DE2002377C3 - Verfahren zur Extraktion von Zein aus Getreide-Gluten - Google Patents
Verfahren zur Extraktion von Zein aus Getreide-GlutenInfo
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Description
Es ist seit langem bekannt, daß Zein (Maiskleber)
4(i aus Getreide-Proteinen, wie Mais-Gluten durch Extraktion
mit einem wäßrigen organischem Lösungsmittel, wie wäßrigem Äthyl- oder Isopropylalkohol
extrahiert werden kann, wobei man manchmal anschließendeine
Wiederextraktion des Extrakts mit einem Fettlösungsmittel, wie Hexan oder Benzol, vornimmt,
den restlichen flüchtigen Kohlenwasserstoff von dem Extrakt durch Destillation abtrennt und das
Zein ausfällt, indem man die zurückbleibende alkoholische Lösung mit viel Wasser vermischt. Derartige
so bekannte Verfahren sind jedoch mit bohen Investitionskosten
behaftet und darüber hinaus durch hohe Betriebskosten charakterisiert, was auf die verschiedenen
Einrichtungen, die zur Entfernung des Lösungsmittels erforderlich sind, zurückzuführen ist.
Dies trifft insbesondere für Verfahren zu, bei welchen Gemische aus Alkohol und einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel
verwendet oder gebildet werden und bei denen nicht nur aus wirtschaftlichen Gründen,
sondern auch zur Verringerung von Explosionsgefah-
M) rcn eine weitgehende Abtrennung des Lösungsmittels
erforderlich war. Auf Grund der Tatsache, daß es bei den bekannten Verfahren im allgemeinen erforderlich
war. das Zein lange Zeit bei Temperaturen, bei welchen Proteine da/u neigen, chemische Umwandlun-
r.: gen einzugehen und denaturiert zu werden, in einem
Lösungsmittel oder einer Reiht von Lösungsmitteln
zu halten, traten bei diesen Verfahren häufig Schwie
rigkcitcn wegen Geliereischeiniingen auf. wenn die
Wasserstoffionenkonzentration der Proteinlösung nicht sorgfältig überwacht und kontrolliert wurde. Somit
hat man nach den bekannten Verfahren eher braun-graue Produkte erhalten, wenn nicht aufwendige
Verfahrensabläufe verwendet und peinlich genau überwacht wurden. Aus diesen Gründen war daher
bisher die Herstellung von Zein nur am Rande wirtschaftlich interessant. Tatsächlich wurde sie in den
letzten Jahren von einigen der größten Maisverarbeitern als unwirtschaftlich wieder aufgegeben. Die bisherzurHerstellungvon
Zein verwendete Technologie ist z. B. in Industrial & Engineering Chem., 33,
394-398 (1941) und in der US-PS 2 105 760 beschrieben.
Die US-PSen 2221560 und 2221561 beschreiben ein Verfahren zur Herstellung von gereinigter Zeinlösung
durch Entfernung von unlöslichen Bestandteilen wie z. B. denaturiertem Zein oder anderen Proteinsubstanzen,
die das Zein in der Lösung unlöslich machen..Die Verfahren umfassen die Schritte des Auflösens
des löslichen Zeins in einer wäßrigen Lösung eines organischen Lösungsmittels wie z. B. Äthylalkohol
oder Isopropylalkohol, Kühlen der Lösung und Abtrennen der unlöslichen Bestandteile durch Absetzen,
Filtrieren oder Zentrifugieren. Gemäß US-PS 2221560 ist auch eine Alterungsstufe erforderlich.
Die in den beiden US-PSen beschriebene Kühlung soll auf eine Temperatur unter 20° C und vorzugsweise
unter 15° C erfolgen. Jedoch wird in beiden US-PSen ausdrücklich festgestellt, daß die Temperatur
oberhalb des Punktes gehalten werden muß, bei dem die Lösung sich in zwei flüssige Phasen trennt,
obwohl beide US-PSen anerkennen, daß die Phasentrennung bei etwa 10° C eintritt.
