DE2029906C3 - Schmierölmischung - Google Patents
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Description
CON
worin Ri und R2 Wasserstoff, einen Alkylrest
mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, Phenyl, Phenalkyl oder Cycloalkyl, R3 und R4 Wasserstoff, einen Alkylrest mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen, einen Acylrest mit 1 bis 13 Kohlenstoffatomen oder Phenyl und R5 Wasserstoff, einen
Alkylrest mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen oder ein Halogenalkyl mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen jo
bedeutet, und gegebenenfalls
(c) einem aromatischen Amin als Oxydationsverhinderer, einem Arylthiazin, einem Phenothiazin, einem Ester der phosphorigen Säure
und/oder einem Phenol. 3i
2. Schmierölmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente (b) ein
Aminobenzamid enthält, deren kernsubstituierte Aminogruppe sich in der Ortho-Stellung befindet.
3. Schmierölmischung nach den Ansprüchen 1 bis
2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente (b) Anthranilamid enthält.
4. Schmierölmischung nach den Ansprüchen 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Phosphorig- 4> säureester ein Aminsalz des Phosphorigsäureester
enthält.
5. Schmierölmischung nach den Ansprüchen 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als aromatisches
Amin - ρ,ρ'-Dioctyldiphenylamin enthält. >o
6. Schmierölmischung nach den Ansprüchen I bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Esteröl den
Tetraester des Pentaerythrits mit einer Mischung von formalen Alkanonsäuren mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül enthält. ~<~.
7. Schmierölmischung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Estergrundöl
den Triester von Trimethyiolpropan mit mindestens einer normalen Alkanonsäure mi! 5 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül enthält. mi
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Schmieröle aus synthetischen, neutralen, gesättigten Carbonsäureestern, insbesondere zur Verwendung in Überschallturbincti. wobei diese öle eine Verbindung vom
Anthranylamidtyp zur Passivierung des Metalls enthalten.
Als Schmiermittel für Düsentriebwerke in der Luftfahrt sind verschiedene Arten synthetischer, neutraler, gesättigter Carbonsäureester im allgemeinen
angewendet worden. Eine der Aufgaben, die im Augenblick gestellt werden, ist die Herstellung oder
Zusammensetzung eines Schmiermittels aus einem synthetischen Ester, das in der Lage ist, selbst rauhere
Betriebsbedingungen auszuhalten, als sie bisher angetroffen wurden, nämlich zum Schmieren solcher
Düsenmaschinen, die zum Antrieb von Flugzeugen bestimmt sind, weiche mit Oberschallgeschwindigkeit
fliegen. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf öle
von einem zusammengesetzten Estertyp, die den besonderen Erfordernissen einer solchen Verwendung
entsprechen.
Bisher sind in Schmiermitteln aus synthetischen,
neutralen, gesättigten Carbonsäureestern Phenothiazin oder deren Derivate, die im Kern mit Alkylgruppen mit
1 bis 12 Kohlenstoffatomen substituiert sind, als oxydaiionsverhindernde Mittel verwendet worden
(vergleiche US-Patent 32 18 256, Spalte 2 oder britisches Patent 8 24 114). Das zuletzt genannte Patent
zeigt auch die Verwendung von Benzotriazol für diesen Zweck, gegebenenfalls gemeinsam mit der Verwendung
von Phenothiazin. Außerdem sind Amine als Oxydationsverhinderer in Verbindung mit Phenothiazin oder
Benzotriazolen benutzt worden, wie sich aus der amerikanischen Patentschrift 32 47 111, Spalte 3 ergibt,
und zwar für den Zweck, um eine unzulässig rasche Oxydation solcher synthetischer Esteröle zu verhindern.
Auch phenolische Oxydationsverhinderer sind angewendet worden. Nach dem amerikanischen Patent
32 47 111, Spalte 4, Zeilen 3 bis 10, sind auch Chinizarin
und seine einfachen Abkömmlinge und analoge Verbindungen als Oxydationsverhinderer benutzt worden. Noch weitere Zusatzmittel sind zur Verhütung der
Metallkorrosion angewendet worden, wie z. B. Sebazinsäure (vergleiche britisches Patent 9 28 798 und
US-Patent27 3O871).
Als Zusatzmittel, welche die Belastung übernehmen,
sind im allgemeinen die Phosphatester und Phosphitester verwendet worden (vergleiche beispielsweise
amerikanisches Patent 29 71 912, Spalte 6 oder US-Patent 32 15 720. Spalte 1 und US-Patent 32 47 111.
