DE2049945C2 - Lösungsmittel zum Entfernen von Photolack - Google Patents

Lösungsmittel zum Entfernen von Photolack

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DE2049945C2 DE19702049945 DE2049945A DE2049945C2 DE 2049945 C2 DE2049945 C2 DE 2049945C2 DE 19702049945 DE19702049945 DE 19702049945 DE 2049945 A DE2049945 A DE 2049945A DE 2049945 C2 DE2049945 C2 DE 2049945C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Schwefelsäure und Wusser enthaltendes Lösungsmittel zum Entfernen von Photolack, der gegen eine ein anorganisches Material ätzende Lösung ätzfest ist, von der Oberfläche eines Körpers aus diesem anorganischen Material.
Solche Lösungsmittel sind aus der US-PS 34 23 262 und aus der Zeitschrift »Solid State Technology«, Band 12 (1969), Nr.4,S. 47 bekannt.
Die aus diesen Druckschriften bekannten Lösungsmittel werden bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen verwendet, bei der man gewöhnlich so vorgeht, daß man einen Siliciumkörper oder eine Siliciumdioxidschicht darauf mit einem Photolack überzieht, diesen Überzug durch eine Maske mit dem gewünschten Muster hindurch belichtet, je nach dem verwendeten Photolack die belichteten oder unbelichteten Teile des Photolacküberzuges weglöst, den verbleibenden Photolack auf der Oberfläche einbrennt, sodann das Muster in den Bereichen des Siliciumkörpers oder der Siliciumdioxidschicht, die nicht von dem Photolack abgedeckt sind, mit einer ätzenden Lösung einätzt und schließlich den restlichen Photolack mit einem Lösungsmittel weglöst.
Nach der US-PS 34 23 262 war es schon vorher bekannt, als Lösungsmittel zum Entfernen des Photolackes
eine starke Säure, wie Chromsäure zu verwenden. Die bekannten Lösungsmittel sind indes bei der Entfernung von Photolack nur bei hohen Temperaturen von 90 bis 1000C oder darüber wirksam. Heiße Mineralsäure!: sind relativ gefährlich für das Betriebspersonal und erfordern die Verwendung aufwendiger korrosionsbeständiger Apparaturen, da heiße Säuren aggressiver als kalte sind.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand somit darin, ein Lösungsmittel zum Entfernen von Photolack der eingangs angegebenen Art zu bekommen, das bei Temperaturen von 10 bis 400C, also auch bei Raumtemperatur verwendet werden kann.
Diese Aufgabe wird mit einem Lösungsmittel der im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Art gelöst, das außer Schwefelsäure 2 bis 20 Gew.-% Wasser und zusätzlich 0,5 bis 80 Gew.-% HNO3 und wenigstens 0,3 Gew.-% Chromtrioxid enthält, wobei die Schwefelsäure und die Salpetersäure zusammen wenigstens 75 Gew.-% der Lösung ausmachen und die Lösung frei von störenden Mengen an Fluor, Chlor, Alkali- und Erdalkalimetallen ist.
Bei der Anwendung des Lösungsmittels nach der Erfindung zum Herstellen von Siliciumhalbleiterbauelementen verursacht dieses kein Anätzen, Abschälen oder anderes sichtbares Zersetzen des Siliciumkörpers oder der Siliciumdioxidschichi auf dem Siliciumkörper selbst nach 5 oder 10 Zyklen von Beschichtung und Entfernung des Photolackes, und es beeinträchtigt nicht den elektrischen Widerstand des Siliciumhalbleiterkörpers. Die Lösungsmittel entfernen auch andere Polymere und organische Ablagerungen, wie Polyäthylen, Polytetrafluoräthylen und Acryhiitril-Butadien-Slyrolterpolymere. Gegenüber Aluminium sind die Lösungsmittel nicht stärker korrodierend als bekannte, für die Entfernung von Photolack benutzte Lösungsmittel.
Die Lösungsmittel nach der Erfindung enthalten ausreichend Salpetersäure, um die Löslichkeit des Chromtrioxids wesentlich zu erhöhen. Der Wassergehalt liegt vorzugsweise bei 2 Gew.-% bis 16 Gew.-°/o. Wesentlich größere Wassergehalte führen zu einer wesentlich niedrigeren Lösungswirksamkeit.