Es ist ein Ziel der Erfindung, ein verbessertes Verfahren
zur Extraktion von Zein zur Vei rügung zu stellen, das relativ einfache Lösungsmittelsysteme verwendet,
in denen die Zein-Lösungen nur relativ kurze Zeiträume bei Bedingungen, die zu einer Denaturierung
der Proteine führen können, gehalten werden und die zur Herstellung eines Zeins mit gleichbleibend
hoher Qualität wirtschaftlich verwendet werden können und bei welchem das Zein von dem Lösungsmittel
durch Destillation oder durch Extraktion mit einem zweiten Lösungsmittel nicht abgetrennt zu werden
braucht.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist in den Ansprüchen 1 bis 5 wiedergegeben.
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Zein mit hoher Reinheit
und heller Farbe aus Gluten, d. h. aus den gemischten Proteinen, die in Mais und anderen Getreidearten,
wie Weizen, Reis, Hafer und Gerste enthalten sind. Gemäß der Erfindung wird handelsübliches
Gluten, wie Mais-Glutenmehl, welches als Trockensubstanz40 bis 70, vorzugsweise 60% Protein
enthält, zunächst bei mäßig erhöhten Temperaturen mit einem konzentrierten wäßrigen organischen Lösungsmittel,
wie 60- bis 90%igem Isopropylalkohol extrahiert. Es können geeigneterweise mindestens
etwa 3 Teile Lösungsmittel, vorzugsweise 3,5 bis 5 Teile pro Teil Gluten verwendet wurden, wobei das
optimale Verhältnis etwas davon abhängt, ob in einem einstufigen oiler in einem mehrstufigen Verfahren ge
arbeitet wird, sowie vom Feuchtigkeitsgehalt des Gin
tens ti nil dem Wassergehalt des Lösungsmittels. Allgemein
ausgedrückt ist es zweckmäßig, ciin· <Ifiartige
Sliirkc und ein derartige« Verhältnis des Lösungsmittels auszuwählen, daß eine Extraktionsflüssigkeit erhalten
wird, die 85 bis 90% Äthyl- oder Isopropylalkohol und dementsprechend 15 bis 10% Wasser
enthält. Beim Fehlen gegenteiliger Angaben sind hierin alle Verhältnisse der Materialien auf das Gewicht
bezogen. Diese Extraktion wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 55 und 70° C durchgeführt.
Obgleich wäßriger Isopropyl- oder Äthylalkohol als Lösungsmittel bevorzugt wird, können g'ei-
Ui chßrmaßen auch konzentrierte wäßrige Lösungen
anderer Sauerstoff enthaltender organischer Lösungsmittel, die Zein auflösen können, verwendet
werden. Derartige Lösungsmittel umfassen z. B. Aceton, Methyläthylketon, Ätbylenglykol, Diäthylengly-
kol. den Äthyläther des Äthylenglykols, Furfurylalkohol
und Tetrahydrofurfurylalkohol. Gewünschtenfalls kann der pH der Extraktionsflüssigkeit auf einen
Wert zwischen 6,5 und 7 eingestellt werden, indem man geringe Mengen wäßriger Alkalihydroxide, wie
Natriumhydroxid zugibt.
Nach Beendigung der Extraktionsstufe werden die nicht aufgelösten Feststoffe auf mechanische Weise,
z. B. durch Filtration oder durch Abzentrifugieren, von dem erhaltenen flüssigen Extrakt abgetrennt.
Dieser Extrakt kann typischerweise 5 bis 15, vorzugsweise 10 bis 12% gelöstes rohes Zein enthalten. Die
mechanische Abtrennung der Feststoffe vor· dem flüssigen Extrakt wird vorzugsweise bei Raumtemperatur
oder in deren Nähe, d. h. zwischen 18 und 25° C durchgeführt. Diese ersten Verfahrensstufen werden
alle im wesentlichen entsprechend der herkömmlichen Praxis durchgeführt. Dagegen geschieht die Verarbeitung
des flüssigen Extrakts auf eine neue Weise, die mit erheblichen und nicht vorhersehbaren Vorteilen
verbunden ist, anstelle daß man das Zein aus dem flüssigen Extrakt nach den bekannten Methoden entfernt.
