DE2051233A1

DE2051233A1 - Polyesterformmasse und Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number: DE2051233A1
Application number: DE19702051233
Authority: DE
Inventors: Winston Jerome; Kuhfuss Herbert Fred; Caldwell John Richard; Kingsport Tenn. Jackson jun. (V.St.A.)
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1969-10-20
Filing date: 1970-10-19
Publication date: 1971-04-29
Also published as: GB1320519A; FR2064432B1; FR2064432A1

Description

Reg.Nr. 122 651

Eastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika

Polyesterformmasse und Verfahren zu ihrer Herstellung

Die Erfindung betrifft eine Polyesterformmase auf der Basis eines linearen Glykoldicarbonsäureesters mit erhöhter Warmverformungstemperatur sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Polyesterformmasse. Sie betrifft insbesondere Polyester von 1,4-Butandiol und Terephthalsäure oder ihren kondensierbaren Derivaten, die einen Füllstoff enthalten.

Es ist bekannt, Polyestern die verschiedensten Füllstoffe einzuverleiben. Diese Füllstoffe führen jedoch im allgemeinen zu keiner Verbesserung der Warmverformungsbeständigkeit (bzw. Erhöhung der Warmverformungstemperatur). Wenn beispielsweise

hat Talkibly(äthylenterephthalat) zugesetzt wird, so/er keine merkliche Wirkung auf die Warmverformungstemperatur dieses Polymerisats.

Die Bedeutung einer hohen Warmverformungstemperatur für Polymerisate, insbesondere für Kunststofformmassen,ist so allgemein bekannt, daß darauf nicht weiter eingegangen zu werden braucht. Eine möglichst hohe Warmverformungstemperatur ist daher auch bei den Polyestern von 1,4-Butandiol und Tereph

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thalsäure oder ihren kondensierbaren Derivaten erwünscht.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Polyesterformmasse auf der Basis eines linearen Glykoldicarbonsäureesters mit erhöhter Warmverformungsbeständigkeit, d. h. erhöhter Warmverformungstemperatur, anzugeben.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man einer Polyesterformmasse einer ganz bestimmten Zusammensetzung Talk zusetzt.

Gegenstand der Erfindung ist eine Polyesterformmasse auf der Basis eines linearen Glykoldicarbonsäureesters mit erhöhter Warmverformungstemperatur, die dadurch gekennzeichnet ist, daß ihre Dicarbonsäurekomponente zuAiindestens 80 Mol-% aus Terephthalsäure oder einem ihrer kondensierbaren Derivate, dass ihre Glykolkomponente zu mindestens 80 MoI-I aus 1,4-Butandiol oder einem seiner kondensierbaren Derivate besteht und daß sie etwa 10 bis etwa 50 Gew.-$ Talk, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmasse, enthält.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung der vorstehend gekennzeichneten Polyesterformmasse, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Polyester etwa 10 bis etwa 50 Gew.-I, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 30 Gew.-I Talk, bezogen auf das Gesamtgewischt der Formmasse, beimischt.

Die Polyesterformmasse der Erfindung weist eine Warmverformungstemperatur auf, die überraschenderweise beträchtlich höher liegt als die Warmverformungstemperatur der gleichen Polyester formmasse ohne den Talkzusatz. Diese Zunahme der Warmverformungstemperatur (Warmverformungsbeständigkeit) ist aus mehreren

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Gründen überraschend. Ein Grund ist der, daß es bekannt ist, daß der gleiche Füllstoff auf die Warmverformungstemperatur von Polyethylenterephthalat) nur einen sehr geringen Einfluß hat. Ein anderer Grund ist der, daß andere gebräuchliche Füllstoffe, z. B. Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd, Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd, Bimsstein, Calciumcarbonat, Ton, Ruß, Antimontrioxyd und Titandioxyd, zu keiner Erhöhung der Warmverformungstemperatur der die Basis der Polyesterformmasse der Erfindung bildenden Polyester führen. Aus irgendeinem Grunde, der bisher noch nicht aufgeklärt werden konnte, besitzt Talk die Fähigkeit, die Warmveaformungstemperrtur von Polyestern von Terephthalsäure und 1,4-Butandiol zu erhöhen, obwohl er diese Fähigkeit in Verbindung mit anderen Polyestern, wie z. B. Poly(äthylenterephthalat) nicht besitzt.

