DE198804C - - Google Patents
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- DE198804C DE198804C DENDAT198804D DE198804DA DE198804C DE 198804 C DE198804 C DE 198804C DE NDAT198804 D DENDAT198804 D DE NDAT198804D DE 198804D A DE198804D A DE 198804DA DE 198804 C DE198804 C DE 198804C
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/001—Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions
- B01D3/003—Rectification of spirit
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- ΛΙ 198804 KLASSE 66. GRUPPE
MAX STRAUCH in NEISSE, Schles.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren und ein Apparat zum Abscheiden
von Vor- und Nachlaufprodukten aus Spiritus, in welchen der Vor- und Nachlauf
enthaltende Spiritus in verhältnismäßig dünner Schicht der Einwirkung eines Flüssigkeitsbades
ausgesetzt wird. Das neue Merkmal dieses Verfahrens gegenüber den bisherigen
Verfahren dieser Art besteht darin,
ίο daß der Spiritus während seines Verweilens
auf der Heizfläche sich in annähernd ruhendem Zustande befindet, während nach den
bekannten Verfahren der Rohspiritus zu demselben Zweck in verhältnismäßig dünner
Schicht über schräge, übereinander angeordnete, geheizte Rinnen mit einer gewissen, von
dem Neigungswinkel der Rinnen und deren Abstand voneinander abhängigen Geschwindigkeit
geführt wird. Dieser Zustand wird weder durch die Bewegung des die Heizfläche passierenden Spiritus, noch durch eine lebhafte
Wärmeübertragung, noch durch hohen Flüssigkeitsdruck gestört.
Der zur Durchführung des neuen Verfahrens dienende Apparat ist auf der Zeichnung
zur Darstellung gebracht, und zwar zeigt Fig. ι einen Vertikalschnitt durch den
Apparat, während die Fig. 2 und 3 eine Draufsicht auf zwei aufeinanderfolgende Böden
des A^orlaufausscheiders und Fig. 4 eine Draufsicht auf den über dem Vorlaufausscheider
angeordneten Verteilungsboden erkennen lassen.
Der Apparat besteht im wesentlichen aus einem Vorlauf- und Nachlaufausscheider,
welche beide mit einem Heizkörper versehen und mit einer Destillierkolonne in Verbindung
gesetzt sind. Der Vorlaufausscheider besteht aus einer unten durch den Boden 1 abgeschlossenen
Zarge 2, in welche der Heizkörper eingebaut ist; er besitzt übereinander angeordnete Heizböden 3, 13, welche mit den
äußeren Zargen 4, den inneren Zargen 5 und den Decken 6 derart in Verbindung stehen,
daß zwischen den Decken 6 und den inneren Zargen 5 ein ringförmiger Durchtritt 7 für
die Dämpfe der auf den Böden 3, 13 erhitzten Flüssigkeit freibleibt. Die inneren
Zargen 5 sind etwas konisch gestaltet, wodurch das Entweichen der Dämpfe erleichtert
wird. Durch die Zargenteile 20 ist jede Decke mit dem darüber befindlichen Boden
verbunden, so daß sämtliche Böden 3, 13 zu einem Heizkörper starr verbunden sind. Die
Zarge 2 ist oben durch den Boden 8 abgeschlossen, jedoch ragt der mit der obersten
Decke 6 in Verbindung gesetzte Stutzen 9 durch den Boden 8 und die Decke 6 hindurch,
so daß die Dämpfe, welche durch die Erhitzung des Rohspiritus auf den einzelnen Böden 3, 13 gebildet werden, durch den
Stutzen 9 in die Rektifizierkolonne 68 entweichen können.
