DE1583763A1 - Verfahren zur Herstellung von Wolframblöcken hoher Dichte - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Wolframblöcken hoher DichteInfo
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Description
AJ. EXAN DER R. H E R Z F E LD
R E C H T SA NWA LT
l' E : ?SM LANDGERICHT FRANKFURT AM MAIN
6 FRAN KFURT A, M. W 13
S O P H I E N S T P A SSE 52
-^ ι r\ 'i-
ί_+7 ρ rl
1)
e τ>ρττ-
TJSA
hoher Dichte
"Die 'Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
'7olfram"blöcken hoher mechanischer Festigkeit und mehr als
c.Pi.' Aev theoretischen Dichte durch Warmpressen vor Wolfram
■nulver unter sehr hohem "Druck.
,Ωj_tim'^ VO-" Wolfram "bereitet infolge den hoben
nHii "τΓοτι T-7olfr?ir] (3370) und der "hei dieser
srl-'PT c^βτπΐpchen Akti.vitfit frosse
ch'-ieric'fceiten. Inshenondere IJisst ,sich die TCinführung
rrj-n 7cT'i'ri.T|:i i.Tii fii.T^e1" iv^1'hr 0H^ ^*31^ 1^ ch ^eI ^ en ^ ^u roh Tiercel
Ur?0^eT)T!.τ»p· -ηii OJi t """e^inei d°*i. ^n ' π+* d^hei* hereits
; T'.rOTri'rteri. '-/^1T fr-nTjihl o^ t-r^1 nii f ou !'r'orimef-f?l iTirn"!schein
' IC h e I1I rl "i r">
f; ρ"" Ti ! O
ΤηHhe■";ondρτ'ρ loi
■Jnn-p Vi ο-r. jr-ι c; f; aI ' αη ι h-ΐ Γ·}ΐίΐτ>ί
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o.-> V, fs-np·« ■-;■};ρ 1 1 "hr.-n f//o 1 f*'P .Π]?1 VÖ"r· η οτ>
:»·"' Tr'r^' '?■>! ffl ν· ----.V1 "Jr-It1, ]); j-,τ ,-ι Vi VfI1TJi]TTVhPh TT11 uiv des Pulv
■<>::'1 V ■"■";"!"·■·"7"i c^"»f'iirjr" π?':t<'τ ho1"·em Dr-ncV ι-,τιπ di;;· '^iih 1 d^r
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TOf-,"] : r· <■] ο ρ r μ
p.- I; vfj t:(i H !■■_ IiMT
on
t( ί' ί: ίΐ .1 ίί ,ι if -:ϊ -' ·*
BAR .
stark zunehmen, insbesondere tiefer werden. So treten bei
unter einen! Druck von etwa 7000 kp/cm gepressten Wolframblöcken bei immer noch weit unter dem theoretischen Wert
liegender Dichte derart tiefe Risse und Spalten auf, dass der gröaste Teil der Blöcke Auschuse und daher wertlos ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, Wolframblöcke mit mehr als
98% der theoretischen Dichte herzustellen, die praktisch frei von Rissen und Spaltenbildungen ,sind.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass das Wolframpulver
unter einem Druck von 1-50 Kilobar und bei einer Temperatür
von 900 ■- 1400" gepresat und sodann so schnell drucltentlaatet
wird, dass Normaldruck wiederhergestellt ist, bevor die Temperatur unter 700° gefallen iet.