Diese bestanden z. B. darin, daß das Primärlösungsmittel herausdestilliert wurde oder daß zu dem Extrakt
ein Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel gegeben wurde, wodurch die Auftrennung in ein zeinreiches
Konzentrat und in eine überstehende gemischte Lösungsmittelschicht bewirkt wurde, welche den größten
Teil des Pflanzenöls und das Xanthophyll-Pigment enthielt. Dagegen wird nach dem Verfahren der Erfindung
nach der Abtrennung der ungelösten Feststoffe von dem Extrakt letzterer auf eine Temperatur
abgeschreckt, die oberhalb des Erstarrungspunktes des flüssigen Lösungsmittels liegt und die die Auftrennung
des Extrakts in zwei getrennte Phasen bewirkt,
so d. h. auf eine Temperatur zwischen +lOund —25° C,
vorzugsweise zwischen -10 und —20° C. Darauf wird die entstandene überstehende Flüssigkeit von der
schweren gelben und sahnigen Bodenphase dekantiert. Diese sahneartige Phase enthält 20 bis 40%
Zein, wobei der Rest Lösungsmittel und eine geringe Menge gelöstes Maisöl sowie öllösliche Stoffe, wie
Xanthophyll ist. Beim Abschrecken auf eine Temperatur innerhalb des oben angegebenen bevorzugten
Temperaturbereichs enthält die sahneartige Phase in einem typischen Fall 95% oder mehr des gesamten
Zeins, das aus dem Glutenausgangsmaterial extrahiert
word™ ist und völliger ils 20% de·· extrahierten Öls
und !er öllösüdv/n Si
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Die sahneartige Masse kann auf übliche Weise, z, B. in einem Vakuumtrockner bei 50° C getrocknet
werden, wobei man vorzugsweise vorher ihre Viskosität verringert, indem man die Temperatur auf mindestens
15° C, d.h. auf einen Wert zwischen 15 und 30° C ansteigen läßt. Die Trocknungstemperaturen
liegen zwischen 50 und 100° C. Temperaturen unterhalb 70° C werden besonders bevorzugt. Auf diese
Weise kann ohne weiteres trockenes, leicht gelbes Zein, das nur 2% öl und in öl lösliche Stoffe enthält,
hergestellt werden. Wenn ein reineres Produkt gewünscht wird, dann wird die sahneartige Masse nach
dem zur Verflüssigung erfolgenden Erwärmen mit einem neuen Teil eines wäßrigen organischen Lösungsmittels
verdünnt; d. h. man gibt eine weitere Menge des 85%igen Isopropylalkohols zu, um eine Lösung
zu bilden, die 2 bis 15, vorzugsweise 6 bis 12% Zein enthält. Diese verdünnte Lösung wird dann, wie vorher
angegeben, abgeschreckt, wodurch das Zein erneut abgetrennt wird und der größte Teil des bei der
ersten Abtrennung zurückbleibenden Öls mit der überstehenden Lösungsmittelphase entfewit wird. Das
Ausmaß der Abtrennung des Öls hängt von, der angewendeten
Verdünnung ab. Die nach der zweiten Abkühlungsstufe von der konzentrierten Zein-Alkoholphase
dekantierte überstehende Flüssigkeit kann zur Extraktion einer frischen Glutencharge verwendet
werden. Aus der sahneartigen Zein-Alkoholphase der zweiten Abschreckungsstufe kann Zein, das weniger
als 0,6% öl und öllösliche Stoffe enthält, hergestellt werden, wenn man sie erwärmt und die entstandene
flüssige Zeinlösung in einen herkömmlichen Trockner, wie einen Vakuumtrockner überführt.