In die Böden des Vorlaufausscheiders ist das Rast- oder Vorwärmgefäß α eingebaut,
welqhes durch Leitung 11, 65 mit dem Rohspiritusbehälter
oder mit dem Kühler des den Rohspiritus liefernden Destillierapparates
in Verbindung steht. In dem Gefäß α wird der Rohspiritus durch die Vorlaufdämpfe des
die Böden 3, 13 passierenden Spiritus vorgewärmt
und verbleibt darin in fast vollkommener Ruhe. Das Gefäß α besitzt oben
die Erweiterung b, durch welche ein Sammler insofern geschaffen wird, als der Rohspiritus
bei zu starkem Zufluß durch Leitung 65, 11 sich in dem oben offenen Gefäß b ansammeln
kann, wogegen bei zu schwachem Zufluß ein Teil des im Gefäß b befindlichen Rohspiritus
in den Vorlaufausscheider geführt wird. In die Leitung 11 ist ein Drosselungshahn c eingeschaltet,
welcher durch den Schwimmer d beeinflußt wird, so daß die Flüssigkeit im Gefäß b stets auf ein und derselben Höhe
gehalten wird. Das Gefäß b steht durch Leitung \ und Stutzen g mit dem Raum oberhalb
des Bodens 8 in Verbindung. In die Leitung % ist ein mit Zeigerscheibe versehener
Hahn / eingeschaltet, dessen Durchgangsquerschnitt so eingestellt werden kann, daß
in der Zeiteinheit eine bestimmte Menge Rohspiritus durch Leitung ^ auf den Boden 8
gelangt. Der Boden 8 ist in ähnlicher Weise ■ wie die weiter unten zu erläuternden Böden
3, 13 mit einem radialen Steg q (Fig. 4) versehen, durch welchen der Spiritus gezwungen
wird, über den ganzen Boden zu fließen, ehe er durch den Stutzen IO auf· den darunter
befindlichen Boden 3 gelangen kann.
Das Sackrohr 25 führt den überschüssigen Rohspiritus in das Abflußrohr für die Vor-
und Nachlaufprodukte.
Da bei der erneuten Inbetriebsetzung des Apparates der im Vorwärmer früher zurückgebliebene
Rohspiritus noch kalt ist, so kann er auf den Böden 3, 13 nicht verdampfen,
was zur Folge hat, daß auf den Böden 3, 13 keine Vorlaufdämpfe zur allmählichen Anwärmung
dieser Rohspiritusmenge entstehen
können. Um diesem Übelstand zu begegnen, ist das Gefäß a, b mit einem Dampfrohr h
versehen, durch welches Dampf in den Inhalt des Gefäßes a, b geleitet werden kann.
Bei der Inbetriebsetzung des Apparates wird also der etwa vom Tage vorher in dem
Gefäß a, b zurückgebliebene Rohspiritus zunächst durch Einführen von Dampf langsam
bis zur erforderlichen Höhe erwärmt, wogegen während des weiteren Betriebes das Dampfrohr h abgesperrt bleibt.
Der Raum über dem Boden 8 steht durch Stutzen 10 mit dem Raum über dem obersten
Boden 3 in Verbindung, so daß der auf den Boden 8 geführte Rohspiritus durch den
Stutzen IO auf den obersten Boden 3 tritt. Jeder Boden 3 ist mit einem Abflußstutzen 16
und jeder Boden 13 mit einem Abflußstutzen 26 derart versehen, daß der auf diese Böden
gelangende Rohspiritus erst abfließen kann, wenn die Flüssigkeitsschicht eine bestimmte
Höhe erreicht hat. Die Böden 3 und die Böden 13 sind je mit einem Steg 12 versehen
(Fig. 2 und 3). An jedem Boden 3 ist der zugehörige Abflußstutzen 16 auf der einen
Seite, bei jedem Boden 13 der zugehörige Abflußstutzen 26 auf der anderen Seite des
Steges 12 angeordnet. Der von dem Boden 8 durch Stutzen 10 auf den obersten Boden 3
gelangende Rohspiritus wird daher gezwungen, in der Richtung des Pfeiles 15 (Fig. 2)
über den ganzen Boden zu fließen, ehe er durch Stutzen 16 auf den nächsten Boden 13
(Fig. 3) gelangen kann. Hier fließt der Spiritus auf die andere Seite des Steges 12 und
muß nun seine Bewegungsrichtung ändern, d. h. im Sinne des Pfeiles 17 fließen, um
zum Abflußstutzen 26 zu gelangen. Durch letzteren wird er auf den nächsten Boden 3
übergeführt, auf welchem er wieder im Sinne des Pfeiles 15 (Fig. 2) zu fließen gezwungen
wird. Der unterste Boden 13 ist mit einem Abflußstutzen 18 versehen, welcher den auf
den untersten Boden gelangenden Spiritus aus dem Vorlaufausscheider in den Nachl'aufausscheider
führt. Etwas über, dem Boden 1 ist die Heizschlange 19 angeordnet, welche
dazu bestimmt ist, die die Heizschlange und den Heizkörper umspülende Flüssigkeit zu