Die erfindungsgaiaäas vorgeschlagene Druckentlastung vor
Abfall der I1 em ρ er at υ r unter 700° muss als kritisch betrachtet
vierdsr. „ 'Darübsrhinaus iet diö Geschwindigkeit
des DruckaKbii-UF. ebenfalls von Einfluss auf die Qualität
fies ev zielten Vvo5x-\tp,» Erfolgt c\A& Verdichtung B1 Bt bei
einem Druck vor, Vr- K'i'lobar, ro m.i^· de"'1 Hri.ckab'haii besonders
ranch, otwfc rm \'0'^0 ^/r-n^/ßpk. fn'iOl^^u Bei niedrigeren
Driiol-ren, ct.v«\ V1 ri '? ■ 1iT· Κ"Ί lobpr r.oll dr ■· Pi ickftbbfsU άΗΓ'β["βη
rrl <'"·■ i" πγμ- ^iV-'. :']]'■'ι. ''f ':^.vivrir:1i , ; 1 \: er Γ :1.- ■ .v-, , Ti £ '■ fj·. i'· r-or-
BAD CR;rj:;-:i.L
• er1 Deendet sein, bevor die Temperatur unter 700
ist, dvnstirr, ist in diesem FnI Ie eine Dr!iicka"b~
V-;η etvra ?0 ■cp/cni'VSek. Der Driicke'b'bR·;. soll der
·. .· ■■" β e ι ;.!rt y~, ;r daher in etwa ent so rech en.
■■■·. · t, ■■■· 7h"cdb:ii;'" ist üb errasch ei id ,.inri ei e verursachen-
■■ ■!:ei) e ■■■! :..■■■ i η oc h nie rt.t vö 11 ig -" ek 1. art * h. 1 π Erk 1 ti. rungs-
■ ■ ■. ν · ■.: ■':' ■■ ■■:;' :::;. ..· 1 ϊ ; ·- dur c 1:;. ■? η t s ρ r e c h e η d e ί: !': ■ k e ..n. 11.«... s t υ
■■■■: ;.; !■..·■■..■ r1::" -·; ι se: rren :
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■■ ! ■■·',:::e:";.;;>^cheS'β f·1 ine3 lreri"oh.i en.; ■':;;;„::i spieis;
; ·:* ι .: ■ -■'..: i.:" c";■:'.- D ar £s t- e 1 lunp d.er Ei ι;"! d. i ...)::.:: e al. s Punkt i on
■;:,:': 'y.ie,.:. !~-:.h:\i tt eine lürtelpresse zur k:iher\A\ing von.
; k;; ;■;,. ·;;'.;... \ β c 1;.'". ":i. e s s 1 i c h des F ο r,m 1 i n. g s;
■;... e ,;.:r v; .:■'■■::. 3 c ■ \ -:■ D ar s "■"■ * 1 lung d er Endd i ch t a al s Funkt ion
: ι :.v, ·, ·■■-. :■>','.. .ί i ... ■ r: eine I:, ■.. >
1D e η. ρ r e ί:; η e ζ u z: k : ,ί. w e ϊ ι ά. Ί ;i ι a; ν ο η
υ.;:,;.. ■"; '"!'.:: ■■■ ', ΐ"ι.; ■■.:'.:■"';..rue ir' '■ hand"l.,'unri: mit ar...sο .■; 1 i e ε '"3end.er
f'dhist i \"a !"",■.! e is ? '":i:ä clist ein
9 β 3 θ / O 3 12 BAD 0RlüiNAL
liehst frei von gasförmigen Einschlüssen ist. Dabei können
gleich etwaige Legierungszusätze beigegeben werden. So wird nach dem Verfahrenssehema gemäas Figur 1 das pulverförmige
Ausgangsmaterial, vorzugsweise durchweg mit unter 1 /u liegenden Korngrössen z. B. in einem V-Irischer gründlich gemischt
und homogenisiert. Anschliessend wird ein Formkörper gebil
det, z. E, durch Pressen unter einem Druck von etwa 7000 10,SOO
kp/crV'\. .Dies kann, grundsätzlich in beliebiger, bekann;:or
Wei?? tr:, cig cn. Yorznp.s^eis'1 v.-irl ^ber ein überdimer
sioniLe ".:''"-?■_■■' 'i:.;":ier i'c-i-Tiling rvi"1" d. ■'.-■■ r bleichen Όπιι wie der
her'rurrt'i 11- ~ VV:/; block hergesr^li"" wrd. rvar Vermeidung gas-
.f^r^'.if.'c-:.· ':: V. ■ - -.V..V.V:. ν se ur-d Er?, ie JUr.'^ ■■:. ^:■:■:■:.ε rer Dichte entrant.
