DE2014285A1 - Vorbereitung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen für die Nickelplattierung - Google Patents
Vorbereitung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen für die NickelplattierungInfo
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Description
Anmelderin: United States Atomic Energy Commission Washington D. C, USA
Vorbereitung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen für
die Nickelplattierung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Vorbereitung
von aluminiumhaltigen, also aus Aluminium oder beliebigen
Aluminiumlegierungen bestehenden Flächen für die Plattierung mit Nickel auf nichtelektrischem Wege.
Aluminium und Aluminiumlegierungen sind für viele Anwendungszwecke
an sich hinreichend korrosionsbeständig· Für die Verwendung in besonders korrodierender Atmosphäre kann
aber ein Überzug aus korrosionsbeständigem Material vorteilhaft sein. Die Aufbringung begegnet aber wegen der
sich rasch bildenden, undurchlässigen Oxidationsschicht erhebliche Schwierigkeiten. In manchen Fällen treten die
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in der Aluminiumlegierung enthaltenen Stoffe auch mit Bestandteilen
der Atmosphäre in Umsetzung und bilden einen unerwünschten Film, der entfernt oder neutralisiert werden
muss, da sonst die aufgebrachte Plattierung nur an diesem Oberflächenfilm oder an der Oxidationsschicht mechanisch
haftet und bei höherer Temperatur oder bei Biegebelastung abplatzt, abblättert oder bricht. Dies gilt besonders für
die Plattierung mit Nickel auf nichtelektrischem Wege, zumal da eine unbehandelte aluminiumhaltige Fläche ohnehin
schon nicht für die Aufnahme einer Nickelplattierung geeignet ist. Die Vorbereitung der aluminiumhaltigen Fläche nach
bekannten Verfahren ist aber umständlich und zeitraubend; ausserdem muss für jede einzelne Legierung eine besondere,
für sie spezifische Vorbereitungstechnik zur Anwendung gelangen. Eines der besseren, bekannten Verfahren sieht einen
durch Eintauchen der gereinigten und angeätzten Fläche aufgebrachten Überzug aus Zink oder Zinn vor, der noch mit einer
elektrisch niedergeschlagenen Kupferschicht überdeckt werden muss. Nach der Aufbringung des Nickelüberzugs muss
die Fläche schliesslich noch erhitzt werden, um zwischen den Hetallen eine bimetallische Diffusionsschicht zu bilden,
da nur so eine einwandfreie Bindung erhalten wird. Abgesehen von der Aufwendigkeit dieses Verfahrens führt diese Behandlung,
vor allem die abschliessende Erhitzung, zu einer ernsthaften Beeinträchtigung der Festigkeit der Legierung.
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20U285
Die Erfindung hat ein vereinfachtes und für Aluminium sowie
für alle Aluminiumlegierungen gleichermassen brauchbares, die Festigkeit nicht beeinträchtigendes Verfahren zur Vorbe^
reitung für die Nickelplattierung auf nichtelektrischem Wege
zur Aufgabe.
Die Aufgabe wird in der Weise gelöst, dass die aluminiumhaltige
Fläche mit einer sauren Nickelchloridlösung gebeizt und
dabei elektrochemisch ein Nickelüberzug niedergeschlagen wird, die Fläche sodann mit einer Salpetersäure-Fluorwasserstoffsäurelösung
ent schmutzt und anschliessend mit einer 5-100 g Hypophosphitionen pro 1 und 5 - 75 ml Ammoniumhydroxid
pro 1 enthaltenden alkalischen Lösung aktiviert wird und schliesslich mit einer zur Aufnahme der Nickelplattierung bereiten
Niederschlagsfläche aus amorphem, katalytischem Nickel überzogen wird, indem die Fläche mit einer durch Ammoniumhydroxid
auf pH 9 - 9,5 eingestellten, wässerigen, 5 - 75 g Hypophosphitionen pro 1, 5-6Og Nickelsulfat pro 1, sowie
ein durch Ohelatbindung in der Lösung Nickelkomplexionen bildendes
Mittel enthaltenden Lösung in Berührung gebracht wird.
Dieses Verfahren ist für Aluminium und alle Aluminiumlegierungen geeignet. Beispielsweise wurden die in der folgenden
Tabelle verzeichneten Aluminiumlegierungen erfolgreich behandelt.