erwärmen. Diese Heizflüssigkeit kann eine derartige Zusammensetzung haben, daß ihre 90
Siedetemperatur ungefähr der Abdampf temperatur der auszuscheidenden Vorlaufprodukte
entspricht. Man kann hierzu Wasser, Äther, Vorlauf oder ein Gemisch von Wasser und
Alkohol verwenden. Um die Zirkulation dieser Heizflüssigkeit zu ermöglichen, sind
die Stutzen 21 übereinander angeordnet, welche durch die Böden 3, 13 und die zugehörigen
Decken 6 geführt sind. Die von der Heizschlange 19 erwärmte Flüssigkeit
steigt in der Zarge 2 in die Höhe, wobei sie gleichmäßig die einzelnen Böden 3, 13 sowie
die zugehörigen Decken umspült und hierdurch den auf den Böden befindlichen Rohspiritus
erwärmt. Nach der dabei erfolgenden Abkühlung sinkt dann die Flüssigkeit durch
die Stutzen 21 abwärts und wird durch die Stntzen 22 unter die Heizschlange 19 geführt,
um durch die öffnungen 23 dieser Stutzen wieder nach oben zu steigen und den Kreislauf
von neuem zu beginnen. Die mit den Böden 3, 13 versehene Vorrichtung ruht mittels
der Stutzen 22 auf dem Boden 1 und wird an diesem durch Schrauben '24 festgehalten
werden, so daß diese Vorrichtung mit dem Boden starr verbunden ist. Die Heizschlange 19 steht mit der Dampfzuleitung
27 und. mit der Kondenswasserabflußleitung 28 in Verbindung. Der Raum der Zarge 2 steht unten durch Stutzen 29 mit
einem Druckregler in Verbindung, durch welchen das Dampfabschlußorgan 41 in Leitung
27 beeinflußt wird. Der Vorlaufausscheider
ist in bekannter Weise mit der Kolonne 68 und dem Dephlegmator 69 versehen.
Der untere Teil des von der Zarge 2 umschlossenen Raumes steht durch Stutzen 18
und Leitung 70 mit dem. Nachlaufabscheider in Verbindung, der in ähnlicher Weise wie
der Vorlaufausscheider eingerichtet ist, d. h. er besteht aus der mit dem Boden 71 ver-
to sehenen Zarge 72, in welcher eine Vorrichtung eingebaut ist, die der Konstruktion nach
der in der Zarge des Vorlaufabscheiders befindlichen Vorrichtung entspricht. Diese Vorrichtung
besieht aus den übereinander angeordneten Heizböden 73,74, welche mit den äußeren Zargen 75, den inneren Zargen 76
und den Decken JJ derart in Verbindung stehen, daß zwischen den Decken JJ und den
inneren Zargen 76 ein ringförmiger Durchtritt 78 für die Dämpfe der auf den Böden
73, 74 erhitzten Flüssigkeit freibleibt. Durch die Zargenteile 79 ist jede Decke mit dem
darüber befindlichen Böden verbunden, so daß sämtliche Böden 73, 74 zu einem Körper
starr verbunden sind. Die Zarge 72 ist oben durch den Boden 80 abgeschlossen, jedoch
ragt der mit der obersten Decke JJ in Verbindung gesetzte Stutzen 81 durch den Boden
80 hindurch, so daß die Dämpfe, welche durch die Erhitzung des Spiritus auf den
einzelnen Böden 73, 74 gebildet werden, durch den Stutzen 81 in die Rektifizierkolonne
92 entweichen können. Der Raum über dem Boden 80 steht durch Stutzen 82 mit dem Raum über dem obersten Boden 73
in Verbindung, so daß der durch Stutzen 83 auf den Boden 80 geführte Spiritus durch
den Stutzen 82 auf den obersten Boden 73 tritt. Jeder Boden 73 ist mit einem Abflußstutzen
84 und jeder Boden 74 mit einem Abflußstutzen 85 derart versehen, daß der auf den Boden gelangende Spiritus erst abfließen
kann, wenn die Flüssigkeitsschicht eine bestimmte Höhe erreicht hat. Die Böden 73
und die Böden 74 sind in derselben Weise wie die Böden 3, 13 des Vorlaufausscheiders
mit je einem Steg versehen. Bei jedem Boden 73 ist der zugehörige Abflußstutzen 84,
bei jedem Boden 74 der zugehörige Abflußstutzen 85 auf der anderen Seite dieses Steges
angeordnet. Der von dem Boden 80 durch Stutzen 82 auf den obersten Boden 73 gelangende
Spiritus wird daher gezwungen, über den ganzen Boden zu fließen, ehe er durch Stutzen 84 auf den nächsten Boden 74
gelangen kann. Hier fließt der Spiritus auf die andere Seite des Steges und muß nun
seine Bewegungsrichtung ändern, d. h. er wird sich in umgekehrter Richtung wie vorhin
über den Boden 74 ausbreiten, um dann zum Stutzen 85 zu gelangen, durch welchen er auf den nächsten Boden geführt wird.