Der erfindungsgemäß verwendete Talkfüllstoff wird in fein verteilter Form, dessen Partikelgröße beispielsweise zwischen etwa 0,01 und etwa 1000 Mikron variieren kann und die vorzugsweise weniger als etwa 50 Mikron beträgt, verwendet. Die Partikel können auch jede natürlich vorkommende oder erwünschte Form besitzen, sie können beispielsweise nadeiförmig, faserig sein ader die Form von flachen Plättchen haben.

Die Menge an dem Polyester zugesetztem Füllstoff ist so groß, daß sie ausreicht, um eine merkliche Erhöhung der Warmverformungstemperatur des Polyesters, beispielsweise bei dem kristallinen Polyester um mindestens 20⁰C zu bewirken. Die zur Bewirkung einer Warmverformungstemperaturerhöhung dieser Größenordnung erforderliche Talkkonzentration liegt gewöhnlich zwischen etwa 10 und etwa 50 Gew.-I, vorzugsweise zwischen etwa 10 und etwa 30 Gew.-I, bezogen auf die gesamte Polyesterformmasse. Außer der Erhöhung der Warmverformungstemperatur

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bewirkt eine Talkkonzentration von mindestens 10 Gew.-I bei den Polyestern auch eine Erhöhung des Biegemodul (Steifheit) um mindestens etwa 0,56 · 10⁴ kg/cm² (0,8 · 10⁵ psi).

Der Mechanismus, nach dem XiQQSC Talk die Warmverformungstemperatur des Polyesters erhöht, ist nicht genau bekannt. Wie bereits vorstehend erwähnt und in den nachfolgenden Beispielen näher ausgeführt, haben andere Füllstoffe ähnlicher Partikelgröße, die in entsprechender Konzentration zugesetzt werden, keinen merk-lichen Einfluss auf die Warmverformungstemperatur der Polyester von 1,4-Butandiol und Terephthalsäure. Es wurde auch bereits erwähnt, daß der Talkzusatz zwar eine Erhöhung der Warmverformungstemperatur bei Polyestern von 1,4-Butandiol und Terephthalsäure bewirkt, daß er in anderen Polyestern, wie z. B. Poly(äthylenterephthalat) diese Wirkung jedoch nicht hat. Die Keimbildung oder die Wirkung, Zentren zu bilden, ist offensichtlich keine Erklärung für diesen Mechanismus, da die Keimbildner zur Kristallisierung der Polymerisate, wie z. B. Poly(äthylenterephthalat), zur wirksamen Keimbildung in dem Polymerisat lediglich in einer Menge von weniger als 1 Gew.-I zugegeben werden brauchen. Da eine Menge von 5 Gew.-I Talk einen sehr geringen Einfluß auf die Warmverformungstemperatur des Polyesters von 1,4-Butandiol und Terephthalsäure hat, ist klar, daß dieser Zusatz in der Polyesterformmasse der Erfindung nicht als Keimbildner wirkt.

Die erfindungsgemäß verwendeten Polyester, denen der Talk zugesetzt wird, bestehen aus linearen Polyestern, die zu mindestens 80 MoI-I aus 1,4-Butandiol (bezogen auf 100 MoI-I Glykol) und zu mindestens 80 MoI-I aus Terephthalsäure (bezogen auf 100 MoI-I Dicarbonsäure) oder ihren kondensierbaren Derivaten aufgebaut sind. Diese Polyester werden nach üblichen Verfahren, beispielsweise durch Umesterung zwischen dem Glykol und einem

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kondensierbaren Derivat, wie z. B. einem Dialkylester der Dicarbonsäure,oder durch direkte Veresterung des Glykols und der Dicarbonsäure hergestellt.

