DE2262428A1

DE2262428A1 - Verfahren zum heisspressen und hierfuer geeignete form

Info

Publication number: DE2262428A1
Application number: DE2262428A
Authority: DE
Inventors: Richard A Alliegro
Original assignee: Norton Co
Current assignee: Saint Gobain Abrasives Inc
Priority date: 1971-12-28
Filing date: 1972-12-20
Publication date: 1973-07-12
Also published as: FR2166054A1; CA1002716A; US4153666A; IT976165B; JPS4876912A; GB1419400A

Description

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DR. ING. D. UEiritENS DIPt.ING. R. GOET55

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1A-42 370

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; ., NORTON COMPANY · Worcester, Massachusetts, U.S.A.

betreffend
Verfahren zum Heißpressen und hierfür geeignete Form

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Heißpressen in einer Richtung keramischer Pulver, zur Herstellung monolithischer Formkörper ungleichmäßiger Wandstärke, indem eine Form angewandt wird, die vorgeformt ist auf eine solche Gestalt, daß, wenn entsprechend orientiert und in einer Richtung komprimiert auf die Enddichte, sie sich so verformt, daß im wesentlichen die' angestrebte Endform oder -gestalt erreicht wird. Es wird dann heiß gepreßt in einer Form gegen vorgeformte Teile, deren Flächen sich exakt an die der Vorform anlegen. .Solche Formteile haben das gleiche Kompressionsverhältnis als die Vorform und einen Wärmedehnungskoeffizient im wesentlichen gleich dem der Vorform. Sie werden hergestellt aus einem Pulvergemisch, welches nicht reaktionsfähig ist mit dem Werkstoff der Vorform unter den Bedingungen'des Heißpressens. Geeignete Zusammensetzungen der Formteile (Vorformen )sind tempo rar gebundene Gemische von Kohlenstoff oder Graphit mit dem pulverförmigen Material der Vorform. Das Abformen kann durch Schlickerguß oder Kaltpressen stattfinden. Für ausreichende Grünfestigkeit der Teile kann man temporäre Bindemittel auf organischer oder anorganischer Basis anwenden.

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Die Erfindung betrifft, wie erwähnt, ein Heißpreßverfahren &!■ von pulverförmigen Materialien auf enge Toleranzen. Seit Jahrzehnten wird das Heißpressen von keramischen Produkten vorgeti nommen, indem eine Form, üblicherweise aus Graphit, enthaltend ein entsprechend aktives Pulver, welches sich nur verdichtet unter dem Einfluß von Hitze und Druck, achslal geladen wird. Aufgrund des Heißpreßprozesses und der Eigenschaften der pulverförmigen Produkte sind nur relativ einfache Querschnittsformen möglich. Wenn komplizierterere Konturen hergestellt wenden sollen, so kann man zwar die angestrebten Umrisse erreichen, jedoch werden die Körper ungleichmäßige Dichte und anisotrope physikalische und mechanische Eigenschaften besitzen·

Die Entwicklung der Gasturbinen innerhalb der letztön Jahre erlangte einen Punkt, wo die metallischen Werkstoffe (Metalle und Legierungen) bereits ihre Grenzen erreicht haben, selbst wenn aufwendige Luftkühlung angewandt wird, um ein Absinken der Festigkeitswerte zu verhindern. Es bestand also die Notwendigkeit, auf keramische Werkstoffe überzugehen. Wegen dieser Begrenzungen konnten die bisherigen heißgepreßten- Formkörper als essentielle Bestandteile von Gasturbinen nicht eingesetzt werden.