Das oben beschriebene Vorgehen kann naturgemäß auf verschiedene Weise abgeändert werden. So
kann es z. B. vorteilhaft sein, anstelle den Zein enthaltenden Extrakt nach der Abtrennung des unlöslichen
Teils des Glutenmehls direkt abzuschrecken, in dem Extrakt die Alkoholkonzentration zu erhöhen, indem
man werteren nahezu wasserfreien Alkohol hinzufügt, oder indem man den Extrakt in den weiteren nahezu
wasserfreien Alkohol einbringt. Insbesondere kann man so vorgehen, daß man den Extrakt in ein geeignetes
Volumen von vorgekühltem, wasserfreiem oder nahezu wasserfreien Alkohol eingibt, wodurch eine
Auftrcrwiung der Phasen erhalten wird. So kann beispielweise
durch Zugabe von einem Volumenteil des Extrakts zu 0,5 bis 2 Volumenteilen 95- bis 99%igem
Isopropylalkohol, der auf etwa -20° C vorgekühlt ist, in einer einzigen Verfahrensstufe ein Zein mit
1,4% oder weniger öl hergestellt werden. Je höher naturgemäß die endgültige Alkoholkonzentration des
Extrakts ist, desto höher die Temperatur, bei welcher die gewünschte Phasentrennung stattfindet.
Das auf die beschriebene Weise hergestellte hochreine Zein ist äußerst gut zur Beschichtung von Tabletten,
die Materialien, wie Vitamine und andere Pharmaka enthalten, geeignet. Darüber hinaus kann
auf Grund der geringen Wasserlöslichkeit ein dünner filmartiger überzug aus dem Zein mit einer Dicke von
0.0? mm oder weniger dazu verwende! werden, die
Bestandteile von Tabletten vor der Atmosphäre zu schützen und den Geschmack von unangenehm
schmeckenden Arzneimitteln zu maskieren. Auf Grund der ausnehmend hellen Färbung des Zeins gestatten
seine Lösungen in einem alkoholischen Lösungsmittel die rasche und wirtschaftliche Zusammensetzung
von glänzend gefärbten Filmüberzügen für Sprayzwecke. Hierzu werden erlaubte wasserlösliche
Farbstoffe verwendet. Ferner können weiße Mmartige Überzüge hergestellt werden, wenn man eine
relativ geringe Menge Titandioxyd verwendet. Zur Erleichterung der Verwendung von wasserlöslichen
Farbstoffen in alkoholischen Zeinlösungen hat sich die ursprüngliche Auflösung dieser Farbstoffe in einem
wasserlöslichen und einnehmbaren mehrwertigen Alkohol, wie Glyzerin oder Propylenglykol als besonders
m vorteilhaft erwiesen. Auf diese Weise kann z. Q. eine
Überzugslösung hergestellt werden, die 10 bis 20% Zein, 1 bis 5% Glyzerin, 1 bis 5% Titandioxyd, 0,5
bis 3% eines wasserlöslichen Farbstoffs. 65 bis 80% Äthylalkohol (mit einer Konzentration von 75%) sowie
Hilfsmengen herkömmlicher Weichmacher und Bindemittel enthält.
Die Erfindung wird in dem nachstehenden Beispiel erläutert.
2(, Beispiel
Als Ausgangsprodukt wurde handelsübliches Maisglutenmehl verwendet. Dieses Maisglutenmehl
enthielt 65% Protein, 12% Feuchtigkeit, was durch den Gewichtsverlust beim Trocknen bei 105° C er-
2s mitteit wurde, 2,5% öl und öllösliche Stoffe. Der Rest
bestand aus verschiedenen Kohlenhydraten. Fasern und Asche. 100 Teile des Maisglutenmehls wurden
in einen bedeckten Behälter aus rostfreiem Stahl, der mit einem mechanischen Rührer versehen war, ge-
3i» bracht. Hierzu wurden 400 Teile 88%iger Isopropylalkohol.
der 1 Teil Natriumhydroxid enthielt und der auf 65° C vorerwärmt worden war. gegeben. Das erhaltene
Gemisch wurde mäßig gerührt, so daß die Mehlteilchen in der Flüssigkeit suspendiert blieben.
.15 Nachdem eine Stunde auf diese Weise das Gemisch gerührt wurde, wobei die Temperatur des Gemisches
in diesem Zeitraum auf 55° C fiel, wurde das Gemisch zentrifugiert und die abgetrennte Flüssigkeit abfiltriert,
nachdem sie auf Raumtemperatur (etwa 25° C)
4(i abgekühlt worden war.