Der unterste Boden 74 ist mit einem Abflußstutzen 86 versehen, welcher den auf den
untersten Boden gelangenden Spiritus aus dem Nachlaufausscheider in den Abflußregulator
109 führt. Etwas über dem Boden 71 ist die Heizschlange 87 angeordnet, welche
dazu bestimmt ist, die den Heizkörper umspülende Flüssigkeit zu erwärmen. Um die
Zirkulation der Flüssigkeit zu ermöglichen, sind Stutzen 88 angeordnet, welche durch
die Heizböden 73, 74 und die zugehörigen Decken JJ geführt sind. Die von der Heizschlange
87 erwärmte Flüssigkeit steigt zwisehen dem Heizkörper und der Zarge 72 in
die Höhe, wobei sie gleichmäßig die einzelnen Böden J^, 74 sowie die zugehörigen Decken
umspült und hierdurch den auf den Böden befindlichen Spiritus erwärmt. Nach entsprechender
Abkühlung sinkt dann die Flüssigkeit durch die Stutzen 88 herab und wird durch die Stutzen 89 unter die Heizschlange
87 geführt, um dann durch die Öffnungen 90 dieser Stutzen den Kreislauf von neuem zu ■
beginnen. Die ganze Vorrichtung ruht auf dem Boden Ji mittels der Stutzen 89, welche
durch Schrauben 91 an dem Boden Ji festgehalten
werden, so daß der Heizkörper mit dem Boden starr verbunden ist. Der Nachlaufabscheider
steht mit der Rektifizierkolonne 92 und dem Dephlegmator 93 in Verbindung.
Der äthylalkoholhaltige Rücklauf gelangt aus dem Dephlegmator 93 und der Kolonne 92
auf den Boden 80, um von dort den vorhin bezeichneten Weg über die Böden 73, 74 zu
nehmen. Die Heizschlange 87 ist mit der Dampfzuleitung 95 und der Kondenswasserableitung
96 versehen. Der in den Raum der Zarge 72 mündende Stutzen 97 steht durch Leitung 98 mit einem Wärmeregler
in Verbindung, durch welchen das in die Dampfleitung 95 eingeschaltete Abschlußorgan
103 beeinflußt wird.
Die mit den Böden 73 und 74 versehene Vorrichtung steht durch die Stutzen 104 und
105 mit dem Glasrohr 106 in Verbindung, um kontrollieren zu können, wieviel Flüssigkeit
sich auf den Böden ansammelt. Auf dem Stutzen 107 befindet sich ferner das
Manometer 108, welches den Druck in der Vorrichtung anzeigt. Der Stutzen 86 mündet
in den' Abflußregler 109, der durch Rohr 110 wie die Stutzen 107 und 104 mit dem Dampfraum
des Ausscheiders verbunden ist, damit in beiden Dampfräumen derselbe Druck erhalten
bleibt. Diese Anordnung hat den Zweck, den Nachlauf austreten zu lassen, ohne daß in den dahinter liegenden Rohren
und Gefäßen ein Druck entsteht. Der Abflußregier 109 steht durch Stutzen 123 mit
dem unteren Teil eines Sammelgefä.ßes 131
in Verbindung, welches mit dem durch Kappe 132 bedeckten Luftrohr 133 sowie mit dem
Flüssigkeitsstandglas 151 versehen ist. An dieses Sammelgefäß gibt der Abflußregler 109
den Nachlauf stoßweise ab. Das Sammelgefäß 131 kann durch Hahn 125 und Leitung
111 mit einer die Abscheidung des Fuselöls ermöglichenden \^orrichtung in Verbindung/gesetzt
sein.
