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Verfahren und Einrichtung zum Destillieren von Glyzerin Die Erfindung
betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Destillieren von Glyzerin, bei :dem
Rohglyzerin durch mittelbare Heizung durch Heizdampf und Zuleitung des bei ,der
Verflüssigung des Glyzerins aus dem Kühlwasser entwickelten destillierten Dampfes
zur Destillationsblase verdampft wird.
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Bei einem bekannten Verfahren wird der unmittelbare, eingeblasene
Dampf in Oberflächenberührung mit dem an Leitflächen niederströmenden Glyz-eri;n
,gebracht. Dieser eingeblasene Dampf wird aus Frischwasser gewonnen, welches unter
Ausnutzung .der Wärme des ,abströmenden unreinen Gemisches von Wasser und Glyzerin
durch mittelbare Heizung durch Frischdampf verdampft wird. Ein Teil des - eingeblasenen
Dampfes wird außerdem von dem zur Verflüssigung der Glyzerindämpfe dienenden Kühlwasser
:geliefert. Die Erfindung betrifft ein Verfahren, das in der Weise durchgeführt
wird, daß als eingeblasener Dampf ausschließlich. derjenige benutzt wird, der aus
dem zum Verflüssigen des destillierten Glyzerins .dienenden Kühlwasser entwickelt
wird. Diese verhältnismäßig geringe Menge von Dampf ist für diesen Zweck infolge
planmäßiger Durchführung des Verfahrens ausreichend. Das Verfahren wird nämlich
in .der Weise durchgeführt, daß der Dampf in die Masse von Rohglyzerin durch Mischdüsen
unter hohem Druckeingeblasen wird und das Glyzerin über die Heizflächen mit mittelbarer
Heizung mit lebhafter Bewegung treibt. Infolge der durch die Mischdüsen erreichten
gründlichen Durehmischung und innigen Berührung des eingeblasenen Dampfes mit dem
Glyzerin und infolge .der durch den hohen Wärmeaustausch an den Heizflächen bewirkten
lebhaften 'Verdampfung wird die erforderliche Menge an
eingeblasenem
Dampf so niedrig, daß der aus dem Kühlwasser gewonnene Dampf im laufenden Betriebe
vollkommen ausreicht.
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Das Verfahren zeichnet sich durch große Wirtschaftlichkeit lind Einfachheit
der benötigten Apparatur aus.
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Es ist bei der Destillation von Rohglyzerin bekannt, Dampf in die
von außen beheizte Masse von Rohglyzerin einzublasen. Es handelt sich hier aber
nicht um den Dampf, der aus dem zur Verflüssigung des destillierten Glyzerins dienenden
Kühlwasser gewonnen ist, sondern um Dampf, der aus dem bei dem Verfahren als Rückstand
verbleibenden unreinen Gemisch von Glyzerin und Wasser durch Beheizung mit Frischdampf
gewonnen wird, also um Dampf, der durch äußere Beheizung gewonnen wird, und der
außerdem die Verunreinigungen wieder in das Verfahren hineinbringt. Es fehlt also
dem Verfahren ebenso wie dem vorher geschilderten Verfahren die hohe Wirtschaftlichkeit,
die durch das neue Verfahren erreicht wird.
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Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird ferner dadurch gesteigert,
daß das Kondenswasser es mittelbaren Heizdampfes nach Druckminderung als Kühlmittel
zum Verflüssigen des vorher verdampften Glyzerins und zum Vorwärmen .des Rohglyzerins
benutzt wird.
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Der aus dem Kühlwasser gewonnene Dampf wird vor dem Einblasen in das
der Destillation .unterworfene Glyzerin durch mittelbare Berührung mit :den entstehenden
Glyzerindämpfen überhitzt. Der Vorteil dieser Art der Überhitzung liegt darin, daß
eine zu starke Überhitzung .des Dampfes, .durch die das Rohglyzerin beschädigt werden
könnte, mit Sicherheit vermieden wird.
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Mittels des als Kühlmittel dienenden Kondenswassers wird nahezu die
gesamte Menge des abdestillierten Glyzerins verflüssigt. Die restlichen Glyzerin-Wasser-Dämpfe
werden mittels kalten Wassers verflüssigt und anschließend durch Verdampfen des
Wassers mittels heißen Wassers konzentriert. Diese Maßnahme zeichnet sich durch
große Wirtschaftlichkeit aus. Denn die erste Kühlung der Glyzeri.ndämpfe erfordert
Wasser von erhöhter Temperatur, das ahne besondere Heizung als Kondenswasser zur
Verfügung steht, während die zweite Kühlung .der noch verbleibenden Glyzerin-Wasser-Dämpfe
kaltes Wasser benötigt.
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Bei dieser zweiten Verflüssigung entsteht aber .ein Gemisch von Glyzerin
und Wasser, das durch Wiedererhitzen mittels heißen Wassers konzentriert wird: Der
hierzu erforderliche Dampf wird zweckmäßig zwecks weiterer Steigerung der Wirtschaftlichkeit
des Verfahrens aus dem heißen Kühlwasser gewonnen, das zur Verflüssigung der Glyzerindämpfe
dient.
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Die zur Durchführung des Verfahrens die-' nende Einrichtung besteht
aus einer Destillierblase, die mit Heizschlangen und Einrichtungen zum Einblasen
von Dampf versehen ist. Die angestrebte.energische lebhafte Verdampfung wird dadurch
erreicht, daß die Heizschlangen in mehreren konzentrischen Zylindern unterhalb der
Oberfläche des der Destillation unterworfenen Glyzerins angeordnet ,sind, und daß
die zum Einblasen von Dampf dienenden Düsen an eine konzentrisch im Innern der Heizschlangen
angeordnete C:berhitzerschlange und unterhalb der Heizschlangen angeordnet sind.
Durch diese Anordnung wird der unmittelbare Dampf vor dem Einblasen stark überhitzt.
Das Rohglyzerin wird durch die Mischdüsen zwischen den konzentrisch liegenden Heizschlangen
für mittelbare Beheizun.g in kreisende Bewegung versetzt, so -daß die angestrebte
starke Verdampfung erreicht wird.
