DE2054256A1 - Verfahren zum Färben von natürlichen oder synthetischen Polyamidmaterialien - Google Patents
Verfahren zum Färben von natürlichen oder synthetischen PolyamidmaterialienInfo
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Description
Dr. F. Zumstein 86ιί. - D.". E. Acsmar.r.
Dr.R.Koenigaberger - Dipl.Phya.P.. Hoizbauer
J.R. Geicy A.G. Dr. F. Zumatoin jun. 1-3192/Ma 1371
-^-
Patentanwälte
Basel (Schweiz) 8 München 2, BrcJuhausstroße 4 / III
Verfahren zum Parben von natürlichen oder syηthetaschen Polvarnid-
materiali en
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Tiirben von natürlichen "ind synthetischen Polyamidmaterialien.
Ein gut bekanntes Verfahren zum Färben von Nylon verwendet
Benzylalkohol als Färbehilfsmittel. Da eine optimale Wirkung dann
erreicht wird, wenn die Konzentration des Benzylalkohols den g
Sättigungspunkt seiner Löslichkeit in Wasser erreicht hat, beträgt die erforderliche Menge an Benzylalkohol etwa 4 Vo1-7, bezogen auf
das Gesamtvolumen der Farbflotte. Derartig grosse Mengen sind wirtschaftlich uninteressant, wenn das Flottenverhältnis hoch ist^und
daher ist die Verwendung von Benzylalkohol im allgemeinen auf Vorrichtungen beschränkt, bei denen das Flottenverhältnis niedrig ist.
Es wurde nun gefunden, dass gewisse äthoxylierte Chlorphenole als vollständiger oder teilweiser Ersatz für Benzylalkohol als Färbehilfsmittel
verwendet werden können, wodurch die Menge des erforderlichen Hilfsmittels um ein Mehrfaches geringer ist als die 4 %,
die erforderlich sind, wenn Benzylalkohol verwendet wird. Derartige Hilfsmittel können in Vorrichtungen verwendet werden, bei denen Λ
die Flottenverhältnisse gross sind. Weiterhin ist in gewissen Fällen bei dem üblichen Verfahren zum Färben von Nylon eine Nachbehandlung
notwendig, um das Nylon welch zu machen. Die Verwendung der erfindungsgemässen Färbehilfsmittel verbessert den Griff
und die Verarbeitbarkeit von gewissen Polyamiden und macht bei derartigen Materialien somit eine Nachbehandlung unnötig.
In der britischen Patentschrift 1 021 806 wird eine Zusammensetzung
zum Färben von synthetischen hydrophoben Materialien beschrieben, darunter Polyamiden, die einen Acetat farbstoff, einen
Arylglykoläther der allgemeinen Formel :
Ar - (OCH./:iIK) - OH
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"BAD
worin R Wasserstoff oder die Methylgruppe, Ar einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest der Benzolreihe und η 1 oder 2 bedeuten, und
ein Di- oder Trichlorbenzol umfasst.
In den britischen Patentschriften 1.095.325 und 1.104.868
v/ird ein Verfahren zum Färben von Polyamidfasern beschrieben, das
c'adurch gekennzeichnet ist, dass man auf -diese Fasern eine wässrige
Losung aufbringt, die (a) einen anionischem Farbstoff, (b) ein
anionisches Hilfsmittel, (c) ein Addukt von 1 oder 2 Mol Aethyleuoxyd
an 1 Mol einer halogenieren Hydroxybenzolverbindung und
(d) mindestens ein Produkt, das durch getrennte Zugabe von 2 bis 15 Mol Propylenoxyd oder Butylenoxyd und 0 bis 10 Mol Aethylenoxyd
zu 1 Mol eines Alkylphenols mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen im
Alkylrest oder zu einem aliphatischen Alkohol mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen erhalten wurde, enthält. »
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass bei einem Verfahren
zum Färben von natürlichen und synthetischen Polyamidmaterialien mit anionischen Farbstoffen in Anwesenheit von chlorierten
Phenoxyäthanolen die Verwendung eines Di- oder Trichlorbenzols und die Gegenwart mindestens einer der oben erwähnten Komponenten
(b) und (d) nicht nötig ist.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist nun ein Verfahren zum
Färben von natürlichen oder synthetischen Pdyamidmaterialien, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man diese Materialien mit
einer wässrigen Lösung eines anionischen Farbstoffs in Anwesenheit einer Verbindung der allgemeinen Formel :
/~\_0—-(CH2CH2O^— H (I)
Cl
worin η eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeutet, behandelt.
