DE2037275A1 - Verfahren zur Reinigung von Aceton - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von AcetonInfo
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Description
Rohes Aceton, wie man es als Nebenprodukt mit Phenolen bei
der katalytisehen Zersetzung von Cumolhydroperoxid erhält,
enthält im allgemeinen schwankende Mengen an Verunreinigungen, Diese Verunreinigungen sind b$sonders schwer aus Aceton sbu
entfernen, und selbst wenn si9 nur Ia sehr g&riagen Mengen .'
vorll*«g«if «aohem sie doch cIps Iceton für 2&hli?eieh@ Sweeke
ungeeiyiiet» Beispielsweise !ist; äes Eßtlonal 'Forcitiley Prüfungc·11.
aufgestellt» denea äa^ Äcetou entspreche^. w>iflf kb die
[email protected] Aceton HI? erhaltoii 212 können. Eiae ßöleüe Prüfung
beetelit Ib. Ä«iw bnl-fiunten
r ist
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bekannt, dafi Yerunreinlgungea i« ι·©1®ΐι l@©t®m9 die für »einen
Ausfall bei» Peraangonattest veraatwortlioh ein&, im ier
Hauptsache aldehydisohe Substamisej&g, vi@ feopieaelflebyd und
Acetaldehyd umfassen. Bisher sind viel® Metheden beschrieben worden, u« diese aldehydisohen Terunreimigmmgen bu entfernen.
Zuweist beruhen sie auf Unterschieden In den Flüchtigkeiten.
Abgesehen von der IJurchführnng der Abtrennung von Verunreinigungen
duroh Destillation in der einen odtr anderen fona wurden
Itsalkalien sur Erleichterung der leiilgung verwendet.
Beispielsweise wurde vorgeschlagen, daß Aceton gereinigt werden
kann, imdeit wan ess sunächst »it Matr!«!hydroxid vorbehandelt,
ua die Aldehyd® su ho@li8i«iäendeB Stoffen en p®ljnerl~
sieren, und di® lisohums iam destilliert. lach aade^em Yerfahren
wird Aoeton im ©la© Btstillierköl©BJi« eingespeist und
gleichseitig In die lelonn© entweder ©feer&alb ©€©s lamter»
©der, aaols en selben Punkt ier l©et®aeimsfQlsmag latriua-
e lage sprit et · 3Sss letflanl^iroxld katslyslert
also die Polyeeriiatiom dar Torfeaajtß®«a Aldehyde uad bildet
dabei mnflüohtIge
Keleime abgeseg©n
Keleime abgeseg©n
Bar bei
Hackte 11 TbegteM IsE1In0 SgD Sie
iiit !.tBRatsea ϊ3σγ&©ξ äou vosgoD©llügomQ3si
i4,el3?ka2igi3lGS ηοθΜ» ©üqs 1Oq
eis. erfeGbliofeGi? Soll u,od
Die Erfindung hat slob daher die Aufgabe geateilt, ein Verfahren lur Abtrennung τοη Verunreinigungen ana Aoeton, das
durch Zersetzung tob Cumolhydroperoxid hergestellt werden
ist, in entwickeln, das die Toratehend geschilderten Iaohteile Torbekaaater Methoden τβmeldet.
Geate der Erfindung erhält aan hochwertigeβ Aoeton praktisch
frei tob Wasser und AldehydTerunreinigungen dadurch, dal aan
rohaa Aoeton Ib βineβ einiigen HshrbSdendeetilliertura kontinuierlich deatilliert, Ib welehea sich eine Terdünnte Alka-11108UBg alt dar herabflHenden Flüsaigkelt reraieoht, so daß
die Flüssigkeit rei-ch an Aoeton bleibt und keine andere Flfisaigkeitsbaaa gebildet wird.
Oeaäl der Erfindung wurde featgeatellt, dal rohea aldehydiaohe
Verunreinigungen enthaltend-?» Aceton im ein·« Mmpai gereinigt werden kann, in we lohe a ea daa fSBarajten Keliuepasfiiiage»»
natteat eatapricht, «ad iwar arraiobt aaa dies iuroh eine
leabinatlon τοη ohealaoaer Behandlung und Saatlilation in eiaea einiigen MehrbBdeadeatllliertura. Daa Verfahren iur Beinigung tob AoatOB nach dar Erfindung besteht darIb, dal aaa
rohes Aoetea deatilliert, aa dal βla Daapfgeaiaoh, enthaltend
Wasser, Aoeten «ad Aldahyibastaadtelle, wie Acetaldehyd «ad
Prepieaaldehyd, gebildet wird, dieaas Saapfgeaiach alt einer
eatgegaaatrOaeadea Terdüaaten AlkalilBsvag,laabeeouiere elaes
Alkalihydroxidea, behaadelt «ad reiaea Aoetea an dar Spitse
dea Turaea eatfernt.
