DE2045402B2 - Verfahren zur Herstellung polykristalliner Gegenstände grosser Dichte durch isostatisches Heißpressen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung polykristalliner Gegenstände grosser Dichte durch isostatisches HeißpressenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gesinterter, polykristalliner Formkörper sehr großer
Dichte durch isostatisches Heißpressen.
Es wird seit längerem die Herstellung von gesinterten Formkörpern mit nahezu theoretischer Dichte angestrebt
Neben größerer Festigkeit sind z. B. polykristalline Aluminiumoxidkörper mit theoretischer Dichte
durchsichtiger als Körper mit verbleibenden geschlossenen Poren.Oft werden auch die dielektrischen Eigenschaften
besser. Es erschien aber fast unmöglich, der theoretischen Dichte nahezukommen, da immer ein
Rest zur Oberfläche hin geschlossener Poren im lnneren
des Preßkörpers verblieb.
Zur Verbesserung der Dichte ist eine zweistufige Sinterung üblich. Hierzu wird zunächst bei Unterdruck,
z. B. 0,1 bis 03 atü gesintert, und anschließend der
Druck z. B. auf eine oder mehrere Atmosphären in noch weichem Zustand der Keramik erhöht, vgl DL-PS
4415. Nach anderen Vorschlägen werden beispielsweise zahnkeramische Massen unter Niederdruck und anschließend
bei Normaldruck gebrannt, vgl. CH-PS 2 84 208 und DT-AS 10 11 802.
Zur Homogenisierung und Erhöhung der Transparenz von zahnkeramischem Material ist es auch bekannt,
den Brennvorgang in einer Atmosphäre von Gasen oder Dämpfen mit hohem Diffusionsvermögen
durchzuführen, vgl. OE-PS 177 212.
Bei diesen Verfahren wird zwar die offene Porosität weitgehend beseitigt, es verschwindet also die Mehrzahl
der nach der Oberfläche des Sinterlings zu offenen Poren, es verbleiben aber ein erheblicher Rest geschlossener
Poren. Wie sich überraschenderweise herausstellte, kann die Beseitigung der offenen Porosität
beim Dichtbrennen von Oxidkeramiken wie AbOa, MgO oder BeO enthaltenden Massen sogar schädlich
sein und die weitere Verdichtung durch Beseitigen der geschlossenen Poren entscheidend blockieren. Beim
Nachbrand nimmt die Korngröße sehr rasch zu. Da die Offenen Poren verschwunden sind, können die eingeschlossenen
Gase durch den Nachbrand bei Normal· druck oder einigen Atmosphären Oberdruck nicht
mehr entfernt werden. Damit sind der erzielbaren Dichte enge Grenzen gesetzt
Die Beseitigung der unerwünschten geschlossenen Porosität in Siaterkörpern wurde auch bereits mit bestimmten,
das Kornwachstum hemmenden Zusätzen versucht, wie z. B. geringen Zusätzen von Magnesiumoxid
zu Aluminiumoxid, oder von Thoriumoxid zu Yttriumoxid.
Diese Zusätze können aber unerwünschte Nebenwirkungen haben, zumal, wenn große Reinheit
des Endprodukts angestrebt wird. Audi sind die Zusätze
spezifisch, d. b, es muß durch zum Teil recht umständliche
empirische Untersuchung das :m Einzelfall wirksame Zusatzmittel gesucht werden.
Bei dem in letzter Zeit für die Verdichtung keramischer Formkörper in Betracht gezogenen isostatischen
Pressen wird das Keramikpulver in einem biegsamen und für das meist flüssige Druckmittel undurchlässigen
Behälter eingeschlossen, unter hohem Druck geformt, aus dem Behälter genommen und gebrannt Bei dem im
Gegensau zum Kaltpressen größere Dichten erzielenden isostatischen Heißpressen wurde als notwendige
Verfahrensbedingung der Einschluß in einem Behälter aus biegsamem, dünnen aber den hohen Preßkräften
widerstehenden Metall gefordert vgl. E S. H ο d g e in Powder Metallurgy ςΐ964), S. 169 und 171 und 172.
Das erfordert bei der Herstellung größerer Mengen einen erheblichen Aufwand, weil der Behälter zur Ent
nähme des Formlinge aufgebrochen werden muß und nicht mehr verwendungsfähig ist. Für jeden Formling
muß also ein neuer Behälter bereitgestellt werden, dessen Herstellung besonders bei komplizierteren Formen
schwierig und teuer ist
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Gegenständen sehr großer
Dichte, welches die geschlossene Porosität weitgehend
beseitigt dabei aber einfacher und weniger aufwendig als die bisherigen Heißpreßverfahren ist.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren der Erfindung gelöst nachdem der im Vakuum oder einem Gas
mit großen Diffusionsvermögen gesinterte und von zur Oberfläche offenen Poren im wesentlichen freie, aber
immer noch zur Oberfläche geschlossene Poren aufweisende Formkörper nach der ersten Sinterung unter
isostatischem Druck von wenigstens 700 kg/cm2 bei Sintertemperatur oder höher frei, ohne Einschluß in
einem isostatischen Formbehäker durch Druckeinwirkung eines tragen, nicht durch ihn hindurch- bzw. in ihn
eintretenden Gases weiter verdichtet wird.