Der Gehalt an CrOj liegt zwischen 0,3 Gew.-% und der Sättigungskonzentration des CrO3. Die Wirksamkeit
bo des Lösungsmittels wächst, wenn der CrOj-Gehalt ansteigt, und die bevorzugten Lösungsmittel sind jene, die relativ hohe Anteile des CrOj enthalten. Lösungsmittel, die mehr als 2 Gew.-% CrO3 enthalten, sind besonders bevorzugt, aber auch mit Lösungsmitteln, die weniger als 2 Gew.-% des CrO3 enthalten, kann man Photolacke bei 10 bis 40° C wirksam iösen.
Das CrOj kann den Lösungsmitteln in irgendeiner bequemen Form zugeführt werden. Eine solche Form ist im
br> Handel in kristallinem Zustand als Chromsäureanhydrid erhältlich. CrOj kann auch in der Form von Salzen zugeführt werden. Beispiele sind die Chromatsalze, wie Na2CrO4 · 10 H2O, K2CrO4 und (NH4J2CrO4 und die Dichromatsalze. wie Na2Cr2O7 · 2 H2O, K2Cr2O7 und (NH4)2Cr207. Die CrO3-Löslichkeit erreicht einen Höheounkt bei Schwefelsäureäauivalentkonzentrationen von etwa 85 Gew.-%, und die bevorzugten Zusammenset-
zungen des Lösungsmittels nach der Erfindung mit hohem CrO3-Gehalt besitzen eine Schwefelsäureäquivalentkonzentration von wenigstens 67 Gew.-% bei einem HNO3-Gehalt von wenigstens 40 Gew.-% und eine Schwefelsäureäquivalentkonzentration von wenigstens 75 Gew.-% bei einem HNO3-Gehalt von weniger als 40 Gew.-%. Schwefelsäureäquivalentkonzentration bedeutet dabei
1AH2SO4 x 100/(%H2SO4 + VoH2O).
Die Lösungsmittel nach der Erfindung können auch kleinere Mengen anderer Bestandteile enthalten, solange diese die beabsichtigte Verwendung nicht stören. So dürfen Fluor, Chlor, Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle, die den Siliciumkörper oder die Siliciumdioxidschicht angreifen könnten, nicht in störenden Konzentrationen vorliegen. Ähnliches gilt für Borate und Phosphate. Die Bestimmung der Konzentration, bei der ein bestimmtes Kation oder bestimmte Kationen störend sind, kann leicht durch Routineversuche erfolgen. So kann es bei einer bestimmten Anwendung aus Gründen der Wirtschaftlichkeit und Bequemlichkeit erwünsch sein, ein Natriumsalz von Chromsäure bis zu der Toleranzmenge zu verwenden. Der weitere Anteil an C1O3 könnte dann in der Form von Chromsäureanhydrid oder eines Salzes zugesetzt werden, dessen Kation nicht stört, wie beispielsweise als Ammoniumsalz. Das Wasserstoffion ist natürlich ein nicht zu beanstandendes Kation. Für einige Zwecke ist es bevorzugt, die Lösungen im wesentlichen vollständig frei von Kationen, wie Na+, K+ und NH4 +ZU haben, und in diesem Fall wird das C1O3 nicht in Salzform zugegeben. Wenn man das Lösungsmittel im wesentlichen vollständig frei von Kationen hält, bedeutet dies eine Größenordnung von 10 ppm oder weniger.
Die angegebenen Gewichts-% C1O3 betreffen den CrO3-ReSt und nicht die Verbindung, die die Quelle der Chromationen ist Somit besitzt ein Teil Dichromatsalz mit 2 Chromatomen eine höhere CrO3-Äquivalenz als ein Teil eines Chromatsalzes mit nur einem Chromatom.
Für die Herstellung der Lösungsmittel nach der Erfindung ist kein spezielles Verfahren erforderlich. Es können Wasser und sodann Schwefelsäure zu der Salpetersäure unter Rühren und Kühlen zugegeben werden, und sodann kann das CrO3 unter weiterem Rühren und Kühlen zugesetzt werden. Ein Teil des Wassers oder das gesamte Wasser können als ein Bestandteil einer oder beider der verwendeten Säuren vorliegen, oder es kann eine Salpetersäure, die mehr als die erwünschte Menge an Wasser enthält, benutzt werden, und anstelle der gesamten Schwefelsäure oder eines Teils derselben kann auch Oleum ver jvendet werden.