Spalte 4). Besonders Dibutylphosphit und Tricresylphosphat sind in weitem Umfang zu dem Zweck benutzt
worden, den synthetischen Esterölen abriebschonende oder Belastung-vermindernde Eigenschrjten zu verleihen, obwohl jede der in den letztgenannten drei
amerikanischen Patenten angeführten Verbindungen auch in üblicher Weise dazu dienen können, den Ölen
die Eigenschaft einer Belastungsyerminderung zu
erteilen. Im einzelnen sind Tris-(2-Äthyl hexyl)-Phosphitester. Tris-(Butoxyäthyl)-Phosphatester und Tris-(Betachloräthyl)phosphatester benutzt worden. In den
oben erwähnten drei amerikanischen Patentschriften sind noch weitere spezielle Ester der phosphorigen
Säure aufgezählt, die die Abriebeigenschaften oder die Fähigkeit zur Belastungsyerminderung verschiedener
synthetischer öle auf Estergrundlage verbessern sollen. Die in der Spalte 3 der amerikanischen Patentschrift
32 47 111 erwähnten Oxydationsverhinderer auf Aminbasis sind häufig N-Phenyl-alpha-Naphthylamin, N-Phenyl-beta-Naphthylamin oder ρ,ρ'-Di-lsooctyldiphenylamin, obgleich auch die hier in den Zeilen 36 bis 48
erwähnten aromatischen Amine innerhalb der vorlie-
genden neuen ölzusammensetzung angewendet werden können.
Als Beispiele spezieller ölsorten, auf die sich die vorliegende Erfindung bezieht, seien die folgenden auf
Esterbasis beruhenden öle angegeben: Schmieröle aus Triestern und Tetraestern, komplexe Esteröle und
Diesteröle, bei denen es sich durchgängig um handelsübliche Erzeugnisse handelt
Auch die Hexaester von Dipentaerythrit sind allein oder in Mischung mit den oben erwähnten Tetraestem
von Monopentaerythrit brauchbar.
Für gewöhnlich werden komplexe oder Polyester-Öle ebenfalls verwendet Diese werden durch Veresterung
von Polyolen wie Glycolen oder Neopolyolen und geradkettigen Alkandiolen mit Dicarbonsäuren wie
Succinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, 2^,4-Trimethyladipinsäure,
Pimelinsäure, Suberonsäure, Azelainsäure, Sebazinsäure, Brassylsäure und zweibasischen dimeren
Säuren von Olein- und/oder Linoleinsäuren hergestellt. Die Diole oder polyäthoxylierten Diole mit Alkylengruppen
mit 2 bis. 4 Kohlenstoffatomen oder deren Mischungen werden auch in der Herstellung von
Polyestern aus zweibasischen Säuren verwendet Die Komplexester und ihr Herstellungsverfahren können
als normal bezeichnet werden. Sie sind in den entsprechenden amerikanischen Patenten, wie z. B.
25 75 195 und 27 43 234 in Spalten 3 bis 6, beschrieben.
Zu den am frühesten als Schmieröle verwendeten Typen von synthetischen Estern gehören die Diester.
Diese werden für gewöhnlich aus einwertigen Alkoholen und zweibasischen Säuren hergestellt. Diese Diester
werden aus den gleichen zweibasischen Säuren gebildet,
die im Zusammenhang mit der Herstellung der vorhin beschriebenen komplexen Ester angewendet werden.
Bei den Alkoholen handelt es sich um Oxo-Alkohole oder Oxo-Alkohol-Mischungen, wie Oxu-Alkohole mit
8 bis 12 Kohlenstoffatomen im Molekül oder 2-Äthyl-Hexyl-Alkohole,
n-Octyl-AlkohoI, Nonyl-AIkohol (normal
oder mit verzweigter Kette), und 2,2,4-Trimethylpentanol
und Methy!cyclohexanol. Man hat auch
Mischungen der verschiedenen Arten von Diester mit den oben erwähnten Komplexestern als synthetische
Schmierölmischungen angewendet.