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Die Erfindung ist anhand der Zeichnung besser su verstehen.
71g. 1 ist ein scheaatisohes 71i®ßbild der Anordnung einer
Anlage für die kontinuierliche Durchführung des Verfahrens nach dar Erfindung Ib gewarbliolieia HaSatab. Man verwendet einen
einsigen fur« nit »eisreres. Platten @&®v B3d©a„* «ad awar sei
angeneaaen, daB der in 7ig„ 1 dargestellt fur« €0 Platten beaitst
und «it de» üblichen Zubehör, wie eimer fielsquelle 6
sur Wlraesuführung, beispielsweise-in 7orn v@a Wasnerd®apf
su« Beden der Kolonne, Kondensor 9 bot Koäeasiaruag ν©ή aus
de« fur« austretenden Ktapfea, BodeaaisilaÖ 8 eau Ähmg imflüchtiger
Bsstandttile ama d@«t Tmsm9 BohwaterialeliileS 11
»ur Einleitung von Bob»©eton la i®n Tarn, EimlaS 12 mur Eiaführung
verdüxmten wlssrig©n 111e«Ils la d@m fmsa," feltoag 3
sur BefBrderung von Sopfilapfen ssb E©aä®sat©s9 üeitung 4 sur
Zurückführung eines feile ioe fe©M®asi©i'tQii Danpf©@ eub Turm
als BüokfluA und Jjeitung 5 tob Abzug v©n Proäialr^rcireehea M.
Die Platten 1, 7, 17, 57 und 60 sinl ein feil Her innerhalb '
des furas verteilten Platten, der EInfaeisteit halber sind die
anderen Platten nloht dargestellt, Bor funit@i|, «wischen 71
und 72 dient als Beaktlonseone.
Banes Aceton wird in den fur« durch Zulaufleitung 71 in unteren
Abschnitt des furas etwa 7 bis 10 Platten Über de-rWasserdaapfsuführung
und unterhalb des AlkalleinlaBee 72 eingeführt,
der etwa 15 oder 20 Platten oberhalb des furabodens liegt. Das Alkall veralscht sich alt der 1« fur» herabflieSenden
flüssigkeit unter Bildung einer e!neigen acetonreichen 71üs-
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sigfeitephase, welohe die aufatruaenden Aceton- und Aidehyddäapfe berührt. Dadurch warden die Aldehyde in nicht flüchtige Polymere !»gewandelt, die eioh aa Turaboden alt Wasser und
verbrauchte« Alkali absetzen und durob Aualafl 8 entfernt werden. Die aufateigenden Dtapfe, die jetet Aceton und eine kleine Menge Wasser enthalten, werden im obersten Teil des Turneβ
kontinuierlich rektifiiiert. Der Danpf tritt aus der Kolonne
über der Platte 60 durch Bohr 50 sua Kondensator 9 über, und
ata. Teil deβ Kondensateβ wird iur oberen Bektifiilersone durch
Leitung 4 zurückgeführt. Der andere Teil des Kondensate· wird
frei Ton Wasser als raffiniertes Produkt durob leitung 5 abgezogen.
Der hier gebrauchte Ausdruck "in wesentlichen wasserfreies Aceton" bedeutet loeton Bit weniger als 0,5£ Wasser.
Wenn Natriumhydroxid, Aceton und Wasser vereisoht werden, aο
kann die entstehende Lösung je nach den relativen Anteilen jedes Bestandteiles ewei Phasen enthalten, von denen die weniger
dichte flüssigkeit als acetonreiche Phase und die dichtere
Flüssigkeit als alkalireiohe Phase bekannt sind} die Mischung
kann aber auch nur eine Phase enthalten, die aus einer acetonreiohen Phase besteht.
Fig. 2 erläutert diese Phasenbeliehung. Gevisohe, die Aceton,
Wasser und latriuvhydroxid in Proportionen enthalten, die
durch den BerdLoh unterhalb der Kurve wiedergegeben sind, bilden swei Phasen, während innerhalb des schraffierten Bereiches
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eine einsige aoetonrelohe Phase besteht.