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Die Einrichtung zum Verflüssigen der nach der ersten Verflüssigung
verbleibenden Glyzerin-Wasser-Dämpfe besteht aus einem Behälter mit waagerecht übereinander
angeordneten Kühlrohren, die derart zu übereinander liegenden Rohrpaaren miteinander
verbunden sind, daß in jedem Röhrpaar das Kühlwaser zuerst durch,das untere und
dann durch das obere und von diesem zu dem unteren Rohr :des nächsten Rohrpaares
strömt. Jedes dieser Rohre besteht zweckmäßig 'aus zwei gleichachsig ineinanderliegenden
Rohren. In den Zeichnungen ist Fig. r eine Gesamtansicht der Anlage, Fig. 2 ein
senkrechter Schnitt der Destillierblase, Fig. 3 ein waagerechter Schnitt nach der
Linie 3-3 von Fig. :2, Fig. d. eine Ansicht -einer Ausführungsform der Dampfdüsen
in vergrößertem Maßstabe, i Fig. 5 ein senkrechter Schnitt durch den vereinigten
Verflüss.i:ger und Dampfkessel, Fig. 6 ein senkrechter Schnitt der Einrichtung zum
Verflüssigen und Konzentrieren, und i Fig. 7 eine Ansicht dieser Einrichtung rechtwinklig
zu der Darstellung von Fig.6. Wie sich aus Fi.g. r ergibt, enthält die Destillierblase
r für das Glyzerin ein gekrümmtes Auslaßrohr :2, durch das das Ge- i misch von Glyzerin
und Wasserdampf einem Abscheider 3 zugeführt wird, in dem die mitgerissenen Verunreinigungen
abgeschieden werden. Von dem Abschei-der führt ein Dampfrohr d. zum ersten Verflüssiger,
der i: gleichzeitig einen Dampfkessel bildet. In diesem wird der größere Teil des
Glyzerins verflüssi.
gt und -:die so gewonnene Wärme zur Erzeugung
von Dampf ausdestilliertem Wasser nutzbar gemacht.. Dieser Dampf wird durch mehrere
in der Blase befindliche Düsen unmittelbar iin die Füllung :der Blase geleitet.
Der Überschuß an Dampf wird für andere Zwecke des Verfahrens nutzbar gemacht. An
den unteren Teil des Dampfkesselverflüssigers 5 ist ein Dampfrohr 6 angeschlossen,
durch das die noch mit Glyzerindämpfen durchsetzten Wasserdämpfe sowie fast alle
flüchtigen, aus der Blase mitgerissenen Verunreinigungen einer Einrichtung 8 zugeführt
werden, die zum Verflüssigen und zum Konzentrieren .dient. Unter :dem D,ampfkesselverflüssiger
5 befindet sich ein Behälter 7, in dein das reine, in dem Verflüssiger niedergeschlagene
Glyzerin gesammelt wird. Unter der Einrichtung 8 für die Verflüssigung und Konzentration
des Glyzerins befindet sich ein Behälter g; in dem das Glyzerin gesammelt wird,
das durch Konzentration des Kondensats :gewonnen wird; das ,sich in der zum Kondensieren
und Verflüssigen dienenden Einrichtung 8 sammelt. An die Einrichtung 8 schließt
sich ein Rohr 1o an, :durch das die Wasserdämpfe und fast alle flüchtigen Verunreinigungen
einer Saugpumpe zugeführt werden, ,.durch :die das Wasser und die Verunreinigungen
aus der Anlage abgesaugt werden und der notwendige Unterdruck erzeugt wird. Dass
Rohr 1o ist etwa unter einem Winkel von 1o ° zur Waagerechten geneigt, derart, daE,das
darin gebildete Kondensat der Einrichtung 8 wieder zufließt. Der Ab,scheider 3 für
:die mitgerissenen Verunreinigungen kann jede beliebige Bauart besitzen, jedoch
darf er die freie Beweglichkeit :der Dämpfe nicht behindern.
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Wie sich aus Fig.2 ergibt, wird die Blase 1 durch ,geschlossene Dampfheizschlangen
i r, 12, 13, 14 und 15 geheizt, die Einlaßventile A, B, C, D und E und Auslaßventile
a, b, c, d und e besitzen. Die Einlaßenden ,der Schlangen sind mit einem
Dampfrohr S verbunden, durch das Dampf unter einem geeigneten Druck, beispielsweise
lo Atm., zugeleitet wird. Zum Heizen :des Inhalts der Blase dient gesättigter Dampf,
der unter Druck - zugeführt wird. Das aus diesem Dampf gewonnene Kondenswasser wird
,durch :die Ventile a, b, c, d, e albgeleitet und einem Sammelrohr 18 zugeführt.
Aus :diesem strömt @es durch einen Kondenstopf 1g, der lediglich den Durchtritt
von Wasser, nicht aber den Durchtritt von Dampf gestattet. Dadurch wird der Austritt
von gespanntem Dampf .aus den Heizschlangen verhindert. Der Auslaß res Kondenstopfes
1g steht durch ein Rohr 2o mit einem Aufnehmer 17 in Verbindung. Dieser enthält
ein Dampfregelventil 25, durch das der Druck im Aufnehmer geregelt wird. Dieser
Druck soll etwa 12,/s Atm. betragen. Das dem Kondenstopf zuströmende Wasser steht
unter hohem Druck, etwa 1o Atm., während der Druck in ,dem Aufnehmer 17, dem das
Wasser es Kondenstopfes zuströmt; unter geringerem Druck steht.
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Der verflüssigte Dampf steht noch unter hoher Temperatur, wenn :der
Druck in dem Kondenstopf 1g auf den durch das Ventil 25 eingestellten Druck herabgesetzt
ist. Mit .dem Druckabfall ist eine Verdampfung eines Teiles res heißen Wassers .im
Aufnehmer 17 verbunden. Denn ein Teil ,der Wärme des heißen Wassers wird zum Verdampfen
eines Teiles des Wassers und zur Erzeugung von Dampf ,geringeren Druckes ausgenutzt.
Der übrige Teil des Wassers hat eine Temperatur, welche der Temperatur des gesättigten
Dampfes unter,dem im Aufnehmer 17 herrschenden Druck entspricht. Wennbeispielsweise
der in den Heizschlangen herrschende Druck eine Spannung von 1o Atm. und eine Temperatur
von 18o,5° C besitzt, so besitzt das aus den Heizschlangen austretende, dem Aufnehmer
17 zufließende Kondenswasser eine Temperatur, ,die nicht wesentlich niedriger ist
als :die erwärmte Temperatur. Die Temperatur von gesättigtem Dampf .bei einem Druck
vonbeispielsweise 2 Atm., die im Aufnehmer 17 herrschen, .ist etwa 130,5 ° C. Die
Wärme des heißen Wassers, das sich bei höherer Temperatur und höherem Druck befindet,
wird bei :der Druckverminderung nutzbar gemacht, um einen Teil des Wassers zu verdampfen
und Dampf zu erzeugen. Der Dampf und das übrigbleibende, nicht verdampfende heiße
Wasser, :die eine etwas niedrigere Temperatur und geringeren Druck besitzen, werden
in anderer Weise in dem Verfahren nutzbar gemacht.
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Von :dem oberen Teil des Behälters 17 führt ein Dampfrohr 21 zu einem
Behälter 22, in dem das Rohglyzerin erwärmt wird, bevor es .der Blase zuströmt.