Geeignete Polyamidmaterialien, die gemä'ss diesem Verfahren gefärbt
v/erden können, schliessen z.B. ein: Wolle und andere tierische oder menschliche Haare, Wollfelle, Leder, Seide, Proteinfasern
und synthetische Polyamidfasern, wie jene, die erhalten werden ausc -Caprolactam (Polyamid 6), aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin
(Polyamid 6,6-Nylon), aus Sebacinsäure und Hexamethylendiamin
(Polyamid 6,10) und aus 4)-Amino-undecnucarbonsiiure
(Polyamid 11.). 109847/ 1804 «»
Verbindungen der allgemeinen Formel I, die bei dem erfindungsgemässen
Färbeverfahren bevorzugt sind, sind jene, die sich im Mittel von entweder 1 oder 3 Molen Aethylenoxyd pro Mol Chlorphenol
wie o-Chlorphenol, p-Chlorphenol, m-Chlorphenol oder irgendeiner
Mischung davon ableiten. Besonders zufriedenstellende Ergebnisse mit breiter Anwendbarkeit auf eine grosse Vielzahl von Farbstoffen
werden mit jenen Verbindungen dei" Formel I erzielt, die
sich von 1 oder 3 Molen Aethylenoxyd pro Mol einer Mischung ableiten, die im wesentlichen aus 20% o-Chlorphenol und 80% p-Chlorphenol
besteht.
In gewissen Füllen ist es wünschenswert, die Verbindung der Formel I mit einem wasserlöslichen Alkohol oder einem niedrigen
Keton zu verdünnen, mit dem die Verbindung der Formel I mischbar Λ
ist, z.B. mit Brennspiritus, Isopropylalkohol, Aethylenglykol,
AethylenglykolmonomethylMther oder -monoäthyläther oder Methyläthylketon.
Die Menge an wasserlöslichem Alkohol oder niedrigem Keton, die zugesetzt wird, kann in Abhängigkeit von den Umständen
variieren, kann jedoch geeigneterweise bis zu 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Verbindung der Formel I, betragen.
Die Verbindungen der Formel I können gewünschtenfalls auch in Mischung mit einem organischen Lösungsmittel, wie es in der britischen
Patentschrift 856 381 beschrieben ist, verwendet werden, das jedoch unter den Eärbebedingungen der vorliegenden Erfindung
flüssig ist. Ein besonders bevorzugtes Lösungsmittel dieser Art ist Benzylalkohol. Besonders vorteilhafte Ergebnisse ä
werden erzielt, wenn die Menge an vorhandenem Benzylalkohol eine Menge ist, die im Bereich von 20 bis 50 Vol-% und insbesondere
20 bis 30 Vol-%, bezogen auf das Gesamtvolumen der Mischung, liegt. Die Menge der Verbindung der Formel I oder der Mischung davon
mit einem organischen Lösungsmittel, wie weiter oben angegeben, die in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet wird, kann im
Bereich von 0,1 bis 2 Vol-% und vorzugsweise im Bereich von 0,25 bis 1 Vol-%, bezogen auf das Gesamtvolumen der wässrigen Färbelösung,
liegen. F,ine optimale Wirkung wird dann erzielt, wenn die Konzentration der Verbindung der Formel I oder die Mischung davon
mit einem organischen Lösungsmittel, wie weiter oben beschrieben, den Sättigungspunkt der Löslichkeit in Wasser erreicht hat.
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Die organische Verbindung der Formel I kann z.B. zu dem Färbebad
zugegeben werden und das Material kann dann in üblicher Weise gefärbt werden.
Die Färbeflotte kann gewünschtenfalls anorganische oder organische
Säuren oder deren wasserlösliche Salze enthalten, um den pH-Wert des Färbebades so einzustellen, dass man eine erschöpfende
Färbung auf der Faser erreicht, und derartige Materialien sind z.B. Schwefelsäure, Phosphorsäure, Ammoniumacetat, Ammoniumsulfat,
•Alkyl- oder Arylsulfonsäuren, Ameisensäure, Milchsäure, Weinsäure,
Chloressigsäure und insbesondere Essigsäure. Diese Verbindungen werden vorzugsweise in Mengen von 0,25 bis 5 Gew.-7O bezogen auf
das Gesamtgewicht des Gewebes, verwendet.