Ώ·?'-: ν·""-η-. ■""'.'■ ;:.!■■; ".r^pisf-- ." γ. ·ιη~: '.VV.-:; -' ■■.·." ':l^en, dans cias P1Jl-'■:"."!-■->
-.-""Lr ·■ , -.j; γ'.1T: V.r "'-■', ^l.'..-- '^ "Vr" ' PIh ν' '"ikbe'iiM 11 er versi^ —
■-"■r:." .' : . -. .' "..:;■ jV:-;1j;;.m ■:"_ ■-. -cn ■■;=<:■ VV.;.!'.^'?'.'". 3. "B. durch An-
■"·"■'. . V ■■ .. ■ f--..V '. " ·;:.'/■"!■;' - ■ ·.-: . ,-:;M di'.: noch vor-.■-..ν
. ■ ... ■ - _ ■ ■·, '■■.,■:■ -_·■-'■ ν: :.e ν·'-/ -■-■;■_-V^--, Ar. sch 1 i essend wird
■·"..■.■■ .. :' - - ■■.-·■:.".■'.■.-..■■"''■ rJ: ^ :<V --;^-:_;;- ?lir erforderlich*:Mi
BAD
Beliältermaterial dient vorzugsweise Molybdän, das im Säurebad
von Wolfram unschwer abgetrennt werden kann. Behälter Uli! Formling werden schliesslich bei 500° unter einem Druck
von ΙΟ*"'1 Torr gebrannt und der Behälter im Vakuum, z. B.
durch ^leirtronenatrahlschweissen versiegelt.
Hierauf vrird die erfindungsgemässe Hochdruckverdichtung in
einer Hochdruokpreaae unter Anwendung einea Druckes von mindestens
1 Kilobar vorgenommen.
It; dec Figur 2 ist beispielsweise «ine der "oai verschiedenen
'!eTiiperatiiren der Verdichtung, verschiedenen Verdichtungszeiten
t!iid verschiedener Erhitaurtr erhaltenen typischen Kurven
dargestellt. Die bei einem 2 Kilobar übersteigenden Druck im
allgemeinen erreichte Dichte von 98% der theoretischen Diohte
steigt bei weiterer Erhöhung dea angewandten Druckes weiter
an. Bei einem Druck in der Höhe von 1 Kilobar tritt
rasch β in a Verschlechterung der Dichte ein, wobei der starke
.4MaIl der Verdichtung ülairve bei einem von den übrigen Veränderlichen,
in erster Linie von der Temperatur, abhängigem Druclrwert einsetzt*
Bei Anwendung von Driiclrea zwischen 19 1^d 3? Kilobar können
Vex'di ^htnn^BWfirvH von, etwa durchschnittlich 99,1^ ^er thpore'c:;-sa>-en
Dicht i e>,\no mehr nln 19,P ^/cc für rf-Li^i; Wnlfrnm
009839/0342 bad
erreicht werden. Di?s "/erlangt den Einsatz einer "besonderen
Hochdruckapparatur, wie z. "B. der in der Figur 3 angedeuteten
Gurtölpresse. Die Zeichnung ^eigt eins durüh den Ringgürtel
aus Koshleietungsstahl II seitlich begrenzta Druckkammer
10, die oben und unten durch die konisch zulaufenden
in die Mitte!öffnung des StahlgurtβIs 11 ragenden Kolben 12
abgeschlossen wird» "Dar im Behälter 14 versisgtlt® grün*
Formling 13 wirrl, «.si blich umgeb-sii von Graphitofen 16, in
die Mitt© der Druckkammer gesetzt, Der Behälter I^ ist vom
Ofen 16 durch den ans Keramik, z, B, Bornitrid bestehenden
Mantel 1? isoliert. Als seitlicher Absshluss dient die Man-■chatte
18 ena Algelmatholit (Pyrophyllit, Al2Si^O10(OH)).