In dem Auslaßrohr der Heizkammer 22 befindet sich ein Kondenstopf 23. Außerdem :ist
mit 'dem Behälter ein Druckregelventil 24 verbunden, durch das der Behälter bei
einem geeigneten Druck, beispielsweise etwa 2 Atm., abläßt. Das Ablaßrohr 27, das
am Boden res Aufnehmers 17 mündet, enthält einen Kondenstopf 26. Dieses Auslaßrohr
27 führt zu einem Kühler 28, in dem das kondensierte Wasser, das von dem Aufnehmer
17 kommt, erforderlichenfalls auf niedrigere Temperatur abgekühlt wird, beispielsweise
auf 8.8' C.
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An dem Kessel 5 befindet sich :ein- Ablaßventi:l 3o, durch das ein
Übermaß an Dampf selbsttätig abgelassen wird, um eine unzulässige
Steigerung
des Druckes zu verhindern. Außerdem schließt an den Kessel ein Dampfrohr 31 an,
durch das der in dem Kessel erzeugte Dampf dem oberen Ende der Heizschlange 16 zuggeführt
wird. Dieses Rohr enthält eine Öffnung 3a mit Regelventil 33. Das obere Ende .der
Ü.berhi.tzerschlange 16 steht außerdem mit der Hochdruckdampfl:eitung S durch eine
Öffnung 3.4 mit Regelventil F in Verbindung, so daß der Hochdruckdampf unter entsprechender
Druckminderung dann in der Überhitzerschlange benutzt werden kann, wenn der im Kessels
entwickelte Dampf nicht zur Verfügung steht.
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Wie sich aus Fi:g. 2 ergibt, liegt .die Überhit7erschlange 16 im Inneren
der geschlossenen Heizschlangen ii bis 15, und sie überragt diese. Unten ist sie
an einen ringförmigen Sammler 35 angeschlossen, der seinerseits durch ein Rohr 36
mit den Düsen 37 verbunden ist. In Fig. q. ist eine solche Düse dargestellt. Die
Düsen 37 liegen tangential nahe dem äußeren unteren Teil der Blase. Der aus ihnen
austretende Dampf erteilt dem Inhalt der Blase eine lebhafte Drehbewegung und fördert
dadurch .den Inhalt der Blase fortlaufend und schnell über die Oberfläche der Heizschlangen.
Die Anordnung ist derart getroffen, ;daß der durch die Düsen austretende Dampf und
die mit ihm innig :gemischte Flüssigkeit zwischen den Schlangen 11, 12, 13, 14 und
15 nach oben steigt und die Füllung der Blase nach oben über diese Heizschlangen
hin befördert. Hierbei findet ein wirksames Umrühren und ein Umlauf des Inhaltes
der Blase statt, der zwischen den Heizschlangen und um .diese herum strömt und durch
den mittleren Teil der Blase innerhalb .der Schlange 16 nach unten fließt.
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Wie sich aus Fig. 2 und 3 ergibt, liegen nahe dem Boden der Blase
mit Bohrungen versehene Dampfschlangen 4, .42 und 43, die mit der Hochdruckdampfleitung
S durch Rohre mit Ventilen G, H und 1 und öffnu.ngen 38, 39 und 4o verbunden sind.
Die Schlangen 41 und 42 und ihre Öffnungen sind so angeordnet, :daß der Dampf nach
oben hin durch die Heizschlangen i i bis 15 ausströmt, während die Schlange 43,
die in der Mitte und im unteren Ende der Blase liegt, zum Auswaschen des Bodens
.der Blase nach erfolgter Destillation benutzt wird.
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Die Blase enthält ferner im Deckel Schaufenster 66, ein Wasserstandggl:as
70 und ein Ablaßrohr mit Ventil 71.
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Der gleichzeitig als Kessel dienende Behälter 5 ist in Fig. 5 in größerem
Maßstabe dargestellt. Er ist als mittelbarer Wärmeaustauscher ausgeführt. Denn .es
ist wesentlich, daß das Kühlwasser und die gekühlten Dämpfe voneinander getrennt
gehalten werden. Der Verflüssiger dient zum Verflüssigen von Glvzerindämpfen und
außerdem als Dampfkessel. Das in dem ILesselraum befindliche Wasser dient zum Kühlen
und Verflüssigender Glyzerindämpfe, und die Wärme der Glyzerindämpfe dient zum Verdampfen
des in dein Kessel unter einem geeigneten Druck stehenden destillierten Wassers.
Dieser Druck liegt zweckmäßig über i Atm.
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Dein Kesselraum wird destilliertes Wasser aus dem Aufnehmer 17 durch
ein Einlaßrohr 29 unter geregelter Temperatur zugeführt. Der Kessel besitzt ein
Abblasventil3o und ein Rohr 31, welches, wie bereits erwähnt, zur L'berhitzerschlange
16 führt. Der Einlaß für die Glyzerindämpfe, welche durch das Rohr .I eintreten,
ist an das obere Ende des als Kessel dienenden Verflüssigers angeschlossen, und
es sind mehrere Röhren 56 vorhanden, durch die das Glyzerin und die Dämpfe aus der
Blase nach unten strömen. Diese Röhren werden von dem im Kesselraum befindlichen
destillierten Wasser umspült, welches durch die dem Glyzerin und den Wasserdämpfen
entnommene und bei der Verflüssigung des Glyzerins frei werdende Wärme verdampft
wird. Die Röhren 56 enthalten spiral- oder schraubenförmige Einlagen 57. Diese können
aus dünnem Metall bestehen, das leicht in die Schraubenform gedreht ist, und zwar
sollen die Spiralen auf ihrer ganzen Länge eine oder mehrere Drehungen besitzen,
so daß die Dämpfe nicht durch die Rohre .treten können, ohne fortgesetzt nach der
Seite der Röhren hin abgelenkt zu werden. Zwar kann der Kessel so ausgeführt werden,
daß die Dämpfe von Glyzerin und Wasser durch die Rohre 56 nach oben strömen. Indessen
besitzt die dargestellte Anordnung, bei der die Dämpfe nach unten strömen, besondere
Vorteile. Die schraubenförmigen Einlagen sind unten auf einige Zentimeter mit nicht
verdrehten Enden ausestattet, so daß die nach unten strömenden' Dämpfe aus den Röhren
geradlinig abfließen, also keine Wirbel bilden, durch die das verflüssigte Glyzerin
zu feinen Tröpfchen aufgebrochien werden würde, und durch die infolgedessen in erhöhtem
Maße Fremdstoffe mitgerissen würden. Die schraubenförmigen Einlagen endigen auch
in einem kleinen Abstand oberhalb der Unterkante der Röhren.
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Unter den Röhren 56 befindet sich eine Schale 58, in der das verflüssigte
Glyzerin aufgefangen wird. Dieses verflüssigte Glyzerin bildet zahlreiche von den
unteren Enden der Röhren abfließende Strahlen, und es wird so gesammelt und von
dem Gemisch von Glyzerin und Wasserdampf getrennt, welches seitlich von der Schale
58 abströmt. Das verflüssigte, auf die Schale 58 gelangende Glyzerin
wird
in einem Rohr 59 nach unten geführt und :gelangt auf :die obere Seite des Endes
eines Querrohres 6, um :das es herumfließt, bis es in den Aufnahmebehälter 7 gelangt,
von :dem es abgenommen wird. Das zum Behälter 7 führende Rohr enthält ein Ventil
72. Der Rest von Glyzerin, er in :dem :als Kessel ausgebildeten Verflüssiger
5 verflüssigt wird und nicht auf :die Schale 58 belangt, wird durch ein Rohr
59" nach unten geführt, so :daß :er gleichfalls zusammen mit dem durch das
Röhr 59 abfließenden Glyzerin auf das Rohr 6 fällt.