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• 20U285
— M- —
Legierungsnummer der American Aluminum Association
Aluminium — 99% Minimum und mehr lxxx Hauptlegierungselemente:
(nach Hauptgruppen geordnet)
(nach Hauptgruppen geordnet)
Kupfer 2xxx
Mangan 3xxx
Silizium 4-xxx
Magnesium 5xxx
Magnesium und Silizium 6xxx
Zink 7xxx
Insbesondere wurden z. B. die Legierungen Nr. 1100, 2024-, 3ΟΟ3, 5052, 6061 und 7075 nach dem erfindungsgemassen Verfahren
für die nichtelektrische Nickelplattierung vorbereitet. Hierbei werden die vorzubereitenden Flächen zunächst
mit einem alkalischen Ätzmittel und dann mit einer sauren, Nickelchlorid enthaltenden Lösung in Kontakt gebracht. Hierbei
ätzen die Ghloridionen die Oberfläche und legen die Aluminiumkristalle frei. Der hierbei elektrochemisch niederschlagende
Nickelüberzug wird mit konzentrierter Salpetersäurelösung entfernt. Sodann wird die aluminiumhaltige Fläche
durch Eintauchen in eine, eine ausreichende Menge Hypophosphitionen
enthaltende Ammoniaklösung aktiviert. Sodann
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wird die Fläche mit einer Nickelionen, Hypophosphitionen
und ein Ghelierbindungsmittel enthaltenden wässerigen Lösung
bei einer Temperatur von 85 - 9Q0C mit pH 9 - 9,5 in.
Kontakt gebracht. Hierdurch wird die aktivierte, katalytische Fläche mit einem dünnen Niederschlagüberzug aus amorphem Nickel bedeckt. Nunmehr ist die Fläche fertig zum nicht-
elektrischen Niederschlag des Nickels aus einer im wesentlichen halogenfreien Plattierlösung.
Die Abschnitte aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung
werden zunächst zur Entfernung von Fett und anderen leicht trennbaren Fremdstoffen gereinigt. Dies geschieht in beliebiger,
bekannter Weise, z. B. mit Hilfe eines Scheuerpulvers und eines Entfettungsmittels, wie z. B. Chromsäure. Die gereinigten Abschnitte werden mit Wasser gespült und dann zur
Auflösung von Oberflächenoxiden und anderen Verunreinigungen
in einer verdünnten, schwachen, z. B. 5%igen Natrium- oder
Kaliumhydroxidlösung während etwa 1 Min. geätzt. Die Abschnitte werden dann erneut mit Wasser gespült und in einer
Chloridionen enthaltenden sauren Lösung bei Zimmertemperatur während etwa 1-2 Minuten geätzt und gebeizt. Die Chloridionen
greifen die aluminiumhaltige Oberfläche an, legen dabei
die Aluminiumkristalle frei und schaffen damit eine für die
Aufnahme einer Nickelplattierung bereite Fläche. Gute Ergeb-
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nisse werden mit einer die erforderlichen Chloridionen bereitstellenden
Lösung, wie z. B. Nickelchloridhexahydrat und einer Karboxylsäure, z. B. Milchsäure, erzielt. Anstelle
der Karboxylsäure kann z. B. auch Salpetersäure treten. Die Konzentration der Lösung beträgt z. B. etwa 175 - 700 g/l
Nickelchloridhexahydrat und 10 - 750 ml/1 konzentrierte
(85%) Milchsäure oder 300 - 500 ml/1 71%ige Salpetersäure, Rest als gesättigte NiClp-Lösung. Bei Verwendung einer Milchsäure-Nickelchloridlösung
wird auf der Oberfläche ein dünner Nickelfilm elektrochemisch niedergeschlagen, der aber durch
Eintauchen des Abschnitts in konzentrierte (16-N) Salpetersäurelösung leicht abgelöst und entfernt werden kann. Wird
die Karboxylsäure durch Salpetersäure ersetzt, so wird das elektrochemisch niedergeschlagene Nickel in der gleichen Lösung
sofort wieder aufgelöst.
Der vom Nickelniederschlag befreite Abschnitt wird in einer geeigneten sauren Lösung entschmutzt, z. B. in einer zur Entfernung
von Silizium und anderen Verunreinigungen der Oberfläche eine hinreichende Menge Fluorwasserstoffsäure enthaltenden
Salpetersäurelösung. Geeignet ist z. B. eine Lösung mit 2 ml/1 48%ige Fluorwasserstoffsäure. Nach dem Abspülen
mit Wasser kann eine Wiederholung dieser Behandlung beginnend mit einer Natriumhydroxidätzung während 15 Sek. günstig sein.
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20Ί4285
Die Oberflache des Abschnitts wird durch Eintauchen in eine
im wesentlichen aus einem die Hypophosphitionen liefernden
Stoff wie Natrium- oder Kaliumhypophosph.it und einem schwachen Alkali wie Ammoniumhydroxid bestehende Lösung aktiviert
bzw. in einen katalytischen Zustand überführt * Die Konzentration
der Lösung kann innerhalb des Bereichs von 5 - 100 g
des die Hypophosphitionen liefernden Stoffs pro 1 und 5 50
ml Ammoniumhydroxid pro 1 schwanken. Bei anderen schwachen Alkalien muss die Lösung, entsprechend basisch sein.