Durch die Stahlplatten 19 wird die erforderliche elektrische
Verbindung dm^ch den Graphit; of en 16 über die Stahlkolben 12
hergestellt. Die ebenfalls ans Algalmatholit bestehenden
Dichtungsringe 21 werden bei Druckbelastung der Kolben in
den swisehen de.n. Kolben 12 und am Bt iilfriirtel 11 bestehenden
Hohlraum repress υ ur.c ?orp;en für lie Abdichtung des
Dnickrau* | ie 10« | l-.-.S je-': -T'^r-jy | 22, | Diät A |
X LX. - ■■.-- --- \Γ J | Derapsrat ι»:'Γ0>>;· | β*. | 1 ?. aus | |
Übergang | m«v.-:s .. ird i'o:%^h. d | 1 ä--. | ||
ύβ3 '.U^JZ1Ui** t J- ~: | ||||
Al ;·_'· li'iät; ■_:!:.
BAD C
Für die Hochdruckverdichtung wird der Stahlgürtel in eine
entsprechende Presse gebracht und die Presse zur genauen Druckregelung geeicht. Dies erfolgt z. B. durch Vergleich
mit einem Material mit druckabhängiger, genau feststellbare:" Verhaltensänderung, wie z. B. Wismuth, Tellur, Zäsium
cdei- Barium, deren elektrische Leitfähigkeit bei 25,4- und
sei 57, '+2 und 59 Kilobar eine starke Veränderung erfährt.
Auf diese Weise wird die Kennlinie des bei gegebenem Ge-BP3vf:-d.ruok
der Presse jeweils erreichten Druckes in der Druck L3.!0'Tier ermittelt,
1LVr.:: Verdichtung des Wolframformlings v/erden die Kolben mit
Cer erforderlichen Solldruck, ?,. B. zwischen 19 und 55 KiIo-■:■£:.■.
"oelastet. Oberhalb I^ Ki lobnT- ist die weitere Verdich-
--">:·■■_ :-■ ■-'-'.TbHl tni'"jTiRSsi'7" ^erir'"1·, r-o bnt-^ir dip Dinhte eines
- ■' -.j _.. _. 2_- ·;ίί;π 'λίν. Dr"11""^ vor: I^ Y 1 1 ob-ττ1 fpri^^ssten Pr^'i.f] ίτ'ΐ»τ8 IQ, 21
■-/';-:- -■.:■■"! die T'.^htp von weiterer. Pruflinrren bei Drücken vor.
:;■-:■.:.;.■;: kv;;, 25 'i.nd ^- Kilobnr beti-ur in jedem FbII 19,25.
".:; :;·:.-:: -r.::";ewandte Drvc1' die τηρχΐτηοΐθ Grosse des zu pressen-
■'_.-.... ΐ ι/:·;;,· lings '"" ο stimmt und die Dichte hei Drücken über 25
Ί Ί ■ ■■ γ'Ί'γ ncTh 1 p:T p"c ein 71TfI i rrrat, "ist der bevo7''7i3ftp Druck—
.: ■.. .■■;'"_.'.Ί Γ3 - 2;; ?r_ijobar.
'.."" ■ ., ru. d.i.β 0Θίΐ·;·η\'/:ίηα.1;τ>βίΐ der· jlruckfiufbeus nicht kritisch
:"":_". '-'.VC. der iOr-uckeufI)R-j rünst jgerwei se verhältnismässip·
009839/0342
BAD
langsam vorgenommen, um eine Beschädigung der Beschickung
zu vermeiden, also etwa eine Druckzunahme auf 30 Kilobar in
5 Minuten. Der Druck wird sodann auf diesem Wert gehalten und die Temperatur auf den zur Konsolidierung erforderlichen
Wert gebracht.