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Die ,gemischten Glyzerin- und Wasserdämpfe, die aus dem als .Kessel
au:sgebilideten Verflüssdgler 5 austreten, strömen nach unten im den Raum 6o, :der
um :das Ende des Rohres 6 herumgelegt ist, und danach gelangen .sie durch :das Querrohr
6 und den :das andere Ende- des Rohres umgebenden Raum 61 nach oben in die Einrichtung
8 zum Verflüssigen und Konzentrieren des Glyzerins.
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Der als Kessel ausgebildete Verflüssiger enthält ein Wasserstandsglas
62 und einen Überlaufverschluß 63, durch :den die Oberfläche des :destillierten
Wassers im Kessel derart eingestellt wird, daß das Wasser immer den innenliegenden.
domartigen Absehluß 6: der Röhren 56 überragt. Der Vers:chluß 63 entfernt kochendes
Wasser in :der Höhe des Wasserdampfgemisch@es. Er kann .auch i.n :deZ gewünschten
Höhe auf einer nicht dargestellten Röhre angeordnet sein, :die von dem Heißwasserei.nlaß
29 am Boden des Kessels nach der Oberseite des Kessels hinführt. In diesem Falle
entfernt :der Verschluß einen Teil des kühleren Wassers, :das in :den Kessel eintritt,
sofern :die Menge des eintretenden Wassers größer ist als @die, die im Kessel benötigt
wird. Es hat sich auch :als zweckmäßig erwiesen, zwischen dem oberen Teil des innenliegenden
Verflüss.igers des Kessels und -der äußeren Wand des letzteren einen Dehnungskörper
65 anzuordnen, um die Entstehung nachteiliger Beanspruchungen in :den Röhren 56
oder in :den Bodenflächen zu verhindern, die durch ungleichmäßige Dehnung zwischen
denn Kesselmantel und :den kondensierenden Teilen auftreten könnten.
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Von :dem Kessel 5 führt :ein Dampfrohr 52 zu den unteren Heizröhren
:der zum Verflüssigen und Konzentrieren :dienenden Einrichtung 8, und das Auslaßrohr
53 enthält ein Druckregelventiil 54 und !einen Kondenstopf 55 (Fig. r). Dieses Ventil
regelt :den Druck im Kessel 5 und wird auf :den gewünschten Druck, beispielsweise
tlj2 Atm. absolut, eingestellt, während :der Kondenstopf 55 :den Austritt von Kondenswasser
ohne Dampf :gestattet.
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Die Kühlfläche des als Kessel ausgebildeten Verflüss.i;gers 5 kann
so groß bemessen sein, .daß fast :das gesamte Glyzerin verflüssigt wird. Aber in
diesem Falle enthält das gewonnene Glyzerin einen erheblichen Teil der flüchtigen
Verunreinigungen, und um eine im wesentlichen vollständige Verflüssigung zu :erreichen,
wäre es erwünscht, wenn nicht notwendig, :die Temperatur des Wassers im Kessel herabzusetzen,
entweder :durch Arbeiten .bei vermindertem Druck oder :durch Verminderung ,der Kühlfläche.
In beiden Fällen würde die Konzentration des verflüssigten Glyzerins erheblich niedriger
als die wirklich erzielte sein, und außerdem würde die Güte :des' Glyzerins leiden
infolge :der stärkeren Aufnahme :der flüchtigen Verunreinigungen, die bei niedrigerer
Temperatur und bei geringerer Konzentration eintritt.
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Um sehr reines Glyzerin zu erhalten, :das genügend frei von den flüchtigen
Verunreinigungen .ist, wird :die verflüssigende Oberfläche des Verflüssngers 5 so
klein gehalten, daß nicht das gesamte Glyzerin verflüssigt wird, sondern lediglich
ein großer Teil desselben, der aber einen hohen Reinheitsgrad besitzt. Zweckmäßig
wind :der erste Verflüssiger bei einer Temperatur betrieben, bei. :der .das Wasser
im Kessel *verdampft wird, und bei :der Dampf von geeignetem Druck erzeugt wird,
der :in den in der Blase befindlichen Düsen nutzbar gemacht wird.
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Es ist möglich, die Einrichtung in der Weise zu betreiben, :daß :die
Menge des im ersten Verflüssiger 5 verflüssigten Glyzerins innerhalb eines Bereichs
von etwa 75"1, -bis etwa 9014 des Destillats schwankt. Bei Erwägung aller Verhältnisse
empfiehlt es sich jedoch, die Einrichtung so zu betreiben, :d:aß etwa 801/0 des
Glyzerins mit einer Konzentration von etwa 99 bis 99,5 °/o im ersten- Verflüssi,ger
verflüssigt werden.
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Die zum Verflüssigen und Konzentrieren :dienende Einrichtung 8 (Fi:g.
r, 6 und 7) enthält mehrere Lagen von Verflüssigungs- und Kanzentrierröhren 44.
Diese werden im oberen Teil des Verflüssigers :durch kaltes Wasser ;gekühlt, :das
:durch ein Rohr 45 zuströmt. Die Einrichtung 8 ist derart ausgeführt, daß das oben
:eintretende kalte Wasser allmählich nach unten strömt, also nicht von unten nach
oben, wie zur Zeit üblich ist. Damit :die zum Verflüssigen und Konzentrieren dienenden
Röhren 44 :immer in dem der Verflüssigung dienenden Teil der Einrichtung mit Wasser
gefüllt sind und sich Luft und Dampf nicht in Taschen ,sammeln kann, sind die Röhren
so angeordnet, daß :die Wasserströmung an den maßgebenden Stellen in :dien Röhren
q.q_ immer nach oben gerichtet ist, obwohl sie in der Gesamtheit nach unten gerichtet
ist. Das wird dadurch erreicht, daß das :das Kühl-
%v.asser einführende
Rohr 45 in die zweite Lage von Röhren mündet, und daß das Wasser zunächst durch
diese zweite Labe und danach durch die oberste Lage strömt. Von hier fließt es durch
einen Krümmer 5o zum Einlaß 51 der vierten Lage von Röhren, von der es wieder nach
oben durch die dritte Lage fließt usf.
