungsmittel zweckmäßigerweise möglichist schnell mit der schwarzen Mineralsuspension vermischt So werden optimale Ergebnisse erzielt, wenn im Moment des Einmischens des polymeren Flockungsmittels in die schwarze Flüssigkeit starke Scherkräfte einwirken. Diese Bewegung kann, falls erforderlich, während der Flockenbildung fortgesetzt werden.
Vorzugsweise wird das polymere Flockungsmittel als wäßrige Lösung mit einer Konzentration von 0,05 bis 1 Gew.-%. beispielsweise 0,1 Gew.-%, zugegeben. Sie wird zweckmäßigerweise zur schwarzen Flüssigkeit unmittelbar vor deren Eintritt in den Klärbehälter zugegeben.
Man gelangt mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zu ,guten Ergebnissen, wenn das polymere Flockungsmittel in einer Menge von 25 bis 150 g, vorzugsweise 50 bis 75 g, pro Kubikmeter schwarzer Flüssigkeit zugegeben wird.
Bei der Herstellung von Titandioxidpigmenten durch Lösen von ütanhaltigen Mineralien in konzentrierter Schwefelsäure mit anschließender Ausfällung von TiO2 wenden zwei Arten an Rohmaterial verwendet, und zwar Ilmenit in mehr oder weniger konzentrierter Form und eine Schlacke aus der Eisengewinnung von Titaneisenerz. Beide Mineralien haben verschiedene Titan- und Eisengehalte. Beim Klärprozeß der sogenannten schwarzen Flüssigkeit unterscheiden sich die Leichtigkeit des Absetzens und Klärens wie auch das Zugabeverhältnis von synthetischen oder natürlichen Flockungsmitteln stark voneinander.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert
Beispiel 1
Eine Probe von 100 ml eines Schlamms von »schwarzer Lösung« aus der Schwefelsäureextraktion von 100%igem westaustralischem Ilmenit wurde nach vorangehender Reduktion mittels Eisenschrott bei einer Temperatur von 65° C, einem Feststoff gehalt von 40 g/l und einer Dichte von 1,6 in einen Literbecher gegossen, der mit einem mechanischen Rührer ausgestattet ist Der Rührer wurde mit einer solchen Geschwindigkeit bewegt, daß er Strudel von 2 bis 3 cm in dem Becher erzeugte.
Das in diesem Beispiel verwendete Polymer war ein wasserlösliches kationisches polymeres Flockungsmittel, welches durch Umsetzung eines Acrylamid enthaltenden Polymers mit den folgenden Merkmalen:
Verhältnis Acrylat zu Acrylamidgruppen 4—7%, Visko-
sität einer 03%igen Lösung beim pH 3 und bei 25° C aus der sauren Extraktion einer Titaneisenschlacke
g g p
gemessen durch ein Ostwaldsches Kapillarviskosimeter: 8 bis 12 cps, mit einem sekundären Amin der Formel
HN
und einem Aldehyd der Formel
H—CHO
bei einem Verhältnis von 1 Mol Polymer zu 0,75 Mol Amin und Aldehyd erhalten wurde. Eine wäßrige Lösung des Polymers wurde auf eine aktive Polymerkonzentratjon von 03 Gew.-% verdünnt 30 ml dieser Lösung, enthaltend 100 mg Polymer, wurde tropfenweise in die schwarze Lösung hineingegeben. Nach beendeter Zugabe wird erneut während 30 Sekunden bei gleicher Geschwindigkeit gerührt
Der ausgeflockte Schlamm wurde zum Absetzen in einen 1-Liter-Meßzylinder gegossen und die Absetzgeschwindigkeit gemessen. Nach einer Stunde wurden 100 ml der überstehenden Flüssigkeit bei der 700-mI-Marke entnommen und der Feststoffgehalt gemessen.
Die gleiche Methode wurde bei verschiedenen Verhältnissen der Polymerzugabe angewandt, wobei deren Ergebnisse in Tabelle 1 angeführt sind.
Die Absetzgeschwindigkeit wurde nach de» Standardmethode gemessen, d.h. durch Bestimmung der Tangente im Bereich des freien Falls der Sedimentationskurve, die durch Aufzeichnung des Absetzvolumens gegen die Zeit erhalten wurde.
Die Klarheit wurde durch Filtration der 100 ml entnommener überstehender Flüssigkeit und durch Messung der Gewichtszunahme des Trockenfiltermediums bestimmt
Maßeinheiten:
mg/I (Zugabe Polymer)
- mg 100% aktives Polymer pro Liter auszuflockender Schlamm
m/h (Absetzrate)
- Geschwindigkeit, bei der die Flockungsmittel im Zylinder Absetzung bewirken
mg/I (Klarheit)
- mg Feststoffe pro Liter Schlamm.