Bei der Veresterung werden vorzugsweise übliche Veresterungskatalysatoren, beispielsweise Tetraisopropyltitanat,verwendet und die bevorzugt angewendeten Polymerisationstemperaturen liegen bei etwa 240 bis etwa 26O⁰C. Der Talk kann den Polyesterkomponenten vor der Herstellung des Polyesters zugegeben werden oder eukann mit dem Polyester nach dessen Herstellung nach üblichen Verfahren vermischt werden.

Gewünschtenfalls kann der Polyester mit bis zu etwa 20 MoI-I an anderen Glykolen oder Dicarbonsäuren modifiziert sein, er ist jedoch vorzugsweise unmodifiziert. Andere Dicarbonsäuren, die zur Modifizierung des Polyesters verwendet werden können, sind z. B. Dicarbonsäuren mit 3-20 Kohlenstoffatomen, beispielsweise aliphatische Dicarbonsäuren mit 3-20 Kohlenstoffatomen, alicyclische Dicarbonsäuren mit 6-20 Kohlenstoffatomen und aromatische Dicarbonsäuren mit 8-16 Kohlenstoffatomen. Beispiele für geeignete Dicarbonsäuren sind Isophthalsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Dimethylmalonsäure, Dodecandicarbonsäure, die isomeren Cyclohexandicarbonsäuren, SuI-fonyldibenzoesäure, Diphensäure, Oxydibenzoesäure und Methylendibenzoesäure. Beispiele für andere Glykole, die zur Modifizierung des Polyesters verwendet werden können, sind Glykole mit 2-20 Kohlenstoffatomen, z. B. aliphatische Glykole mit 2-20 Kohlenstoffatomen und alicyclische Glykole mit 4-20 Kohlenstoffatomen, beispielsweise Äthylenglykol, Neopentylglykol, 1,4-Cyclohexandimethanol, 1,10-Decandiol, 1,4-Cyclohexandiol, 2-Äthyl-2-butyl-1,3-propandiol und 1,6-Hexandiol.

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Die Eigenviskositäten (I.V.) der Polyester der Erfindung (errechnet aus der Formel η ■ Inn ,/c)betragen gewöhnlich

mindestens etwa 0,8 und vorzugsweise mindestens etwa 1,25 bis zu etwa 2,5 oder mehr, gemessen bei einer Konzentration von 0,23 g/100 ml Lösungsmittel aus 60 Gew.-teilen Phenol und 40 Gew.-teilen Tetrachloräthan bei 25⁰C. Die bevorzugten Polyester der Erfindung liefern Formgegenstände mit einer Kerbschlagzähigkeit von mindestens etwa 0,82 mkg (0,6 ft.Ib. pro 2,54 cm (1 inch)) Kerbe. Wenn die Eigenviskosität oberfc halb 1,25 liegt, können hohe Biegemoduli erreicht werden, beispielsweise 0,3 · 10⁵ kg/cm² (4 · 10⁵ psi) oder höher. Im allgemeinen haben die mit Talk gefüllten Polyester der Erfindung einen Biegemodul, der um mindestens 30 % höher ist als der Biegemodul der'gleichen Polyester ohne Talk.

Die Polyesterformmassen der Erfindung können zu den verschiedensten Gegenständen verformt werden. Die Formmassen können beispielsweise zu Stäben oder Stangen extrudiert, peletisiert oder zu einem Gegenstand verformt werden. Es kann jede der bekannten Verformungsmethode, z. B. jedes übliche Formungsverfahren, beispielsweise Spritzverformung oder Formpressen, angewendet werden. Der geformte Gegenstand wird vorzugsweise ™ während der Formung erhitzt oder er wird bei einer Temperatur von mindestens etwa 80⁰C getempert. Zum Tempern wird im allgemeinen ein Zeitraum von mindestens etwa 5 Minuten angewendet, während der vollständige Formungszyklus einschließlich des Temperns in der Form je nach Größe des Gegenstandes innerhalb eines Zeitraums von 30 - 60 Sekunden durchgeführt werden kann.