Wenn das zu färbende Material ein synthetisches Polyamid ist, kann die Färbung ansatzweise oder kontinuierlich durchgeführt
werden, z.B. kann das Material geeigneterweise bei einer Temperatur im Bereich von 40 bis 6O°C in die wässrige Lösung eingetaucht
werden. Die Temperatur wird dann gesteigert und das Färben, z.B. bei einer Temperatur von 800C bis zum Siedepunkt, und vorzugsweise
bei einer Temperatur von 90 bis 98CC, fortgeführt.
Die Färbedauer kann in Abhängigkeit von den Erfordernissen variieren, ist jedoch vorzugsweise eine Zeitdauer von 15 Minuten
bis 2 Stunden/Alternativ kann das Färben kontinuierlich durchgeführt
werden, indem man das Material mit einer Lösung des Farb-
Stoffs bei einer Temperatur unterhalb der Aufziehtemperatur des Farbstoffs imprägniert, die überschüssige Imprägnierflotte abquetscht
und dann den Farbstoff mit Hilfe von Hitze oder Dampf, z.B. bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 1200C, fixiert.
Wenn das zu färbende Material ein natürliches Polyamid z.B. Wolle ist, wird das Verfahren vorzugsweise ansatzweise durchgeführt,
z.B. bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 900C.
Die anionischen Farbstoffe, die gemäss der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, können zu jeder Farbstoffklasse
gehören, wie z.B. die Azo-, Azomethin-, Formazan-, Anthrachinon-,
Phthalocyanin- oder Nitrofarbstoffe. Sie können z.B. 1 : 1 oder 1 : 2 Metallkomplexfarbstoffe, die Sulfonsäuregruppen enthalten
können oder nicht, Chromfarbstoffe oder Reaktivfarbstoffe,sein.
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ς 205Λ256
Anionische Farbstoffe sind definiert als Farbstoffe, die im Colour Index (2. Auflage 1956) als saure Farbstoffe, Beizenfarbstoffe
und Reaktivfarbstoffe beschrieben sind. Die Menge an Farbstoff, die verwendet wird, kann in Abhängigkeit von den Umständen
varrieren, d.h. von der erforderlichen Farbintensität und kann eine Menge sein bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des zu
färbenden Materials.
Farbstoffe, die bei dem erfindungsgemässen Verfahren geeignet sind, schliessen die folgenden ein:
Acid Blue 40 C.I. No. 62123 Acid Yellow 29 C.I. No. 18900
Acid Green 25 C.I. No. 61570 Acid Orange 51 C.I. No. 26550
Acid Blue 113 C.I. No. 26360 "
Acid Red 111 C.I. No. 23265 Acid Blue 56 C.I. No. 62005
Mordant Black 11 C.I. No. 14645 Mordant Blue 1 C.I. No. 43830 Mordant Black 3 C.I. No. 14640
Direct Red 1 C.I. No. 22310 Direct Orange 1 C.I. No. 22375 Direct Orange 1 C.I. No. 22430
Direct Yellow 12 C.I. No. 24895
Gewünschtenfalls kann ein anionisches oder nicht ionisches oberflächenaktives Mittel in dem wässrigen Medium vorhanden sein
und wenn das zu färbende Material ein synthetisches Polyamid z.B. Nylon, ist, ist die Anwesenheit eines oberflächenaktiven
Mittels vorteilhaft.