Die zur Aktivierung erforderliche Dauer beträgt meist etwa 1-5 Min. bei Zimmertemperatur, für Lösungen der vorerwähnten
Konzentration. Gleich nach der Oberflächenaktivierung wird der Abschnitt in eine basische Lösung gebracht, die Hypophosphit
anionen, Nickelkationen und ein Chelierungsmittel
enthält. Hierdurch wird auf der Oberfläche eine dünne Niederschlagsfläche
aus Nickel mit einer Dicke von etwa 0,03
mil aufgebracht. Der Nickel ist amorph und verstärkt daher die Bindung zwischen dem Abschnitt und der aufzubringenden
Nickelschicht ganz erheblich. Hierzu geeignete Lösungen enthalten 5 - 75 g/l Natrium- oder Kaliumhypophosph.it und 5 60
g/l Nickelsulfat. Als weiter zugesetztes Chelierungsmittel ist z. B. ein Ammöniumzitrat oder irgend eine der Aminopolykarboxylsäuren
und deren erdalkalische Salze geeignet. Die Menge des Ghelierungsmittels wird so gewählt, dass es
praktisch alle in der Lösung enthaltenen Nickelionen bindet
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20U285
(Komplexbindung). Der pH-Wert dieser Vorplattierungslösung wird vorzugsweise auf 9 - 9»5 gehalten. Die Einstellung erfolgt
ohne Schwierigkeit durch Zugabe von Ammoniumhydroxid und dergleichen. Die Badtemperatur wird im Bereich von 85
- 90° "bei einer Eintauchzeit von etwa 1 Min. gehalten.
Anschliessend wird der Abschnitt in ein saures Nickelplattierbad eingetaucht, das vorzugsweise frei von Halogenen ist, da
diese auf der Oberfläche einen unerwünschten, die Bindung zwischen der Nickelplattierung und dem Aluminium bzw. der
Aluminiumlegierung beeinträchtigenden Film bilden. Durch Eintauchen für etwa 15 Sek. wird die Fläche von freien Ammonium-
und Nitrationen befreit.
Schliesslich wird die Fläche in ein abschliessendes Nickelplattierungsbad,
vorzugsweise mit hoher Plattiergeschwindigkeit, getaucht. Geeignet ist jedes bekannte, saure Nickelbad
zur nichtelektrischen Plattierung, wie z. B. ein Nickelsulfatbad,
in dem Nickelionen in einer wässerigen Hypophosphitlösung
chemisch reduziert werden. Die Dicke der Plattierung ist beliebig, je nach der gewünschten Verwendung. Besonders
günstig ist, dass diese Behandlung für jede Aluminiumlegierung ohne Abwandlung brauchbar ist. Dies war bisher nicht
möglich.
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BAD OWGfNAL
Die Qualität der Bindung wurde in den durchgeführten Beispielen
durch Zersägen in QuerSchnittsstücke, Biegen und Erhitzen
auf 450 G sowie unmittelbar danach vorgenommene Abschreckung
mit kaltem Wasser geprüft. Es wurde ausnahmslos
eine ausgezeichnete Bindung bzw. Haftung des Nickelüberzugs
an allen Legierungen festgestellt.
Der weiteren Erläuterung ohne Beschränkung dient das folgende Beispiel. Behandelt wurde die Legierung No. 5052-H32 nach der
Bezeichnung der American Aluminum Association.
Der Legierungsabschnitt wurde mit einem Scheuerpulver gereinigt, gründlich mit Wasser gewaschen, mit Chromsäure entfettet,
und nochmals gründlich mit Wasser gewaschen. Sodann wurde er 1 Min. mit einer 5%igen Natriumhydroxidlösung geätzt,
gründlich mit Wasser gewaschen, in einer Lösung von 64-0 g/l
Nickelchloridhexahydrat und 100 ml/1 85%iger Milchsäure bei
Zimmertemperatur 1 Min. gebeizt und wieder mit Wasser gespült.