Die synthetischen Esteröle oder deren Mischungen haben im allgemeinen folgende physikalische Eigen- 4>
schäften und Kennzeichen: Ein Viskositätsindex von mindestens 100, ein Erstarrungs- oder Gefrierpunkt
nicht über -400C. eine Siede- oder Zersetzungstemperatur
von mindestens 315°C, ein Entflammungspunkt im offenen Behälter (Cleveland-Test) von mindestens >o
205" C und eine kinematische Viskosität von weniger als lOCentistokes bei 99°C. Die öle für Überschallgeschwindigkeitsdüsenmaschinen
haben schärfere Kennzeichen und Erfordernisse. Diese Kennzeichen sind: Ein Viskositätsindex von mindestens 100, ein Erstarrungs- «
oder Gefrierpunkt nicht über -540C, eine Siede- oder
Zersetzungstemperatur von mindestens 315° C. ein Flammpunkt im offenen Behälter (Cleveland-Test) von
mindestens 232" C und eine kinematische Viskosität von weniger als 5,5 bis 6.0 Centistokes bei 990C. Das neue wi
Zusatzmittel, das gemäß dem jetzt entdeckten Fortschritt in der Technik synthetischen Esterölen zugesetzt
wird, ist für die allgemein angewendeten synthetischen Flugzeugesteröle mit weniger scharfer Kennzeichnung
ebenso anwendbar wie für die schärferen Erfordernisse <
>r> bei Esterölen für Überschallflugzeugturbinen.
Es wurde nun gefunden, daß Aminobenzamide und deren Abkömmlinge bei Verwendung in einer Menge,
die genügt, um Metallbestandteile wie Kupfer und Magnesium zu passivieren — gewöhnlich in der
Größenordnung von 0,01 bis 5,0 Gewichtsprozent auf die Gesamtmenge der Esterölmasse — beträchtlich die
korrosionsverhütenden Eigenschaften der öle gegenüber
Metallen verbessern, das Bestreben zur Bildung von Ablagerungen in den ölen vermindern und ganz
allgemein die Beständigkeit des synthetischen Esteröls verbessern, ob sie nun bei allgemein verwendeten
Flugzeugturbinen oder den hochspezialisierten Überschalldüsenmaschinen in der Luftfahrt angewendet
werden. Im allgemeinen führt die Verwendung zahlreicher Phosphatester oder Phosphitester infolge ihrer
abriebverhindernden und die Belastung vermindernden Eigenschaften bei kontinuierlicher Verwendung des Öls
zu emer erhöhten Metallkorrosion, einer vergrößerten
Azidität und einer erhöhten Ölviskosität In der Vergangenheit sind bereits verschiedene Stoffe verwendet
worden, um die Metallkorrosion unter Kontrolle zu halten, aber diese Stoffe erhöhen oft die Azidität des Öls
beim Gebrauch. Die Verwendung von Verbindungen, die die Kupferkorrosion verhindern, wie Anthranilsäure
in Verbindung mit N-Phenyl-beta-Naphthylamin führt aus bisher nicht erklärten Gründen zu einer deutlichen
Erhöhung der ölviskosität und Azidität bei Verwendung von synthetischen Esterölen als Turbinenschmiermittel.
Verschiedene Metallpassivierungsmiitel, die in der Vergangenheit benutzt worden sind, wirken nicht in
Gegenwart von spezifischen die Belastung vermindernden Phosphatestern und Phosphitestem, da sie nach
dem Zusatz von öl mit dem Passivierungsmittel reagieren, was den Zweck vereitelt, zu dem das
Passivierungsmittel in erster Linie zugesetzt worden ist. Die Azidität des Esteröls wird bei Dauerverwendung
auch dann erhöht, wenn übliche stickstoffhaltige Zusatzmittel (aromatische Aminoverbindungen) als die
Oxydation verhütende Mittel mitverwendet werden. Die Anwendung von Verbindungen des Aminoben^-
amid-Typs vermindert nicht nur die Azidität und den Viskositätsanstieg bei der Verwendung ο«r- Öls, sondern
vermindert zusätzlich in überraschender Weise die Korrosion von Kupfer und Magnesium sowie andere in
den Düsenmaschinen anwesende Metalle.
Die erfindungsgemäße Schmierölmischung besteht dementsprechend aus:
a) einem größeren Anteil eines synthetischen, neutralen Schmieröls, aus einem gesättigten Carbonsäureester
und
b) einer zur Verhinderung der Metallkorrosion genügenden Menge eines Aminobenzamids der allgemeinen
Formel
(ON
R,
N f j R,
Hierin bedeuten Ri und R2 Wasserstoff, Alkylreste mit
I bis 12 Kohlenstoffatomen, Phenyl, Phenalkyl oder Cycloalkyl, R3 und R« bedeuten Wasserstoff, Alkylreste
mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen, Acylreste mit 1 bis 13 Kohlenstoffatomen oder Phenyl und R5 bedeutet
Wasserstoff, ein Alkylrest mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen oder ein Halogenalkyl mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen.