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In den Röhren 4.4 befinden sich kürzere Röhren 47 kleineren Durchmessers,
die an ihren Enden mit Kanälen 46 verbunden sind. Die äußeren Röhren münden in Kammern
49, durch die die Enden benachbarter Rohrlagen miteinander verbunden werden. Die
innenliegenden Röhren .besitzen an ihren inneren Enden einen kleinen Vorsprung 47a,
mittels dessen sie sich innen auf den größeren stützen. Die Anordnung ist so ,getroffen,
daß das Wasser, welches in den zweiten Kanal 46 gelangt, der zu den inneren Teilen
der inneren Röhren .1 .7 der zweiten Lage führt, -durch diese Röhren dem Kanal 48
zufließt, welcher zwischen den ineinandergesteckten Röhren 47 und 44 der zweiten
Lage gebildet wird. Von hier fließt :das Wasser aus .den äußeren Röhren in die Kammer
49, durch die es dem Eintrittsende der äußereii Röhren der obersten Gruppe zuströmt.
Nun fließt das Wasser durch diese größeren Röhren und zurück durch die innenliegenden
kleineren Röhren in .den Kanal 46 der obersten Gruppe, welche es durch das Rohr
5o verläßt. Dadas Wasser aus der oberen Lage von Röhren austritt, wird Luft oder
Dampf mit dem Wasser ausgetrieben und in die vierte Lage von Röhren verdrängt. Die
Anordnung ist so getroffen, daß das aus der oberen Labe von Röhren ausströmende
Wasser in den Kanal an den Enden der kleineren Röhren der vierten Lage führt, von
hier durch die Röhren dieser Lage und anschließend nach oben in die dritte Lage.
Nachdem es .diese Lage durchströmt hat, wird es nach unten der sechsten Lage von
Röhren zugeleitet, von dieser der fünften Lage usf. Jeweilig in der zweiten Lage
von Röhren, nämlich in der zweiten, vierten, sechsten usf. Lage fließt das Wasser
aus den Kanälen 46 nach innen den innenliegenden Röhren q.7 zu und dann zurück durch
den zwischen den beiden innen- und außenliegenden Röhren gebil.deten Kanal 48, anschließend
nach oben durch die Kammer 49 zu den äußeren Röhren der nächsten Lage, von hier
durch den zwischen diesen und den inneren Röhren gebildeten Kanal und zurück durch
die inneren Röhren zum Kanal 40 der nächsthöheren Lage, nämlich der ersten, dritten,
fünften usf. Reihe.
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Das Wasser kann auf diese Weise durch alle Lagen von Röhren geleitet
und schließlich aus der zweituntersten Rohrlage abgeleitet werden. Das Kühlwasser
kann aber auch abgeleitet werden, ehe es sämtliche Lagen von Röhren durchfließt.
Die Anordnung empfiehlt sich deshalb, weil dann die unteren Rohrlagen zum Erwärmen
des unteren Teiles der Einrichtung zum Verflüssigen und Konzentrieren benutzt werden
können. In dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1, 6 und; wird das Wasser aus der viertuntersten
Lage durch ein Rohr 7 5 abgeleitet.
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Die beiden untersten Lagen von Röhren der Einrichtung 8 sind zwecks
Erwärmung an eine Heizdampfleitung ,angeschlossen. Das an :den Kessel 5 angeschlossene
Dampfrohr 52 führt in die zweitunterste Rohrlage, so daß der Dampf durch diese Rohrlage
und danach durch die unterste Rohrlage strömen und dem Auslaß 53 zugeführt werden
kann. Mittels dieser Einrichtung werden eine oder mehrere Gruppen von Röhren am
unteren Teil der Einrichtung 8 durch Dampf erwärmt, um so eine bessere Konzentration
zu erzielen. Diese Art der Erwärmung ist zweckmäßiger als diejenige, bei der das
verflüssigte Gemisch von Wasser und Glyzerin lediglich durch Wasser konzentriert
wird, welches allmählich bei der Abwärtsbewegung durch die Röhren erwärmt wird.
Bei der Anordnung nach Fig. r erfolgt die Heizung der beiden untersten Lagen von
Röhren durch einen Teil des Überschüssigen Dampfes, der .im Kessel 5 erzeugt wird,
also des Dampfes, der nicht den in der Blase r befindlichen Düsen zugeführt wird.
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Wie sich aufs Fig.7 ergibt, liegen die Röhren der verschiedenen Lagen
der Einrichtung 8 nicht unmittelbar unter den Röhren der nächsthöheren Lage und
auch nicht unter den Zwischenräumen zwischen den Röhren und der nächsthöheren Lage.
Vielmehr sind die Röhren jeder Lage etwas gegenüber den Röhren der darüber- und
darunterliegenden Lage seitlich verschoben. Infolgedessen können die Dämpfe nicht
unmittelbar durch die Lagen hinströmen, ohne abgelenkt zu werden. Außerdem kann
das verflüssigte Ge-
misch von Wasser und Glyzerin, welches sich auf .den
oberer., kalten Röhren ablagert, nicht einfach durch die offenen Räume zwischen
den Röhren nach unten tropfen, sondern es fällt auf die Röhren der nächsttieferen
Lage. Diese Anordnung ist -insofern zweckmäßig, als .das stärker verdünnte Glyzerin,
das auf den oberen, kälteren Röhren verflüssigt wird, bei seiner Abwärtsbewegung
nach und nach auf heißere Röhren tropft, wo es einen Teil des Wassers abgibt und
so mehr und mehr konzentriert wird, bis .dieses Wasser auf die unterste, heißeste
Rohrlage gelangt, die zweckmäßig durch Dampf oder ,heißes Wasser beheizt wird. Dieses
Wasser kann bis zum
Siedepunkt durch die Wärme erhitzt werden, welche
durch die Verflüssigung der wäßrigen Lösung von Glyzerin in :diesem Teil der Antage
angesammelt wird, sowie durch .die Wärme; die beim Kühlen der heißen, am unteren
Teil der Einrichtung 8 zuströmenden Dämpfe aufgenommen wind.
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Die Kühlfläche der Röhren in der Einrichtung 8 ist so ,groß, :daß
das gesamte Glyzerin als wäßrige Lösung von Glyzerin verschieden :er Konzentration
verflüss:igt wird. Hierbei hängt die Konzentration von der Temperatur .des Wassers
in den verschiedenen Rährlagen ab. Aber :die gesamte Rohroberfläche ist zweckmäßig
nicht so groß, daß mehr Wasser in Form von Wasiser oder verdünntem Glyzerin verflüssigt
wird, als :durch den Überschuß :an Wärme der am Boden der Einrichtung eintretenden
und von den Röhren aufgenommenen Wärme oder durch die mit dem Dampfe zugeleitete
Wärme wieder verdampft werden kann. Zweckmäßig ist die Anordnung so, daß das Glyzerin
fast ganz verflüssigt wird, ehe,die gekühlten Dämpfe von :den oberen Rohrlagen abströmen,
so :daß praktiisch glyzerinfreier Wasserdampf abströmt. Der Austausch von Wärme
und die Erwärmung des verflüssigten Glyzerins .ist zweckmäßig derartodaß das ischließlich
am Boden der Einrichtungabfließende Glvzerin konzentriert ist.
