DE2004827C3 - Verfahren zur Abtrennung eines kristallisierbaren Bestandteils aus einer Lösung - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung eines kristallisierbaren Bestandteils aus einer LösungInfo
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung eines kristallisierbaren Bestandteils aus einer Lösung.
Aus der US-PS 28 15 364 ist ein Verfahren zur Abtrennung eines kristallisierbaren Bestandteils aus
einer Primärlösung bekannt, bei dem man mindestens einen Teil des Bestandteils durch Abkühlung der Lösung
kristallisiert, Kristalle des Bestandteils abtrennt, die Kristalle zur Herstellung einer Sekundärlösung
schmilzt, die Sekundärlösung zur Herstellung von Kristallen des Bestandteils abkühlt und die dabei aus der
Sekundärlösung gebildeten Kristalle in einer Reinigungskolonne abtrennt Reinigungskolonnen führen
wegen des schwankenden Druckes infolge des hin- und hergehenden Kolbens leicht zu Schäden in den die
Kolonnen beaufschlagenden gekratzten Oberflächenkühlern. Die Druckschwankungen haben in der Praxis
immer erhebliche Unterhaltungskosten der Anlage zur Folge. Außerdem dürfen sich im Kristallbett keine
Gassen bilden, da sonst die Waschflüssigkeit nicht das Kristallbett wäscht, sondern durch die Gassen abfließt,
was zu einer unwirksamen Reinigung führt. Schließlich ist das bekannte Verfahren bei Anwendung auf die
Abtrennung von p-Xylol auch hinsichtlich dessen Reinheit nicht voll befriedigend.
Aus der GB-PS 9 12 783 ist es ebenfalls bekannt, aus
einer Primärlösung einen Teil eines kristallisierbaren Bestandteils durch Abkühlung auszukristallisieren, die
Kristalle abzutrennen, unter Bildung einer Sekundärlösung aufzuschmelzen, die Sekundärlösung unter Kristallisation des abzutrennenden Bestandteils abzukühlen
und die gebildeten Kristalle in einer Impulskolonne von
der Mutterlauge zu trennen. Ein Teil dieser Mutterlauge
kann dann zur Sekundärlösung zurückgeführt werden. Dieses Verfahren zeigt die gleichen Nachteile wie das
der US-PS 28 15 364.
Aus der US-PS 27 95 634 ist die Trennung von p-Xylol und o-Xylol von einem rohen Gemisch der
Xylolisomeren bekannt, wobei zunächst aus dem
Rohgemisch p-Xylol und o-Xylol zusammen auskristallisiert, von der Mutterlauge abgetrennt, wieder
ίο geschmolzen und erneut kristallisiert werden, wobei
reines p-Xylol als Produkt und eine Mutterlauge erhalten werden. Die Mutterlauge dieser zweiten
Kristallisation wird fraktioniert destilliert, wobei man ein an p-Xylol reiches Destillat erhält, das in die zweite
π Kristallisationsstufe zurückgeführt wird. Da bei diesem
Verfahren in der ersten Stufe o- und p-Xylol kristallisiert werden, ist auch in der zweiten Kristallisationsstufe eine wesentliche Menge o-Xylol zugegen, was
die Fraktionierung der Mutterlauge zwecks Abtrennung
des o-Xylols erforderlich macht Außerdem muß in der
zweiten Kristallisationsstufe mehr m-Xylol enthaltende
Mutterlauge durchgesetzt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, bei dem die genannten Nachteile
vermieden werden und insbesondere keine fraktionierte Destillation der Mutterlauge der Sekundarstufe erforderlich ist
Die Erfindung geht demzufolge aus von einem Verfahren zur Abtrennung eines kristallisierbaren
Bestandteils aus einer Primärlösung, bei dem man mindestens einen Teil des Bestandteils durch Abkühlung
der Lösung kristallisiert, Kristalle des Bestandteils abtrennt, die Kristalle zur Herstellung einer Sekundärlösung schmilzt, die Sekundärlösung zur Herstellung
von Kristallen des Bestandteils abkühlt, die aus der Sekundärlösung gewonnenen Kristalle so in einer
Zentrifuge abtrennt, wäscht und gewinnt, daß eine Lauge (A) zurückbleibt, deren Konzentration an dem
Bestandteil höher als die in der Primär lösung ist
Die Aufgabe wird bei diesem Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst daß ein Teil der Lauge (A) der
Sekundärlösung wieder zugegeben wird und der andere Teil der Lauge (A) abgekühlt wird, so daß eine weitere
Lauge (B), die abgetrennt und im Kreislauf zur
Primärlösung zurückgeführt wird, und weitere Kristalle
entstehen, wobei letztere entweder nach Abtrennung ihrer Lauge (B) durch Zentrifugieren gewaschen und
gewonnen werden oder als Schmelze zu den die Sekundärlösung ergebenden Kristallen oder zur Sekun
därlösung selbst gegeben werden. Das erfindungsgemä
ße Verfahren ist besonders zur Abtrennung von p-Xylol aas seinen Gemischen mit mindestens einem anderen
Xylol und/oder Äthylbenzol geeignet Derartige Primärlösungen können z. B. 8 bis 35 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 8 bis 25 Gewichtsprozent, und insbesondere 12 bis 20 Gewichtsprozent p-Xylol enthalten.