Gewünschtenfalls können die Polyesterformmassen der Erfindung Keimbildner, Pigmente, Antioxidationsmittel, Glasfasern und andere Füllstoffe, Stabilisatoren, Weichmacher, Gleitmittel und andere Zusätze enthalten. Es können auch feuerbeständig

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machende Mittel zugesetzt werden. Sie enthalten vorzugsweise an aromatischen Ringen hängende Bromatome, z. B. Tetrabromphthalsäureanhydrid oder 4,4'-Isopropylidenbis(2,6-dibromphenylacetat). Der Zusatz von Antimonoxyd zu den Halogenverbindungen verbessert noch die Feuerbeständigkeit.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.

In jedem der folgenden Beispiele wurde der Polyester gemahlen, bis er ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,84 mm (20-mesh) passierte, mit dem Talkfüllstoff gemischt, in einem Vakuumofen bei 100⁰C über Nacht getrocknet und in einem erhitzten Schneckenextruder gemischt. Pellets des gefüllten Polyesters wurden in einem Ofen bei 100⁰C getrocknet und mit Hilfe einer 28 g (ÄXflC ozO-Watson-Stillman-Spritzverformungsmaschine in unbeheizte Formen gespritzt unter Bildung von Teststäben. In Beispiel 5 wurde eine 114 g (4 oz.)-Reed-Prentice-Spritzverformungsmaschine verwendet. Zur Messung der physikalischen Eigenschaften wurden verschiedene ASTM-Verfahren angewendet, Zugfestigkeit und Dehnung gemäß ASTM D17O8, Biegemodul gemäß ASTM D79O und Izod-Kerbschlagtätigkeit gemäß ASTM D256, Verfahren A. Der hier verwendete Ausdruck Warmverformungstemperatur bezeichnet die Temperatur, bei der sich ein 0,318 cm (1/8 inch) dicker Stab über eine Spannweite von 5,1 cm (2 inches) bei 18,5 kg/cm (264 psi), geraessen in einem Druckluftkonvektionsofen, wie in "Modern Plastic", 34_, Nr. 3, 169 (1956) beschrieben, um 0,2 % durchbiegt.

Beispiel 1

Poly(tetramethylenterephthalat) mit einer Eigenviskosität von 1,63 wurde auf übliche Art und Weise aus Dimethylterephthalat und 1,4-Butandiol hergestellt. Der Polyester wurde, wie oben

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beschrieben, mit jedem der folgenden Füllstoffe gemischt, so daß er 10 Gew.-I, bezogen auf das Gesamtgewicht der Endmischungen, Füllstoff enthielt.

Talk (Desertalk 84 der Desert Minerals, Inc., Los Angeles, der ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,044 mm (325-mesh) passierte und eine flache nadeiförmige Partikelstruktur aufwies);

Siliciumdioxyd (Hi-SiI-C der Columbia Southern bzw. der Pitts- W burg Plate Glass, Pittsburg, Pa.)

Aluminiumoxyd (Alon C der Cabot Corp., Boston) Titandioxyd (Tipure 33 von DuPont, Edgemoor, Delaware)

Antimontrioxyd (Nr. A-860 der Fisher Scientific Co., Fair Lawn, New Jersey)

Calciumcarbonat (Super Multifex der Diamond Alkali, Cleveland)

Kaolinpulver (Code 1814, Qualität B und A der Allied Chemical ^ and Dye Corp.)

Bimsstein (der Charles A. Wagner Co., Philadelphia); die Partikel passierten ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,063 mm (200-mesh))

Ruß (Norit SG II der L.A. Salomon and Bro., New York)

Außer den Bimssteinpartikeln, die ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,063 mm (200-mesh) passierten, waren alle oben genannten Partikel so fein, daß sie ein Sieb mit einer

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lichten Maschenweite von 0,044 mm (325-mesh) passierten, das entspricht einer Partikelgröße von 43 Mikron und weniger. Eine sehr geringe Partikelgröße ist im allgemeinen sehr vorteilhaft und zwei der oben genannten Füllstoffe, nämlich Siliciumdioxyd und Aluminiumoxyd, hatten eine Partikelgröße von weniger als 0,1 Mikron.