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Selbstverständlich sind allein Frage Lommend.en Apparateteile :gegen
Wärmeverlust isoliert.
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In dem :das Glyzerin von dem als Kessel wirkenden Verflüss:iger 5
dem Aufnehmer 7 zuleitenden Rohr befindet isich ein Ventil 72, und in :dem Rohr,
durch das das Glyzerin von der Einrichtung 8 dem Aufnehmer g zuströmt, befindet
sich ein Ventil 73. Die Aufnehmer 7 und @ sind mit Wasserstands.gläsern ausgerüstet,
um :den Stand des Glyzerins kenntlich zu machen. Außerdem enthalten sie Ablaßrohre
und Ventile und Vakuumeinrichtungen sowie Verbindungsleitungen mit Hilfsvakuumapparaten,
mittels :deren .die Behälter 7 .und g entleert werden können, ohne d.aß die Destillation
unterlbrochen wird.
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Wenn die Anlage @in Betrieb ist und die Destillation durchgeführt
-wird, kocht :das Wasser im Kessel 5, und es bleibt auch heiß während der kurzen
Betriebsunterbrechung. Zu Beginn der Destillation und .nach einer längeren Betriebsunterbrechung,
bei:spiel,sweise bei Beginn einer neuen Woche, kann das Wasser :im Kessel 5 durch
Frischdampf schnell auf Siedetemperatur gebracht werden.
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Die Gesamtfläche der 11ochdruckheizschl.angen ii bis 15 in der Blase
i ist absichtlich erheblich größer, ,als für eine fortlaufende Destillation notwendig
wäre, damit der Inhalt der Blase bei Beginn der Destillation schnell auf Siedetemperatur
gebracht werden kann und so :die Dauer der Betriebsunterbrechung niedriggehalten
wird.
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Beider Destillation von Glyzerin nach dem neuen Verfahren wird in
der Anlage ein Unterdruck aufrechterhalten, der etwa 5 mm Ouecksji,lbersäu.le absolut
betragen mag. Indessen ist :ein derartig hohes Vakuum nicht unbedingt erforderlich,
da das Verfahren auch bei ;höherem oder kleinerem Vakuum durchgeführt werden kann.
Zu Beginn des Betriebes werden zunächst .alle Außenventile geschlossen, und es wird
:ein Vakuum mittels des Rohres io erzeugt. Sobald das Vakuum den absoluten Druck
von 127 mm Quecksilbersäulie erreicht hat, wird das Rohglyzerin schnell in die Blase
geleitet. Wenn die Oberfläche :des Glyzerins in dem Wasserstandsglas 7o erscheint,
welches .sich auf :der Seite ,der Blase von einem nahe dem Boden gelegenen Punkte
bis zu einem et-,vas oberhalb ,der Achse der Düsen 37 gelegenen Punkte erstreckt,
werden die Ventile A, B, C, D und E und die Ventile a, b, c, d und
e geöffnet. Ebenso wird :das Ventil F, das von dem Hochdruckdampfrohr -durch eine
Öffnung 3,4 hindurch zur. Ü.b erhitzers:chlange 16, dem Sammelrohr 35, dem Rohr
36 und der Düse 37 führt, geöffnet. Während dieser Zeit ist das Ventil
33 gesohlossen. Auf diese Weise wird, der Hochdruck in den den geschlossenen
Heizsehlangendazu benutzt, die Anlage schnell zu erwärmen. Von :derselben Stelle
wird Dampf zugeführt, der nach angemessener Druckermiedrigung in :die Düsen 37 gelangt,
um einen vollkommenen Umlauf und Durchmischu.ng des flüssigen Inhaltes der Blase
herbeizuführen.
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Gleichzeitig mit der Herstellung des Vakuums und solange das Wasser
im Kessel s noch kalt ist, wird ein nicht dargestelltes Dampfrohr geöffnet, durch
:das dem .destillierten Wasser im Kessel Dampf zugeleitet wird, bis das Wasser
zum Sieden kommt. Danach wird :die Dampfzuleitung unterbrochen.
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Durch die großen Heizflächen der Heizschlangen i r bis 15 wird die
Füllung der Blase bei dem vorhandenen Unterdruck in wenigen Minuten zum Sieden gebracht,
noch bevor,der endgültige Unterdruck erreicht ist. Dadurch, daß der Inhalt der Blase
durch den durch die Düsen 37 eintretenden Dampf umgerührt wird und die fein verteilten
Dampfteilchen sich ausdehnen, hebt sich :der Inhalt der Blase so weit, daß alle
geschlossenen Dampfschlangen überdeckt werden, und die Flüssigkeit strömt schnell
nach oben und zwischen :den Heizschlangen hindurch -nach innen,- derart, .daß die
Wasserbewegung durch die fiJberhi:tzerschlange 16 hindurch stattfindet und innerhalb
dieser nach unten gerichtet ist.
Daraus ergibt sich ein schneller
Umlauf der Füllung.
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Der Flüssigkeitsstand in der Blase ist im allgemeinen innerhalb des
von der Schlange 16 umschlossenen Raumes um 3o cm oder mehr tiefer als der Flüssigkeitsstand
der durch die Sehlangen i i bis 15 nach oben strömenden Flüssigkeit. Der
Umlauf der Füllung ist so schnell und der Zwischenraum zwischen den Windungen der
L`berhitzerselilange ist so eng, daß der Kreislauf ini großen und ganzen zwischen
den Heizschlangen außerhalb der innenliegenden Überhitzerschlange nach oben gerichtet
ist, während er innerhalb der Üherhitzerschla.nge 16 im wesentlichen nach unten
gerichtet ist. Hierbei strömt ein Teil der Flüssigkeit in seitlicher Richtung zwischen
den Schlangen hindurch. Die Mischung zwischen Dampf und Flüssigkeit in der Blase
ist so vollkommen und gleichförmig, daß die Flüssigkeit nicht über die obere Kante
der Cberhitzerschlange 16 hinausspritzt, und es besteht nicht die Gefahr, d.aß de
Flüssigkeit nach oben spritzt, da eine Überhitzung an einzelnen Punkten ausgeschlossen
ist.
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Die Folge dieser schnellen, gleichförmigen und innigen Bewegung der
Füllung der Blase und der innigen Berührung zwischen dem durch die Düsen eintretenden
Dampf mit der Flüssigl<eit und der schnellen Bewegung des Blaseninhaltes über
die Überhitz:erschlange hin ist, daß höchstens ein kleiner Temperaturunterschied
zwischen der Temperatur der Füllung der Blase, der Temperatur der aus der Blase
austretenden Dämpfe und der überhitzungstemperatur ,des Dampfes in der Schlange
16 vor dessen Austritt in die Blase besteht. Der Dampf in der Überhitzersehlange
16 wird somit durch den flüssigen Inhalt der Blase auf eine Temperatur erwärmt,
die höher liegt als diejenige des gesättigten Dampfes, der der Schlange zuströmt.