Die Lösungsmittel können in üblicher bekannter Weise zur Entfernung der Photolacke benutzt werden. So kann der zu reinigende Gegenstand in einen fließenden Strom des Lösungsmittels eingetaucht oder unter Rühren des Lösungsmittels in diesem bewegt werden, oder man kann einen Sprühstrahl auf den Gegenstand richten. Die Lösungsmittel können auch bei erhöhten Temperaturen verwendet werden, wenn man die entsprechend erhöhte Reinigungsgeschwindigkeit wünscht.
Beispiele 1 bis 16
In einen gläsernen Rur.dkolben mit einem Kühlbad, Rührer, Thermometer und Trockenrohr wurden 709 Teile 70,54%iger Salpetersäure gegeben. Sodann wurden 792 Teile destilliertes Wasser und 849 Teile 95,56%iger Schwefelsäure nacheinander und allmählich unter Rühren und Kühlen zugesetzt Die Temperatur wurde auf 20 bis 300C gehalten. Nachdem die Schwefelsäurezugabe unter Bildung des Lösungsmittels beendet war, wurde die Temperatur auf 0 bis 50C erniedrigt, da bei dieser Temperatur CrO3 darin löslicher ist Zu 1000 Teilen des Lösungsmittels wurden nur 68,5 Teile CrO3 (als Kristalle von Chromsäureanhydrid) zugegeben. Teile bedeuten hier Gewichtsteile. Entsprechend werden die Lösungsmittel der Beispiele 2 bis 16 hergestellt
Um die Brauchbarkeit des Lösungsmittels bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen zu zeigen, wurden die folgenden Versuche durchgeführt Handelsübliche Siliciumplättchen mit einer Siliciumdioxidschicht von 800 nm Dicke wurden als Testproben verwendet. Eine handelsübliche Photolacklösung wurde gleichmäßig nach einem bekannten Schleudergußverfahren auf die Siliciumdioxidschicht aufgebracht Die Photolacklösung war eine Xylollösung eines Vorpolymers vom Polyisoprentyp und eines Sensibilisators zur Förderung des Härtens und Unlöslichmachens. Die Plättchen wurden dann auf eine Temperatur von etwa 100°C während 30 Minuten erhitzt, um das Lösungsmittel wegzudampfen. Sie wurden dann mit einer lichtundurchlässigen Maske bedeckt und sodann Lichtstrahlen einer Wellenlänge zwischen 315 und 480 ηιμ einer 600 Watt- Lampe aus einem Abstand von 22 cm etwa V2 Minute ausgesetzt, um den Photolacküberzug zu härten und unlöslich zu machen. Die Plättchen wurden dann in Xylol eingetaucht und damit gewaschen, um die ungehärteten Teile des Photolacküberzugs zu entfernen. Die Plättchen wurden nun auf 1600C (oder bei 2000C, wo dies angegeben ist) 30 Minuten erhitzt, um das Polymer weiter zu härten. Jedes Siliciumplättchen besaß nun auf einer Oberfläche eine Siliciumdioxidschicht, die teilweise frei lag und teilweise von dem Photolack geschützt war.
Um die Lösungswirkung der verschiedenen Lösungsmittel festzustellen, wurde jeweils ein Plättchen in das zu erprobende Lösungsmittel bei 27 bis 280C und, wenn nichts anderes angegeben ist, während der in der folgenden Tabelle angegebenen Zeit eingetaucht. Das Plättchen wurde dann durch Eintauchen in Wasser gewaschen und anschließend in einem Strom destillierten Wassers gegeben. Das gewaschene Plättchen wurde visuell und mikroskopisch (bei 20facher Vergrößerung) geprüft, um das Ausmaß einer Entfernung des Photolacks und die Verfassung der Siliciumdioxidschicht zu bestimmen.