Die angewandte Temperatur ist auf die erreichte Dichte von erheblichem Einfluss. Die Figur 4 zeigt das Verhältnis von
Temperatur und Dichte. Die Figur zeigt, dass eine Dichte von mehr als 98% der theoretischen Dichte bei Temperaturen von
900 - 1400° und die grösste Dichte bei 1000-1100° erzielt wird. Nachdem die Solltemperatur erreicht ist, wird der
Formling bei dieser Temperatur und dem gegebenen Druck 5 20 Minuten lang gepresst. Bei wachsender Behandlungsdauer
nimmt die erreichte Dichte etwas zu. So hat ein bei einer
Temperatur von 1170° und 30 Kilobar gepresster Formling eine
Dichte von 98,6 g/ccm, wenn die Pressdauer 1 Minute beträgt, dagegen bei einer Behandlungsdauer von 20 Minuten eine Dichte
von 98,8 g/ccm.
Somit sind Druck, Temperatur und Zeit für die erzielte Dichte von Einfluss. Kritisch dagegen ist die erfindungsgemäss vorgeschlagene
rasche Druckabsenkung gegen Ende der Behandlung. Bei Anwendung der angegebenen hohen Drücke, z. B. 19 Kilobar,
muss die kritische Druckabsenkung besonders rasch erfolgen. So muss in der Regel innerhalb von 2-3 Sekunden und weniger
-Q-
009839/0342
eine völlige Druckentlastung erfolgen; dies entspricht
einem Druckabbau von erheblich mehr als 700 kp/cm /Sek.; vorzugsweise etwa 7000 kp/cm /Sek. Erfolgt der Druckabbau
langsamer, so weist der erzielte Rohblock in zunehmendem Masse Risse und Sprünge auf. Wird der Formling bei einer
Temperatur von über 1000 gepresst, so wird günstigerweise vor Beginn des Druckabbaus die Temperatur zunächst kurzzeitig,
etwa 1 Minute lang, auf 900° abgesenkt.
Die Figur 5 zeigt eine für niedrigere Drücke, z. B. unter
15 Kilobar, einsetzbare Kolbenpresse mit einem in der oben
beschriebenen Weise hergestellten Formling und dem Ofen für die Temperaturbehandlung. Der in dem Behälter 111 hermetisch
versiegelte grüne Formling 110 wird in die Druckkammer der Kolbenpresse 112 gesetzt und ist dort durch die elektrische
Hülle 113 "vom Graph it rohr ο fen 114 isoliert. Der mit einem
Thermoelement 118 versehene Ofen int durch den Mantel aus Al^almatholit 116 umschlossen.
Zur Verdichtung den Wolframformlings wird der Preßntempel
der in den Einzelheiten nicht näher dargestellten Pre3se betätigt
und der Kolben 117 ^it dem erforderlichen Druck beaufschlagt.
Der Druckaufbeu erfolgt mit einer Geschwindigkeit
von etwa 5-10 Kilobar pro Minute. Nnch Erreichen den Enddrucks
wird der Formling auf etwa 1000 - 1200° erhitzt und auf dieser Temperatur etwa 10 Minuten lang gehalten. Durch
- 10 -
001138/0342 bad original
- ίο -
längere Behandlung wird keine wesentliche weitere Verbesserung erzielt. Der Druck wird hierauf abgebaut und zwar bevor
die Temperatur unter 700° gefallen ist. Infolge des niedrigeren Höchstdruckes genügt hier z. B. ein Druckabbau von
etwa 70 kp/cm /Sek. Niedrigere Drücke beeinträchtigen die
erreichte Dichte etwas, ermöglichen, andererseits aber die Behandlung von Formungen grosser er Abmessungen.
Das folgende Beispiel dient der Erläuterung ohne Beschränkung.