Dieser Dampf wird :daher im wesentlichen auf die Temperatur des flüssigen Inhaltes
der Blase erwärmt, ehe er durch die Ejektordüsen in .die Flüssigkeit gelangt.
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Dadurch, daß die Blase in der beschriebenen Weise in Betrieb genommen
wird, ist es möglich, die hierfür .erforderliche Zeit, also die Zeit vom Beginn
des Betriebes bis zur Bildung von destilliertem Glyzerin, auf 15 Minuten herabzusetzen.
Der so gebildete Glyzerindampf, der durch den Krümmer 2, den Abscheider 3 und das
Rohr .4 abströmt, tritt :durch den Kessel 5 hindurch und erzeugt hierin Dampf infolge
der Abgabe der latenten Wärme der Glyzerindämpfe,welche durch das Verflüssigen des
Glyzerins frei werden. Der so gebildete Dampf erzeugt im Kessel 5 Druck, und sobald
dieser Druck 0,3 Atm. Überdruck beträgt, wird das Ventil F der Hochdruckdampfleitung
geschlossen und das Ventil 33 geöffnet, damit der im Kessel erzeugte Dampf
durch die öffnung 32 der L'berhitzerschlange i6 zuströmen kann. Die Öffnung 32 ist
etwas größer als die Öffnung 3d., da der Dampf durch sie unter geringerem Druck
strömt als durch die Öffnung 34.. Die Größe beider Öffnungen ist derart bemessen,
d:aß dieser Unterschied im Dampfdruck berücksichtigt wird und daß den Düsen die
gewünschte Dampfmenge zugeführt wird. Wenn der im Kessel 5 erzeugte Dampf auf etwa
0,35 Atm. Überdruck oder 1,35 at abs. gehalten wird, so beträgt der Druckunterschied
zwischen dem Druck des durch di:e Öffnung 3 2 eintretenden Dampfes und dem Druck
des Inhaltes der Blase etwa 1,25 Atm. Das ergibt einen kräftigen Dampfstrom in den
Düsen 37.
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Der in die Blase eintretende Dampfstrahl dehnt sich infolge des plötzlichen
Druckabfalles auf das Zehnfache seines Volumens und reißt eine ganz bedeutende Menge
der in der Blase enthaltenen Flüssigkeit durch die Düse 37 mit. Diese Flüssigkeit
wird äußerst innig mixt dem Dampf vermischt, ehe sie zwischen den Heizschlangen
i i bis 15 hindurch nach oben strömt.
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Nach dem Verfahren lassen sich 8o°/0 und mehr des im Kessel 5 destillierten
Glyzerins in sehr reinem Zustande verflüssigen und in Oem Behälter ; sammeln. Der
Fortschritt der Destillation läßt sich an der Veränderung des Glyzerin.standes in
den Wasserstandsgläsern an der Seite der Behälter i und 9 verfolgen.
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Bei dem Verfahren kann der Dampf in verschiedenen Mengen als Strahl
:durch die Düsen austreten. Beispielsweise sind zur Erzeugung von etwa 5oo kg desti=llierten
Glyzerins pro Stunde Zoo kg Dampf durch die Düsen zu leiten. Diese Dampfmenge ist
bedeutend niedriger als bei bekannten Verfahren. Man kann aber auch mit größeren
oder kleineren Mengen von Dampf wirtschaftlich arbeiten. Die Öffnungen 3.4 oder
32, durch die der Dampf der Überhitzerschlange und den Düsen zugeführt wird, sind
derart bemessen, d aß sie die notwendige Dampfmenge entströmen lassen, nämlich Zoo
kg pro Stunde. Durch Vergrößern oder Verkleinern der Öffnungen kann die Dampfmenge
verändert werden.
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Die Leistung der Einrichtung ist äußerst schtniegsam. Beispielsweise
ist in einer Anlage, deren Blase etwa 2 m im Durchmesser und 2 m hoch war, ein Seife-Rohglyzerin-Gemisch
in Mengen von 5oo bis iooo h- Glyzerin pro Stunde abdestilliert worden. Hierbei
ergab sich Glyzerin von höchster Reinheia.
Diese Leistung liegt
bedeutend höher al,s die Leistung anderer Anlagen.
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Wen die Blase .in :der beschriebenen Weise in Betrieb genommen isst,
:empfiehlt es sieh im allgemeinen, einen. Teil des durch die Schlangen i i bis 15
strömenden Dampfes abzusperren. Zu diesem Zwecke werden ein oder mehrere der Ventile
A, B, C, D und E und a, b, c, d und e geschlossen. Die einer
einzelnen Schlange zugeführte Dampfmenge ist ;im allgemeinen ausreichend, um eine
,genügende Destillation aufrechtzuerhalten. Es empfiehlt sich aber, fortlaufend
zwei oder mehr Schlangen in Betrieb zu halten und gegen Ende der Destillation weitere
Schlangen anzuschließen, um jederzeit eine :schnelle Destillation durchzuführen.
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Die für die Destillation erforderliche Wärme -wird im wesentlichen
durch die gesohloslsenen Heizschlangen unter der -hohen Temperatur dem überhitzten
Dampf zugeführt. Ein örtliches Überhitzen wird aber durch ,den glei:chförrnigen
und vollkommenen Flüssigkeitsumlauf, der durch die Dampfstrahldüsenerreicht wird,
vermieden.
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-Ein besonderer, außenliegender Überhitzer zum Erhitzen des Dampfes
für die Düsen ist nicht notwendig. Die zum Überhitzen des Dampfes notwendige Wärmemenge
ist verhältnismäßig klein. Sie beträgt nur etwa 5 °4 der der Blase :durch die Heizschlangen
i i bis 15 zugeführten Wärme. Dadurch, daß' die Überhitzerschlange im Innern der
Blase angeordnet wird, und zwar an einer Stelle, an der sie der Füllung :der Blase
:dort, wo sie Wärme notwendig ist, keine Wärme entzieht, entnimmt sie :der Füllung
genügend Wärme, :um den Dampf zu überhitzen und um :diesen praktisch auf die Temperatur
der Füllung zu bringen. Der beschriebene Kreislauf der Flüssigkeit in :der Bl.as:e
hat zur Folge, :daß die Verdampfung in weitem Maß in dem Teil stattfindet, der außerhalb
der ßlberhitzerschlange liegt, und .auf der Außenseite und oberhalb der Heizschlangen
i bis 15. Die Bewegung .der Flüssigkeit nach dem Innern der Blase hin und nach unten
und durch die Überhitzersahlange hindurch hat die Wirkung, .daß diese Schlange durch
die Füllung kräftig erwärmt wird, ohne daß die Füllung :der Blase in unzulässiger
Weise abgekühlt und die Destillation beeinträchtigt würde.