Die Erfindung bringt nun ein Verfahren, welches das Heißpressen komplexer geometrischer Formen gestattet, insbesondere wie sie für Bauteile von Autos, Flugzeugen, Kraft stat ionen und Gasturbinen zur Anwendung gelangen. Beim Verdichten eines Materials existiert ein normales Verdichtungsverhältnis, z.B. kann man eine 2 cm starkeVörfonnauf 1 cm verdichten, wobei das spezifische Gewicht von 50$ auf 100$ der Theorie ansteigt* Wirken diese Materialien hydrostatisch und fließen in Hohlräume, wie dies beim Druckguß für Metallschmelzen der Fall ist, so kann man praktisch jede Form herstellen. Keramische Materialien verhalten sich jedoch wie feuchter Sand, führen zur Brücken-

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bildung und verdichten sich in der Hauptsache nur durch Diffusion)

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Wanternng. Ä_cid|^^i3iDhlaiäume JLö -festem :■_,

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Vorform Ήϋ," der'Matidaentelle Wy der" löiHn ^2 -ttaä- Stempel -$

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besitzt». Dies g-estattet eine gleichmäßige Yerdichtung ide Masse,, .vi© sie in 3?ig» 2 nach dem" Pressen ' . ' ~

ipig. i)erhalten wird»' Um nun gleiche Gesehwindigkert -der" '" * KompresBion des i-latriscmaterlals zu haben und keine Spannungen währeiid des Fressens oder Jlfekühlens hervorzurufen, wird'es aufgebaut z..B».,aus pulTrerförmlgem δ-raphit -oder E0hlenstoff und' dem Pulvermaterial B. 33adurch setzt bei gleMier Temperatur als lei ' Materia! B das ^hruaipfenein.. Es ist noch veleh. genug nacli der Yerdichtung, aufgrund des Gehaltes an Kohlenstoff ^;oder ©raphit, so daß es durch ,Sandstrahlen oder auf andere Welse von "dem- sehi· viel härteren verdichteten Material 3 entfernt iierdeii kann. Ein anderer kritischer Faktor ist das Schutt- ' '.'''''

gevictt des Matrixmaterials A-. Dies sollte aiii 5Ö:5O-^&emi®nh - sein und ■ vorverdiehtet werden auf eijöe Mohte, ^ ^! · '■- ^:

SO daß dann vj'dliretid des Heißpxeßüens eine 'V.erdiiChtUng ^;"-'■'■ ■-' im gleichen /,u-nmaß wie Material ß erfolgt» (lerlnfcfugige- ^?: "·-·"-■ ·'■-* ■'·

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Korrekturen können erreicht werden durch Variation der Zusammensetzung und/oder der Teilchengröße und der Form der Pulver und indem man die Vorform auf höhere oder geringere Dichte vorpreßt, lateinmal diese Beziehung festgestellt, so kann man diese Bedingungen für ähnliche Preßvorgänge beibehalten.

Andere Matrixmassen kann man anwenden, solang sie ähnliche Verdichtungsgeschwindigkeiten und -Verhältnisse ergeben. So kann ' man z.B. Bornitrid anstelle von Kohlenstoff oder Graphit anwenden oder auch jedes pulverförmige Material, welohes im gleichen Temperaturbereich wie das zu verforaende Material heiß gepreßt werden kann. In dieser Beziehung ist jedoch kritisch, daß, wenn komplizierte Formen gemacht werden, sich die heißgepreßte Masse beim Abkühlen gleichmäßig zusammenzieht und keine ungebührlichen Spannungen in den Fertigprodukten hervorruft. Wenn die Koeffizienten von Matrixmaterial und Vorfor» sich unterscheiden, so sollte das Matrixmaterial den hc&aen Koeffizient besitzen. Dies ist kritisch, da starre Graphitteile-tiblicherwelse für etwas komplizierte Profile angewandt-zu Spannungen führen können, die ihrerseits wieder zu einer Beschädigung der Formlinge innerhalb der Form während des Abkühlens führen können.

Obwohl die Erfindung anwendbar ist auf die Herstellungvon Teilen aus beliebigen pulverförmigen Materialien nach einem Heißpreßverfahren, ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders anwendbar für Materialien, die bei hoher Temperatur geformt werden müssen und extrem hart sind, wie feuerfeste Oxide, Boride, Carbide, Nitride und Oxynitride. Solche Produkte lassen sich durch übliche isostatische Preßvorgänge wegen der erforderlich hohen Temperaturen nicht verformen. Wegen der Härte dieser Materialien muß das Formen in außerordentlich enger Toleranz erfolgen, da mit der Nacharbeitung hohe Kosten und große Schwierigkeiten verbunden sind. So werden Diamantwerkzeuge und evtl. sogar ein Abspanen unter elektrischer Entladung erforderlich.