Zunächst wird in beliebiger, bekannter Weise ein grüner Formkörper hergestellt, z. B. bei komplexen
Formen durch isostatisches Pressen in einer Gummiform, durch Schlämmguß, durch Extrudieren oder nach
den Formverfahren der US-PS 33 30 892 und 33 46 680.
Der grüne Formling wird dann im Vakuum oder in einem Gas gebrannt, das beim etwaigen Einschluß im
Körper leicht durch diesen hindurch diffundieren kann oder in diesem leicht löslich ist, so daß keine Poren
zurückbleiben. Brennen im Vakuum wird meist der Vorzug zu geben sein.
Beim Aufstellen des Brennfahrplans ist zu beachten, daU die Verdichtungsgeschwindigkeit zeit- und temperaturabhängig
ist wobei die Temperaturkennlinie aber nicht linear verläuft« und die Verdichtungsgeschwindigkeit
zu Beginn des Brennprogramms am größten und am geringsten gegen Abschluß des Brennens bei Annäherung
an die theoretische Dichte ist. Nun ist bekanntlich die Zunahme der Korngröße einiger Oxidkerami-
ken wie AbOs, MgO oder BeO bei gegebener Temperatur
zunächst sehr gering. bis eine Dichte nahe der
theoretischen erreicht ist und nur noch geschlossene Poren vorhanden, alle offenen oder miteinander verbundenen
Poren dagegen verschwunden sind. Bei weiterer Erhitzung über dieses Stadiuni hinaus nimmt die
Korngröße plötzlich sehr rasch zu, es erfolgt eine sekundäre
Rekristalüsierung. In diesem großen Korn eingeschlossene
Oase sind bekanntlich praktisch nicht mehr entfernbar, so daß weiteres Brennen die Dichte
praktisch nicht mehr verbessern kann, und die theoretische Dichte nicht erreicht wird. Erfindungsgemäß wird
daher das Brennprograram unterbrochen, bevor eine
sekundäre Rekristalüsierung einsetzt
Im einzelnen richtet sich der Zeitpunkt des Abbruchs
des Brennvorgangs nach der Materialzusammensetzung, der Brenntemperatur, dem Vorhandensein und
der Art von Verunreinigungen, u. dgL mehr und Hegt im
Bereich des fachmännischen Könnens. Maßgebend ist, daß nur geschlossene Porosität verbleibt und eine sekundäre
Rekristallisierung vermieden wird.
Den gebrannten Formling läßt man im Ofen abkühlen. Wenn ein Wärmeschock nicht zu befürchten oder
unschädlich ist, kann er auch sofort entnommen werden.
Anschließend wird der Formkörper in die Heizkammer einer heißen, isostatischen Presse gelegt, gegebenenfalls
auf die Sintertemperatur gebracht und gleichzeitig über ein träges Gas einem isostatischen Druck
ausgesetzt Meist wird der isostatische Druck erst ausgeübt wenn die Höchsttemperatur erreicht ist Die in
Frage kommende Temperatur entspricht meist der ersten Sintertemperatur des grünen Formlinge, kann aber
unter Umständen auch günstig etwas darüber liegen.
Der isostatische Preßdruck beträgt meist etwa 700 kg/cm2, kann abert auch erheblich höher sein. Die
obere Druckgrenze richtet sich nach Sicherheitsgesichtspunkten und hängt von der Konstruktion und
Auslegung des Druckgefäßes ab.
nicht durchdringen bzw. nicht durch ihn diffundieren.
Man wählt daher zweckmäßig Helium oder ein träges Gas wie z. B. Argon oder Stickstoff.
Det grüne Formling kann grundsätzlich auch in der
Det grüne Formling kann grundsätzlich auch in der
S isostatischen Presse zunächst gesintert und anschließend verpreßt werden. Der Vorteil einer rationelleren
Nutzung der teuren Preßapparatur geht dann allerdings verloren; günstiger ist daher die Durchführung
des zeitraubenden Sintervorgangs in einem getrennten Ofen.