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Wenn ein Gemisch von Sodal:auge und Rohglyzerin destilliert wird,
welches erhebliche Mengen Salz enthält, ist es notwendig, den das Salz und andere
nicht flüchtige Verunreinigungen enthaltenden Bodensatz gelegentl-ioh zu :entfernen.
Dies kann ein- oder zweimal täglich geschehen, nachdem die größte Menge des Glyzerins
abdestilliert ist. Zu diesem Zwecke wird die Zuleitung von weiterem Rohglyzerin
unterbrochen, und die Destillation wird so weit durchgeführt, bis der Spiegel der
Füllung bis zum unteren Teil des Was.serstands:glasessinkt. Nun werden alle Ventile
A, B, C, D und E und a, b, c, d
und e weit geöffnet und das Ventil
33 geschlossen. Gleichzeitig werden die Ventile G und H weit .geöffnet, damit der
Dampfstrahl aus der Hochdruckleitung S durch die Öff-
nungen 38 und
39 in die Ringdüsen 4.1 und 4.z gelangen kann. Der Querschnitt der Öffnungen 38
und 3:9 ist so groß, daß sie zusammen die gewünschte Dampfmenge :durchströmen lassen,
nämlich etwa Zoo kg in :der Stunde.
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Auf :diese Weise kann :der größte Teil :des Glyzerins schnell aus
dem Rückstand in der Blase abdestilliert werden. Nun kann die Destillation ,unterbrochen,
.der Unterdruck aufgehoben und :der Bodensatz mit heißem Wasser in geeigneter Weise
ausgewaschen werden. Die Blase kann auf diese Weise in kurzer Zeit für eine weitere
Destillation zurechtgemacht werden. Auch empfiehlt es sich, :bei dieser Gelegenheit
das Destillat aas den Behältern 7 und 9 abzuziehen. Bei Beginn einer neuen Destillation,
die unmittelbar an eine vorhergehende anschließt, ist eine Erhitzung des destillierten
Wassers im Kessel 5 nicht :notwendig.
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Das folgende Ausführungsbeispiel gibt ein Bild für die :bei :dem Verfahren
angewendeten Temperaturen und sonstigen Bedingungen: Es werde angenommen, :daß Dampfdruck
von etwa 10,5 Atm. Überdruck bei einer Temperatur von 185 ° C zur Verfügung
steht. Das in der Blase der Destillation unterworfene Glyzerin kann unter einem
Unterdruck von etwa 15 mm Hg ,bei einer Temperatur von 16o' C stehen und durch die
Heizschlangen auf diese Temperatur erhitzt worden sein. Die aus der Blase *austretenden
Glyzeri.ndämpfe gelangen in den Dampfk .esselverfiüssiger etwa mit derselben Temperatur,
also mit einer Temperatur von etwa 16o' C.
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Die Temperatur :des aus .den Hochdruckheizschtangen abgeschiedenen
Kondenswassers wird durch Teilverdampfung durch Druckminderung herabgesetzt, so
daß das Wasser in .dem Aufnehmer eine Temperatur von rd. i3o° C besitzt. Der frei
werdende Dampf hat etwa die gleiche Temperatur. Der zum Vorwärmen :des Glyzerins
benutzte Dampf erhitzt .das Rohglyzerin nahezu auf die Temperatur des Dampfes, je
nachdem mit welcher Wirtschaftlichkeit die Wärmeübertragung stattfindet.
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In dem Kesselteil des Dampfkesselv:erflüssigers steht das Kondenswasser
unter :einem
Druck von etwa 0,35 5 Atm. Überdruck. Der entstehende
Dampf hat eine Temperatur von etwa i io ° C. Dieser Dampf wird in der Ü'herhitzerschlange
16 nahezu auf die Temperatur des in der Blase befindlichen Glyzerins überhitzt,
nämlich :auf etwa 16o' C. und wird bei dieser Temperatur in die Glyzerinfüllung
geblasen.
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Das Gemisch von Glyzerin- und Wasserdämpfen tritt oben in den Dampfkesselverflüssiger
nahezu bei der Temperatur ein, mit ,der es .die Blase verläßt, also mit einer Temperatur
von 16o ° C. Sie treten .am Boden des Verflüssi,gers mit niedrigerer Temperatur
aus, und zwar mit einer Temperatur von etwa 125 ° C. Das aus dem Aufnehmer 17 gewonnene
Kondenswasser gelangt in deal Dampfkesselverflüssiger bei einer Temperatur, welche
der im Aufnehmer herrschenden Temperatur etwa gleich ist oder etwas niedriger ist
als diese. Wenn das Wasser vor dem Eintritt in den Dampfkesselverflüssiger beispielsweise
auf 88' C gekühlt wird und mit dieser Temperatur in den Dampfkesselverflüss-iger
eintritt, so hat es eine etwas größere kühlende und verflüssigende Wirkung, al=s
wenn es bei der höheren Temperatur .des Aufnehmers 17 zugeführt würde.
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Die Temperatur des Gemisches von Glyzerin und Wasserdampf, welches
am Boden der Einrichtung zum Verflüssigen und Konzentrieren eintritt, kann angeni.thert
die der aus dem Darnpfke.sselverflüssi:ger austretenden Dämpfe sein, nämlich 125
° C oder etwas mehr oder weniger. Die Wasserdämpfe und die darin noch enthaltenden
Verunreinigungen, welche oben aus der Einrichtung zum Verflüssigen und Konzentrieren
.austreten, haben eine schwankende Temperatur, deren Größenordnung etwa So' C ist.
Die Temperaturdes in ,die Einrichtung zum Verflüssigen und Konzentrieren eintretenden
kalten Wassers schwankt j e nach Gegend und Jahreszeit.. Sie mag mit 16° C angenommen
werden. In den Röhren der Einrichtung zurn Verflüssigen und Konzentrieren wird das
Wasser nahezu auf Siedetemperatur oder darunter, beispielsweise auf 65° C erwärmt,
je nach der Menge des zugeführten Kühlwassers. Wenn die unteren Lagen von Röhren
.durch Dampf erhitzt werden, so tritt der Dampf etwa bei einer Temperatur von i
io ° C ein, also bei einer Temperatur, :die unterhalb der Temperatur der eintretenden
Wasser-Glyzerin-Dämpfe liegt. Durch diese Heizschlangen wird,das verflüssigte Glyzerin,
das von den oberen Rohrlagen tropft, erhitzt. Durch das Gesamtverfahren wird im
wesentlichen das gesamte Glyzerin in einer Konzentration von 99 bis 99,59o gewonnen,
ohne daß ein nennenswerter Verlust an Glyzerin durch Verdampfung stattfindet, und
ohne daß anschließend eine nochmalige Destillation des Glyzerins erforderlich wäre.
Das Verfahren und die Einrichtung kann auch zum Destillieren und Reinigen anderer
flüchtiger Stoffe dienen, deren Siedepunkt erheblich höher liegt als derjenige .des
Wassers, und die sich in höherer und niedrigerer Konzentration mit Wasser mischen.