Es wurde festgestellt, dsf sldehydlsohe Yerunreinlgungen am
besten in einer Sestllllerkelonne unter T·rwendung eines Alkalis
als Polymerisierkatalyaator und unter Bedingungen entfernt werden kennen, bei denen eine einsige aoetonreiohe Phase in der
Beaktionssone der Kolonne gebildet wird.
Bas sur Polymerisierung der Aldehyde rerwendete alkalische
Beagen· kann irgendein basisohes anorganische· Material sein,
aofern es in der aoetonreichen flüssigkeit löslich ist und
die Torhandenen Aldehyde polymerisiert. Zu geeigneten Beagentlen gehören Srdalkallexide, -carbonate und -hydroxide und
Alkallexide, -carbonate und -hydroxide« jedoch werden Alkalihydroxide wie latrimm- und Kaliumhydroxid bevorsugt.
Die Gegenwart einer einsigen aoetonreiohen Ilüesigkeitsjhaee
ist wiohtig insofern, als die Polymerisation ren den in die
flüssigkeitsphase eintretenden aldebyd-ieehen Verunreinigungen
abhängig 1st und diese Flüssigkeitsphase nur möglich ist, wenn sie reich an Aceton 1st, da die Yerunrefelgungen in Aceton
attrker als in Wasser löslich sind. Die Gegenwart einer leiten Plüssigkeitsphsse ist au Ysrmeiden, da dies die Zurückhalte- oder Yerweilselt der aoetonrelohem flüsslgkeitsphane herabsetzen würde. Außerdem könnte ein® »weite flussigkeitsphase,
die reich an Itsalkali und arm an Aceton ist, am®! Aceton pe»
lymerlsieren und abbauen,ehne wirksam die vorhami®mem Aldehyde
va. entfeamn·
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Zur Durchführung der Abtrennung der aldehydisohen Verunreinigungen aus dea rohen Aoeton geaii dea Torstefaend beschriebenen
Verfahren wird also ein Alkalihydroxid, Torsugsweise Vatriua-
oder Kaliuahydroxld, In die Kolonne alt einer Geschwindigkeit und einer Kon-sentration eingeführt, die auareiohen, ua
PolyaerIsation tob Torbandenen Aldehyden ohne Bildung einer
sweiten flttsslgkeltsphase la leaktlonsgealsoh su fSrdern. Ua
also wirksaa Polyaerlsation ohne Bildung einer sweiten Phase
su erzielen, 1st es netwendig, daft das alkalische Mittel in einer rerdüanten Lesung tob s. B. 0,05 bis 5,0Jt, Torsugswelse
etws 0,2 bis 1,0jt und Jol einer Menge in lesiehung sub Aoeton
und bereite Ib der Kolonne Torhandenen Wasser eingeführt wird, so dat derlBsungssustand aufreoht erhalten wird. Sie notwendige relatlTO Einlaufgeaohwindigkeit τοη Aceton und Alkall,
ua eine eiasige aoeteareiofct Tlüssigkeitsphase in der Beaktienexene aufrecht su erhalten, wird schwanken, je nach dea
BüokfluBTerhtltnie und der benutsten AlkalikoBseatratloB.
Bei der. eeTorsugtea Aueführungsfora der Erfindungfcaan die BeA-aigUBg Ib geeigneter Weise bewirkt werden, wenn das Verhältnis τοη itsalttelsulaufgesohwindlgkelt su Bfloklaufgeschwlndigkelt 1 ι 2 bis 1 : 10 je nach der ltsaittelkonsentration,und
swar Torsugswelee 1t 3,3 bis 1:6 beträgt.
Für den Faohaaaa ist ersichtlich, daf das erforderliche Bflckfluirerhältnis durch die gewünschte Trockenheit des raffinierten Acetone beetiaat wird, für handelsüblich trockenen AcetenrüokfluB werden Verhältnisse la Bereich τοη 2,1 : 1 bis 3 ι
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angewandt.
Obgleich die Torstehend beschriebene Methode die Erfindung
unter Anwendung eines Turnes alt 60 Boden erläutert, kann eine Abwandlung des Turnes mit «ehr oder, weniger als 60 Böden
rergenoaaen werden, ua den Wirkungsgrad des Systems abzuwandeln. In ähnlicher Weise können die in den Turn eingebauten
Böden Ton üblicher Konstruktion und Bauweise, %. B. gelocht
oder ait Ober la ufstut ssen Tersehen sein. Wesentlich ieb, daß
An««hl und FassungSTeraugen ausreichen, ua einen richtigen
Kontakt «wischen der aufsteigenden Saapfphase und der entgegenflieftenden Flüssigkeitsphase la Bttckflufigealsoh sicherzustellen.