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Als Matrixmaterial kann "beliebiges pulverförmiges Material mit entsprechender Verdichtung und Wärmedehnung zur Anwendung gelangen, welches nicht reagiert mit dem zu verformenden Werkstoff, so daß leicht ausgeformt werden"kann. Es muß ausreichend wärmestabil sein ohne nennenswerter Phasenänderung ' unter den Bedingungen des Heißpressens.

Obwohl in den Zeichnungen die Ausführungsform mit je einem vorgeformten Formt eil an den beiden Seiten des Formlings gezeigt ist, ist es in manchen· Fällen möglich, nur einen einzigen . solchen vorgeformten Teil anzuwenden, z.B. wenn der Teil nicht gleichmäßige Dicke in der Ebene senkrecht zu der Preßächse besitzt, jedoch eine .ebene Fläche besitzt und man eine flache Graphitform mit einem Verdichtungsverhältnis von 1 (Enddicke gebrochen durch Anfangsdicke) an der planen Fläche des zu formenden Teils vorsehen kann.

Außer den hier gezeigten regelmäßigen konvexen Teilen können komplizierte Formen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ,hergestellt werden mit hinterschnittenen Flächen, teilweise umschlossenen Vertiefungen und komplexen unsymmetrischen Konturen. Solche komplexe Formen sind besonders geeignet für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens* . .

Als Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren nun an der Herstellung von Borcarbid-Kugeln durch Heißpressen erläutert werden. Die Vorform besteht aus Borcarbidpulver, 9 um, wird kalt vorgepreßt zu einem verlängerten Rotationsellipsoid, dessen große Achse gleich ist dem gewünschten Kugeldurchmesser gebrochen durch das Verdichtungsverhältnis der Vorform. In diesem Beispiel kann das Verdichtungsverhältnis eingestellt werden durch das Ausmaß des .Kaltpressens und der Anwendung eines speziellen temporären Bindemittels, wenn erforderlich, um der Vorform ausreichende Grünfestigkeit zu verleihen. Fur die Praxis entspricht ein Verhältnis in diesem Fall von 0,5. Die

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kleine Achae dea Ellipsoids entspricht dem Kugel durchmesser. Die Vorform kann zweckmäßigerweise aus zwei gleichen Hälften^ die die Hauptachse teilen, hergestellt werden. Die anliegenden Formteile sind aufgebaut aus einem 1:1-Gemisch von Borcarbid (9/am) und Kohlenstoff pulver unter Anwendung von Wachs als temporäres Bindemittelβ Die Vorformteile werden dann zusammengetan, in eine Graphitform gelegt, so daß die große Achse parallel ist zu der Preßachse, und bei einer Temperatur von 2200 C in etwa 5 min unter einem Preßdruck von 70 bis 140 kg/cm heiß verpreßt. Die erhaltenen Kugeln sind nach Abkühlen und Ausformen exakt und besitzen im wesentlichen theoretische Dichte,

Andere Materialkombinationen können, wie au3 folgender Tabelle hervorgeht, angewandt werden. Jedenfalls müssen die Pulver sehr fein sein. Einstellungen hinsichtlich Teilchengröße, temporärem Bindemittel und Mengenanteile im Gemisch können herangezogen werden zur präzisen Einstellung des Verdichtungsverhältnisses des Matrixmaterials auf das Verdichtungsverhältnis der Vorform.

Anstelle die Formteile und die Vorform kalt zu pressen, kann auch jede beliebige andere in der Keramik übliche Technik angewandt werden, wie Schlickerguß, Schlammüberzug, mechanische Bearbeitung, manuell formen o.dgl. Die umgebende Matrix kann auch als ein Stück durch Schlickerguß oder durch

Schlammauftrag hergestellt werden. Dabei wird die Vorform vollständig umschlossen.