In der folgenden Tabelle I sind die Testergebnisse von Stäben wiedergegeben, die geformt und, wie oben beschrieben, gestestet wurden. Darin sind auch die Warmverformungstemperatur der 30 Minuten lang in einem Ofen bei 110⁰C Hii^läi&lKaen Stäbe angegeben. Nach dieser Behandlung war die Zugfestigkeit etwas höher, die Schlagfestigkeit war etwas geringer und/Warmverformungstemperatur der mit Talk gefüllten Formmasse war merklich höher. Durch die Temperungsbehandlung wurde die Kristallinität der Stäbe erhöht und es wurden die gleichen Ergebnisse erhalten, wie bei der Formung von Stäben ΉΒΆ in Formen von 100OC mit großen Spritzverformungsmaschinen, wie in dem nachfolgenden Beispiel 5 erläutert.

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Tabelle

Füllstoff (10 Gew.-t)	Izod-Kerbschlag- festigkeit mkg	Zugfestigkeit in kg/cm	Dehnung in %	Biegemodul in 10⁵ kg/cnT	I	(3,0)	Warmverformungstemperatur in C	al getempert ^J
in dem Poly ester	(ft.lb)/2,54 cm (1 inch) Kerbe	(psi)		(psi)	(4,4)	geformt	60
Vergleichs- material	0,163 (1,20)	478 (6800)	45	0,21	(3,7)	55	91
Talk	0,083 (0,60)	485 (6900)	94	0,31	(3,6)	64	68
Siliciumdioxyd	0,04 (0,29)	527 (7500)	23	0,26	(3,5)	63	65
Aluminiumoxyd	0,048 (0,35)	506 (7200)	31	0,25	(3,4)	55	60
Titandioxyd	0,08 (0,58)	485 (6900)	90	0,25	(3,6)	61	60 _»
Antimontrioxyd	0,096 (0,70)	471 (6700)	62	0,24	(3,3)	57	68 ° I
C al ei urne a rb on at	0,51 (0,37)	485 (6900)	30	0,25	(3,6)	62	68
Kaolin-Ton	0,58 (0,42)	499 (7100)	40	0,23	(3,2)	57	59
Bimsstein	0,74 (0,54)	478 (6800)	32	0,25	56	65
Ruß	0,59 (0,43)	499 (7100)	34	0,23	57

Minuten bei 110⁰C.

Die vorstehende Tabelle I zeigt, daß bei Anwesenheit von Talk die Steifheit (Biegemodul) um 0,98 · 10⁴ kg/cm² (1,4 · 10⁵ psi) zunahm, das ist mindestens doppelt so viel wie bei jedem anderen Füllstoff. Normalerweise tritt bei zunehmender Steifheit in einem Kunststff gleichzeitig eine Abnahme der Schlagfestigkeit auf. Die mit Talk gefüllte Polyesterformmasse der Erfindung wies jedoch überraschenderweise eine höhere Kerbschlagzähigkeit auf als die meisten anderen gefüllten Formmassen. Außerdem war die Warmverformungstemperatur des getemperten, mit Talk gefüllten Polyesters von 91⁰C um 31°C höher als diejenige des nicht gefüllten Vergleichsmaterials (60⁰C). Die Warmverformungstemperaturen der anderen getemperten Formmassen lagen um höchstens 8⁰C höher als bei dem Vergleichsmaterial.

Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)

Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei diesmal anstelle von 10 Gew.-* nur 5 Gew.-I Talk verwendet wurden. Dabei wurden die folgenden Eigenschaften erhalten: Izod-Kerbschlagzähigkeit 0,1 mkg (0,73 ft.Ib.) pro 2,54 cm (1 inch) Kerbe, Zugfestigkeit 485 kg/cm² (6900 psi), Dehnung 94 I, Biegemodul 0,26 · 10⁵ kg/ cm² (3,7 · 10 psi), Warmverformungstemperatur 60⁰C (nach 30 minütigem Anlassen in einem Ofen bei 110⁰C betrug sie 66⁰C). Diese Vergleichsdaten zeigen, daß bei Verwendung von 5 Gew.-I Talk keine merkliche Erhöhung der Warmverformungstemperatur erzielt wird.

Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)

Poly(äthylenterephthalat) mit einer Eigenviskosität von 1,00 wurde mit 10 Gew.-I des in Beispiel 1 verwendeten Talks gemischt. Die Eigenschaft, die daraus geformten und wie in Beispiel 1 getesteten Stäbe sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt.

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Die Eigenschaften der nicht gefüllten Formstäbe sind ebenfalls angegeben.

Tabelle II

Untersuchte Eigenschaft Nicht gefüllte ge- Mit 10 4 Talk

formte Teststäbe gefüllte geformte Teststäbe

2 Zugfestigkeit in kg/cm (psi)	506 (7200)	534 (7600)
Dehnung in %	420	458
Biegemodul, 10 kg/cm (psi)	0,21 (3.0)	0,28 (4.0)
Warmverformungstemperatur, ⁰C
bei der Verformung , . Tempern	75	75
auf 110⁰C nach 60-minütigem xSaSssaaacn auf 150°C	99 107	103 115

Die vorstehend wiedergegebenen Vergleichsdaten zeigen, daß bei Poly(äthylenterephthalat) mit einer Eigenviskosität von 1,0 die Warmverformungstemperatur bei Verwendung von Talk nur um 4°C (von 99 auf 103°C) erhöht wurde, wenn die Stäbe bei 110⁰C getempert wurden (vermehrte Kristallisation). Bei einer strengeren Kristallisationsbehandlung (eine Stunde bei 150⁰C) nahm die Warmverformungstemperatur nur um 8⁰C zu (von 107 auf 115⁰C).

Beispiel 4

Poly(tetramethylenterephthalat) mit einer Eigenviskosität von 1,63 wurde mit verschiedenen Mengen Talk mit einer Partikelgröße innerhalb des Bereiches von etwa 1 bis etwa 25 Mikron und einer Durchschnittsgröße von etwa 5 Mikron gemischt. Die Eigen-

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schäften der daraus geformten und getesteten Stäbe sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt.

Tabelle III

Talkmenge in der Mischung in Gew.-4

0 _5 VO 20 30

Izod-Kerbschlagzähigkeit 0,163 0,104 0,102 0,096 0,07

in mkg (ft.lb.)/2,54 cm (1.20) (0.75) (0.74) (0.70) (0.51) (1 inch) Kerbe

Zugfestigkeit in kg/cm² 478 492 506 527 541

(psi) (6800) (7000) (7200) (7500) (7700)

Dehnung in % 45 140 64 25 18

Biegemodul 10⁵ kg/cm² 0,21 0,25 0,28 0,35 0,37

(psi) (3.0) (3.6) (4.0) (5.0) (5.3)

Warmverformungstemperatur in ⁰C

bei der Verformung 55 57 71 72 84

Tempern nach 30 minutigem Araec

auf 110⁰C 60 69 99 106 117

Beispiel 5

Poly(tetramethylenterephthalat) mit einer Eigenviskosität von
1,63 wurde mit 5 und 10 Gew.-I Talk mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 10 Mikron gemischt. Die schmelzextrudierten Mischungen wurden in einer 114 g (4 oz.)-Spritzverformungsmaschine unter Anwendung einer Verformungstemperatur von 100⁰C spritzverformt. Die Eigenschaften der daraus geformten Stäbe
und entsprechender geformter Stäbe, die keinen Talk enthielten, sind in der folgenden Tabelle IV zusammengefaßt. Die Anwesenheit von nur 5 Gew.-% Talk reichte nicht aus, um die Warmverformung stemper a tür wesentlich zu erhöhen.

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Tabelle	IV	Talk in der	Mischung	in Gew.-I
	O	5_	VO
	0,152	0,10	0,085
Izod-Kerbschlagzähigkeit in	(1.10)	(0.73)	(0.62)
mkg (£t.lb.)/2,54 cm (1 inch)
Kerbe	562	577	577
Zugfestigkeit in kg/cm (psi)	(8000)	(8200)	(8 200)
	60	32	12
Dehnung in %	0,25	0,30	0,35
Biegemodul 10⁵ kg/cm² (psi)	(3.5)	(4.2)	(5.0)
	60	67	115
Warmverformunestemperatur in ⁰C

Entsprechende Ergebnisse wurden erhalten, wenn die durchschnittliche Partikelgröße des Talks anstelle von 10 Mikron nur etwa 1 Mikron betrug.