Ais Ausgangsmaterial für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich alle körnigen
Stoffe, die zu einem zusammenhaltenden grünen Formung
formbar sind und für die isostatische Presse bis zu einem gasundurchlässigen Zustand gesintert werden
können, wie z. B. feuerfeüe Metalle oder Metalloxide,
Graphite, Karbide, Metallkeramiken (Cermets) u. dgl
In jedem Fall erhält man Formkörper mit im Vergleich zu gewöhnlichen Sinterungen ganz erheblich physikalisehen
und mechanischen Eigenschaften.
Zur weiteren Erläuterung diene ein Beispiel.
Aluminhimoxidpulver mit 995% Reinheit und einer durchschnittlichen Korngröße von 03 μ wurde bei 1400 kg/cm2 zu einem Zylinder trocken gepreßt und dann im Vakuumofen unter einem Druck von 5 μ Quecksilbersäule eine Stunde bei einer Temperatur von 1650° gepreßt Der gesinterte Formling besaß eine Porosität von 3 Volumprozent die im wesentlichen ganz von der Oberfläche isoliert war. Die durchschnittliche
Aluminhimoxidpulver mit 995% Reinheit und einer durchschnittlichen Korngröße von 03 μ wurde bei 1400 kg/cm2 zu einem Zylinder trocken gepreßt und dann im Vakuumofen unter einem Druck von 5 μ Quecksilbersäule eine Stunde bei einer Temperatur von 1650° gepreßt Der gesinterte Formling besaß eine Porosität von 3 Volumprozent die im wesentlichen ganz von der Oberfläche isoliert war. Die durchschnittliche
Das Probestück wurde nun in eine geheizte isostatische Presse gegeben und auf etwa 1650" erhitzt wobei
in die erhitzte Preßkammer Heliumgas unter einem Druck von etwa 1050 kg/cm2 eingelassen wurde. Nach
einer Stunde wurde der Druck abgelassen und der Preßling auf Umgebungstemperatur gekühlt Der Sinterpreßling
besaß im wesentlichen theoretische Dichte ohne wesentliche Änderung der durchschnittlichen
Korngröße.
Claims (3)
1. Verfahren zur He» stellung eines polykristallinen Gegenstands großer Dichte, in dem ein polykristalliner,
grüner Formkörper im Vakuum oder «inem Gas mit großem Diffusionsvermögen gesintert
und anschließend bei höherem Druck nachgebrannt wird, wobei er im wesentlichen frei von zur
Oberfläche offenen Poren ist, aber immer noch zur Oberfläche geschlossene Poren aufweist, dadurch
gekennzeichnet, daß er nach der ersten Sinterung unter isostatischem Druck von wenigstens
700 kg/cm2 bei Sintertemperatur oder höher frei, ohne Einschluß in einem isostatischen
Formbehälter durch Druckeinwirkung eines trägen, nicht durch ihn hindurch bzw. in ihn eintretenden
Gases weiter verdichtet wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
daß der erste Brennvorgang vor Einsetzen sekundärer Rekristallisierung abgebrochen wird
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß der polykristalline Formkörper
aus keramischem Material besteht.
2S
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702045402 DE2045402B2 (de) | 1970-09-15 | 1970-09-15 | Verfahren zur Herstellung polykristalliner Gegenstände grosser Dichte durch isostatisches Heißpressen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702045402 DE2045402B2 (de) | 1970-09-15 | 1970-09-15 | Verfahren zur Herstellung polykristalliner Gegenstände grosser Dichte durch isostatisches Heißpressen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2045402A1 DE2045402A1 (en) | 1972-03-16 |
| DE2045402B2 true DE2045402B2 (de) | 1975-09-18 |
Family
ID=5782394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19702045402 Pending DE2045402B2 (de) | 1970-09-15 | 1970-09-15 | Verfahren zur Herstellung polykristalliner Gegenstände grosser Dichte durch isostatisches Heißpressen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2045402B2 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2924287A1 (de) * | 1979-06-15 | 1980-12-18 | Viktor Pavlovitsch Kalinin | Hochfeuerfeste keramische erzeugnisse und ihre herstellung |
| DE3222784A1 (de) * | 1981-06-17 | 1983-03-10 | Kobe Steel, Ltd., Kobe, Hyogo | Verfahren zum herstellen eines hochfesten gesinterten siliciumcarbids |
-
1970
- 1970-09-15 DE DE19702045402 patent/DE2045402B2/de active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2924287A1 (de) * | 1979-06-15 | 1980-12-18 | Viktor Pavlovitsch Kalinin | Hochfeuerfeste keramische erzeugnisse und ihre herstellung |
| DE3222784A1 (de) * | 1981-06-17 | 1983-03-10 | Kobe Steel, Ltd., Kobe, Hyogo | Verfahren zum herstellen eines hochfesten gesinterten siliciumcarbids |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2045402A1 (en) | 1972-03-16 |
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