Aceton wurde durch kontinuierliche Destillation in einer Destlllledolonne η 25 η Durohaesser und 3 Abschnitten gereinigt, dia einen Oldershaw-Hittelabschnltt von 15 Platten
alt Takuua-Hantel, einen sehn theoretische Böden darstellenden
oberen Abschnitt πit Faokung und einen 15 theoretische Böden
darstellenden unteren Abschnitt mit lackung.aufweist. An Boden
der unteren Kolonnenpackung wurde Wasserdaapf und am Boden des
Oldershaw-Abschnittes Bohaoeton alt einer Geschwindigkeit τοη
2,4 g/ain eingeleitet.
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des Oldershaw-Absohnlttes liber dee Aoetonzulauf ait einer ββ-sohwindigkeit von 2,4 g/nin eingeleitet, und die Destillation
wurde kontinuierlich «it eine« BüokfluBTerhftltnia τοπ 2,3 : 1
durchgeführt.
Bodenflüssigkeit wurde «it einer Geschwindigkeit τοη 4,71 g/ein
abgezogen. Dieses Systee wurde 35 Stunden kontinuierlich be- ■
trieben, und von den Kopfkondena* wurden Aoetonproben entnommen und periodisch auf Beinheit geprüft.
Die folgende Tabelle zeigt die Reinheit des τοη der Spitze der
Kolonne abgezogenen Acetones.
Eohaoeton
1 2
2 10
3 20
4 33
| Tabelle I |
Propionaldehyd in
pp» |
| Acetaldehyd in pp» | 80 |
| 258 | Spur |
| 3 | Spur |
| 3 | 1 |
| 5 | 1 |
| 4 | |
In einer 30-Platten-Kolenn« (mml 15-H.atten-Oläershaw-Abeohnit·
109808/2245
«-10-
te), die ait «iner Kondensatlone·inriehtung an der Spit«β, eine« Bodenabsug und SaapfelnlaS as Boden ausgerüstet war, wurde
Rohaoeton kontinuierlich bei einen Eüokflußrerhiltnie τοη
3 t 1 destilliert, indea Mn einführte
a) ioeton alt 522 ppa Acetaldehyd und 228 ppa Propionaldetayd an einer Stelle ungefähr bei Platte 15 und
b) 0,1 Ji latriuahydroxid an einer Stelle ungefähr bei
bei Platte 30 der Kolonne} das Zulaufrerhftltnie τοη
leeton iu latrluahydroxid betrug 1,4 I 1·
Die an der Spitse der Kolonne austretenden Stapfe wurden kondensiert, und ein feil hiervon wurde sur Kolonnenspitse als
Rückfluß surftokgefuhrt. Sas so aufgefangene loetonkondensat
selgte bei Analyse duroh Ckisehreaatogr&phie einem Gehalt von
10 ppe Acetaldehyd und 5 ppa Propionaldehyd»
Wenn der Yerfahrensgang unter Anwendung von 1Jt Vatriuahydroxid
und einea Zulaufrerhftltnls τοη Aceton zn Vatriuahydrpxld τοη
1 : 1 wiederholt wurde, enthielt das aus dea Kopfkondensat gewonnene Aceton weniger als 0,3 ppa Acetaldehyd und Propionaldehyd.
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Claims (4)
- PatentaneprÜcheTj Verfahren Eur Beinigung τοη Rohaceton» das durch Zersetzung ^""^ von Cu«olhydroperoxid erhalten worden ist, dadurch gekennleiohnet, daß »an daa Aceton In einer Mehrbödenkolonne unter kontinuierliche« Zusats eines verdünnten wässrigen Alkalihydroxids an einer Stelle oberhalb des Aoetonsulaufpunktes destilliert, wobei Menge und Konzentration des Alkalihydroxide ausreichend sind, u« la Aceton enthaltene Verunreinigungen ohne Bildung einer zweiten Fltissigkeitsphase au polymerisieren, und «an reines Aceton von der Spitee der Kolonne entfernt.
- 2. Verfahren nach Anspruchi, dadurch gekennzeichnet, daS das Alkalihydroxid alsO,2 bis 1,O£lge Lösung in die Kolonne eingeführt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gkenneelehnet, daß das Alkalihydroxid aus latrlua- oder Kaliuahydroxid besteht.
- 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Itraittelsulaufgeschwindigkelt tu BUckflußgeschwindigteIt 1 j 3,3 bis 1 : 6 beträgt.109808/2245ORIGINAL INSPECTEDL e e r s e 11 e
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