Typische Alkylradikaie sind insbesondere Methyl, Äthyl, Isopropyl, n-Propyl, Butyl, Hexyl, Octyl, Dezyl,
Dodezyl in gerad- oder verzweigtkettiger Form, s
Typische Phenylalkylradikale sind Benzyl, Phenäthyl,
Phenpropyl u.dgl. Typische Cycloalkylradikale sind Cyclohexyl und Cyclopentyl. Typische Azylradikale sind
Azetyl, Propionyl, Butyryl, Lauroyl, Caproyl, Capryl, Caprylyl u.dgl. Halogenalkyle können ein- oder iu
zweifach mit Fluor oder Chlor substituierte Methyl-Äthylreste u. dgl. sein, d. h. die gleichen besonderen
Alkylradikaie, wie sie oben als Alkylreste mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen angegeben sind. Als Zusatzmittel
für synthetische Schmieröle des Estertyps sind Orthoaminobenzamid (Anthranilamid) und seine Abkömmlinge,
besonders wertvoll. Auch Metaaminobenzamid kann verwendet werden. Andere brauchbare Verbindungen
sind:
0-CH3NHD6H4CONH2, 2n
OHN2C6H4CONHCHj,
0-NH2C6H4CONHC8H17,
0-C6H13NHC6H4CONH2,
0-C6H, 3N HC6H4CON HC2H5,
0-CHi3C6H4CONHC8H17.
0-H2NCH4CONHC6H5.
P-H2NCH4CONHCH5,
2-H2NCH4CON(C2Hs)2,
2-H2NCH4CON(CH J)C6H5,
2-H2NCh4CON(CH2CH5)CH5, il)
0-CH5NHCH4CONHCh5,
0-Ch3NHCH4CONHC8H17,
0-CH3NHCH4CON(C2Hs)2,
0-CH3NHCH4CON(C8H17J2,
0-C2H5NH(P-C2H5)C6H3CON(C2Hs)2, 3i
0-CH5CH2NHCH4CONHCh19.
0-CH19CONHCH4CONh2,
o-CsH ι ,CONHC6H4CON HC8H, 7,
o-C7H, 5CONHCH4CONH2,
0-C7H15CONHCH4CONHc2H5, 4n
o-C7H15CONHCH4CON(CH9)2,
o-Ci ι H23CONHCh4CONH2,
0-CIIH23CONHCh4CONHC8H17,
o-CH,,CONHCH4CONHCH,,(Cyclohexyl),
0-CH19COHNCH4CONCh,, (Cyclohexyl),
0-H2N, P-ClCH2CH3CONH.
Die vorgehend genannten Verbindungen wie auch verschiedene andere Analoge, die nicht besonders
genannt sind, werden nach üblichen Verfahren herge- »teilt.
Im allgemeinen enthalten die synthetischen Esteröle zwischen etwa 0,01 una 5,0 Gewichtsprozent, vorzugsweise
zwischen 0,05 und etwa 0,2 Gewichtsprozent des Additives. Solche geringen Mengen erfordern keinen
hohen Grad von Ollöslichkeit der Anthranilamid-Verbindungen.
Die Löslichkeit von Anthranilamid an sich in Esterölen ist genügend hoch, so daß es nicht erforderlich
ist, an dem Amino- oder Amido-Stickstoff ein Alkylcder
Cycloalkylradikal zu substituieren, um die Öllös- bo
lichkeit des Anthranilamids zu verbessern.
Anthranilamid oder seine mit Kohlenwasserstoff oder Chlorkohlenwasserstoff substituierten Abkömmlinge
sind sehr nützlich, wenn sie in Gemeinschaft mit den üblichen bisher verwendeten aromatischen Aminokoh- bi
lenwasserstoff Oxydationsverhinderern angewendet werden. Wahlweise sind diese Verbindungen auch sehr
wirksam, beim Passivieren oder Unangreifbarmachen von Metallen, wie Kupfer und/oder Magnesium, wenn
sie in Gemeinschaft mit Mono- oder Di- oder gemischten Mono- und Di-AIkylyhosphaten oder
Phosphitestern oder den primären Aminsalzen dibasischer oder einbasischer Chloralkylphosphorsäuren
verwendet werden, wie diese in der amerikanischen Patentschrift 28 58 332 beschrieben sind. Ein brauchbarer
abriebverhindernder und die Belastung vermindernder Phosphatester besteht aus einer Mischung von
Mono- und Dimethylphosphatestern, die mit einem gemischten primären Alkylamin mit verzweigter Kette
und 12 bis 14 Kohlenstoffatomen im Molekül neutralisiert sind Andere ähnliche Typen saurer Phosphate
oder Phosphitester, die mit primären oder sekundären langkettigen Alkylaminen neutralisiert sind, können
gleichfalls wertvoll sein. So ist beispielsweise eine Mischung von Mono- oder Dialkylhydrogenphosphaten
mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen im Molekül, die teilweise oder vollständig mit einer handelsüblichen
Mischung von primären Alkylaminen mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen im Molek'' neutralisiert sind,
ebenfalls anwendbar.