Tabelle Konzentration als Gew.-% des Lösungsmittels
Beispiel Äquivalente H2SO4 HNO3 H2O Minuszeichen in dieser Spalte zeigt eine vollständige Entfernung CrO3 Minuten für das
5 H2SO4(Gew.-%) 81.2 5,0 13.8 6,85 Weglösen2)
1 85,5 57,7 38.7 3,6 3.1 03 bis 1.0
2') 94,1 44,1 40,0 15.9 033 13-
3 73,5 44,1 40,0 153 03 13 bis 4.0
10 4 733 47,7 40,0 123 333 13 bis 4.0
5 793 84.0 103 5,2 2,04 1.0+; 13-
6') 943 84,6 1.0 14.4 6,42 13-
7 853 84.6 1.0 14.4 6,42 13 + ;4,0
8 853 84,6 1.0 14,4 03 O.O83)
15 9 853 93.6 1.0 5.4 2,22 13 bis 4.0
10 943 30,0 72.0 8,0 2,83 13 + ;4,0-
Π 713 87,75 10.0 2,25 432 13-
12 973 963 1.0 23 0.46 03
13 973 85,1 03 14.4 5.61 13-
20 14 853 56.7 40,0 33 9,25 13-
15 943 713 10,0 183 1,86 13-
16 793 ') Der Photolacküberzug wurde zuletzt 30 Minuten bei 2000C eingebrannt. 4,0 bis 10
2J Das in weniger als der
angegebenen Zeit an. Das
Pluszeichen bedeutet daß in der angegebenen Zeit alles bis auf eine Spur entfernt war. 3) Test bei der üblichen, bekannten Lösungstemperatur von 90 bis 100° C.
Es wurde kein Anätzen, Abschälen oder anderer sichtbarer Abbau der Plättchen beobachtet. Außerdem blieb der elektrische Widerstand der Plättchen unverändert.
Die Lösungsmittel der Beispiele 1,6,7,10,12 und 14, die wenigstens 80 Gew.-% H2SO4, wenigstens 2 Gew.-% CrO3, wenigstens 2 Gew.-% Wasser und wenigstens 03 Gew.-%, aber nicht über 14 Gew.-% HNO3 enthielten, besaßen eine wertvolle Eigenschaftskombination, die sie besonders brauchbar als Lösungsmittel bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen machL Sie besaßen eine schnelle Lösungswirkung, rauchten überhaupt nicht und waren besonders wenig korrodierend gegenüber Aluminiummetall.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Lösungsmittel zum Entfernen von Photolack, der gegen eine ein anorganisches Material ätzende Lösung ätzfest ist, von der Oberfläche eines Körpers aus diesem anorganischen Material, enthaltend Schwefelsäure und Wasser,dadurch gekennzeichnet, daß es 2 bis 20 Gew.-% Wasser und zusätzlich 0,5 bis 80 Gew.-% HNOi und wenigsten«; 03 Gew.-% Chromtrioxid enthält, wobei die Schwefelsäure und die Salpetersäure zusammen wenigstens 75 Gew.-% der Lösung ausmachen und die Lösung frei von störenden Mengen an Fluor, Chlor, Alkali- und Erdalkalimetallen ist
2. Lösungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es wenigstens 2 Gew.-% Chromtrioxid, 2 bis 16 Gew.-% Wasser, bei einem Gehalt von wenigstens 40 Gew.-% HNO3 eine Schwefelsäureäquivalentkonzentration von wenigstens 67 Gew.-% und bei einem Gehalt von weniger als 40 Gew.-% HNO3 eine Schwefelsäureäquivalentkonzentration von wenigstens 75 Gew.-% enthält.
3. Lösungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 03 bis 4 Gew.-% Chromtrioxid, 12 bis 20 Gew.-% Wasser, bei einem Gehalt von wenigstens 40 Gew.-% HNOj eine Schwefelsäureäquivalentkonzentration von wenigstens 67 Gew.-% und bei einem Gehalt von weniger als 40 Gew.-% HNOj eine Schwefelsäureäquivalentkonzentration von wenigstens 75 Gew.-% enthält.
4. Lösungsmittel zum Entfernen von Photolack von Silicium- oder Siliciumdioxidoberflächen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es wenigstens 2 Gew.-% Chromtrioxid, wenigstens 2 Gew.-% Wasser, wenigstens 80 Gew.-% H2SO4 und 0,5 bis 14 Gew.-°/o HNO3 enthält.
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