Das oberflächenaktive Mittel, das in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet wird, kann ein solches sein, wie es üblicherweise
als Additiv beim Färben mit anionischen Farbstoffen verwendet wird. Anionenaktive oberflächenaktive Mittel, die verwendet
werden können, schliessen z.B. ein sulfatierte oder sulfonierte höhere aliphatische Fettsäuren, vorzugsweise mit 8 bis
Kohlenstoffatomen, oder deren Salze und Ester, z.B. sulfatierter Rizinolsäurebutylester; aromatische Sulfonsäuren, die gegebenenfalls
durch geradkettige oder verzweigte Alkylreste mit bis zu
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20 Kohlenstoffatomen substituiert sind, z.B. Benzol-, Methylbenzol-,
Dimethylbenzol-, 1-Methylundecylbenzol-, Nonylbenzol-,
Naphthalin- Methylnaphthalin- oder Tetrahydronaphthalinsulfonsäure, oder Mischungen dieser Sulfonsäuren, oder deren Salze;
sowie sulfatierte Polyglykoläther von Alkoholen mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen mit 1 bis 20 Mol und vorzugsweise 2 bis 5 Mol
Aethylenoxyd oder Propylenoxyd, die vorzugsweise -CH2-CH2~O-Gruppen
als sich wiederholende Strukturelemente aufweisen und bei denen die endständige Hydroxylgruppe sulfatiert ist und sulfatierte Polyglykoläther
höher alkyliertor Phenole, die 1 bis 20 und vorzugsweise 2 bis 3 Aethersauerstoffatome enthalten, wobei der Alkylrest der
Phenole vorzugsweise 8 bis 1Λ Kohlenstoffatome aufweist. Weitere
Beispiele anionischer oberflächenaktiver Mittel sind butyliertes Naphthalinsulfonat, ein Naphthaiinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensat
und ein sulfoniertes pflanzliches Gel.
Geeignete nicht ionische oberflächenaktive Mittel sind insbesondere
oberflächenaktive Aethylenoxydadditionsprodukte von organischen Hydroxyl-, Carboxyl-, Amino- oder Amidoverbindungen,
die aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit insgesamt mindestens 8 Kohlenstoffatomen enthalten oder Mischungen derartiger Verbindungen.
Diese Mittel erhält man, wenn man mindestens 3 Aequivalente und vorzugsweise mehr als das, Aethylenoxyd zugibt, wodurch
einfach substituierte Epoxyde, wie Styrolöxyd und Propylenoxyd eingebaut werden können. Als basische Substanzen können höhere
Fettalkohole, d.h. Alkanole und Alkenole mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen,
Fettsäuren mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, Alkylphenole mit einem oder mehreren Alkylsubstituenten, die zusammen mindestens
8 Kohlenstoffatome enthalten, primäre oder sekundäre ein- oder polybasische Amine mit aliphatischen und/oder cycloaliphatischen
Kohlenwasserstoffresten mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen, insbesondere Alkanolamine, die derartige Reste tragen, sowie Alkanolamide,
Aminoalkyl amide und Aminoalkylester von höheren aliphatischen Carbonsäuren und höheren alkylierten Aryloxycarbonsäuren,
verwendet werden. Die Anzahl der Alkylenoxygruppen in diesen PoIyglykoläthern
sollte den letzteren hydrophile Eigenschaften verleihen und sie sollte so hoch sein, dass diese Verbindungen mindestens in Wasser leicht dispergierbar, vorzugsweise löslich sind.
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In Abhängigkeit von der Art und der Zusammensetzung der lipophilen Komponente dieser Verbindungen sollte die Anzahl der
Alkylenoxygruppen, hauptsächlich der Aethylenoxygruppen, im Bereich von 1 bis 100 und vorzugsweise von 5 bis 20 liegen. Die Verwendung
von technischen Mischungen dieser Substanzen ist besonders günstig. Besondere Beispiele dieser nicht ionischer Mittel schliessen ein
ein Aethylenoxydkondensat des Kondensationsproduktes von Stearyldiäthylentrianrin
und Styroloxyd und ebenfalls ein Aethylenoxydkondensat von Stearyldiäthylentriamin.
Die Mengen, in denen das"oberflächenaktive Mittel verwendet
werden kann, können innerhalb weiter Bereiche variieren und können z.B. eine Menge sein im Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf
das Gesamtgewicht des Gewebes und vorzugsweise liegt diese Menge im Bereich von 1 bis 3%.
Zusätzlich können gewünschtenfalls andere Textilhilfsmittei dem Färbebad zugesetzt werden, wie Mottenschutzmittel, Abscheideoder
Trennmittel, Antischaummittel oder Verdickungsmittel, wie z.B. Alkalimetall- oder Ammoniumcaseinate.