In allen Fällen können die üblichen bisher verwendeten Verbindungen wie Phenothiazin. Benzotriazole.
Chinizarin und seine Analogen, sowie die primären und sekundären aromatischen Aminooxydationsverhinderer
ebenfalls in Gemeinschaft mit den Anthranilamiden oder deren am Stickstoff substituierten Kohlenwasserstoffderivaten
verwendet werden. Die Menge der üblicherweise verwendeten Zusatzirittel ist die gleiche,
in der diese bisher verwendet wurden. Diese Mengen bewegen sich zwischen etwa 0,01 und etwa 5,0
Gewichtsprozent Es wurde jedoch festgestellt, daß es
unnötig ist, Benzotriazol zu verwenden, das bisher als spezieller Korrosionsverhinderer für Kupfer benutzt
wurde, wenn man Aminobenzamid oder seine Derivate als Metallpassivierungsmittel anwendet. Obwohl Benzotriazol
eine Verminderung der Metallkorrosion bewirkt, erhöht es doch merklicherweise die Korrosion von
Magnesium und steigert insgesamt die Aciditätszunahme. Es ist daher erwünscht, diese Verbindung aus den
genannten Gründen auszuschalten. Die Verwendung von Aminobenzamiden oder ihren Derivaten hat es nun
ermöglicht, die Verwendung von Benzotriazol oder seinen Derivaten auszuschalten und gleicnzeitig einige
der wirksameren Phosphate und Phosphitester als die Belastung vermindernde Zusatzmittel in synthetischen
Esterölen anzuwenden, während bisher solche hochwirksamen die Belastung vermindernden phosphorigen
Zusatzmittel nicht angewendet werden konnten, weil sie eine zu starke Tendenz zu einer Vermehrung des
Säuregrades während der Verwendung der synthetischen öle zeigten und so eine praktische Anwendung
solcher Öle im technischen Betriebe nicht gestatteten. Die Verbindung vom Anthranilamidtyp regelt und
vermindert in -virksamer Weise die Zunahme des Säuregrades während der Verwendung der Esteröle im
Flugbetrieb.
In den folgenden Beispielen sind die Testergebnir.se unter Verwei Jung von Standardtestverfahren zur
Bestimmung der Eignung der Esterschmiermittel für den beabsichtigten Verwendungszweck in der Luftfahrt
erhalten. Eines der angewendeten Testverfahren ist der sogenannte Oxydations-Korrosions-Beständigkeitstest;
kurz gesagt besteht das Testverfahren darin, Luft durch das zu untersuchende Ö! bei einer speziellen Temperatur
während einer bestimmten Zeitdauer hindurchzublasen (für gewöhnlich 72 Stunden lang bei 1750C oder 72
Stunden lang bei 205°C) in Gegenwart von Metallproben aus Aluminium, Magnesium, Stahl und Kupfer, die
mit einer Diagonalversteifung aus einer Silberprobe zwischen der Kupfer- und der Stahlverbindung und der
Aluminium- und Magnesiumverbindung zu einem > Würfel vereinigt sind. Die Zahl der Versuchsstunden
und der Temperaturen kann von den angegebenen Werten abweichen, aber sofern dies in Zusammenhang
mit den folgenden Versuchen der Fall war, ist diese Abänderung oder Abweichung ausdrücklich erwähnt, m
Die Versuche sind streng; die Ergebnisse werden durch die spezifische chemische Natur der Öle auf Esterbasis
und der Art der in dem öl während des Versuchs anwesenden Zusätze oder Zusatzmittel beeinflußt. Der
Versuch ist dazu bestimmt, den Angriff auf die ι".
verschiedenen Metallproben zu messen, wobei die prozentuale Viskositätsänderung in Centistokes bei
38°C (gewöhnlich erfolgt hierbei eine Viskositätszunahme),
ferner die Gesamtzunahme des Säuregrades, gemessen als Gesamtsäurezahl (TAN) in Milligramm :n
KOH auf 1 Gramm Öl. bestimmt wird. Dabei wird auch der Angriff auf die verschiedenen Metalle in Milligramm
pro Quadratzentimeter gemessen, obwohl in manchen Fällen ein Schutzfilm oder ein gebildeter Niederschlag
zu einem Mehrwert anstatt einem Minuswert führt und :-,
schließlich, obgleich nicht immer, die Menge des gebildeten Schlamms oder des Unlöslichen in Gramm
pro hundert Kubikzentimeter des Öls.