Wolframpulver mit den in der Tabelle I angegebenen Zusätzen und der in der Tabelle IT angegebenen durchschnittlichen
Teilchengrössenvertellung wurde in der oben beschriebenen Weise zur Herstellung des grünen Formlinge kalt gepresst,
im Vakuum entgast und gesintert. Anschliessend wurde der grüne Formling unter den in der Tabelle III verzeichneten
Bedingungen und mit den dort verzeichneten Ergebnissen in der oben beschriebenen Gürtelpresse behandelt.
008131/0342
BAD ORIGINAL
- li -
IiABELLE I | ppm («χ ICT^) | |
Element | 35 | |
Aluminium | 22 | |
Kalzium | 63 | |
Silizium | 23 | |
Molybdän | 7 | |
Eisen | 3 | |
Chrom | 36 | |
Nickel | 3 | |
Kupfer | 6 | |
Mangan | 3 | |
Magnesium | 6 | |
Zinn | 12 | |
Natrium | 110 | |
Kalium | 4-04-0 | |
Sauerstoff | 28 | |
Kohlenstoff | ||
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TABELLE II | Gew.% | |
Ai Bereich | 84,0 | |
0-1 | 9,1 | |
1-2 | 2,0 | |
2-3 | 2,0 | |
3-4 | 2,7 | |
4 - 5 . | 0 | |
5-6 | ||
Durchschnittlicher Durchmesser
Zahl ( Ai) 0,49 im Labor gemahlen
Porösität 0,660 im Labor gemahlen.
Ausgangs- Druck
Temp.
dichte in (Kilobar) (0C)
Dauer Enddichte % der theo-(Min.) in g/cm3 retischen
Dichte
11,51 | 19,3 | 1178 | 10 | 19, | 2 | 99,48 |
12,09 | 23,0 | 921 | 10 | 19, | 03 | 98,59 |
11,79 | 23,0 | 1022 | 10 | 19, | 09 | 98,91 |
11,80 | 23,1 | 1401 | 10 | 18, | 97 | 98,28 |
11,79 | 30,0 | 1180 | 12(Sek. | ) 19 | ,04 | 98,65 |
In federn Pelle wurden von Fehlern und Rissen absolut freie
Wolframblöcke erhalten.
009839/0342
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Hohblöeken aus Wolfram hoher
mechanischer Festigkeit und mehr als 98$ der thecjrtti-*
sehen Dichte, durch Pressen von Wolframpulver bei hoher
Temperatur und hohem Brück, dadurch gekennzeichnet, dass das Wolframpulver unter einem Brück, von 1 - 50 Kilobar und
"bei einer feaperatur von 900 - 1400° gepresst und sodann so
schnell druekentlastet wird, d&is SOspaldruck
stellt ist* bevor die Eemperafcu!' unter 700° gefallen ist# \
2* Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Pressdauer vor Druckentlastung mindestens 1 Minufci beträgt.
3« Verfahren gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeioh^
net, dass die Korngrösse des Wolframpiilvers unter 1 /u liegt,
4. Verfahren premägs Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
bei Durchführung des Pressens bei einer Temperatur von
1000 - 1100 die Temperatur vor Beginn der Druckentlastung
zunächst auf 900° ^esenkt wird.
5. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
bei Anwendung eines Drucks von 15-50 TCi.lobnr di« Druckabsenkunp;
7000 kp/cm"/Sek. beträgt.
no«f»v.4,*ieiIi - 14 -
009839/0342
6. Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Wolframpulver gegebenenfalls
mit Iiegierungszusätzen zunächst zu einem grünen
!Formkörper in an sich "bekannter Weise vorgepresst wird, im Vakuum entgast und nach Einschluss in einen Behälter vorgesintert
wird.
009839/0342
BAD
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CN114012091B (zh) * | 2021-11-05 | 2022-09-16 | 中国科学院金属研究所 | 一种钨锭及其制备方法 |
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-
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