Die Verbindungen der allgemeinen Formel I zeigen, wenn sie in dem Lösungsmittelfärbeverfahren verwendet werden, ebenfalls
Vorteile gegenüber ähnlichen Polyglykoläthern, die sich von 4 oder mehr Molen Aethylenoxyd pro Mol chloriertes Phenol ableiten und
sie zeigen ebenfalls Vorzüge gegenüber Glykol- oder Polyglykoläthern, die sich von Aethylenoxyd und Phenol ableiten, das durch
eine Alkylgruppe substituiert ist. *
Die Verbindungen der Formel I wirken am vorteilhaftesten im unteren Teil des Temperaturbereichs des Färbeverfahrens und selbst
bei einer Temperatur von 750C können gleichmässige egale Färbungen
erzielt werden. Diese Wirkung ist höchst wichtig bei technischen Verfahren, bei denen die Bedingungen nicht ideal sein können.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist für jede Art von Textilfiibevorrichtuigen
geeignet, ist jedoch ganz besonders geeignet für das Färben von synthetischen Polyamiden mit dem Jigger.mit Baumoder
Packfärbemaschinen.
In den folgenden Beispielen stehen die darin angegebenen Gewichtsteile im gleichen Verhältnis zu Volumenteilen wie kg zu
Liter. Teile und Prozentteile sind, wenn nichts anderes angegeben, auf das Gewicht bezogen. 109847/1804
4 Teile eines Gewebes aus Nylon 66 wurden in 20 Volumenteile einer Lösung eingetaucht, die:
a) 0,03 Teile einer Mischung der Farbstoffe der Formeln
HO-/
0 - SO
N = N-<
NHCOCH,
und
CO COOH NO
zur Herstellung eines Brauntones,
b) 0,08 Teile eines butylierten Naphthalinsulfonats,
c) 0,08 Teile einer 40%igen wMssrigen Essigsäurelösung,
d) 0,16 Vol-Teile einer Verbindung, die sich von 3 Molen Aethylen·
oxyd pro Mol einer Mischung, die im wesentlichen aus 20% o-Chlorphenol
und 80% p-Chlorphenol besteht, ableitet,
enthalt.
Das Material wurde bei 60cC in die Lösung eingebracht und
dann wurde die Temperatur auf 95 bis 980C gesteigert, und das
Färben wurde 2 Stunden fortgesetzt. Das gefärbte Produkt wurde mit Wasser gewaschen und zeigte eine sehr gute egale Färbung.
Wenn das Verfahren genau in der gleichen Weise, jedoch bei einer Temperatur von 75°C anstelle einer Temperatur von 95 bis
98CC durchgeführt wurde, zeigte sich, dass das fertige Produkt
eine gleich gute egale Färbung aufwies.
1 09847/1
Unter Anwendung eines ähnlichen Verfahrens, wie dem in Beispiel 1 beschriebenen, jedoch unter Verwendung von 0,16 Vol-Teilen
einer Verbindung, die sich von 3 Molen Aethylenoxyd pro Mol p-Chlorphenol ableitet, als Komponente d) anstelle der dort verwendeten
Verbindung, erhielt man ein fertiges Produkt, das extrem gute egale Färbung zeigte, wenn man bei sov;ohl 98°C als auch 75CC
färbte.
Unter Anwendung eines ähnlichen Verfahrens, wie des in Beispiel 1 beschriebenen, jedoch unter Verwendung einer Mischung von λ
0j05 VoL-Teilen Benzylalkohol und 0,15 Vol-Teile einer Verbindung,
die sich von 1 Mol Aethylenoxyd pro Moi p-Chlorphenol ableitet,
anstelle der dort verwendeten Verbindung als Komponente d), erhielt man ein fertiges Produkt mit ausgezeichneter Egalität der Färbung,
wenn bei sowohl 980C als auch 75cC gefärbt wurde.
Wenn man nach einem ähnlichen Verfahren, wie dem in Beispiel 1 beschriebenen vorging, jedoch als Komponente d) anstelle
der dort verwendeten Verbindung eine Mischung einsetzte, die 0,1 Vol.-Teile Benzylalkohol und 0,1-VoL-TeUe einer Verbindung ent- Λ
hielt, die sich von 1 Mol Aethylenoxyd pro Mol einer Mischung, die 20% o-Chlorphenol und 80% p-Chlorphenol enthielt, ableitet,
zeigte das gefärbte Produkt eine hervorragende Egalität der Färbung, wenn sowohl bei 98°C als auch bei 750C gefärbt wurde.