K Ki
Es wurde das folgende zusammengesetzte synthetische öl für Luftfahrtzwecke hergestellt: 100 Teile
bestanden aus dem Tetraester und dem Hexaester einer Mischung von 90% Monopentaerythrit und 10%
Dipentaerythrit, die mit einer Mischung von normalen r. Alkanonsäuren mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen im
Molekül mehrfach verestert waren. Berechnet auf hundert Teile des Öls auf Esterbasis — diese und alle
folgenden Ölmischungen sind ebenfalls auf 100 Gewichtsteile des Öls auf Esterbasis bezogen — wurden iu
die folgenden Zusatzmittel — ebenfalls in Gewichtsteilen auf 100 Teile des Grundöls — zugesetzt:
λ c / r\:- -.. ι j:.
1 \\J
H,H l-HWl J IUI]
0,4 Phenothiazin
0,02 Sebazinsäure j-,
0,02 Sebazinsäure j-,
0,05 Benzotriazol und
0.1 einer Mischung von Phosphatestern, welche zu etwa drei Teilen aus dem Dodecylaminsalz
von Dimethylphosphat und zu zwei Teilen aus dem Di-(Dodecyl)-Aminsalz von Monome- >»
thylphosphat bestand.
In der folgenden Tabelle bedeutet die Bezeichnung 1 a in der Kolonne des Basisölbestandteils 100 Teile des
Basisöls ohne irgendein der oben angegebenen Zusatzmittel, η
Das gleiche öl auf Esterbasis wie in Beispiel 1.
1,0 ρ,ρ'-Dioctyl-Diphenylaminund
1,0 N-Phenyl-beta-Naphthylamin. bo
1,0 ρ,ρ'-Dioctyl-Diphenylaminund
1,0 N-Phenyl-beta-Naphthylamin. bo
Das gleiche Öl auf Esterbasis wie in Beispiel 1.
1,6 ρ,ρ'-DioctyIdiphenylamin,
0,02 Sebazinsäure.
1,6 ρ,ρ'-DioctyIdiphenylamin,
0,02 Sebazinsäure.
0,1 der gleichen mit Amin neutralisierten Phosphatestermischung
wie in Beispiel 1 und
0.1 Chinizarin
0.1 Chinizarin
ι .... γii jiattiii
Dasselbe Grundöl wie in Beispiel 1. 1,6 ρ,ρ'-Dioctyldiphenylamin.
0.4 Phenothiazin.
0,02 Sebazinsäure und
0,02 Sebazinsäure und
0,1 der gleichen mit Amin neutralisierten Phosphatestermischung wie in Beispiel 1.
Die gleiche Grundzusamniensetzung wie in Beispiel 4,
doch mit einem zusätzlichen Gehalt von 0,1 Chinizarin.
30 Teile des Tetraesters von Neodecanonsäure-Monoäthoxylat,
das mit Azelainsäure verestert ist.
70 Teile des Triesters von Trimethylolpropan, das vollständig mit einem Gemisch von n-Alkanonsäure
mit 7 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül (im Durchschnitt 8 Kohlenstoffatomen) verestert ist.
1,6 ρ,ρ'-Dioctyldiphenylamin
0,4 Phenothiazin
0,02 Sebazinsäure
0,1 Chinizarin und
0,4 Phenothiazin
0,02 Sebazinsäure
0,1 Chinizarin und
0,1 eine mit Aminen neutralisierte Phosphatestermischung wie in Beispiel 1.
35 Teile Monopentaerythritester einer Mischung von normalen Alkanonsäuren mit 4 bis 7 Kohlenstoffatomen
im Molekül
50 Teile des Grundöls (ohne Zusätze) wie in Beispiel 1
15 Teile von Dipentaerythrit, das vollständig mit n-Pentanonsäure verestert war,
zusätzlich die gleichen Zusatzstoffe in den gleichen Mengen wie in Beispiel 6.
Beispiel 8
50 Teile des Grundöls wie in Beispiel 1 (ohne
50 Teile des Grundöls wie in Beispiel 1 (ohne
15 Teile Dipentaerythrit, das vollständig mit n-Pentanonsäure verestert war
35 Teile des gleichen Triesteröls wie in Beispiel 6. zusätzlich die gleichen Zusatzmittel in den gleichen Mengen wie in Beispiel 6.
35 Teile des gleichen Triesteröls wie in Beispiel 6. zusätzlich die gleichen Zusatzmittel in den gleichen Mengen wie in Beispiel 6.
70 Teile des Triesters von Beispiel 6 30 Teile von Dipentaerythrit, das vollständig mit
n-Pentanonsäure verestert war, zusätzlich die gleichen Zusatzstoffe in den gleichen
Mengen wie in Beispiel 6.