Wenn das Polymerisat eine niedrigere Eigenviskosität (1,10) aufwies, wurden entsprechende Ergebnisse erhalten, wobei diesmal jedoch die Izod-Kerbschlagzähigkeit niedriger war (0,055 mkg (0,4 ft.Ib.) pro 2,54 cm (1 inch) Kerbe für die 10 % Talk enthaltende Mischung).

Beispiel 6

Aus 85 MoI-I Dimethylterephthalat, 15 Mol-% Dimethylisophthalat und 1,4-Butandiol wurde ein Mischpolyester mit einer Eigenvis- kosität von 1,82 hergestellt. Ein Teil des Mischpolymerisats wurde mit 10 Gew.-I Talk mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 5 Mikron (Partikelgrößenbereich zwischen etwa

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1 und etwa 25 Mikron) gemischt. Der Einfluß des Talks auf die Eigenschaft der daraus geformten Stäbe ist aus der folgenden Tabelle V ersichtlich.

Tabelle V

Izod-Kerbschlagzähigkeit in mkg (ft, Ib.)/2,54 cm (1 inch) Kerbe Zugfestigkeit in kg/cm² (psi)

Dehnung in %

Biegemodul 1O⁵ kg/cm² (psi)

Warmverformungstemperatur ⁰C

bei der Verformung

nach 30 minütigem Tempern bei 110⁰C

Talk in der Mischung in Gew.-% 0 10

0,15 (1.05)

288 (4100)

227

0,1 (1.5)

44 44

0,08 (0.60)

323 (4600)

30

0,18 (2.6)

55 65

Beispiel 7

Aus Dimethylterephthalat, 1,4-Butandiol und Äthylenglykol wurde ein Mischpolyester mit einer Eigenviskosität von 1,26 hergestellt, der die Butandiol- und Äthylenglykoleinheiten in einem Verhältnis von 88 : 12 enthielt. Ein Teil des Mischpolymerisats wurde mit 10 Gew.-I des in Beispiel 1 verwendeten Talks gemischt. Die Verwendung von Talk führte bei den geformten, 30 Minuten lang bei 110⁰C getemperten Stäben zu einer Erhöhung der Warmverformungstemperatur von 50 auf 74⁰C.

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Claims

Patentansprüche

Λΐ .J)Polyesterformmasse auf der Basis eines linearen Glykoldicarbonsäureesters mit erhöhter Warmverformungstemperatür, dadurch gekennzeichnet, daß ihre Dicarbonsäurekomponente zu mindestens 80 MoI-I aus Terephthalsäure oder einem ihrer kondensierbaren Derivate, daß ihre Glykolkomponente zu mindestens 80 MoI-I aus 1,4-Butandiol oder einem seiner kondensierbaren Derivate besteht und daß sie etwa 10 bis etwa 50 Gew.-I Talk, bezogen auf das ™ Gesamtgewicht der Formmasse,enthält.
2. Polyesterformmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 10 bis etwa 30 Gew.-I Talk enthält.
3. Polyesterformmasse nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Talk eine Partikelgröße von weniger als etwa 50 Mikron aufweist.
4. Polyesterformmasse nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester eine Eigenviskosität von mindestens etwa 0,8 aufweist.
5. Polyesterformmasse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester eine Eigenviskosität von mindestens etwa 1,25 bis zu etwa 2,5 aufweist.
6. Polyesterformmasse nach den Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester aus Poly(tetramethylenterephthalat) besteht.
7. Verfahren zur Herstellung der Polyesterformmasse gemäß einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß man dem PoIy-

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ester etwa 10 bis etwa 50 Gew.-S Talk, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmasse, beimischt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polyester etwa 10 bis etwa 30 Gew.-I Talk, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmasse, beimischt.

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