Wenn man in ähnlicher Weise wie der in Beispiel 2 beschriebenen Weise vorging,jedoch anstelle der dort verwendeten Verbindung als
Komponente d) eine äquivalente Menge der Verbindung, die sich von 3 Molen Aethylenoxyd pro Mol. m-Chlorphenol ableitet, zeigte das
erhaltene gefärbte Produkt eine extrem gute Egalität der Färbung, wenn .sowohl bei 93CC als auch bei 75°C gefärbt wurde.
109847/1804
Wenn man in ähnlicher Weise vorging, wie der in Beispiel 1 beschriebenen, jedoch anstelle der dort verwendeten Verbindung als
Komponente d) 0,05 VoL-Teile Benzylalkohol und 0,15 Vol.-Teile einer Verbindung, die sich von 1 Mol Aethylenoxyd pro Mol Monochlorphenol,
das 577= o- und 38% des p-Isomeren enthalt, ableitet,
zeigte das gefärbte Produkt extrem gute Egalität der Färbung, wenn sowohl bei 98°C als auch bei 75 GC gefärbt wurde.
Unter Anwendung eines ähnlichen Verfahrens, wie dem in Beispiel 2 beschriebenen, wobei anstelle der dort verwendeten Verbindung
als Komponente d) eine äquivalente Menge einer Verbindung verwendet wurde, die sich von 3 Mol Aethylenoxyd pro Mol o-Chlorphenol
ableitet, so zeigte das gefärbte Produkt eine gute Färbeegalität bei Färbetemperaturen von 980C und 75°C.
10 Teile Wollvorgespinst wurden in 100 Vol-Teile einer
wässrigen Lösung eingetaucht, die folgendes enthielt:
a) 0,1 Teile eines 1:2-Chrotnkomplexes des Azofarbstoffs der Zusammensetzung
2-Amino-l-hydroxybenzol-4-methylsulphon ? 1-
Carbomethoxyamino-7-naphthol
b) 0,5 Vol-Teile einer Mischung, die 25% Benzylalkohol und 75%
einer Verbindung enthielt, die sich von 1 Mol Aethylenoxyd pro Mol einer Mischung, die 20% o-Chlorphenol und 80% p-Chlorphenol
umfasste, ableitet,
c) 0,1 Teile 40%ige Essigsäure.
Das Färben wurde bei 50°C begonnen und die Temperatur im Verlauf von 20 Minuten auf 800C gesteigert und das Färben wurde bei
dieser Temperatur 30 Minuten fortgeführt. Das gefärbte Produkt
wurde mit Wasser gewaschen und es zeigte sich, dass die Färbung egal war und gute Licht- und Nassechtheitseigenschaften aufwies.
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10 Teile Wollvorgespinst wurde in 100 Vol.-Teile der wässrigen
Lösung eingetaucht, die folgendes enthielt:
a) 0,1 Teile eines chromhaltigen Farbstoffs, wie er in Beispiel 8 angegeben ist,
b) 1,0 Vol.-Teile einer Mischung, die 25% Benzylalkohol und 75% einer Verbindung enthält, die sich von 1 Mol Aethylenoxyd pro
Mol einer Mischung ableitet, die 20% o-Chlorphenol und 80% p-Chlorphenol
enthält, und
?) 0,1 Teile 40%ige Essigsäure.
Das Färben wurde bei 50&C begonnen und die Temperatur wurde im
Verlauf von 20 Minuten auf 60cC gesteigert und die Färbung wurde
dann während 30 Minuten bei dieser Temperatur forgesetzt. Das gefärbte Produkt wurde mit Wasser gewaschen und es zeigte sich,
dass die Färbung egal war, gute Licht- und Nassechtheitseigenschaften aufwies.
10 Teile Wollvorgespinst wurden in 100 Vol-Teile einer wässrigen
Lösung eingetaucht, die folgendes enthielt: a) 0,1 Teile des Farbstoffs der Formel
b) 0,5 Vol.-Teile einer Mischung aus 25% Benzylalkohol und 75% einer Verbindung, die sich von 1 Mol Aethylenoxyd pro Mol einer
Mischung ableitet, die 20% o-Chlorphenol und 80% p-Chlorphenol
enthält, und
c) 0,1 Teile 407-ige Essigsäure.