Beispiel 10
100 Teile des Mischesters aus gleichen Teilen 2-Äthyl-Hexyl-Alkohol und Hexadecylalkohol, die
vollständig mit Azelainsäure verestert waren
1,6 ρ,ρ'-DioctyI-Diphenylamin 0,4 Phenothiazin
0,02 Sebazinsäure
0,1 Chinizarin
0,02 Sebazinsäure
0,1 Chinizarin
0,1 der gleichen mit Aminen neutralisierten Phosphatestermischung wie in Beispiel 1.
10
Beispiel (iriindöl Zusal/stolie
Nr. nach
Nr.
/usiit/nicngcn Korrosion in mg/um·' Verwendetes Öl
in l'ro/enten
Cn Mg '.uelle Yisko- Cicsiinilsiiurc-
sjiäisiinderung. /aiii
Zunahme in Zunahme in
Zunahme in Zunahme in
in Centistokes mg-KOII/g
bei .18°
Il | 1 | Keine | 0.05 | - 0.73 | + 0.09 | 36.13 | 4.03 | I |
12 | 1 | Anthranil-Siiure | 0.05 0.25 |
0.56 | ι 0.09 | 33.96 | 3.23 | 1 fc: S |
13 | I | Aiillininil-Siiure N-PhenyU/f-Niiphthyl- iimin |
0.1 | 0.67 | ' 0.09 | 35.93 | 1.84 | •ΐ ■:* |
14 | 1 | AnIh ran iki mid | 0.2 | 0.26 | 24.47 | 1.59 | *=? | |
15 | I | Anlhranilaniicl | 0.1 0.1 |
-0.01 | -0,01 | 21.79 | 1,41 | |
K) | I | Anthranilamid Chini/arin |
0.2 0.1 |
-0.18 | 24.68 | 0.96 | S | |
17 | I | Anthranilamid Chini/arin |
- 0,18 | 24,37 | 1.14 | i | ||
18 | hi | Keine | 0.1 | - 0.99 | - 23.48 | zu schwer | 9.41 | f |
19 | hl | Anthranilamid | 0.25 | -0.61 | - 18,87 | 11 5(X)1(Ml | 7.84 | |
20 | hl | A η lh run i Ium id | 1.00 | -0,10 | 15,55 | 294.00 | 7.85 | |
21 | I Λ | I ricresylphosphat | 0,25 l.(X) |
- 0.30 | - 30.59 | 424.00 | 9.00 | |
22 | hi | Anthranilamid Trieresylphosphat |
- | - 0,03 | - 30.09 | 764.00 | 8.51 | |
2i | 2 | Keine | 0.1 | - 1,29 | - 1.92 | 35.40 | 1.36 | |
24 | Anthranilamid | 0.1 0.4 |
-0.14 | -0.02 | 31,70 | 1.04 | ||
25 | 2 | Anthranilamid Phenothiazin |
0.1 | - 0,23 | -0.01 | 33.57 | 1.69 | |
26 | o-(N-NeocapryIy- Aniinoi-Uenzamid |
0.1 | -0,74 | -0.06 | 33.86 | 1,59 | ||
27 | 2 | o-Amino-N-Octyl- Benzamid |
0,1 | - 0,53 | + 0.01 | 33.63 | 1.09 | |
28 | 2 | o-Amino-N-Phenyl- Benzamid |
0.1 | - 0.47 | + 0.01 | 33.39 | 0.96 | |
29 | 2 | o-(CH,NH)-Benzamid | 0.1 | -0.32 | + 0.01 | 32.86 | 0,92 | |
30 | 2 | 0-(CH3NH), N.N'-Di- äthyl-Benzamid |
0.1 | -0,64 | 0.00 | 22,39 | 0.98 | |
31 | 2 | o-Amino-N.N'-Diüthyl- | -0,52 | -0,01 | 20.32 | 4.72 | ||
Benzamid | - | |||||||
32 | 3 | Keine | 0,1 | -0,74 | 44.24 | 12.53 | ||
}3 | 3 | Anthranilamid | 0,4 | -0,61 | 41,12 | 8,01 | ||
34 | 3 | Phenothiazin | OJ 1 0,4 J |
-0,52 | 16,10 | 1,15 | ||
35 | • I |
Anthranilamid
Phenothiazin |
- | -0,20 | 18,19 | 0,92 | ||
36 | 4 | Keine | 0,2 | -1,18 | + 0,07 | 24,61 | 2,65 | |
37 | 4 | Anthranilamid | 0,2 | -0,16 | + 0,05 | 24,17 | 2,17 | |
38 | 4 | Benzotriazol | - | -0,05 | -7,28 | 11,23 | 6,39 | |
39 | 5 | Keine | 0,1 | -0,65 | + 0,06 | 21,78 | 2,30 | |
40 | 5 | Anthranilamid | 0,1 | -0,20 | + 0,04 | 22,00 | 1,65 | |
41 | 5 | Benzotriazol | 0,1 | -0.28 | -5,70 | 12,10 | 5,69 | |
42 | 6 | Anthranilamid | 0.1 | -0,10 | + 0,11 | 21,00 | 2,52 | |
43 | 7 | Anthranilamid | -0.23 | + 0,12 | 24,95 | 1,04 | ||