Der Kuchen aus der Zentrifuge kann getrocknet und als Viehfutter verwendet werden.
Das Filtrat wurde mittels Kühlschlangen auf — 15° Cabgeschreckt. Dadurch trennte es sich in eine
sahneartige Zein-AlkohoKBodenschicht (1 Volumenteil)
und eine überstehende Flüssigkeitsschicht (4 Volumenteile) auf. Die überstehende Schicht
wurde von der abgeschreckten Zein-Alkoholschicht abdekantiert. Letztere ließ man auf Raumtemperatur
so erwärmen. Die Zein-Alkoholschicht enthielt 30%
Zein oder 24 Teile Zein pro 100 Teile Gluten-Ausgangsmaterial.
Die Hälfte der Zein-Alkohollösung (40 Teile)
wurde in einem Vakuumtrockner bei 50° C und einem Druck von 0,06 bar getrocknet. Das erhaltene trokkene
Zeinblatt wurde zu einem feinen, freifließenden Pulver zermahlett, das leicht orangegelb ist und 2%
öl und öllösliche Stoffe enthält.
Zur Herstellung eines Produkts mit hoher Reinheit
W) wurden die anderen 40Teile der Zein-Alkohallösung,
die 30% Zein enthielten, mit weiteren 200 Teilen 88%igem Isopropylalkohol vermischt. Diese verdünnte
Lösung wurde erneut auf — 15° C abgekühh, wodurch sie sich zu einer sahneartigen Zcin-Alko-
f>5 hol-Bodenschichf (1 Volumenteil) und einer überstehenden
Flüssigkeitsschicht (etwa ft Volumenteile) auftrennte. Diese überstehende Schicht kann nach
dem Abdekantieren direkt als Lösungsmittel zur Ex-
7 8
Iraktion von frischem ülutcnmchl eingesetzt werden. Pulver ist leicht strohfarbig und enthält 0.4r/r öl und
Die sahncartige Zein-AIkoholschicht wurde erneut öllösliche Stoffe. Die Ausbeute des Zeins bei dem
auf Raumtemperatur erwärmt, getrocknet und wie zweistufigen Abschreekungsahtrennungsvcrfahren
vorstehend beschrieben, zermahleη. Das bei der zwei- beträgt 22r'r. bezogen auf das ursprünglich eingesetzte
stufigen Abschreckungsabtrennung erhaltene Zein- « Ciluten-Ausganpsmaterial.
Claims (5)
1. Verfahren zur Extraktion von Zein aus Getreide-Gluten, bei welchem
a) das Gluten mit einer konzentrierten wäßrigen Lösungsmittellösung vermischt wird, die
60 bis 95% eines Lösungsmittels auü der Gruppe Alkanole mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen
im Molekül, Aceton, Methyläthylketon, Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Äthylenglykol-Äthyläther,
Furfurylalkohol, Tetrafurfurylalkohol und deren Gemischen enthält;
b) das Gemisch aus dem Gluten und der wäßrigen Lösungsmittellösung auf eine Temperatur
zwischen 50 und 75° C erhitzt wird, und
c) ungelöste Feststoffe mechanisch von der erhaltenen, rohen Zein-Lösung, die 5 bis 15%
Zein sowie extrahiertes öl und in diesem Lösungsmittel gelöste öllösliche Stoffe enthält,
mechanisch abgetrennt werden,
dadurch gekennzeichnet, daß
d) die rohe Zein-Lösung auf eine Temperatur zwischen +10 und —25° C, die oberhalb des
Erstarrungspunktes der Ze:n-Lösung Hegt und bei welcher sich die Lösung zu einer sahneartigen
Bodenflüssigkeitsschicht, die 20 bis 40% Zein und nur eine geringe Menge des
extrahierten Öls und in dem Lösungsmittel aufgelöste öllösliche Stoffe enthält und eine
überstehende Lösungsmittelschicht, die Öl und öllösliche Stoffe und nur eine geringe
Menge darin aufgelöstes Zein enthält, auftrennt, abgeschreckt wird,
e) die überstehende Flüssigkeit von der kalten sahneartigen Zein-Lösungsmittelschicht abgetrennt
wird, und
f) das trockene, feste Zein aus der abgetrennten sahneartigen Schicht durch Abdampfung des