Das Färben wurde bei 50cC begonnen und die Temperatur wurde
im Verlauf von 20 Minuten auf 80cC gesteigert und die Färbung wurde
während 30 Minuten bei dieser Temperatur fortgesetzt. Das ge-
1 0 9 8 4 7 / 1 8 C 4
färbte Produkt wurde mit Wasser gewaschen und es zeigte sich, dass
die Färbung egal war und gute Licht- und Nassechtheitseigenschaften aufwies.
10 Teile eines Wollvorgespinstes wurden in 100 VoL-Teile
einer wässrigen Lösung eingetaucht, die folgendes enthielt:
a) 0,1 Teile eines chromhaltigen Farbstoffs, wie er im Beispiel 8 angegeben ist,
b) 1,0 Vol.-Teile einer Mischung aus 25% Benzylalkohol und 75% einer Verbindung, die sich von 1 Mol Aethylenoxyd pro Mol einer
Mischung ableitet, die 20% o-Chlorphenol und 80% p-Chlorphenol
enthält,
c) 0,1 Teile 40%ige Essigsäure.
Das Färben wurde bei 50°C begonnen und die Temperatur wurde im
Verlauf von 20 Minuten auf 60cC gesteigert und die Färbung wurde
bei dieser Temperatur 30 Minuten fortgesetzt. Das gefärbte Produkt wurde mit Wasser gewaschen und es zeigte sich, dass diese Färbung
egal war und gute Licht- und Nassechtheitseigenschaften aufwies.
Vergleichsbeispiel A
Bei der Anwendung eines ähnlichen Verfahrens, wie dem in Beispiel 1 beschriebenen, jedoch unter Verwendung von 0,2 VoL-Teilen
Benzylalkohol anstelle der Komponente d), die dort verwendet wurde, und indem man die Färbung bei 75°C durchführte, erhielt man eine
schwache Farbstoffausbeute, zusammen mit unterlegenen Schichtmigrationseigenschaften.
Vergleichsbeispiel B
Bei Anwendung eines ähnlichen Verfahrens, wie dem, das in Beispiel
1 beschrieben ist, jedoch unter Verwendung von 0,2 Vol.-Teilen
3-Methyl-6-isopropylphenol anstelle der dort verwendeten Komponente d) und indem man die Färbung bei 75ÜC durchführte, erhielt man
eine Färbung mit unterlegenen Schichtmigrationseigenschaften.
109847/1804
Vergleichsbeispiel· C /ν
Bei der Durchführung eines ähnlichen Verfahrens, wie dem in Beispiel 1 beschriebenen, jedoch unter der zusätzlichen Verwendung
von 0,2 Teilen 1,2,4-Trichlorbenzol, zeigte keine Verbesserung der
Färbung.
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Claims (1)
- Patentansprüche ο Q c / ~) c c1. Verfahren zum Fä'rben von natürlichen oder synthetischen Polyamidmaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass man diese Materialien mit einer wässrigen Lösung eines anionischen Farbstoffs in Anwesenheit einer Verbindung der allgemeinen Formel:(Dworin η eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeutet, behandelt.2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung der Formel I sich im Mittel von 1 oder 3 Molen Aethylenoxyd pro Mol Monochlorphenol ableitet.3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung der Formel I sich von 1 oder 3 Molen Aethylenoxyd pro
Mol einer Mischung ableitet, die im wesentlichen aus 20% o-Chlorphenol und 80% ρ-Chlorphenol besteht.4. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung der Formel I in Mischung mit Benzylalkohol verwendet wird.5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des vorhandenen Benzylalkohol von 20 bis 50 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen der Mischung, beträgt.6. Verfahren gemäss Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet,
dass die Menge an vohandenem Benzylalkohol von 20 bis 30 Vol.-7O
bezogen auf das Gesamtvolumen der Mischung, beträgt.7. Verfahren gemUss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Menge der Verbindung der Formel I oder
der Mischung davon mit Benzylalkohol im Bereich von 0,1 bis 2VoI-%, bezogen auf das Gesamtvolumen der wässrigen Lösung, beträgt.109847/1804. ytr-8. ,Verfahren geniäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der Verbindung der Formel I oder der Mischung davon mit Benzylalkohol im Bereich von 0,25 bis 1 Vol-%, bezogen auf das Gesamtvolumen der wässrigen Lösung, liegt.31.11/Pe/pm
21.10.1970109847/1804
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