Sodann wurde der Abschnitt zur Entfernung der niedergeschlagenen Nickelschicht in konzentrierte Salpetersäure getaucht,
durch Eintauchen in eine 2 ml/1 48%ige Fluorwasserstoffsäure
enthaltende 8-N-Salpetersäurelösung entschmutzt und mit Wasser
gespült. Diese Verfahrensschritte wurden beginnend mit
der Ätzung wiederholt. Der Abschnitt wurde dann 2 Min. bei
- 10 -
20U28B
- ίο -
Zimmertemperatur in eine 25 g Natriumhypophosphit pro 1 und
25 ml Ammoniumhydroxid pro 1 enthaltende Losung gegeben, um
die Oberfläche zu aktivieren. Anschliessend wurde er für etwa 1 Min. bei 85° in ein Bad mit der Zusammensetzung
25 g/l Natriumhypophosphit (NaH2PO2 · H2O)
25 g/l Nickelsulfat (NiSO^) · 6H3O
50 g/l Ammoniumzitrat
gegeben und dadurch mit einer dünnen (0,3 mil) Schicht von nichtelektrisch niedergeschlagenem Nickel bedeckt. Hierbei
wurde der pH Wert der Lösung durch Zugabe von Ammoniumhydroxid auf 9 - 9»5 gehalten. Nunmehr wurde der Abschnitt in ein
erstes, saures Nickelplattierungsbad (praktisch halogenfrei) für eine Dauer von etwa 15 Sek. getaucht und damit von Ammonium-
und Nitrationen gereinigt. Schliesslich wurde er in das endgültige, ebenfalls praktisch halogenfreie Plattierungsbad
gegeben und mit dem Überzug der gewünschten Dicke versehen. Mit diesem Verfahren lassen sich alle Aluminiumlegierungen
ohne Abwandlung und bei gleicher Qualität der anschliessenden Nickelplattierung vorbereiten. Stets ist die Bindung zwischen
Nickel und Aluminium bzw. Aluminiumlegierung ausgezeichnet, ohne weitere Nachbehandlung. Insbesondere ist die Wärmebehandlung
der bekannten Verfahren überflüssig. Damit entfällt ein wesentlicher Faktor für den bisher zu beobachtenden erheblichen
Festigkeitsverlusb.
11 -
0098 A4/
Claims (6)
1. Verfahren für die Vorbereitung von Alumimium- oder Aluminium! e gierung sf lachen zum nichtelektrischen Aufplattieren von
Nickel, dadurch gekennzeichnet, dass die aluminiumhaltige
Fläche mit einer sauren Niekelchloridlösung gebeizt und dabei
elektrochemisch ein Nickelüberzug niedergeschlagen wird, die Fläche sodann mit einer .Salpetersäure-Fluorwasserstoffsäurelösung
entschmutzt und anschliessend mit einer 5 - 100 g Hypophosphitionen
pro 1 und 5 - 75 ml Ammoniumhydroxid pro 1 enthaltenden
alkalischen Lösung aktiviert wird und schliesslich mit einer zur Aufnahme der Nickelplattierung bereiten Niederschlagsfläche
aus amorphem, katalytischem Nickel überzogen wird, indem die Fläche mit einer durch AnMoniumhydroxid auf
pH 9 - 9,5 eingestellten, wässerigen, 5 - 75 g Hypophosphitionen
pro 1, 5 - 60- g Nickelsulfat pro 1, sowie ein durch
Ghelatbindung in der Lösung Nickelkomplexionen bildendes Mittel enthaltenden Lösung in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die saure Nickelchloridlösung 175 - 700 g/l Nickelchloridhexahydrat
und 10 - 750 ml konzentrierte Milchsäure pro 1 ent-
3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der elektrochemisch niedergeschlagene Nickelüberzug vor dem
Entschmutzen mit Salpetersäurelösung entfernt wird.
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BAD ORJGlNAU
4. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die saure, Nickelchlorid enthaltende Lösung im wesentlichen aus Salpetersäure mit einer Konzentration von 300 - 500 ml
71%ige Salpetersäure pro 1 und der Rest aus gesättigter
Nickelchloridlösung besteht, die den elektrochemisch niedergeschlagenen Nickelüberzug gleich wieder löst.
71%ige Salpetersäure pro 1 und der Rest aus gesättigter
Nickelchloridlösung besteht, die den elektrochemisch niedergeschlagenen Nickelüberzug gleich wieder löst.
5. Verfahren gemäss Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, dass
die Alkalilösung im wesentlichen aus etwa 5 - 100 g Hypophosphition
pro 1 und etwa 5 - 75 ml Ammoniumhydroxid pro 1 besteht,und
die Kontaktdauer mit dieser Lösung etwa 2 Min. bei Zimmertemperatur beträgt.
6. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Lösung im wesentlichen aus etwa 5 - 75 g Hypophosphition
pro 1, etwa 5-60 Nickelsulfat pro 1, einer zur
Komplexbildung mit praktisch allen in der basischen Lösung
enthaltenden Nickelionen ausreichenden Menge des Chelierungsmittels und einer den pH-V/ert erhaltenden ausreichenden Alkalimenge besteht.
enthaltenden Nickelionen ausreichenden Menge des Chelierungsmittels und einer den pH-V/ert erhaltenden ausreichenden Alkalimenge besteht.
0098 U A/1597
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