Lösungsmittels bei einer Temperatur zwischen 50 und 100° C gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in der wäßrigen
Lösung Äthyl- oder Isopropy!alkohol ist, die Lösung zur Erleichterung der Extraktion in der
Stufe b) auf einen pH-Wert zwischen 6,5 und 7 eingestellt wird und daß die rohe Zein-Lösung in
der Stufe d) durch indirekten Wärmeaustausch auf die gewünschte Temperatur abgeschreckt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß nach der mechanischen Abtrennung der ungelösten Feststoffe in der Stufe
c) die rohe Zein-Lösung mit einem vorgekühlten, wasserlöslichen Zein-Lösungsmittel vermischt
wird, welches weniger wasserhaltig ist als das in Stufe a) verwendete Lösungsmittel, wodurch die
Konzentration des Wassers in der rohen Zein-Lösung verringert wird und dadurch die rohe Zein-Lösung
auf eine geeignete Temperatur zwischen +10 und -25° C, die oberhalb des Erstarrungspunkts
der Zein-Lösung liegt und bei welcher sich die Lösung in die sahneartige Bodenschicht und
die überstehende flüssige Lüsungsmittclscliicht auftrennt, abgeschreckt wird.
4. Vertatiren nach einem tlei vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Tem peratur der kalten, s.ihneaitigen Zein-Alkohol-
schicht nach der Abtrennung der überstehenden Lösungsmittelphase und vor dem Trocknen erhöht
wird, um die Schicht in eine freifließende Flüssigkeit zu überführen.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Getreide-Glutenrohmaterial
Mais-Gluten ist, welches 40 bis 70% Protein enthält, die Lösungsmittellösung in der Stufe a) eine Isopropylalkohol-Wasserlösung
mit 85 bis 93 % Isopropylalkohol ist, das Mais-Gluten mit der Alkohol-Wasserlösung
in einem Verhältnis von 3,5 bis 5 Gewichtsteile der Lösung pro Gewichtsteil Gluten vermischt
wird, die kalte, sahneartige Alkoholphase nach ihrer Abtrennung von der überstehenden flüssigen
Lösungsmittelphase in Stufe e) zur Verflüssigung auf eine Temperatur zwischen 15 und 30° C erwärmt
und mit einer weiteren Menge de- IsopropylalkohoI-Wasserlösung
verdünnt wird, so daß eine verdünnte Zein-Lösung erhalten wird, die zwischen 2 und 15% gelöstes Zein enthält, diese
verdünnte Zein-Lösung erneut auf eine Temperatur zwischen —10 und —25° C abgekühlt wird,
wodurch diese verdünnte Lösung sich in eine zweite sahneartige Zein-Alkoholphase und eine
zweite überstehende Lösungsmittelphase auftrennt, die zweite überstehende Lösungsmittelphase
von der zweiten sahneartigen Zein-Alkoholphase abgetrennt wird und daß aus der zweiten
Zein-Alkoholphase nach Abtrennung der überstehenden Lösungsmittelphase ein hell gefärbtes
Zein-Produkt gewonnen wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19702002377 DE2002377C3 (de) | 1970-01-20 | 1970-01-20 | Verfahren zur Extraktion von Zein aus Getreide-Gluten |
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DE2002377C3 true DE2002377C3 (de) | 1981-07-02 |
Family
ID=5760062
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19702002377 Expired DE2002377C3 (de) | 1970-01-20 | 1970-01-20 | Verfahren zur Extraktion von Zein aus Getreide-Gluten |
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US2221561A (en) * | 1940-01-13 | 1940-11-12 | Corn Prod Refining Co | Stabilization of a zein solution by clarification |
-
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Also Published As
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