Polymerzugabemenge Absetzgeschwindigkeit Klarheit
(100%)
mg/1
m/h
mg/1
nach 1 h
50 4 150
75 5.5 80
100 10 100
125 12 120
stammte und folgende Charakteristika aufwies:
Beispiel 2
Es wurde die gleiche Testmethode wie im Beispiel 1 auf eine sogenannte schwarze Lösung angewandt, die Temperatur:
Feststoffgehalt:
Titandioxidgehalt:
Flüssigkeitsdichte:
600C
35 g/l
123-13%
Es wurden mit vier verschiedenen Polymeren A, B, C ίο und D, die der Definition gemäß der Erfindung entsprechen, Tests durchgeführt, deren Ergebnisse in Tabelle 2 zusammengefaßt sind.
Polymer A entsprach dem Polymer von Beispiel 1.
Polymer B war ein Acrylamid enthaltendes Polymer mit den folgenden Kennzeichen: Verhältnis der Acrylatzu Acrylamidgruppen 25 bis 35%, Viskosität einer 0,5%igen Lösung beim pH 7,25"C, mit einem Gehalt an 4 Gew.-% NaCl, gemessen mit einem Ostwaldschen Kapillarviskosimeter: 12 bis 16 cps. Die Reaktion entsprach der von Polymer A.
Polymer C wurde aus den gleichen Ausgangsstoffen wie Polymer A hergestellt und wies ein Molverhältnis Polymer zu Amin und Aldehyd von 1 zu 1 auf.
Polymer D stellte ein Copolymer von Acrylamid mit quaternärem (2-Trimethylamin)-äthylacrylatchlorid dar.
30
35
Tabelle 2 Zugabemenge Absetzgeschwin Klar
Polymer digkeit heit
mg/1 (100%) m/h
50 9.3 gut
A 40 9.3 gut
A 50 17.5 gut
B 50 9.7 gut
C 50 5.2 gut
D 75 8.5 gut
D
Die Bemerkung »gut« bezüglich der Klarheit bedeutet weniger als 120 mg/1 Feststoffe nach 1 Stunde in der überstehenden Flüssigkeit gemäß der Testmethode von Beispiel 1.
45
50
Beispiel 3
Die gleiche Testmethode wie in Beispiel 1 wurde auf eine schwarze Lösung angewandt, die aus der Schwefelsäureextraktion von norwegischem Ilmenit stammte. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt
Tabelle 3 Polymer Zugabemenge Absetz- Klarheit
geschwindigkeit
mg/1 (100%) m/h
A
A
B
B
10 3.0
20 4.5
30 8.0
50 10.0
75 3.1
100 4.4
70
90
Fluss. Nr. 1
Fluss. Nr. 2
Beispiel 4
ίο
15
20
Tabelle 4
Das Polymer gemäß Beispiel 1 wurde in einer Titandioxidpigment-Anlage unter Anwendung von Schwefelsäure für die Extraktion und eines Gemisches von australischem Ilmenit und Schlacke als Ausgangsmaterial auf breiterer Basis getestet. Die schwarze Lösung hatte folgende Kennzeichen:
Temperatur 650C Feststoffgehalt 50 g/l Titandioxidgehalt 12% Verhältnis von Säure zu Titandioxid von 1 zu 2
Eine Versuchsmenge des Polymers wurde auf eine Konzentration von 0,5% aktiven Feststoffgehalts verdünnt. Dann wurde sie am Eintritt der schwarzen Lösung in einen 200-1-Tank eingemischt, der mit einem mechanischen Rührwerk mit einer Leistung von 450 Umdrehungen pro Minute versehen ist, welches einen kleinen Wirbel im oberen Tankteil verursacht Das Polymer wurde in der Zone der starken Rührwirkung an den Rührwerksblättern zugegeben. Aus dem Tank senkte sich der auf diese Weise ausgeflockte Schlamm der schwarzen Lösung in die Absetztanks.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angeführt
Polymerzu- Konzentration Absetzgabemenge des Überlaufs des Abflusses geschwin-(nach 2 h) digkeit
mg/1 (100%) mg/1 % m/h
60
40
25
29
2.5
2.5
Der verdickte Abfluß dieses Klärungs- und Absetztestes war stark ausgeflockt und blieb es während des gesamten Wasch· und Eluierungsverfahrens. Falls erforderlich, konnten noch geringe zusätzliche Mengen des Polymers zugegeben werden, um die Absetzgeschwindigkeit zu erhöhen uffd die Klarheit des eluierten Schlamms und der überstehenden Flüssigkeit zu verbessern.
In der industriellen Praxis können kleine Mengen von 5 bis 10 mg/1 Polymer zum Schlamm während der Eluierung zugegeben werden, um eine möglichst von Feststoffen freie (< 10 mg/1) überstehende Flüssigkeit in den Klärbehältern zu erhalten.
25

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Klärung der aus dem sauren Auslaugen von titanhaltigem Ausgangsstoff erhaltenen »schwarzen Lösung« bei dem man zu der »schwarzen Lösung« ein wasserlösliches kationisches polymeres Flockungsmittel auf Basis von Aminogruppen enthaltenden Carboxyderivaten polymere Carbonsäuren gibt, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Flockungsmittel 10—100 Mol-% aminierte monomere Acrylamideinheiten der Formel
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