(irundöl | 11 | 20 29 | 906 | Cu | Mg | 12 | (iesamtsäure- | |
nach | zahl | |||||||
Heispiel | Zusatzstoffe | Verwendetes Öl | Zunahme in | |||||
Nr. | mg ■ KOIl/g | |||||||
(•orlsel/tinj! | "■aiclle Visko | |||||||
Beispiel | -0,18 | + 0.12 | sitätsänderung. | 1.75 | ||||
Nr. | /usatzmengen Korrosion in mg/env | 0.15 | + 0.11 | /unahme in | 1.50 | |||
8 | in l'rozenten | 0.73 | + 0,20 | in Centistokcs | 22.00 | |||
9 | - 0.26 | + 0.20 | bei .18° | 19.24 | ||||
IO | Anthranilamid | 22.00 | ||||||
10 | Anthranilamid | 19.56 | ||||||
Keine | 135,00 | |||||||
44 | Anthranilamid | 51.90 | ||||||
45 | 0.1 | |||||||
46 | 0.1 | |||||||
47 | - | |||||||
0.1 | ||||||||
Alle in der labeile angegebenen Daten wurden bei Durchführung der Versuche innerhalb 72 Stunden bei einer Temperatur
•on 2(15 < erhalten.
WIL-L-23699A für Schmiermittel mit einer Viskosität »on 5 Centistokes für Gasturbinen schreiben bei dem
©xidations-Korrosionstest bei 205°C während 72 Stunden folgende Bedingungen vor:
tO.4 Kupfer-Korrosion in Milligramm pro Quadratzentimeter;
±0,2 Milligramm pro Quadratzentimeter Korrosion
tO.4 Kupfer-Korrosion in Milligramm pro Quadratzentimeter;
±0,2 Milligramm pro Quadratzentimeter Korrosion
bei Magnesium, Silber, Aluminium und Eisen;
•ine unterschiedliche Zunahme oder Abnahme der Viskosität des verwendeten Öls bei 380C, und zwar eine prozentuelle Änderung um -5% bis +25%;
Und eine unterschiedliche Zunahme in der Gesamtsäurelahl des verwendeten Öls von max. 3,0 Milligramm KOH pro Gramm öl.
•ine unterschiedliche Zunahme oder Abnahme der Viskosität des verwendeten Öls bei 380C, und zwar eine prozentuelle Änderung um -5% bis +25%;
Und eine unterschiedliche Zunahme in der Gesamtsäurelahl des verwendeten Öls von max. 3,0 Milligramm KOH pro Gramm öl.
Aus den obigen tabellenmäßig zusammengestellten Daten ist ohne weiteres ersichtlich, daß bei maximaler
Erfüllung dieser Bedingungen bei gemeinsampr Verwendung von Verbindungen vom Anthraniltyp und
aromatischen Ammen vorhanden ist und daß die Gegenwart von Benzotriazol, wenn überhaupt, nicht so
wichtig und jedenfalls nicht notwendig ist. Die Anwesenheit von Chinizarin ist jedenfalls vorteilhaft
zur Verbesserung der Eigenschaften des verwendeten Öls, obwohl sie nicht erforderlich ist, um den
Marinevorschriften zu entsprechen. Anthranilamid und seine Derivate sind vorteilhaft, wenn sie in synthetischen
Esterschmierölen allein oder zusammen mit den üblichen Zusatzmitteln verwendet werden, wodurch die
Korrosion von Kupfer und Magnesium vermindert und die Viskositätszunahme und die Erhöhung der Säurezahl
jedenfalls auf einem Minimalwert gehalten wird.
Claims (1)
- Patentansprüche: 1. Schmierölmischung, bestehend aus:(a) einem größeren Anteil eines synthetischen, neutralen Schmieröls aus einem gesättigten Carbonsäureester,(b) einer zur Verhinderung der Metallkorrosion genügenden Menge eines Aminobenzamids der allgemeinen Formel:
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