Die Kristalle können durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt werden und gegebenenfalls aus ihrer
Mutterlauge durch Sedimentation als erste Abtrennstu-
m fe abgereichert werden= Der Bestandteil kann von der
danach vorzugsweise gewaschen werden.
dung ist vorgesehen, daß man die Kristalle mit einer Waschflüssigkeit wäscht, die leicht von dem auszukristallisierenden Bestandteil durch Destillation abtrennbar ist, z. B. können p-Xylolkristalle mit Q- bis
Ci-Paraffinen, wie Pentan, gewaschen werden. Kristalle,
die mit einer anderen Waschflüssigkeit als der kristallisierbare Bestandteil gewaschen wurden, und
jede Mutterlauge, die eine derartige Waschflüssigkeit enthält, werden vorzugsweise von der Waschflüssigkeit,
z.B. durch Destillation, befreit Aus diesem Grunde werden Waschflüssigkeiten bevorzugt, die sich leicht
durch Destillation abtrennen lassen.
Vorzugsweise ist vorgesehen, daß man als kristallisierbaren
Bestandteil p-Xylol auskristallisiert und die
Kristalle mit p-Xylol wascht
Die Kristalle aus der Mutterlauge (A) können gewünschtenfalls entweder vor oder nach dem Schmelzen,
gegebenenfalls zusammen mit einem Teil der Lauge (A), der Sekundärlösung zugesetzt werden. Dies kann
erfolgen, indem solche Mengen angewendet werden, daß die Zusammensetzung der Sekundärlösung im
wesentlichen nicht verändert wird oder die Konzentration des kristallisierbaren Bestandteils in der Sekundärlösung
konstant bleibt Vorzugsweise Hegt die Konzentration von p-Xyioi in der Sekundärlösung im Bereich
von 65 bis 85 Gewichtsprozent, wenn es von Gemischen
mit mindestens einem anderen Xylol und/oder Äthylbenzol abgetrennt wird. Falls gewünscht kann eine
gewisse Menge oder die Gesamtmenge des aus der Lauge (A) erhaltenen kristallisierbaren Bestandteils als
zusätzliches Produkt abgetrennt werden. In diesem Fall werden die Kristalle vorzugsweise gewaschen, z. B.
p-Xylol-Kristalle mit einem G- bis Ce-Paraffin oder mit
p-Xylol.
Im Vergleich mit der Zugabe der Lauge (A) zur Primärlösung ist es vorteilhaft Lauge (A) zur Sekundärlösung
zusammen mit kristallisierbarem Bestandteil, gewonnen aus weiteren Mengen der Lauge (A),
zuzugeben, da jede zur Sekundärlösung zugegebene Lauge (A) weniger gekühlt werden muß. Selbst der Teil
der Lauge (A), der zur Herstellung von Kristallen abgekühlt wird, muß nicht auf eine so niedrige
Temperatur abgekühlt werden, wie sie zur Kristallisation aus der Primärlösung erforderlich ist. Auf diese
Weise wird eine Verbesserung des thermodynamischen Wirkungsgrades des Verfahrens erzielt. Ferner sind
Primärabkühlungs- und -abtrennungsstufe nicht mit der Rückführung der gesamten Lauge (A) belastet, sondern
nur mit der Lauge (B). Ferner ermöglicht die Arbeitsweise eine Verbesserung der Zusammensetzung
des Einsatzmaterials in die Sekundärkristallisationsstufe oder eine sehr flexible Regulierung.
Nachstehend wird eine Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung durch ein Schema näher
erläutert
Ein eintretendes Einsatzmaterial, das 18 Gewichtsprozent p-Xylol in Vermischung mit anderen Xylolen
und Äthylbenzol enthält, wird in eine Abkühlvorrichtung 1 geleitet in der seine Temperatur auf -700C
herabgesetzt wird. Von der Abkühlvorrichtung wird eine Aufschlämmung von p-Xylolkristallen in Mutterlauge
(mit einem Gehalt von etwa 12>/2 Gewichtsprozent Kristallen) zu einem Filter 2 gefördert, von wo eine
Mutterlauge mit 8 Gewichtsprozent p-Xyiol gewonnen wird (es findet ein teilweiser Verlust von Kristallen im
Filter statt); sie wird über eine Leitung 9 zu einer Isomerisationsanlage zur Herstellung von weiterem
Einsatzmaterial mit einem höheren Paraxylolgehalt geführt Es werden Kristalle vom Filter in einem
Schmelzbehälter 3 unter Bildung einer Flüssigkeit mit einem Gehalt von 70 Gewichtsprozent p-Xylol geschmolzen.