Die Wirkungsweise ist folgende:
Der Rohspiritus gelangt durch Leitung 65, 11 unten in das Gefäß a, b, worin er vorgewärmt
wird und von wo er nach einer bestimmten Zeit durch Leitung \ auf den
Boden 8 geführt wird. Von hier fließt er durch Stutzen 10 zunächst auf den obersten
Boden und hierauf durch Stutzen 16, 26 auch auf die anderen Böden, deren Temperatur
durch die sie umspülende, von der Heiz-Schlange 19 geheizte Flüssigkeit auf gleichbleibender
Höhe gehalten wird. Diese Temperatur ist, wie eingangs erwähnt, nur um ein weniges höher als die Temperatur des
vorgewärmten Rohspiritus im Gefäß a, b.
Während der Rohspiritus die Böden 3, 13 passiert, werden die Vorlauf bestandteile zur
Verdunstung gebracht und verlassen in Form von Dünsten den Ausscheider, während der
vom Vorlauf befreite Rohspiritus sich auf dem untersten Boden 13 ansammelt, um dann
durch Stutzen 18, Leitung 70 und Stutzen 83 in den Nachlaufabscheider geleitet zu werden.
Im Nachlaufausscheider fließt der Spiritus
der Reihe nach über die Böden 73, 74, wobei der Äthylalkohol verdampft und aus dem Nachlaufabscheider
in die Kolonne 92 übertritt. Die von dem Äthylalkoholdampf etwa mitgenommenen
Nachlauf produkte werden im Dephlegmator 93 niedergeschlagen, worauf
sie durch Rohr r in einen Kühler übertreten. Die niedergeschlagenen Nachlaufprodukte
fließen auf den obersten Boden der Kolonne zurück und fließen von hier als Rücklauf
durch die Kolonne 92 entgegengesetzt zur Richtung der Äthylalkoholdämpfe, um schließlieh
durch Stutzen 94 in den Nachlaufabscheider zu gelangen.
Der auf den Böden 73, 74 zurückbleibende, allmählich den untersten Boden 74 erreichende
fuselhaltige Nachlauf gelangt durch Rohr 86 in den Abflußregler 109 und das Sammelgefäß
131.
Claims (2)
1. Verfahren zum Abscheiden von Vor- und Nachlaufprodukten aus in verhältnismäßig
dünner Schicht über beheizte Flächen geleitetem Spiritus, dadurch gekennzeichnet,
daß die in einem Heizbad liegenden Böden, über welche der Spiritus kontinuierlich geführt wird, so angeordnet
sind, daß er auf ihnen sich nur mit geringer Geschwindigkeit bewegt bzw. sich in annähernd ruhendem Zustande befindet.
2. Zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 ein Vorlauf- und ein
N achlauf abscheider, gekennzeichnet durch Böden (3, 13 bzw. 73, 74), welche mit
Zargenteilen (4, 5 bzw. 75, 76) sowie Decken (6 bzw. yj) ringförmige, nach
außen abgeschlossene Räume bilden, die durch ringförmige Öffnungen (7 bzw. 78) den in ihnen entwickelten Vorlaufdämpfen
den Austritt gestatten und durch ein Flüssigkeisbad geheizt sind.
. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE198804C true DE198804C (de) |
Family
ID=461580
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT198804D Active DE198804C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE198804C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2453205A (en) * | 1942-01-28 | 1948-11-09 | Anglo Iranian Oil Co Ltd | Controlled fractional distillation of petroleum |
-
0
- DE DENDAT198804D patent/DE198804C/de active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2453205A (en) * | 1942-01-28 | 1948-11-09 | Anglo Iranian Oil Co Ltd | Controlled fractional distillation of petroleum |
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