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Vorform

Al₂O₃

TiB₂
TiC

ZrB₂

ZrO₉ ■■'■■'■
(stabilisiert
CaO)

MgO

Preßdruck 210 kg/cm² Heißpreßtemperatur

170O⁰C 1A-42 370

SioON

2000⁰C

205O

⁰C ,0,

2O5QG 175O⁰C

175O⁰C

MgO

1800⁰G oder

ZrBp
oder TiB₂

ZrB₉
TiC

ZrB₂
ZrO,

Formgemisoh
MgO: Graphit

Graphit

Graphit
Graphit

Graphit
Graphitv

(■iinst aMlisiert)

OC- oder B-Si₃N₄:BN flC- oder ß-Si^N.: Kohlenstoff ödir Graphit

Si₃N.:Kohlenstoff SiON^:Kohlenstoff

60:40 60:40

70:30 70:30

75:25 65:35

50:50 60:40

Patentanspräche

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Claims

DR. ING. F. WUKSTHOFF _β MÜNOHKN SO

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DR. ING. D. BEHRENS * *""<" toen»,

DIPL.ING. R. GORTZ mm« IMHt

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Patentansprüche

1· Verfahren zum Heißpressen in einer Richtung von feinen Pulvern vorbestimrater selbstgebundener Formkörper nicht gleichmäßigen Querschnitts! dadurch gekennzeichnet! daß eine temporär gebundene selbsttragende Vorform aus dem Pulver hergestellt wird, die Dimensionen dieser Vorform an jedem Punkt senkrecht zu einer gewählten Ebene gleich sind der vorbestimmten Dimension der endgültigen Formkörper gebrochen durch das Verdichtungsverhältnis der temporär gebundenen Vorform, wobei das Verdichtungsverhältnis gleich ist den Dimensionen des heißgepreßten Körpers gebrochen durch die entsprechende Dimension der Vorform, man diese Vorform in eine Form zwischen Bodenteil und Oberteil aus Formteilen, hergestellt aus einem pulverförmiger! Material, dessen eine Fläche sich völlig anlegt an die entsprechende Fläche der Vorform und der Verdichtungskoeffizient gleich ist zu der der Vorform, man diese Vorform so anordnet, daß die gewählte Ebene relativ zu der vorbestimmten Form senkrecht ist zu der Achse der Form, man an die Vorform in Richtung dieser Achse Druck anlegt, während gleichzeitig die Vorform erhitzt wird bis zum Erreichen der vorbestimmten Form und vollständigem Heißpressen, woraufhin in üblicher Weise abgekühlt und ausgeformt wird.

2· Verfahren zum Heißpressen von keramischen Pulvern nach Anspruch 1, indem man

a) eine Vorform solcher Gestalt mit temporär gebundenem Pulver herstellt, daß sie bei entsprechender Orientierung in einer Form und Verpressen in einer Richtung auf Enddichte sioh so verformen kann, daß sie die vorbestimmte Gestalt annimmt,

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ORIGINAL INSPECTED

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woraufhin .

b) diese Torform heißgepreßt v/ird in der Form einschließlich einer vorgeformten Matrix, deren !"lache sich exakt anlegt an die der Vorform, deren Verdichtungsverhältnis gleich ist dem der Vorform, deren Wärmedehnungskoeffizient im wesent-, liehen gleich oder größer ist als der der Vorform und deren Werkstoff unter den Heißpreßbedingungen mit der Vorform nicht reaktionsfähig ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2,₀ dadurch gekennzeichnet, daß man für die Vorform ein temporär gebundenes keramisches Material in Form von Oxiden, Carbiden, Boriden, Nitriden oder Oxynitriden von Metallen und für die Matrix ein Gemisch von Kohlenstoff oder Graphit mit einem Keramikmaterial anwendet.

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