Von hier aus wird die Flüssigkeit zu einer Abkühlvorrichtung 4 geleitet wo die Temperatur auf
-12° C herabgesetzt wird; bei dieser Temperatur wird
eine Aufschlämmung mit einem Gehalt von 40 Gewichtsprozent p-Xylolkristallen in einer Mutterlauge
mit einem Gehalt von etwa 50 Gewichtsprozent p-Xylol hergestellt Danach wird diese Aufschlämmung zu einer
Zentrifuge 5 geleitet in der Mutterlauge entfernt wird, und die Kristalle werden mit Pentan gewaschen. Danach
werden die Kristalle über die Leitung 10 entfernt und geschmolzen, und die Schmelze wi-J zur Entfernung
von Penian destilliert wobei p-Xjlo! mit einem
Reinheitsgrad von 99,6% zurückbleibt Alles Pentan wird durch Destillation von der Mutterlauge (aus der
Zentrifuge 5) entfernt die danach 50 bis 60 Gewichts-
prozent p-Xylol infolge des Schmelzens einiger Kristalle enthält und in zwei Ströme aufgeteilt wird, von
denen einer zum Schmelzbehälter 3 im Kreislauf zurückgeführt wird und der andere auf eine Temperatur
von etwa -300C in einer Abkühlvorrichtung 6 zur
jo Bildung einer Aufschlämmung von p-Xylolkristallen
(etwa 40 Gewichtsprozent) in einer Mutterlauge abgekühlt wird. Diese Aufschlämmung wird danach zu
einer Zentrifuge 7 geleitet, von wo die Mutterlauge — jetzt mit einem p-Xylolgehalt von 30 Gewichtsprozent
- zur Abkühlvorrichtung 1 im Kreislauf zurückgeführt wird, und die Kristalle werden entfernt und im
Schmelzbehälter 8 geschmolzen und die Flüssigkeit wird zum Schmelzbehälter 3 oder zur Abkühl vorrichtung
4 im Kreislauf zurückgeführt Das gesamte im Kreislauf zum Schmelzbehälter 3 und zur Abkühlvorrichaing
4 zurückgeführte Material umfaßt 70 Gewichtsprozent p-Xylol.
Falls gewünscht kann der eine Strom der Mutterlauge von der Zentrifuge 5 an Stelle zum Schmelzbehälter 3
zum Schmelzbehälter 8 geleitet werden.
Die Zentrifuge 7 kann durch ein Reihenfilter ersetzt werden, welches einen Teil der Mutterlauge entfernt,
wobei eine Aufschlämmung mit einem Gehalt von insgesamt 70% p-Xylol zurückbleibt, die danach zum
Schmelzbehälter 3 oder zur Abkühlvorrichtung 4 zurückgeführt werden kann. Die Mutterlauge wird zur
Abkühlvorrichtung 1 zurückgeführt.
FaIH gewünscht, können einige oder alle Kristalle aus
der Zentrifuge 7 mit Pentan gewaschen werden, über die Leitung 11 entfernt werden, geschmolzen werden und
zur Herstellung von zusätzlichem p-Xylol destilliert werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Abtrennung eines kristallisierbaren Bestandteils aus einer Primärlösung, bei dem
man mindestens einen Teil des Bestandteils durch Abkühlung der Lösung kristallisiert, Kristalle des
Bestandteils abtrennt, die Kristalle zur Herstellung
einer Sekundärlösung schmilzt, die Sekundärlösung zur Herstellung von Kristallen des Bestandteils
abkühlt, die aus der Sekundärlösung gewonnenen Kristalle so in einer Zentrifuge abtrennt, wäscht und
gewinnt, daß eine Lauge (A) zurückbleibt, deren
Konzentration an dem Bestandteil höher als die in der Primärlösung ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Lauge (A) der Sekundärlösung
wieder zugegeben wird und der andere Teil der Lauge (A) abgekühlt wird, so daß eine weitere Lauge
(B), die abgetrennt und im Kreislauf zur Primärlösung geführt wird, sowie weitere Kristalle entstehen,
wobei letztere entweder nach Abtrennung ihrer Lauge (B) durch Zentrifugieren gewaschen und
gewonnen werden oder als Schmelze zu den die Sekundärlösung ergebenden Kristallen oder zur
Sekundärlösung selbst gegeben werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kristalle mit einer Waschflüssigkeit wäscht, die leicht von dem abzukristallisierenden Bestandteil durch Destillation abtrennbar ist
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als kristallisierbaren
Bestandteil p-Xylol aurkristalK-iert und die Kristalle
mit Paraxylol wäscht.
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